Name: 바나듐이 산화물 및 온도 따른 광 모델의 원자 층 증 착 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 10 s
Description: 학습하세요 원자층증착으로 고품질 바나듐 이산화물 박막을 제작하고 온도 및 파장에 따른 굴절률 모델을 개발하는 방법을. 이 기술은 광학 소자 설계에 활용됩니다.

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이 작품은 미국 해군 연구소에서 코어 프로그램에 의해 지원 되었다.

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오 하 고 모든 적절 한 안전 관행 및 절차를 따르십시오. 바나듐이 산화물 원자 층 증 착 성장 ALD 반응 기를 사용합니다. ALD 성장을 위해 사용 하는 선구자는 tetrakis(ethylmethylamido)vanadium(IV) (TEMAV) 오존 (초고 순도 UHP, 0.3 slm 흐름과 압력을 지지 하는 5 psi에서 99.999% 산소 가스에서 생성 된). 또한, UHP (99.999%) 질소 가스 제거 반응 기 약 실 사용 됩니다. 후속 진공 anneal, UHP 산소 가스 방출에 대 한 어 닐 링 및 UHP 질소 중에 사용 됩니다. TEMAV 가연성 이며 적절 한 엔지니어링 제어에만 사용 해야 합니다. 압축된 산소 가스 위험 이며 적절 한 엔지니어링 제어에만 사용 해야 합니다. 압축 된 질소 가스 위험 이며 적절 한 엔지니어링 제어에만 사용 해야 합니다. 모든 가스 (TEMAV, 산소, 오존, 질소) 적절 한 공학적 안전 통제를 사용 하 여 ALD 반응 기에 연결 됩니다. 스테인레스 스틸 튜브 이후 청소기 그리고 더 신뢰할 수 있는 플라스틱 튜브 ALD 반응 기, 오존 발생기를 연결 합니다. 별도 UHP 산소와 질소 소스는 어 닐 링 절차를 시작 하기 전에 적절 한 공학적 안전 통제를 사용 하 여 챔버 진공에 연결 됩니다. 아세톤 2-프로 판 올 irritants와 적절 한 개인 보호 장비 및 안전 절차 (예, 장갑, 연기 후드, 등)에 사용 해야
1. 원자 층 증 착 사파이어 기판에 바나듐 산화물의
<ol><li>다음과 같이 c-Al2O3 (사파이어) 기판 청소: 용 매 sonicator 5 분 동안에 40 ° C에서의 아세톤에 기판 청소 그리고 전송 직접 (린스) 40 ° C에서 2-프로 판 올을 sonicate 5 분 린스 이온 실행에 기판에 대 한 2 분 동안 물 하 고 질소 가스로 건조.</li>
	<li>ALD 반응 기 챔버 150 ° C에서 인지 확인 하 고 질소 가스로 ALD 반응 기를 환기.</li>
	<li>부하는 원자로에 사파이어 기판 청소, 원자로, 닫고 하 펌프 &lt; 17 Pa 진공. 샘플 150 ° c.에 도달 하면 되도록 대기 적어도 300 s</li>
	<li>흐르는 ALD 챔버 준비 실로 20 sccm UHP 질소 (기본 압력 36을 초과 해서는 안 Pa), 그리고 다음 15 포화 사이클, 1 개 주기 15 s 제거 다음 0.05의 펄스가 오존을 펄스.</li>
	<li>바나듐이 산화물을 성장, 0.03에 대 한 TEMAV 펄스 s 뒤에 30 s 제거, 다음 펄스 오존 0.075에 대 한 s 뒤에 30 s 제거. 이 펄스를 반복 하 고 주기 원하는 성장에 도달할 때까지 제거. 참고:이 과정은 거의 0.7-0.9의 성장 율을 가진 선형 Å 주기 당.</li>
	<li>첫 번째 UHP 질소 가스로 ALD 반응 기 챔버 배기 여 ALD 반응 기에서 샘플을 제거 합니다. 실내 온도에 냉각 금속판 (열 싱크)에 샘플을 놓습니다. ALD 반응 기를 닫고 하 펌프 &lt; 17 Pa 진공. 샘플은 사파이어 기판에 비정 질 바나듐 산화물 필름을 이제 포함 되어 있습니다. 주의: 제거 샘플 신중 하 게, 이후 샘플은 150 ° c가 열</li>
</ol>2. 어 닐 링
참고: 단계 1에서에서 ALD 기술에 의해 성장 하는 VO2 영화 비정 질 VO2생산. 지향된 다 보2 영화를 만들려면 샘플 사용자 정의 초고 진공 챔버 6 방향 십자가 있는 어 닐 링에 단련 된다. 어 닐 링 챔버를 청결 한 유지 하는 로드 잠금 삽입 하 고 예제를 제거 만들어집니다. 3"직경 산소 방지 히터 정의 플래티넘 와이어 히터로 구성 된다. 이 히터는 샘플 탑재 되는 산화 인 코넬 썰매의 복사 난방을 제공 합니다. 썰매는 히터에서 샘플의 좋은 열 전달 위한 높은 방사 율.
