Name: 성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: 학습하세요 금속/LaAlO3/SrTiO3 헤테로구조체의 제조 및 정전기·화학적 상호작용 분석 방법을. 펄스 레이저 증착과 자기 스퍼터링을 활용하여 준이차원 전자기체 특성을 연구합니다.

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이 작품 ERC 통합 부여 #615759 "민트"에서 지원, 지역 일 드 프랑스 "Oxymore" ("NEIMO" 프로젝트) DIM ANR 프로젝트 "NOMILOPS"를 받았다. H.N.는 EPSRC JSP 코어 대 코어 프로그램 JSP 특정에 대 한 과학적 연구 (B) (#15 H 03548)에 의해 부분적으로 지원 되었다. A.S.는 도이치 가운데 (호 53461-1; A.S. 박사 친목)에 의해 지원 되었다. D.C.V.는 그의 박사 논문의 융자에 대 한 CNRS 고 등 교육 및 연구의 프랑스 정부를 감사 합니다. 제 대학 파리-샤 클레 (달랑 베 르 프로그램) 및 CNRS CNRS/탈 레 스에서 그의 체재를 융자에 대 한 감사.

참고: 이 프로토콜에서 설명 하는 모든 5 단계 일시 중지 하 고 샘플 단계 3.4-5에서에서 높은 진공 아래 유지 됩니다 단일 조건으로 언제 든 지 다시 시작할 수 있습니다.
1. STO(001) 기판 종료:
<ol><li>물 (와 함께 40 kHz 변환기) 초음파 세탁 기술자를 60 ° c가 열 아세톤과 붕 규 산 유리 비 커를 채우십시오. 비이 커 크기에 관계 없이 그것을 채우기 위해 적어도 20%는 기판에 잠긴 잘 되도록 그것의 최대 볼륨의 해야 합니다.<ol>
<li>붕 규 산 유리 비 커 안에 상자 믹스 종료 단일 사이드 광택된 (001) 지향 STO 단일 크리스탈 기판 (55 m m2 측면 크기, 두께, 0.01 0.02 ° 사이의 각도 miscut에 0.5 m m)의 밖으로 장소.</li>
		<li>3 분 건조에 아세톤에 기판 약 5 바의 운영 압력을 가진 질소 타격 총을 사용 하 여 기판 sonicate.</li>
	</ol>
</li>
	<li>소 프로 파 놀을 사용 하 여 단계 1.1의 절차를 반복 하 고 다음 저온.</li>
	<li>장소에 polyvinylidene 불, PVDF,그림 1(a) "디퍼" 모양으로 만든 샘플 홀더 깨끗 한 기판. 두 번째 붕 규 산 유리 비 커 (그림 1b) 이온된 수를 실행을 채우십시오. 참고: 비 커 샘플 홀더 그것에 맞는 수 있도록 충분히 큰 해야 합니다.</li>
	<li>장소에 샘플 홀더 기판입니다.</li>
	<li>일반적으로 소계, PTFE, 버퍼링된 hydrofluoric (HF) 솔루션의 최대 볼륨의 약 20%로 만든 비 커 (그림 1b)를 입력 적절 한 보호 장치 (HF:NH4F = 1:7). 1.3 단계에서 사용 되는 것과 대략 같은 크기 비 커를 사용 합니다.</li>
	<li>정확히 30 HF에 샘플 홀더 잠수함 s 즉시 어떤 후속 화학 반응을 중지 이온된 실행 물에 이동. 가볍게 그것에 교 반 하십시오.</li>
	<li>2 분 후 이온된 수에서 샘플 홀더를 제거 합니다. 기판에 밖으로 고 질소 타격 총으로 건조. 참고: 자세한 내용은 가와사키의 제조 법11에서 찾을 수 있습니다. 주의: HF 솔루션 사용은 매우 부식성 그리고 유독한입니다. 항상 조작 및 적절 한 작업 환경에서 사용 된 HF 솔루션의 처리를 실시 합니다. 신체 일부와 접촉 후 중독의 증상 노출 후에 1 일을 볼 수를 시작할 수 있습니다 하 고 처음 몇 시간에서 어떤 고통을 발생 하지 않을 수 있습니다. 그것은 또한 HCl HNO3 산 성 솔루션12 또는 산이 없는 종료 레시피13에 따라 대체 종료 프로세스를 사용 하 여.</li>
