대기 에어로졸의 추출 및 계면 활성제의 특성

이 절차의 전반적인 목표는 대기 에어로졸과 같은 환경 샘플에서 모든 계면활성제를 추출하고 그 농도와 표면 장력 곡선을 측정하는 것입니다. 이 방법은 모든 생물의 계면활성제 농도 및 표면 장력 거동에 대한 핵심 질문에 답할 수 있습니다. 이 기법의 장점, 특히 추출 단계는 특성화를 위해 복잡한 매트릭스에서 계면활성제를 분리한다는 것입니다.

이 기술의 의미는 계면 활성제가 대기 중 에어로졸을 구름 방울로 변환하는 데 유리할 것으로 예상되기 때문에 대기 중 구름 형성에 대한 모든 이해로 확장됩니다. 이 방법을 통해 대기 중 에어로졸의 계면활성제에 대한 통찰력을 제공할 수 있으며 토양 샘플 또는 미생물 배양과 같은 시스템에도 적용할 수 있습니다. 따라서 이 방법을 개발하려는 아이디어는 대기 샘플에서 계면활성제에 대한 선택적 추출이 부족하다는 점에서 비롯되었습니다.

지금까지는 물 추출만 사용되었습니다. 먼저, 미리 준비된 필터 샘플을 밀폐된 유리 페트리 접시에 섭씨 6도의 초순수에 2시간 동안 담급니다. 30분마다 페트리 접시를 평평하게 잡고 흔듭니다.

샘플을 꺼낸 후 냉장고에서 깨끗한 주사기 필터로 걸러냅니다. 그리고 여과된 용액을 미리 계량된 60ml 유리병에 추가합니다. 그런 다음 페트리 접시를 5ml의 초순수로 헹굽니다.

그런 다음 주사 필터로 물을 걸러내고 60ml 유리병의 용액에 첨가합니다. 용액이 들어있는 유리 병의 무게를 측정하여 여과 된 물의 부피와 계면 활성제 농도를 결정합니다. 고체상 추출의 경우, SPE 실리카 기반 C18 카트리지를 펌프에 연결된 SPE 진공 매니폴드에 부착합니다.

6ml의 아세토니트릴로 카트리지를 세척하고 진공 청소기를 펌프로 조절하여 유속을 분당 1ml로 설정합니다. 그런 다음 6ml의 초순수로 카트리지를 세척하고 펌프를 정지하여 카트리지 바로 위의 수위를 유지합니다. 다음으로, 여과된 샘플을 SPE 카트리지를 통해 분당 1밀리리터 미만의 속도로 흘려보냅니다.

그런 다음 카트리지를 통해 1ml의 초순수를 흘려 청소합니다. 그리고 SPE 설정에 더 강한 진공 청소기를 적용하여 카트리지를 건조시킵니다. 카트리지 아래에 샘플 추출물에 대한 수집기를 추가합니다.

컬럼에 흡수된 계면활성제 분획을 4ml의 아세토니트릴을 분당 1ml 미만의 유속으로 흘려 용리시킵니다. 수집된 추출물을 4ml 바이알에 옮깁니다. 건조 추출물을 얻을 때까지 아세토니트릴 용액을 부드러운 질소 흐름에 노출시켜 증발시키며, 이는 일반적으로 약 1시간이 소요됩니다.

그런 다음 추출물을 60마이크로리터의 초순수에 다시 용해시킵니다. 60 마이크로 리터 추출물을 10 밀리리터의 순수에 희석 한 후 200 마이크로 리터의 아세테이트 완충 용액, 100 마이크로 리터의 E-D-T-A 용액, 500 마이크로 리터의 황산나트륨 용액 및 200 마이크로 리터의 에틸 바이올렛 용액을 병에 첨가 한 후 용액을 흔든다. 다음으로, 2.5ml의 톨루엔과 마그네틱 교반 막대를 용액에 추가합니다.