<ol><li>로드 잠금, 썰매 인지 확인 다음 UHP 질소 가스로 부하 자물쇠를 환기 하 고 부하 자물쇠를 열. 로드 잠금에 썰매에 샘플을 놓고 로드 잠금 챔버를 닫습니다.</li>
	<li>~0.1 Pa 로드 잠금 펌프 황삭 펌프를 사용 하 여. 다음으로, 터보 펌프와 펌프 부하 잠금을 전환할 &lt; 10-4 실바 게이트 밸브를 열고 하 고 어 닐 링 챔버에 썰매를 전송 하는 어 닐 링 펌프 챔버 &lt; 10-5 아빠</li>
	<li>흐름 1.5 sccm 초고 순도 (UHP, 99.999%) 어 닐 링 챔버로 산소. 참고: 낮은 흐름 율을 보장 하기 위해 5 sccm 질량 유량 컨트롤러를 통해 산소를 실행 합니다. 1 x 10-4 와 7 x 10-4 실바 사이 여야 합니다는 압력 샘플 150 ° c.에 도달 하기 전에 달성 해야 하는이 압력</li>
	<li>썰매가 열 560 ℃ (고온 계와 열전대 측정)에 난방을 사용 하 여 진입로 보류 ~ 20 ° C/분의 속도 (300 영화 Å)에 대 한 2 h 560 ° C에서 썰매. 참고: 어 닐 링 시간 종속 두께입니다. 경험적 데이터 예제 &lt; 샘플 Å 두께, 2 h 250 &gt; 250 Å 하지만 &lt; 500 Å 두께, 및 샘플 3 h &gt; h 1을 어 닐 링 제안 500 Å 두께.</li>
	<li>히터 및 히터 조립품 (으로 부하 잠금)에서 썰매를 제거 하 여 샘플을 끄다.</li>
	<li>샘플 온도 미만 150 ° C (예를 들어, 샘플의 온도를 측정 부하 잠금 고온 계 사용) 될 때까지 산소 환경에서 샘플을 유지. 참고: 더 나은 샘플도 낮은 온도까지 대기에 의해 달성 된다. 일단 샘플은 &lt; 150 ° C, 산소 흐름을 해제 하 고 게이트 밸브를 닫습니다.</li>
	<li>UHP 질소 가스를 환기. 샘플을 제거 &lt; 50 ° C와 장소에 금속 접시를 실내 온도에 냉각 (열 싱크) 샘플. 로드 잠금 빈 썰매와 0.1 펌프를 닫습니다 황삭 펌프를 사용 하 여 Pa. 터보 펌프와 펌프 부하 잠금을 전환 &lt; 10-4 실바</li>
</ol>3입니다. 특성화
<ol><li>532 nm 레이저 구동 소스와 라만 분광학을 사용 하 여 샘플을 검사 합니다.
	<ol>
<li>현미경에는 샘플을 로드 하 고 초점으로 그것을. 소프트웨어에서 카메라 이미지의 샘플 초점을 확인 합니다. 4 스캔 레이저 전원 설정 mW, 0.125에 노출 시간 s, 10, 검사의 수와 미리 보기 크기 40 µ m.</li>
		<li>라만 스펙트럼 관찰 라이브 스펙트럼을 클릭 합니다. 초점, 레이저 전원, 노출 시간, 및 검사의 수 신호 대 잡음 비를 최대화 하기 위해 최적화 합니다. 스펙트럼 데이터를 저장 하려면 저장을 클릭 합니다. OMNIC에서 스펙트럼을 엽니다. 봉우리를 식별 하기 위해 "Pk 찾기" 버튼을 클릭 합니다. 결정 화도, 위상 (VO2 대 보, V2O3, V2O5, 등.), 스트레인 비교 봉우리 바나듐 산화물12,13에 대 한 데이터를 참조 하 여. 참고: 좁은 봉우리 결정 고품질, 라만 phonon 모드 193, 222, 612 c m-1 의 강화 및 389 cm-1 모드의 연은 VO2 크리스탈에 인장 스트레인의 지표.</li>
	</ol></li>
	<li>X 선 회절 (XRD) 하 여 방향, 결정, 및 단계를 확인 합니다. 참고: XRD 스펙트럼에 봉우리의 모양을 결정 구조, 결정 구조와 방향을 구체적으로의 성격을 나타냅니다. VO2의 다른 비행기에 대 한 무기 결정 구조 데이타 베이스 (ICSD) 카드를 XRD 데이터 피크의 2Θ 각도 일치 하 여 할머니2 의 방향을 결정 합니다. 다른 바나듐 산화 단계의 카드 데이터 봉우리 여는 단계를 결정 합니다. 표준 데이터베이스에 실험적인 봉우리의 수동 비교는이 작품에서 수행 되었다. 39.9도 하나의 VO2 피크 VO2 크리스탈 품질을 확인 하 고 단사 (020) 방향을 보여 줍니다.</li>
	<li>엑스레이 광전자 분광학 (XPS)에 의해 산출할 및 불순물 수준 결정
	<ol>
<li>샘플 홀더에 샘플을 로드 합니다. 소프트웨어 열고 환기 부하 잠금을 클릭 합니다. 로드 잠금, 샘플 홀더를 삽입 하 고 아래로 펌프를 클릭 합니다. 압력까지 기다려 &lt; 4 x 10-5 아빠 챔버로 샘플 홀더를 이동 하려면 전송 단추를 클릭 하십시오. 약 실 압력은 확인 &lt; 7 x 10-6 아빠</li>
		<li>실험 트리로 측정 매개 변수를 입력 합니다. X 선 총 400 µ m 크기를 켜고 홍수 총 켭니다. 조사 측정 지점을 추가 하 고 (V와 O) 영화 요소 뿐만 아니라 선구자 요소 (C와 N)의 높은 해상도 스캔에 대 한 포인트를 추가 합니다. 각 측정에 대 한 통과 에너지 (조사 200 eV와 고해상도 스캔을 위해 20 eV)와 검사 (2 이상의 조사와 높은 해상도 대 한 15)의 번호를 추가 합니다.</li>
		<li>십자선 포인트 측정 샘플에 원하는 위치에 놓습니다. 클릭 하 고 실험 트리 제목 실험 "실행" 메뉴 모음에서 모든 측정 검사 실행을 클릭.</li>