	<li>20 ° c.에 튜브로그림 1(c)에 있는 기판 삽입 약 1로 부분 압력 설정 산소의 atm. 램프 온도 20 ° C/분의 속도로 1000 ° C를 1000 ° c.에 3 시간 동안은 기판 Anneal 3 시간 후 식힙니다 샘플 20 ° c.까지 기판을 제거 합니다. 산소 소스를 닫습니다.</li>
	<li>1.1 어 닐 링 하는 동안 승진 이후 표면 오염 제거를 단계를 반복 합니다.</li>
</ol>2. 단일 크리스탈 라오스 대상의 준비:
<ol><li>기계적으로 부드럽게 윤활제로 사 포와 소 프로 파 놀 솔루션을 사용 하 여 단일 크리스탈 라오스 대상 (1 인치 직경) 폴란드어. 건조 질소 타격 총을 사용 하 여.</li>
	<li>회전 목마에서 대상을 탑재 합니다. 참고: 회전 목마 대상 회전을 허용 해야 합니다.</li>
	<li>초과 챔버 (그림 2)에 회전 목마를 삽입 합니다. 대상 (10-8 mbar 범위에서 압력 때까지) 지속적으로 챔버를 펌핑 하는 동안 진공에 드을 하자. (그림 3a 와 3b) PLD 챔버에 회전 목마를 전송. 기본 압력은 10-9 mbar 범위 때까지 기다립니다. 참고: 초과의 부재에 챔버에 vacuo 전송 시스템, 전형적인 대기 시간 및 기본 압력 수 있습니다 심각 하 게 영향을 받을.</li>
	<li>엑 시 머 레이저 에너지 미터를 사용 하 여 레이저 에너지를 검사 합니다. 이렇게 하려면 사용 하 여 사각형 슬릿 (6 m m x 16 m m)와 외부 감쇄 기 직후에 레이저 소스 형태와 빔 (그림 4는 4b)의 에너지를 조절 하. 두 번째 수렴 렌즈와 석 창 사이 레이저 광선의 경로 있는 에너지 미터를 배치 합니다. 그리고 임의의 주파수에서 레이저를 쏴 에너지 에너지 미터를 사용 하 여 읽기.</li>
	<li>동일 하 게 에너지를 설정 (또는 소폭 높은) 성장 (단계 3.12) 동안 사용 되는 것과. 참고: 레이저 에너지의 절대 값 설정의 형상에 따라 달라질 수 있습니다. 그러나, 라오어 절제를 대상에 대 한 사용 약 1 J/c m2 의 레이저 fluence (fluence = 에너지/자리 지역). 또한, 파장 λ의 펄스 KrF 엑 시 머 레이저를 사용 하 여 = 248 nm, 25의 독특한 펄스 기간 ns 21의 최소 운영 (대 한 향상 된 펄스 대 펄스 재현성) kV.</li>
	<li>(사용 하 여 회전 목마, 회전 플랫폼 대상 탑재) 약 10 rpm에서 라오스 대상 회전.<ol>
<li>점 크기를 대상 회전 속도 적응 하 고 반복을 피하기 위해 두 연속 겹치는 장면, 잠재적으로 일부 로컬 과열 선도 또는 대상의 후속을 산출할 녹는 속도 레이저. 시각적 설명 그림 4c에서 제공 됩니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>2 x 10-4 mbar의 산소 부분 압력이 달성 될 때까지 산소 챔버에 삽입 합니다. 에너지 미터를 제거 합니다. 미리 ablate 20000 펄스에 대 한 3 또는 4 Hz에서 라오스 대상. 참고: 레이저 빔과 대상 사이의 각도 45 ° (그림 4d) 설정 되어야 합니다. 라오스 단일 대상의이 비교적 긴 절제는 라오스/스토 샘플 샘플 재현성에 결정 역할을 발견 됐다.</li>
</ol>3. PLD 성장:
<ol><li>확인 종료, 형태학 및 청결 (그림 5) 이전 종료 STO 기판 표면의 원자 힘 현미경 (AFM) 검사를 수행 합니다.</li>
