바나듐이 산화물 및 온도 따른 광 모델의 원자 층 증 착

이 실험의 전반적인 목표는 원자층 증착에 의해 고품질 이산화바나듐 필름을 만들고 금속 절연체 전이를 통해 광학 특성을 특성화하여 이산화바나듐을 조정 가능한 굴절률 물질로 설명하는 모델을 생성하는 것입니다. 이 방법은 전이 금속 산화물의 다양한 화학량론을 촉진하는 방법과 같은 원자층 증착 및 상 변화 물질 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 넓은 영역에 걸쳐 조성과 두께가 매우 동각적이고 균일한 이질적으로 통합된 상 변화 재료의 제조를 가능하게 한다는 것입니다.

일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 각 단계에 대한 좁은 실험 매개변수 공간을 결정하는 것이 올바른 필름 특성을 달성하는 데 중요하기 때문에 어려움을 겪습니다. 먼저, 양면 연마 된 c-plane 사파이어 기판을 섭씨 40도의 아세톤에서 5분 동안 초음파 처리합니다. 기판을 섭씨 40도로 가열된 이소프로필 알코올로 옮기고 5분 더 초음파 처리합니다.

흐르는 탈 이온수로 기판을 2 분 동안 헹구고 질소 가스 흐름으로 기판을 건조시킵니다. 깨끗하고 건조한 기판을 웨이퍼 용기에 보관하십시오. 다음으로, 원자층 증착 반응기 챔버가 섭씨 150도에 있는지 확인합니다.

초고순도 질소 가스로 반응기를 배출합니다. 반응기가 준비되면 기판을 반응기에 로드하고 반응기를 닫은 다음 반응기를 17파스칼 또는 0.128torr 미만으로 펌핑합니다. 기판이 섭씨 300도에 도달할 때까지 최소 150초 동안 기다립니다.

그런 다음 UHP 질소 가스를 20sccm에서 챔버로 흐르기 시작하여 기본 압력이 36파스칼 또는 0.270토르를 초과하지 않도록 합니다. 15번의 포화 사이클 동안 펄스 오존, 각 사이클은 0.5초 펄스이고 15초 퍼지가 이어집니다. 그런 다음 비정질 이산화바나듐을 성장시키려면 TEMAV를 0.03초 동안 펄스하고, 30초 동안 퍼지하고, 0.075초 동안 오존을 펄스하고, 30초 동안 퍼지합니다.

필름이 원하는 두께에 도달할 때까지 펄스 및 퍼지 주기를 반복합니다. 그 후 UHP 질소 가스로 반응기 챔버를 배출합니다. 샘플을 반응기에서 금속 평면으로 옮겨 냉각시킵니다.

반응기를 닫고 대피하십시오. 샘플 슬레드가 초고진공 어닐링 챔버의 로드 록에 있는지 확인합니다. 로드 록을 환기시키고 엽니다.

이산화바나듐 박막 샘플을 슬레드에 놓고 로드 록을 닫습니다. 황삭 펌프를 사용하여 로드 록 압력을 약 0.1파스칼로 줄이십시오. 터보 펌프로 전환하고 부하 잠금 압력을 10 미만에서 마이너스 4 파스칼로 줄입니다.

게이트 밸브를 열고 슬레드를 어닐링 챔버로 옮깁니다. 어닐링 챔버를 10 이하에서 마이너스 5 파스칼까지 펌핑 한 다음 UHP 산소 가스를 1.5 sccm의 어닐링 챔버로 흐릅니다. 썰매를 분당 섭씨 20도에서 섭씨 560도까지 가열합니다.

필름 두께에 따라 섭씨 560도에서 1-3시간 동안 샘플을 유지합니다. 그 후, 히터를 끄고 썰매를 로드 록으로 다시 이동하여 샘플을 담금질합니다. 밤새 또는 샘플 온도가 섭씨 150도 미만이 될 때까지 샘플을 산소 환경에 보관하십시오.

그런 다음 산소의 흐름을 끄고 게이트 밸브를 닫습니다. UHP 질소 가스로 로드 록을 환기시킵니다. 시료 온도가 섭씨 50도 미만이 되면 하중 잠금 장치에서 금속판으로 시료를 옮겨 실온으로 냉각합니다.

완료되면 로드 록을 닫고 펌프를 내립니다. 이산화바나듐 박막 샘플을 532나노미터 레이저 여기 소스가 있는 라만 현미경의 샘플 스테이지에 놓습니다. 현미경을 샘플에 초점을 맞춥니다.

기기 소프트웨어에서 레이저 출력을 4밀리와트로, 노출 시간을 0.125초로, 스캔 횟수를 10으로, 미리보기 크기를 40마이크로미터로 설정합니다. Live Spectrum을 클릭하여 스펙트럼을 관찰합니다. 현미경 초점, 레이저 출력, 노출 시간 및 스캔 횟수를 최적화하여 신호 대 잡음비를 극대화합니다.