		<li>식별 하 고 영화에 있는 요소를 분석 조사 ID 절차를 실행 합니다. 수동 피크 피크 맞는 버튼 뒤를 추가 고해상도 데이터에서 결합 분석을 선택 합니다. XPS 수첩14에 따라 통합된 피크 농도의 비율을 복용 하 여 산출할을 결정 합니다.</li>
		<li>끝나면 종료는 총 클릭 이동 하려면 전송 단추 부하 잠금에 샘플 홀더. 일단 샘플 로드 자물쇠에, 환기 부하 잠금을 클릭 하 고 샘플을 언로 드. 참고:이 설문 조사에서 불순물을 식별 함으로써 모든 성분의 존재를 식별 합니다. 그림 1에서 보듯이 특정 바인딩 에너지에 XPS 봉우리 바나듐 산화물의 valences 보여줍니다. 예를 들어 이러한 결과 두 대표 XPS 측정 깊이 클러스터 이온 총 에칭으로 입금 샘플 프로 파일링 하 여 얻은 보여 줍니다. 표면의 XPS 측정 (영화의 대량)에서 에칭된 샘플의 XPS 측정 표시 피크 ~ 516 eV에서 VO2의 존재를 보여주는 V2O5의 존재를 보여주는 ~ 518 eV에서 피크를 보여준다. 전체-폭-에-절반-최대 (즉, 차 순도) 영화에서 바나듐의 본딩 균일성을 나타냅니다. 또한, 다른 에너지 봉우리 수의 식별 분석 오염 (&gt; 1%).</li>
	</ol></li>
	<li>원자 힘 현미경 (AFM)을 사용 하 여 형태를 결정
	<ol>
<li>AFM 전자와 컴퓨터를 켭니다. Nanoscope 프로그램을 시작 하 고 선택 로드 실험 도청 모드를 선택 합니다. 단계를 초기화 합니다.</li>
		<li>화면 왼쪽에 실험 순서를 따라 하 고 설정 메뉴를 클릭 합니다. 캔틸레버에 초점 광학 초점 컨트롤을 사용 합니다. 레이저 위치 최적화를 클릭 하 여 조사에 레이저를 맞춥니다. Autoalign 감지기 단추를 클릭 한 다음 Autotune 캔틸레버를 클릭 합니다.</li>
		<li>샘플을 로드 하 고 진공을 켭니다.</li>
		<li>탐색 버튼을 클릭 하 고 머리 아래 예제를 트랙볼을 사용 하 여. 팁 반사를 클릭 하 고 팁은 초점에까지 초점 버튼을 누른 채로, 트랙볼을 사용 하 여 샘플 표면에 머리를 낮은. 샘플 단추를 클릭 하 고 AFM 후드를 닫습니다.</li>
		<li>확인 매개 변수 메뉴를 클릭 합니다. 스캔 크기는 확인 &lt; 1 µ m 및 설정 512 샘플/라인. 참여 메뉴를 클릭 합니다. 대기 20 s.</li>
		<li>3 µ m 및 스캔 속도에서 3.92 Hz. 두고 최적화 이미지, 필요한 경우 매개 변수를 변경 하 여 스캔 크기 설정: 드라이브 진폭, 진폭 세트 포인트, 정수 및 비례 이득.</li>
		<li>캡처 단추 다음 프레임 아래로 버튼을 클릭 하 여 원하는 이미지를 캡처하십시오. 스캔을 따라 철회 버튼을 클릭 합니다.</li>
		<li>분석 소프트웨어에서 열려면 원하는 이미지에 더블 클릭. 형태를 결정 하려면 결합 버튼을 클릭 하 고 클릭 실행. 거칠기 표면 거칠기를 계산 하 여 입자 분석 깊이 히스토그램을 계산 하 여 입자 크기를 의미 클릭을 클릭 하 여 통계 매개 변수를 추출 합니다.</li>
		<li>이동 메뉴를 클릭 하 고 샘플 로드 위치를 클릭 합니다. 진공 끄고 샘플을 언로 드. 참고: 샘플 샘플에서 일관성을 위해 같은 AFM 스캔 매개 변수 유지.</li>
	</ol></li>
	<li>광 투과율 및 반사율을 결정 합니다.
	<ol>
<li>가변 광 소스를 사용 하 고 광 투과율과 반사율 (또는 근처)에서 근 적외선 영역에서 정상적인 부각을 측정 한다. 보정 샘플 100% 투과율과 반사율 100% 근처에 골드 미러 없이 시스템.</li>
		<li>온도 제어 단계에 VO2 샘플을 로드 합니다. 원하는 온도에서 샘플을 안정화 합니다. 측정 투과율과 반사율 원하는 스펙트럼 범위, 예를 들어 적외선 근처 지역. 참고: 최적의 결과 대 한 온도 해야 적어도 20 ° C 위와 아래 보2 (일반적으로, 68 ° C)의 전환 온도 변화.</li>
	</ol></li>
</ol>4. 모델링 광학 상수 (유전율 및 굴절률)
<ol><li>광자 에너지, E, 다음 수식을 사용 하 여의 기능으로 복잡 한 유 전체 유전율, ε, 모델 ( n 발진기의 합계에 따라 높은 주파수 유전율 ε∞ 가 어디 n 는 발진기 진폭, En 발진기 에너지 및 Bn 발진기 댐핑): <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq1.jpg"> 참고: 사용자 정의 Matlab 프로그램 분석 하 고 데이터를 모델링.</li>
	<li>단계 4.1, 사파이어 기판에 대 한 알려진된 매개 변수를 입력 하 고 광학 파장의 기능으로 유 전체 유전율을 계산 하려면 다음을 사용 합니다. 다음 계산 하는 굴절률 (n = √ε), 고 반사율과 투과율 기판의 계산 굴절 인덱스를 사용 하 여.</li>
	<li>단계 4.2 측정 된 데이터의 결과 비교 하 고 그로 인하여 측정 및 계산 결과 오류를 줄이기 위해 단계 4.2의 입력된 매개 변수를 업데이트 하는 최적화 기법 (예: Nelder 미드15)를 사용 사파이어 기판에 대 한 매개 변수를 최적화.</li>