	<li>실버 페이스트를 사용 하 여 샘플 홀더를 위쪽으로 가리키는 종료 표면 기판, 접착제. 기판의 방향 관련 이지만, 홀더 (그림 6는)의 중앙에 배치 해야 합니다.</li>
	<li>용 매 증발 하 고 붙여넣기 (최적의 열 유도)에 대 한 굳은 10 분 동안 약 100 ° C까지 열. 샘플 홀더 하자 진정.</li>
	<li>내부는 초과 샘플 홀더를 삽입 합니다. 클러스터 내에서 팔을 사용 하 여, 산소, 탄소, 티타늄 봉우리 (대 한 자세한 내용은 5 단계 참조)를 분석 하는 XPS 챔버 샘플 홀더 전송.</li>
	<li>라오스 대상 (그림 6b) 향하도록 기판으로 PLD 챔버에 샘플 홀더를 전송.</li>
	<li>챔버 내부에 2 x 10-4 mbar의 산소 부분 압력에 도달 하는 산소를 삽입 합니다. 샘플 홀더 (25 ° C/min)에서 730 ° c의 온도를 높인다.</li>
	<li>Using 반사 고 에너지 전자 회절 (RHEED), 전자 빔을 회절 반점 인광 체 스크린에 관찰 되는 각도 (1 ° 3 ° 사이) 기판 표면 방목에 맞춥니다. CCD 카메라 및 이미지 분석 소프트웨어를 사용 하 여 각 자리의 강도 실시간으로 모니터링 합니다. 30의 소스 전압을 사용 하 여 kV 및 40 µ A의 전류.</li>
	<li>샘플 홀더를 대상에서 63mm를 놓습니다. 참고: 대상-기판 거리 사용 PLD 설치의 형상에 따라 최적화의 어느 정도 필요할 수 있습니다.</li>
	<li>그것은 일치 하는 (단계 2.4 에서처럼 같은 패션)에 약 1 J/c m2 는 에너지를 보정 하기 위해 레이저를 쏴. 다시 사용 하 여 사각형 슬릿 (6 m m x 16 m m)와 외부 감쇠기 레이저 출구 직후 모양과 에너지 빔 (그림 4는 4b)의 변조.</li>
	<li>1 Hz. 중지는 레이저를 쏘는 레이저 주파수를 설정 하 고 에너지 미터를 제거 합니다.</li>
	<li>라오스 대상 (단계 2.6에서와 같은 방법)의 회전을 시작 합니다. RHEED 진동 읽기 시작 합니다. 안정화 될 때까지 기다립니다.</li>
	<li>레이저를 촬영 시작 합니다. 깃털그림 6(c)와 (그림 6d) RHEED 진동 관찰 합니다. 원하는 두께 따라 진동 중의 첨단 레이저를 중지 합니다. 참고: 각 진동 한 단위 셀 (uc) 성장 나타내는 기억 하십시오. 이 실험을 위해 전송 및 분 광 실험에 대 한 1 및 2 uc를 각각 성장.</li>
	<li>성장 후 완료 되 면, 종료 RHEED 총 고 포스트 어 닐 링 단계를 진행 합니다. 참고: 후 어 닐 링 단계는 성장 완료 후에 바로 이루어집니다.<ol>
<li>후 열 처리를 시작 하려면 1 x 10-1 mbar에서 2 x 10-4 mbar (성장 압력) 상공에서 산소 부분 압력을 증가 하 고 샘플 홀더 730 ° C (성장 온도)에서 500 ° c의 온도 감소</li>
		<li>온도 압력 안정화 후 500 ° c.에 샘플 홀더 온도 유지 하면서 약 300 mbar의 정적 산소 부분 압력을 소개 60 분에 대 한 이러한 조건에서 샘플을 둡니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>그것은 실내 온도 도달할 때까지 같은 산소 부분 압력에 그것을 유지 하면서 25 ° C/min에서 샘플을 식혀.</li>
	<li>티타늄 피크 또는 상대 라/Al 농도에서 가능한 원자가 변화를 조사 하기 위해 XPS 약 실에 샘플을 전송 (자세한 내용은 5 단계 참조).</li>