용액을 500RPM으로 1시간 동안 저어줍니다. 교반을 중단하고 두 상이 분리되도록 한 후 파스퇴르 유리 피펫으로 상부 톨루엔 상을 제거하고 UV-VIS 분석을 위해 4ml 광 보호 바이알로 옮깁니다. 음이온성 계면활성제에 대한 검량 곡선을 설정하려면 물 속에서 0에서 5마이크로몰 사이의 디옥틸 설포숙시네이트 나트륨 염 또는 AOT 용액 12개를 준비하고 이러한 각 용액에 이전 단계를 적용합니다.

12개의 처리된 AOT 용액 각각을 1.5-2밀리리터를 1cm 분광계 석영 셀에 넣습니다. 그런 다음 UV-VIS 분광 광도계를 사용하여 612나노미터에서 흡광도를 측정합니다. 음이온 계면활성제에 대한 검량선을 얻으려면 각 AOT 용액에 대해 측정된 각각에 대한 흡광도를 농도의 함수로 플롯합니다.

대기 샘플에서 음이온 성 계면 활성제의 절대 농도를 측정하려면 612 나노 미터에서 추출 된 톨루엔 용액의 흡광도를 측정하십시오. 다음으로, 음이온 성 계면활성제에 대한 보정 곡선에 음이온 분획에 대해 얻은 흡광도를 배치하여 에어로졸 샘플의 음이온 계면활성제의 농도를 결정합니다. 그런 다음 음이온성, 양이온성 및 비이온성 분획에 대해 얻은 농도를 합산하여 에어로졸 샘플의 총 계면활성제 농도를 계산합니다.

장력계 카메라와 소프트웨어를 시작합니다. 주사기에 직경 0.30mm의 바늘을 장착하고 측정할 용액을 채우고 장력계 홀더에 놓습니다. 바늘 끝이 카메라 필드에 있는지 육안으로 확인하십시오.

다음으로, 피스톤을 밀어 직경이 1mm에서 3mm 사이인 물방울을 생성합니다. 소프트웨어를 사용하여 물방울이 떨어지기 전에 사진이나 비디오를 찍습니다. 그런 다음 소프트웨어의 해석 함수를 실행하여 액적 형상을 영-라플라스 방정식에 맞추고 표면 장력 값을 구합니다.

곡선의 나머지 부분을 표시하려면 초순수를 첨가하여 추출물을 2배 희석하고 희석된 용액으로 표면 장력 측정을 반복합니다. 2015 년 2 월 크로아티아 Rocosnietza의 해안 지역에서 수집 된 미세 에어로졸의 계면 활성제 농도는 음이온 성 계면 활성제와 비이온 성 계면 활성제 간의 분포를 보여줍니다. 표면 장력 측정과 농도 측정을 결합하면 여기에 표시된 샘플의 계면활성제에 대한 절대 표면 장력 곡선이 생성되었습니다.

이 곡선은 에어로졸 샘플의 계면활성제 농도, 이러한 샘플의 표면 장력 및 계면활성제의 임계 미셀 농도 또는 CMC를 나타냅니다. 이 기법을 마스터하면 적절하게 수행된다면 샘플 배치당 10시간 내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도할 때 비누를 사용하여 유리 제품을 청소하지 않고 농도와 표면 장력이 일치하도록 블랭크를 만드는 것이 중요합니다.

지시 절차에 따라, 이것은 관장 또는 ACMS와 같은 계면 활성제 추출물에 수행하여 계면 활성제의 화학 구조의 규명을 시도 할 수 있습니다. 이 방법의 개발을 통해 CMC의 계면 활성제 농도를 값 및 환경 매개 변수와 비교할 수 있으며, 예를 들어 일반 환경에서의 소스 또는 구름 형성에 대한 역할을 결정하기 위해 경고 할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 대기 에어로졸과 같은 환경 샘플에서 계면활성제를 추출하고 농도와 표면 장력 곡선을 측정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

아세토니트릴 및 톨루엔과 같은 용제로 작업하는 것은 매우 위험하다는 것을 잊지 마십시오. 이 절차를 수행하는 동안 배기 후드에서 작업하고 개인 보호 장비를 착용하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 합니다.