	<li>VO2 단계 4.1에서에서 방정식에 대 한 매개 변수를 예상 하 고 유 전체 유전율을 계산 하려면 다음을 사용. 다음 계산 하는 굴절률 (n = √ε) 사용, VO2 두께, 기판 두께, 굴절률 (단계 4.3)에서 광 파장, 광학 편광 및 부각의 각을 전송16 입력으로 반사율 및 투과율 VO2 코팅 기판의 얻을. VO2 입력된 매개 변수를 업데이트 하 여 할머니2에 대 한 매개 변수를 최적화 함으로써 측정 및 계산 결과 오류를 줄일 수 (예: Nelder 미드15)는 최적화 기법을 사용 합니다.</li>
	<li>4.2 4.4에 바나듐 산화물 (30에서 90 ° C 온도)의 단 열 및 금속 상태에 걸쳐 여러 온도에서 단계를 수행 합니다. 모델 VO2 의 굴절률의 온도 의존 다음과 같습니다. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq3.jpg"> 어디 εVO2(T) 온도, VO2 의 굴절률은 ε기능 ε금속 은 절연 및 금속 단계 및 f (t)의 유 전체 유전율 및 절연 및 금속 광 속성의 배포 제어 온도 따른 함수 이다. F (t) 에 대 한 페르미-디랙-같은 기능을 사용 하 여 효과적인 매체 근사17,,1819에 의해 주어진 유사한 격리 및 금속 상태 사이의 전환 제어. <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57103/57103eq4.jpg"> Tt 는 전이 온도 W 는 전환의 너비를 제어.</li>
	<li>전이 온도 너비 최적화 측정 및 계산 결과 오류를 줄이기 위해 f (t) 에 대 한 수식에 매개 변수 (W 및 Tt)를 업데이트 하는 최적화 기법을 사용 합니다. 이 유 전체 유전율 및 VO2의 굴절률에 대 한 온도 파장 의존 모델에서 발생합니다.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

여기에 설명 된 성장 메서드는 균일성, 화학, 구조 및 형태에 관해서는 재현 가능한 결과 제공 합니다. 바나듐 전조 ALD 필름으로 예금의 올바른 산출할 생산에 매우 중요 하다. 이 특정 전조 + 4 바나듐 원자가 상태 보다 일반적인 + 5 원자가 상태를 홍보 하는 문학에 나열 된 다른 많은는 달리 촉진 합니다. 또한,이 특정 전조 상당히 낮은 증기 압력을가 하며 주어진 조건 하에서 포화를 충분 한 복용량을 제공 하는 열. 이 전조 저하 175 ° C의 주위에 시작, 이후 위 온도 한계를 전조 성장과 ALD의 두 열을 설정 합니다. 올바른 산출할 달성 하는 또 다른 중요 한 측면은 주입 하는 동안 오존 농도 (~ 125 mg/L 여기) 이다. 종종 특정 조건 하에서 생성기에서 생성 하는 오존의 농도 저하 또는 시간이 지남에 따라 나타난다. 이 경우, 오존 펄스 제거 기간 산출할, 형태학, 유지 하 고 웨이퍼 균일성을 조정 해야 합니다. 여기에 설명 성장 ALD VO2 c-면 사파이어 기판에 제자리에서 오존을 포함 미리 치료 하는 방법입니다. 청소 및 nucleation 성장 이전 단계는 기판; 그러나, 프로세스 설명 여기 대부분 기판에 대 한 작품 (불활성, 산화물, 금속, 등.) 최고의 종료 청소 및 할머니2 성장 위한 준비를 확인 하려면 하나 기판에 모든 네이티브 산화를 최소화 하면서 종 종료 및 바나듐 전 구체 사이 반응성을 고려해 야 합니다. 마지막으로,이 과정은 높은 종횡비 (최대 ~ 100) 기판에 입증 되었습니다 하지만 극단적인 경우, 하나는 노출 또는 정적 ALD 메서드 conformality 더 강화를 고려해 야.
높은 품질, 결정 ALD VO2 영화를 달성 하는 능력은 확실히 후 증 착 어 닐 링 매개 변수에의 지. 가장 중요 한 점은 압력, 특히 산소의 부분 압력입니다. 높은 산소 압력에 결국 나노와이어의 형성을 일으키는 faceting 및 곡물 성장으로 이어질 뿐 아니라 V2O5 단계에서 결과. 산소 압력이 너무 낮은 경우에, 산소는 V2O3 단계에서 발생 하는 영화에서 소 둔. 따라서, 올바른 단계를 유지 하 고 영화 거칠기 최소화, 산소 압력 유지 되어야 7 x 10-4 실바를 1 x 10-4 의 범위 마찬가지로, 온도 두 영화를 구체화 산출할, 유지 하 고, 영화의 거칠게 최소화 수 있는 중요 한. 경험적 연구 결과 결정 화 단계 온도 500 ° c. 보다 큰 필요 하다는 것이 좋습니다 VO2 영화의 온도 측정 하기 어려운, 더 높은 온도에서 그것 정확한 산출할 및 위상 유지 및 pinhole 무료 영화를 제작 하기 어렵습니다. 또한 트레이드 오프는 단련 온도와 시간, 특히 높은 온도 단련 시간을 줄일 수 있습니다. 또한, 단련 기간은 필름의 두께에 직접 연관 된다. 두꺼운 필름 최대 결정 화를 달성 하기 위해 더 이상 시간을 필요 합니다. 따라서, 산소 압력 anneal 온도, 및 시간에 설명 된 anneal 위의 방법 거의 이상적인 전환 온도에 광학 속성에서 가장 큰 변화는 고품질 VO2 영화를 제작 하도록 최적화 했다. 마지막으로, 램프 및 산소 중 속도 냉각 anneal 거칠기 및 형태학;에 영향 느린 이들은는 부드러운 영화입니다.
ALD 증 착 및 이후의 큰 지역 균등 성에 anneal VO2 생산 지향된 다 영화. ALD는 거의 모든 기판의 3 차원 나노 형태학에 conformally 성장된 영화를 제공합니다. 이 할머니2 통합으로 새로운 응용 프로그램을 가능 하 게 하 고는 광학 장치 적합 특히 잘.