	<li>라오스 표면 깨끗 한 유지 되도록 하는 샘플 vacuo에서 스퍼터 링 챔버 (그림 7는), 모두에 유지 되는 전송 10-8 mbar의 범위에서 압력에 시간. 참고: 탄소 축적 하면 이러한 실험 현장 전 수행 그리고 궁극적으로에 지도 하는 표면에 물 변경 결과.</li>
</ol>4. 금속 Overlayers의 마 그 네트 론 스퍼터 링:
참고: 원하는 금속, Ar 압력 등에 따라 증 착 전류와 대상 기판 거리 약간 달라질 수 있습니다. 사용 하는 스퍼터 링 설치의 형상에 따라 각 증 착 프로세스를 최적화 하는 것이 좋습니다. 다음 절차에 설명 합니다 3의 증 착 유한의 nm
<ol><li>목표를 향해 아래로 향하게 표면 샘플을 놓습니다.</li>
	<li>4.5x10-4 mbar (약 100 sccm)에 대 한의 분위기를 달성 하기 위해 스퍼터 링 챔버 내부 순수 Ar을 삽입 합니다.</li>
	<li>기판 (라오스/스토) 공동 대상에서 약 7 cm 위치.</li>
	<li>닫힌 셔터, 램프 전류 약 100 mA (36 W)는 플라즈마 발 화 되는.</li>
	<li>(그림 7b)의 안정적인 플라즈마와 낮은 80 전류 5.2 sccm에의 유입으로 mA (현재 증 착). 플라스마 안정 유지 확인 합니다.</li>
	<li>미리 스퍼터 산화 레이어 그것의 표면에 형성 수 있습니다 제거를 약 5 분에 대 한 공동 대상.</li>
	<li>실 온에서 샘플 셔터 열고 25 s. 가까운 증 착 결론 셔터에 대 한 입금.<ol>
<li>전송 실험에 대 한 보증금 약 3의 후속 상한 레이어 nm 알 (누구의 표면 passivates, 공기에 노출 시 AlOx 보호 레이어를 형성)의 기본 금속 층의 산화를 방지 하기 위해. 참고: 성장 속도 챔버 내부에 직접 측정 되지. 이렇게 하려면 같은 매개 변수를 사용 하는 동안 다른 증 착 시간 다양 한 샘플을 성장. 그런 다음, x 선 셋을 사용 하 여 각 샘플의 두께 측정 합니다. 사용 각 금속 대상에 한 번씩이 절차를 할.</li>
	</ol>
</li>
	<li>0으로 전류를 램프 아칸소 소스 닫고 챔버를 펌프.</li>
	<li>한 번 더 금속/라오스 인터페이스에서 가능한 산화 Ti 2p 수준에서 XPS 챔버 (그림 8는) 검사 가능한 원자가 변화에 샘플 홀더를 전송 (자세한 내용은 5 단계 참조).</li>
</ol>5.에서 원래의 엑스레이 광전자 분광학:
<ol><li>전자 분석기 축 (그림 8b) 표면 정상 정렬 된 병렬 샘플을 놓습니다.</li>
	<li>샘플에 x 선 총 최대한 가까이 접근 (총의 끝과 손상을 방지 하기 위해 샘플 홀더 사이의 기계적 접촉 방지) 그것을 켭니다.<ol>
<li>이 실험에서 1253.6 eV의 구동 에너지로는 Mg Kα 소스를 사용 합니다. 20의 방출 전류를 달성 하기 위해 필 라 멘 트 설정에서 15의 양극 전압 kV. 분석기 전자 광학에 관한 2 mm 직경의 5 x 11 m m의 직사각형 모양으로 슬릿 출구의 입구 슬릿을 선택 합니다. 참고: XPS 설치 최대 방출 전류와 양극 전압에 대 한 내용은 사용 설명서를 참조 하십시오. 또한, 입구와 출구 미 끄 러 짐의 크기는 다른 특정 설정에 대 한 다를 수 있습니다. 분석기는 다른 사양을, 전자 계산 단위에서 너무 높은 강도 방지 하는 방법에는 가늘고 길게 찢어진 곳을 선택 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>X 선 총을 켠 후 챔버는 매우 높은 진공 상태 (10-10 mbar 범위)에서 확인 합니다. 수집 조사 스펙트럼 (0 사이 1200 eV 바인딩 에너지) 0.05 eV의 선택한 단계와 0.5의 드웰 타임 s, 작은 점 크기를 최대한 30 그리고 60 eV는 적절 한 렌즈 모드 사이의 패스 에너지. 의도 하는 해상도 따라 값을 조정 합니다.<ol>