최적의 이미지를 얻을 때 스펙트럼을 저장합니다. 피크를 평가하여 필름의 결정화도, 위상 및 변형률을 측정합니다. 이산화바나듐 박막 샘플을 XPS 샘플 홀더에 로드하고 기기 로드 록을 환기시킵니다.

샘플 홀더를 로드 록에 삽입하고 로드 록을 마이너스 5파스칼까지 10의 4배 이하로, 또는 마이너스 7번째 토르까지 10의 3배까지 펌프다운합니다. 샘플 홀더를 메인 챔버로 옮기고 압력이 음의 6번째 파스칼에 대해 10의 7배 미만 또는 음의 8번째 토르에 대해 5.25 곱하기 10 미만인지 확인합니다. 실험 시퀀스를 생성하거나 로드합니다.

400마이크로미터 스폿 크기로 X-레이 건을 시작하고 플러드 건을 켭니다. 측량 측정을 위한 포인트와 탄소, 질소, 바나듐 및 산소의 고해상도 스캔을 위한 포인트를 정의합니다. 측량 스캔 통과 에너지 및 스캔 횟수를 각각 200전자볼트와 2로 설정합니다.

고해상도 스캔 통과 에너지와 스캔 횟수를 각각 20전자볼트와 15볼트로 설정합니다. 샘플의 원하는 위치에 점 측정 십자선을 배치합니다. 그런 다음 실험을 실행합니다.

데이터 수집이 완료되면 설문조사 ID 도구를 사용하여 필름의 요소를 식별하고 분석합니다. 고해상도 스캔에서 피크 위치와 통합 강도를 평가하여 필름의 접합 및 화학량론을 분석합니다. 완료되면 표준 절차에 따라 샘플을 언로드합니다.

이산화바나듐 박막 샘플을 태핑 모드로 설정된 AFM에 로드하고 샘플을 AFM의 스캔 헤드 아래로 이동합니다. Tip Reflection(팁 반사)을 선택하고 표면 끝의 반사에 초점이 맞춰질 때까지 스캔 헤드를 샘플 표면으로 내립니다. 그런 다음 Sample 버튼을 클릭하여 샘플에 대한 초점을 변경합니다.

AFM 후드를 닫고 실험 매개변수를 확인합니다. 스캔 크기가 1마이크로미터 미만으로 설정되어 있고, 스캔 속도가 3.92헤르츠이며, 라인당 샘플 수가 512로 설정되어 있는지 확인합니다. 매개변수를 적용하고 20초 동안 기다립니다.

그런 다음 스캔 크기를 3마이크로미터로 설정하고 AFM 이미지를 최적화하는 데 필요한 대로 구동 진폭, 진폭 설정점, 적분 및 비례 이득을 조정합니다. 이미지가 원하는 품질이 되면 Frame Down(프레임 아래로)을 클릭하여 프레임 상단에서 스캔을 다시 시작하고 Capture(캡처)를 클릭하여 새 이미지를 캡처합니다. 스캔이 완료되면 샘플 헤드를 철회하십시오.

분석 소프트웨어에서 AFM 이미지를 열고 형태, 표면 거칠기, 깊이 히스토그램 및 평균 입자 크기를 평가합니다. 그 후 표준 절차에 따라 샘플을 언로드합니다. 증착된 비정질 이산화바나듐 필름의 XPS는 표면이 주로 산화바나듐으로 구성되어 있는 반면 벌크는 예상되는 산화바나듐 형태임을 보여주었습니다.

저압 산소 환경에서 비정질 필름을 어닐링하면 표면이 이산화바나듐으로 안정화되었습니다. 전체 zero-two-zero 방향은 사파이어 기판의 피크와 정렬됩니다. 좁은 피크는 Raman 분광법에 의해 관찰되었으며, 이는 높은 결정 품질을 나타냅니다.

산화바나듐과 어닐링된 이산화바나듐 사이의 피크 에너지 차이는 결정질 필라멘트에 인장 변형률이 도입되었음을 시사합니다. AFM은 성장된 필름과 어닐링된 필름이 모두 20-40나노미터 정도의 결정 입자 크기를 갖는다는 것을 보여주었습니다. Root Mean Square 거칠기는 성장된 필름의 경우 1.4나노미터에서 어닐링된 필름의 경우 2.6나노미터로 약간 증가했습니다.

수집된 투과율 및 반사율 데이터와 절연 및 금속상의 산화바나듐에서 계산된 흡수율 데이터를 사용하여 산화바나듐의 온도 및 파장에 따른 유전율 및 굴절률에 대한 발진기 모델을 설계했습니다. 최적화된 모델은 산화바나듐이 절연체에서 금속으로 전환될 때 광학적 거동을 정확하게 예측했습니다. 개발 후 이러한 기술은 박막 성장 분야의 연구자들이 조정 가능한 굴절률을 가진 광학 장치의 제조를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.