성장 및 광학 측정, 다음은 모델을 만들고 데이터에 잘 맞는 두 투과율에 대 한 제공 하 고 반사율 VO2 의 금속 및 단 열에 가까운 적외선 스펙트럼 영역에서 단계 (R2 = 0.96-0.99). 적외선 보 온 위상의 반사율은이 모델을 만드는 가장 어려운 프로세스입니다. 추가 발진기 용어 추가 되었습니다, 하지만이 모델의 복잡성 증가, 단 marginally 향상이 지역에 적합. 주목 해야 한다이 모델에서 로렌츠 발진기의 중첩은 일반적인 광학 모델 및 특정 전자 전환 반드시 일치 하지 않습니다. 그러나 처음에, 모델 포함 Drude 기간, 수학 최적화 후 Drude 용어 근본적으로 삭제 되었다. 이러한 이유로 여러 최소화 기법 시험 되었다. 그러나, 이러한 다른 기술을 Drude 용어를 포함 하지 않았다 유사한 솔루션에 수렴. ALD VO2 에 Drude 용어의 부재는 등 여러 가지 요인, 1) 첨가-반도체-같은 저항력, 또는 2) 플라즈마 주파수 변화 에너지/큰 충돌 속도 (댐핑 용어), 또는 금속와 낮은 수 있습니다. 이 영화의 속성입니다.
단 열 단계 T에서에서 < 60 ° C, 유전율 및 ALD VO2 의 굴절률 동의 잘 다른 제조 방법 (스퍼터 링된4,,2021 및 펄스 레이저 증 착22 23). 금속 상태, T에에서 > 70 ° C, 이러한 ALD 필름 다른 방법에 의해 조작 VO2 보다 낮은 손실을 전시. 유전율 및 VO2의 굴절률에 대 한 약간 다른 값을 산출 하는 다른 제조 방법 하는 동안 주의 하는 것이 중요 하다, 모든 영화와 비슷한 추세를 표시.
광학 유전율 및 굴절률의 온도 파장 의존의이 종이에 모델 잘 실험적으로 측정 된 데이터와 함께 동의합니다. 이 모델의이 능력 측정된 광학 데이터에 맞는 좋은 품질을 생산 하는 위상 절연체에서 금속을 변경 VO2 의 광학 속성 안정적으로 예측할 수 있습니다 보여 줍니다. 이러한 모델을 사용 하 여, VO2 의 광학 속성 온도, 간격 및 파장 정적 및 동적 목표를 달성 하는 광학 시스템을 설계 하 여 예상 대로 조정 될 수 있습니다. 이 모델 설계 및 온도 뿐만 아니라 영화의 두께 수정 하 여 수동 및 활성 시스템에 VO2 를 사용 하는 광학 시스템의 개발 가능

바나듐이 산화물 68 ° c.의 가까이 결정 질 상전이 겪 습 이 정방 하 단사에서 구조 크리스탈 변화를 생성합니다. 그러나이 전환의 근원 남아 논란1, 최근 연구 개발이 전환2,,34 를 생성 하는 프로세스의 이해를 돕고 있다. 원점에 관계 없이 위상 전환 광학 속성 변경 VO2 (빛 전송) 절연체에서의 실 온에서 (반영 그리고 흡수 하는 빛) 더 금속 재료에 전환 온도2 위 .
과거에 VO2 를 조작 하는 다양 한 방법 사용 되었습니다 (스퍼터 링, 물리적 증기 증 착, 화학 기상 증 착, 분자 빔 피, 솔루션, 등.) 5. 할머니2 의 속성 주로6, 다른 성장 기술 사이 고 이후 상당한 변화를 생산 하고있다 anneal 영화를 조작 하는 데 사용 하 고 다양 한 결정 및 필름 기술에 따라 속성입니다. 그러나 원자 층 증 착 (ALD) 성장 영화의 광학 속성을 조사 하는이 작품,, 접근 모델링 보2 영화의 모든 종류에 적용 됩니다.
최근에, 그룹은 VO2 광학 기판에 박막을 통합 하 여 광학 장치를 건설. 빠르게 성장 새로운 증 착 방법으로 ALD 이러한 광학 장치 조작에 지원할 수 하 고, 큰 지역 균일, angstrom 수준의 두께 제어, 등각 영화 범위7 등 대체 방법 몇 가지 이점이 있다 ,89. ALD는 각자 제한 레이어, 레이어 증 착 접근, 다양 한 기판 재료에 제작을 필요로 하는 애플리케이션에 대 한 기본 기술 (예., 이기종 통합에 대 한), 또는 3D의 등각 코팅 구조10 . 마지막으로, ALD 과정의 3 차원 구조의 등각 코팅 광학 응용 프로그램에 특히 유용합니다.
이 종이, ultrathin, 비정 질 ALD 필름에 성장 했다 더블 사이드 광택에 실험에서 c-면 사파이어 기판 낮은 온도 및 높은-품질 결정 필름을 생산 하는 산소 환경에서 단련. 실험 측정을 사용 하 여, 온도 파장 의존 광 변화에에서 대 한 VO2 가변 굴절률 소재11로 그것의 사용을 활성화 하는 모델을 만듭니다.