<li>그림 8(c) 관련 첨단의 위치를 찾습니다. 향상 된 통계에 대 한 여러 번 각 피크를 측정 하 고 평균 스펙트럼 수집 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>적절 한 XPS 처리 소프트웨어를 사용 하 여 스펙트럼을 분석 합니다.<ol>
<li>주어진된 전환에서 전자 식별, 분석 하는 피크를 구성 하는 에너지 범위를 정의 합니다.</li>
		<li>적절 한 배경 곡선 (일반적으로 셜리 배경14) 만들고 원본 데이터에서 뺍니다.</li>
		<li>도 서 목록 참고15를 사용 하 여 가능한 봉우리를 측정 된 피크를 구성 하는 찾습니다. 방향 벡터 거리와 다른 봉우리에 대 한 상대 강도에 특별 한 관심을 지불 합니다. 참고: XPS 데이터 수집에서 깊이 외관에 더 참고7뿐만 아니라 "대표 결과" 섹션에서 제공 됩니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Magnetotransport 실험:
<ol><li>초음파 쐐기-본딩 기계, 와이어-본드 묻혀 인터페이스 ( 그림 9는)에 게 연락 하 알 또는 Au 와이어와 금속/라오스/스토 샘플을 사용 하 여. 참고: 적절 한 쐐기 샘플 거리, 힘 및 사용 설치와 교통 측정 소유자의 종류에 따라 시간을 선택 합니다.</li>
	<li>8-와이어 형상 사용 (밴 der Pauw-채널 1-4-홀 형상-채널 2-4). 이렇게 하려면, 밴 der Pauw 형상에서 샘플의 네 모퉁이에 전송 측정 소유자의 채널 중 하나에 연락 하 여 시작 합니다. 그런 다음 이전 샘플 (그림 9b)에서 수행 하는 연락처를 두 번째 채널에 문의.</li>
	<li>멀티 미터와 저항을 측정 하 여 연락처는 좋은 경우 확인 하십시오. 샘플 유니폼은 되도록 다른 방향에서 측정 하는 저항 인지 확인 대략 동일 하, 밴 der Pauw R100≈R010 조건이 충족 되도록 합니다. 참고: R100 과 R010 크게 다른 경우, 밴 der Pauw 측정 (다음 참고16) 두 방향에서 수행 되어야 합니다. 이전 연구 라오스/스토17강한 이방성 전기 전송 속성을 보고합니다.</li>
	<li>전송 설정에 홀더를 탑재 합니다.<ol>
<li>2 공화국에 저항 (채널 1) 측정</li>
		<li>낮은 온도에서 측정 순차적으로 magnetoresistance (채널 1) 및 (에서 9-9 T), 외부 및 수직 자기장을 스윕하여 홀 효과 (채널 2) 금속/라오스/스토 샘플에 대 한 일반적으로 10 ~ 100 µ A의 전류 소싱.</li>
		<li>6.4.2 단계를 반복 합니다. 5k, 10k, 50 K, 100 K, 200 K와 300 K, 온도 magnetoresistance 진화를 관찰 하기 위해.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Ohtomo, A., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+high-mobility+electron+gas+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3+heterointerface%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface.</a> Nature. 427, 423-426 (2004).</li>