<table><tbody><tr><td>c-Al2O3</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP 산소</td><td>공기 제품</td><td></td><td></td></tr><tr><td>UHP 질소</td><td>공기 제품</td><td></td><td></td></tr><tr><td>테트라키스(에틸메틸아미도)바나듐(IV)(TEMAV)</td><td>공기 액체</td><td></td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>피셔 과학</td><td>A18-4</td><td></td></tr><tr><td>2-프로판올</td><td>피셔 과학</td><td>A416P-4</td><td></td></tr><tr><td>Savannah S200-G2</td><td>Veeco - CNT</td><td>Savannah S200-G2</td><td></td></tr><tr><td>오존 발생기</td><td>Veeco - CNT</td><td>오존 발생기</td><td></td></tr><tr><td>백금 와이어 히터</td><td>HeatWave Labs</td><td>사용자 정의</td><td></td></tr></tbody></table>

바나듐이 산화물 및 온도 따른 광 모델의 원자 층 증 착

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

바나듐이 산화물은 가역 금속-절연체 상 68 ° c.에 가까운 변화를 가진 소재 웨이퍼 스케일 균일성 및 두께의 angstrom 레벨 제어 VO2 다양 한 기판, 성장, 원자 층 증 착의 방법 선정 되었다. 이 ALD 과정에 높은-품질, VO2의 ultrathin 영화 (100-1000 Å)의 낮은 온도 (≤150 ° C) 성장 수 있습니다. 이 데모에 대 한 VO2 영화 사파이어 기판에 성장 했다. 이 저온 성장 기술은 주로 비정 질 VO2 영화를 생성합니다. 7 x 10-4 의 압력으로 초고 진공 챔버에는 후속 anneal Pa 초고 순도 (99.999%) 산소 생산의 중심, 다 보2 영화. 화도, 위상 및 VO2 의 변형을 라만 분광학 및 x 선 회절에 의해 결정 되었다 산출할 및 불순물 수준 엑스레이 광전자 분광학에 의해 결정 되었다 하는 동안 마지막으로 형태에 의해 결정 되었다 원자 힘 현미경 검사 법입니다. 이러한 데이터는이 기술에 의해 성장 하는 영화의 높은 품질을 보여 줍니다. 모델 근처 적외선 스펙트럼 영역에서 금속과 격리 단계에 VO2 에 대 한 데이터에 맞게 만들었습니다. 유전율 및 ALD VO2 의 굴절률의 격리 단계에 다른 제조 방법으로 잘 동의 하지만 금속 상태에서 차이 보였다. 마지막으로, 영화 광 속성의 분석 VO2 가변 굴절률 물자로 개발에 대 한 복잡 한 광학 굴절률의 파장 및 온도 따른 모델의 생성을 활성화.

바나듐 산화물 성장 ALD의 품질을 식별 하기 위해 엑스레이 광전자 분광학 (XPS)로 입금, 주로 비정 질 VO2 영화 (그림 1)에서 수행 되었다 뿐 아니라 결정 VO2 영화 (표시 되지 않음)을 단련. X 선 회절 (XRD) 단련된 VO2 영화 (그림 2)에서 수행 되었다. 또한, 영화 내에서 화학의 수직 프로필 계량 있도록 깊이 프로 파일링 수행 되었다 양이온/음이온 종의 우선 에칭을 최소화 하기 위해 클러스터 이온 소스와 함께. 두 개의 대표적인 흔적 그림 1, 표면에 및 일괄에에 표시 됩니다. 깊이 프로필 및 후속 XPS 측정 표시로 입금 영화 최고 1 nm는 VO2 초과 환경 (adventitious) 산소와 탄소, 하지만 더 많은 제어 저압 산소의 어 닐 링 절차 후도 VO2표면 안정화. X-선 회절 측정 Cu K-알파 x 선 에너지 소스와 쇼, 그림 2, 39.9˚에서 하나의 VO2 피크에서에서 수행 했다. ALD 성장 VO2 의 품질을 확인 하는이 피크의 서명 뿐만 아니라 (020) 크리스탈 오리엔테이션 사파이어 기판의 정렬 피크.
화도, 단계, 및 스트레인 분석, 라만 분광학 여기 532 nm 레이저를 사용 하 여 수행 되었다. 그림 3 VO2 영화의 라만 스펙트럼 및 고 고품질 결정을 나타내는 좁은 봉우리를 보여줍니다. 또한, 389 cm-1 모드의 감소 에너지로 서 바나듐-바나듐-저주파 phonons 193 및 222 c m-1와 612 cm-1 모드에서 증가 에너지 제안이 영화12, 인장 변형 13.
형태는 원자 힘 현미경 (AFM)에 의해 관찰 되었다. 그림 4 는 20-40 nm과 1.4의 루트-의미-스퀘어 (RMS) 거칠기 순서 크리스탈 입자 크기 및 2.6의 RMS 거칠기로 입금 영화 (그림 4A)에 대 한 단련 된 영화 (그림 4B) nm.
광 투과율 및 반사율 데이터 스캐닝 단색와 범위에서 보이는 및 적외선 영역 근처를 제공 하는 매칭 백색 광원을 사용 하 여 얻은 했다. 그림 5 는 영화의 온도 의존 금속, 절연체에서 전환으로 61 ° c.의 전이 온도 보여주는 금속 절연체에서 전환로 실험 데이터 분석 VO2 의 온도 파장 의존 유전율의 모델링을 수 있습니다. 그림 5 어떻게 모델 정확 하 게 예측 광학 동작 표 1에 있는 매개 변수를 사용 하는 경우를 보여 줍니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig1.jpg"> 그림 1: 35 nm 두께 VO2 c 알루미늄2O3의 대표 XPS 측정. XPS를 보여주는 영화의 표면, 동안 VO2 C 및 O 포함 된 오염, V2O5으로 더 이동 된다. 산출할 VO2를 제안합니다. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3.jpg"> 그림 2: 35 nm 두께 VO2 c 알루미늄2O3의 XRD 측량. 이 XRD 측정은 단일 VO2 피크 39.9˚ 독립적으로 크리스탈 품질을 확인 하 고 단사 (020) 방향을 기본 사파이어 피크와 정렬 하는 방법을 보여 줍니다. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig2v3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig3.jpg"> 그림 3: VO2 c 알루미늄2O3의 라만 스펙트럼. 이 라만 스펙트럼 좁은 봉우리, 고품질 결정을 나타내는 있으며 약간의 인장 변형 율을 보여줍니다. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig4.jpg"> VO2 c 알루미늄2O3의 그림 4: 형태로 는 AFM 이미지 그레인 크기 20-40 nm와 (A) 1.4의 RMS 구체적인 순서와 유니폼, 연속 영화 보기 영화로 성장 및 (B) 2.6 nm nm 단련된 영화에 대 한. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57103/57103fig5.jpg"> 그림 5: 근처-적외선 광 투과율 및 반사율 35 nm 두께 VO2 c 알루미늄2O3의. 광학 투과율의 온도 따라 동작 및 바나듐 산화물 필름의 반사율은 40, 60, 70, 90 ° c.에서 쇼 오픈 원 작에는 측정된 투과율, 반사율, 및 다양 한 온도에서 사파이어 구조에 VO2 의 계산된 율 동안 고체 선은 2 차원 온도-예측된 값 및 VO2의 파장-종속 모델. <a href="/files/ftp_upload/57103/57103fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td></td>
			<td>Ε∞</td>
			<td></td>
			<td>osc입니다. 1</td>
			<td>osc입니다. 2</td>
		</tr>
<tr>
<td>절연체</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">3.4</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.8</td>
			<td>1.2</td>
		</tr>
<tr>
<td>N
</td>
			<td>33</td>
			<td>2.1</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.4</td>
			<td>1.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>금속</td>
			<td colspan="4"></td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="3"></td>
			<td rowspan="3">4.5</td>
			<td>En
</td>
			<td>3.2</td>
			<td>0.6</td>
		</tr>
<tr>
<td>N
</td>
			<td>13</td>
			<td>5.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Bn
</td>
			<td>1.1</td>
			<td>1</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1: 보의 대표 모델 매개 변수 2 . 이 매개 변수는 금속과 격리 단계에 VO2 의 유전율을 추정 하는 발진기 모델에 사용 된 그의 대표.

바나듐이 산화물 (VO2)의 박막 (100-1000 Å)는 사파이어 기판에 원자 층 증 착 (ALD)에 의해 창조 되었다. 이 따라 광학 속성은 VO2의 금속-절연체 전이 통해 특징 이었다. 측정 된 광학 속성에서 모델 VO2의 가변 굴절률을 설명 하기 위해 만들었습니다.

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

이 실험의 전반적인 목표는 원자층 증착에 의해 고품질 이산화바나듐 필름을 만들고 금속 절연체 전이를 통해 광학 특성을 특성화하여 이산화바나듐을 조정 가능한 굴절률 물질로 설명하는 모델을 생성하는 것입니다. 이 방법은 전이 금속 산화물의 다양한 화학량론을 촉진하는 방법과 같은 원자층 증착 및 상 변화 물질 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 넓은 영역에 걸쳐 조성과 두께가 매우 동각적이고 균일한 이질적으로 통합된 상 변화 재료의 제조를 가능하게 한다는 것입니다.일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 각 단계에 대한 좁은 실험 매개변수 공간을 결정하는 것이 올바른 필름 특성을 달성하는 데 중요하기 때문에 어려움을 겪습니다. 먼저, 양면 연마 된 c-plane 사파이어 기판을 섭씨 40도의 아세톤에서 5분 동안 초음파 처리합니다. 기판을 섭씨 40도로 가열된 이소프로필 알코올로 옮기고 5분 더 초음파 처리합니다.흐르는 탈 이온수로 기판을 2 분 동안 헹구고 질소 가스 흐름으로 기판을 건조시킵니다. 깨끗하고 건조한 기판을 웨이퍼 용기에 보관하십시오. 다음으로, 원자층 증착 반응기 챔버가 섭씨 150도에 있는지 확인합니다.초고순도 질소 가스로 반응기를 배출합니다. 반응기가 준비되면 기판을 반응기에 로드하고 반응기를 닫은 다음 반응기를 17파스칼 또는 0.128torr 미만으로 펌핑합니다. 기판이 섭씨 300도에 도달할 때까지 최소 150초 동안 기다립니다.