<li>Stornaiuolo, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tunable+spin+polarization+and+superconductivity+in+engineered+oxide+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Tunable spin polarization and superconductivity in engineered oxide interfaces.</a> Nat. Mater. 15 (3), 278-283 (2015).</li>
<li>Chen, Y. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+mobility+enhancement+of+two-dimensional+electron+gases+at+oxide+interfaces+by+charge-transfer-induced+modulation+doping%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Extreme mobility enhancement of two-dimensional electron gases at oxide interfaces by charge-transfer-induced modulation doping.</a> Nat. Mater. 14 (8), 801-806 (2015).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

기판 종료 동안 하나 HF 솔루션에서 submerging 시간으로 매우 조심 해야 한다. 우리는 다양 한 그냥 5 아래 그리고에 etched 표면 관찰 원래의 제조 법에 관한 s. 또한, 기판 스텝 크기와 잠수 시간 사이 의존을 관찰 합니다. 작은 단계 크기에 대 한 (100 미만 nm) 30 잠수 후 어 닐 링 절차 제대로 표면 재구성 하기에 충분 한 수 있습니다 비록 s-에칭 이어질 수도 있습니다. 기반으로 HF 산을 사용 하 여 위험 때문에 우리는 또한 HCl HNO3 산 성 솔루션 종료12 또는 비슷한 결과를 지도 해야 하는 산이 없는 종료 기법13 의 최적화 조언.
에 관한 라오어의 성장 좋습니다 단 결정 목표를 사용 하 여 특정 종의 가능한 우선 절제를 피하기 위해, 있는 발생할 수 있습니다 예를 들어 세라믹/소 결 목표에. 우리의 경우, 세라믹 대상으로 샘플 샘플...

즉 2D 전자 시스템 (q2DES) 광범위 하 게 사용 되었습니다 놀이터로 다양 한 저 차원 연구 및 양자 현상. (라오스/STO)1, 새로운 계면 전자 단계를 호스트 하는 다른 시스템의 LaAlO3/SrTiO3 시스템에 정액 종이에서 출발 생성 되었습니다. 다른 재료를 결합 하 여 전기 분야 가변 스핀 분극2, 매우 높은 전자 mobilities3 또는 ferroelectricity 결합 현상4같은 추가 속성을 가진 q2DESs의 발견에 지도 했다. 작품의 엄청난 몸 푸는 생성 및 이러한 시스템의 조작에 전념 하고있다, 비록 여러 실험 및 기술 나타났습니다 모순 된 결과, 오히려 비슷한 조건에서 조차. 또한, 정전기와 화학 상호 작용 사이의 균형에서 물리학 게임5,,67제대로 알아야이 필수적인 것으로 발견 되었다.
이 문서에서는, 우리가 철저 하 게 설명 다른 금속/라오스/스토 heterostructures의 성장을 펄스 레이저 증 착 (PLD)의 조합을 사용 하 여 현장에서 마 그 네트 론 스퍼터 링 및. 그런 다음, 라오스/스토 인터페이스에 묻혀 q2DES에 다른 표면 상태의 영향을 이해 하는 전자 및 화학 연구 수행 됩니다, 전송 및 전자 분광학 실험을 사용 하 여.
여러 방법을 사용 되어 왔습니다 이전 STO에 결정 라오어 성장, 적절 한 증 착 기법에 대 한 선택 이므로 고품질 산화물 heterostructures의 제조에 중요 한 단계 (가능한 비용 및 시간 제한). PLD에서 강렬 하 고 짧은 레이저 펄스는 다음 연기나는 얇은 필름으로 기판에 입금 되 면 원하는 자료의 대상을 수 있습니다. 이 방법의 주요 장점 중 하나 영화, 원하는 단계 형성을 달성 하기 위해 핵심 요소를 대상의 산출할을 안정적으로 전송 하는 기능입니다. 또한, 챔버 내부에 동일한 시간 (에서 여러 대상의 가능성 복잡 한 산화물의 광대 한 수의 층에 의해 층 성장 (반영 고 에너지 전자 회절-RHEED를 사용 하 여 실시간으로에서 모니터링)를 수행 하는 능력 진공을 깨지 않고 다른 물질의 성장을 허용) 설정의 단순 확인이 기술을 가장 효과적이 고 다양 한 중 하나.
그러나, 분자 빔 피 (MBE) 같은 다른 기술을 더 높은 품질 코피 성장의 성장을 수 있습니다. 특정 자료의 목표는 대신, MBE에 각 특정 요소는 sublimed 기판, 어디 그들은 서로를 잘 정의 된 원자 층 형성 반응으로. 또한, 높게 정력적 인 종과 더 균일 한 에너지 분포의 부재는 매우 날카로운 인터페이스8의 제조 수 있습니다. 그러나이 기술은 PLD 때 보다 훨씬 더 복잡 한 산화물의 성장에 초고에서 수행 되어야 합니다 이후 진공 조건 (되도록 긴 무료 경로 파괴 되지 의미) 이며 큰 투자, 비용-일반적 요구와 가깝기. 첫 번째 라오스/스토 발행물에 사용 하는 성장 과정은 PLD, 유사한 특성을 가진 샘플 MBE9성장 되어 있다. 그것은 또한 라오스/스토 heterostructures 스퍼터 링10을 사용 하 여 재배 되어 있다 지적 가치가 있어요입니다. 원자적 날카로운 인터페이스는 높은 온도 (920 ° C) 및 높은 산소 압력 (0.8 mbar)에 달성 했다, 비록 계면 전도도 하지 달성 했다.
금속 레이어 상한의 성장에 대 한 사용 마 그 네트 론 스퍼터 링, 품질과 유연성 간의 좋은 균형을 제공 합니다. 그러나 다른 화학 증기 증 착 기반 기술을 수도 유사한 결과 달성 하는 데 사용.
마지막으로,이 문서에서 전송 및 분광학 기술 조합 crosschecking 완전히 이해에 다른 접근의 중요성을 강조, 전자 및 화학 상호 작용의 체계적인 방법을 보여준다합니다 이러한 종류의 시스템의 많은 기능이 있습니다.