그런 다음 UHP 질소 가스를 20sccm에서 챔버로 흐르기 시작하여 기본 압력이 36파스칼 또는 0.270토르를 초과하지 않도록 합니다. 15번의 포화 사이클 동안 펄스 오존, 각 사이클은 0.5초 펄스이고 15초 퍼지가 이어집니다. 그런 다음 비정질 이산화바나듐을 성장시키려면 TEMAV를 0.03초 동안 펄스하고, 30초 동안 퍼지하고, 0.075초 동안 오존을 펄스하고, 30초 동안 퍼지합니다.필름이 원하는 두께에 도달할 때까지 펄스 및 퍼지 주기를 반복합니다. 그 후 UHP 질소 가스로 반응기 챔버를 배출합니다. 샘플을 반응기에서 금속 평면으로 옮겨 냉각시킵니다.반응기를 닫고 대피하십시오. 샘플 슬레드가 초고진공 어닐링 챔버의 로드 록에 있는지 확인합니다. 로드 록을 환기시키고 엽니다.이산화바나듐 박막 샘플을 슬레드에 놓고 로드 록을 닫습니다. 황삭 펌프를 사용하여 로드 록 압력을 약 0.1파스칼로 줄이십시오. 터보 펌프로 전환하고 부하 잠금 압력을 10 미만에서 마이너스 4 파스칼로 줄입니다.게이트 밸브를 열고 슬레드를 어닐링 챔버로 옮깁니다. 어닐링 챔버를 10 이하에서 마이너스 5 파스칼까지 펌핑 한 다음 UHP 산소 가스를 1.5 sccm의 어닐링 챔버로 흐릅니다. 썰매를 분당 섭씨 20도에서 섭씨 560도까지 가열합니다.필름 두께에 따라 섭씨 560도에서 1-3시간 동안 샘플을 유지합니다. 그 후, 히터를 끄고 썰매를 로드 록으로 다시 이동하여 샘플을 담금질합니다. 밤새 또는 샘플 온도가 섭씨 150도 미만이 될 때까지 샘플을 산소 환경에 보관하십시오.그런 다음 산소의 흐름을 끄고 게이트 밸브를 닫습니다. UHP 질소 가스로 로드 록을 환기시킵니다. 시료 온도가 섭씨 50도 미만이 되면 하중 잠금 장치에서 금속판으로 시료를 옮겨 실온으로 냉각합니다.완료되면 로드 록을 닫고 펌프를 내립니다. 이산화바나듐 박막 샘플을 532나노미터 레이저 여기 소스가 있는 라만 현미경의 샘플 스테이지에 놓습니다. 현미경을 샘플에 초점을 맞춥니다.기기 소프트웨어에서 레이저 출력을 4밀리와트로, 노출 시간을 0.125초로, 스캔 횟수를 10으로, 미리보기 크기를 40마이크로미터로 설정합니다. Live Spectrum을 클릭하여 스펙트럼을 관찰합니다. 현미경 초점, 레이저 출력, 노출 시간 및 스캔 횟수를 최적화하여 신호 대 잡음비를 극대화합니다.최적의 이미지를 얻을 때 스펙트럼을 저장합니다. 피크를 평가하여 필름의 결정화도, 위상 및 변형률을 측정합니다. 이산화바나듐 박막 샘플을 XPS 샘플 홀더에 로드하고 기기 로드 록을 환기시킵니다.샘플 홀더를 로드 록에 삽입하고 로드 록을 마이너스 5파스칼까지 10의 4배 이하로, 또는 마이너스 7번째 토르까지 10의 3배까지 펌프다운합니다. 샘플 홀더를 메인 챔버로 옮기고 압력이 음의 6번째 파스칼에 대해 10의 7배 미만 또는 음의 8번째 토르에 대해 5.25 곱하기 10 미만인지 확인합니다. 실험 시퀀스를 생성하거나 로드합니다.400마이크로미터 스폿 크기로 X-레이 건을 시작하고 플러드 건을 켭니다. 측량 측정을 위한 포인트와 탄소, 질소, 바나듐 및 산소의 고해상도 스캔을 위한 포인트를 정의합니다. 측량 스캔 통과 에너지 및 스캔 횟수를 각각 200전자볼트와 2로 설정합니다.고해상도 스캔 통과 에너지와 스캔 횟수를 각각 20전자볼트와 15볼트로 설정합니다. 샘플의 원하는 위치에 점 측정 십자선을 배치합니다. 그런 다음 실험을 실행합니다.데이터 수집이 완료되면 설문조사 ID 도구를 사용하여 필름의 요소를 식별하고 분석합니다. 고해상도 스캔에서 피크 위치와 통합 강도를 평가하여 필름의 접합 및 화학량론을 분석합니다. 완료되면 표준 절차에 따라 샘플을 언로드합니다.이산화바나듐 박막 샘플을 태핑 모드로 설정된 AFM에 로드하고 샘플을 AFM의 스캔 헤드 아래로 이동합니다. Tip Reflection(팁 반사)을 선택하고 표면 끝의 반사에 초점이 맞춰질 때까지 스캔 헤드를 샘플 표면으로 내립니다. 그런 다음 Sample 버튼을 클릭하여 샘플에 대한 초점을 변경합니다.AFM 후드를 닫고 실험 매개변수를 확인합니다. 스캔 크기가 1마이크로미터 미만으로 설정되어 있고, 스캔 속도가 3.92헤르츠이며, 라인당 샘플 수가 512로 설정되어 있는지 확인합니다. 매개변수를 적용하고 20초 동안 기다립니다.그런 다음 스캔 크기를 3마이크로미터로 설정하고 AFM 이미지를 최적화하는 데 필요한 대로 구동 진폭, 진폭 설정점, 적분 및 비례 이득을 조정합니다. 이미지가 원하는 품질이 되면 Frame Down(프레임 아래로)을 클릭하여 프레임 상단에서 스캔을 다시 시작하고 Capture(캡처)를 클릭하여 새 이미지를 캡처합니다. 스캔이 완료되면 샘플 헤드를 철회하십시오.분석 소프트웨어에서 AFM 이미지를 열고 형태, 표면 거칠기, 깊이 히스토그램 및 평균 입자 크기를 평가합니다. 그 후 표준 절차에 따라 샘플을 언로드합니다. 증착된 비정질 이산화바나듐 필름의 XPS는 표면이 주로 산화바나듐으로 구성되어 있는 반면 벌크는 예상되는 산화바나듐 형태임을 보여주었습니다.저압 산소 환경에서 비정질 필름을 어닐링하면 표면이 이산화바나듐으로 안정화되었습니다. 전체 zero-two-zero 방향은 사파이어 기판의 피크와 정렬됩니다. 좁은 피크는 Raman 분광법에 의해 관찰되었으며, 이는 높은 결정 품질을 나타냅니다.성장한 이산화바나듐과 어닐링된 이산화바나듐 사이의 피크 에너지 차이는 결정질 필라멘트에 인장 변형률이 도입되었음을 시사합니다. AFM은 성장된 필름과 어닐링된 필름이 모두 20-40나노미터 정도의 결정 입자 크기를 갖는다는 것을 보여주었습니다. Root Mean Square 거칠기는 성장된 필름의 경우 1.4나노미터에서 어닐링된 필름의 경우 2.6나노미터로 약간 증가했습니다.수집된 투과율 및 반사율 데이터와 절연 및 금속상의 산화바나듐에서 계산된 흡수율 데이터를 사용하여 산화바나듐의 온도 및 파장에 따른 유전율 및 굴절률에 대한 발진기 모델을 설계했습니다. 최적화된 모델은 산화바나듐이 절연체에서 금속으로 전환될 때 광학적 거동을 정확하게 예측했습니다. 개발 후 이러한 기술은 박막 성장 분야의 연구자들이 조정 가능한 굴절률을 가진 광학 장치의 제조를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.

atomic-layer-deposition-vanadium-dioxide-temperature-dependent

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