<table><tbody><tr><td>펄스 레이저 증착</td><td>SURFACE</td><td>PLD 워크스테이션 + UHV 클러스터 시스템</td><td></td></tr><tr><td>KrF 엑시머 레이저</td><td>코히런트</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>반사 고에너지 전자 회절(전자총)</td><td>R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td>는 <td>SURFACE를 통해 유럽에 배포됩니다.</td></tr><tr><td>반사 고에너지 전자 회절(CCD 카메라)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>가변 레이저 빔 감쇠기</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>엑시머 레이저 센서</td><td>Coherent</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3 타겟</td><td>CrysTec</td><td></td><td>단결정 타겟</td></tr><tr><td>SrTiO3 서브</td>레이트 <td>CrysTec</td><td></td><td>은 다양한 크기를 사용합니다. TiO2 주문 가능 여부가 종료되었습니다.</td></tr><tr><td>완충된 HF Acid</td><td>Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>완충된 불화 수소산 = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12.5 : 87.5%) in&nbsp; VLSI 품질.</td></tr><tr><td>은 페이스트</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>전도성 은 복합재.</td></tr><tr><td>초음파 세척기</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>초음파 세척 욕조</td></tr><tr><td>튜브 가열로</td><td>AET Technologies</td><td>열처리 가열로</td><td></td></tr><tr><td>보로실리케이트 유리 비커</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Iow 형태</td></tr><tr><td>PTFE 비커</td><td>Dynalon</td><td>PTFE 비커</td><td></td></tr><tr><td>기판 홀더 "디퍼"</td><td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>맞춤형 디퍼</td></tr><tr><td>마그네트론 스퍼터링</td><td>PLASSYS</td><td>스퍼터링 시스템</td><td>타겟 용 5 챔버.</td></tr><tr><td>금속, Neyco</td><td>S.A.</td> 표적<td></td><td>순도 > 99.9%</td></tr> <tr><td>X선 광전자 분광 시스템</td><td>오미크론</td><td>맞춤형 XPS 시스템</td><td></td></tr><tr><td>X선 소스</td><td>오미크론</td><td>DAR 400</td><td>트윈 양극 X선 소스.</td></tr><tr><td>에너지 분석기</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>원자력 현미경</td><td>Bruker</td><td>Innova AFM</td><td></td></tr><tr><td>원자력 현미경 프로브</td><td>Olympus</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>마이크로 캔틸레버</td></tr><tr><td>와이어 본딩</td><td>Kulicke & Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>양자 디자인</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9T 자석.</td></tr></tbody></table>

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/laalo3/srtio3 heterostructures

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

즉 2D 전자 시스템 (q2DES) LaAlO3 (라오스)와 SrTiO3 (STO) 사이의 인터페이스에서 형성 하는 산화물 전자 커뮤니티에서 많은 관심을 끌고있다. 그것의 전형적인 특징 중 하나 등장 하 계면 전도도 대 한 4 단위-세포 (uc)의 중요 한 라오스 두께의 실존 이다. 이 중요 한 두께의 존재를 설명 하기 위해 과거에 정전기 메커니즘 제안 되었습니다, 비록 화학 결함의 중요성 최근 두 드러 것. 여기, 우리는 초고 진공 (UHV) 클러스터 시스템에 펄스 레이저 증 착 (하는 라오스 성장), 마 그 네트 론 (성장 금속)를 스퍼터 링 및 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 결합 금속/라오스/스토 heterostructures의 성장을 설명 합니다. 우리는 q2DES와 화학 사이의 상호 작용에 발생 하는 금속 및 라오스/STO의 진화와 형성 단계적으로 공부. 또한, magnetotransport 실험 전송에는 q2DES의 전자 속성을 명료 하 게. 이 체계적인 작업 뿐만 아니라 정전기와 화학는 q2DES와 그것의 환경 사이 상호 작용을 공부 하는 방법을 보여 줍니다 하지만 또한 2 차원에서 풍부한 물리학 몇 다기능 상한 레이어에 가능성을 잠금 해제 전자 시스템, 새로운 유형의 장치 제조를 허용.

전체 실험 시스템 성장 및 특성에 사용 되는 그림 2에 표시 됩니다. UHV에서 배포 챔버를 통해 연결 된 다른 설정 하는 데 좋습니다 되도록 샘플의 표면 후 각 성장 과정 깨끗 한 유지 됩니다. PLD 챔버 (그림 3), 마 그 네트 론 스퍼터 링 (그림 7) 및 XPS 챔버 (그림 8)도 자세히 설명 합니다. PLD 설치에 광학 경로 대 한 자세한 내용은 그림 4는 4b (참고.18에서 적응)에 표시 됩니다. 우리 주의 각 기술에 대 한 프로토콜에서 설명 하는 조건 각 챔버, 사용 대상의 형식이 나 장...

우리는 금속/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures 펄스 레이저 증 착 및 현장에서 마 그 네트 론 스퍼터 링의 조합을 사용 하 여 조작. Magnetotransport와 제자리에서 엑스레이 광전자 분광학 실험을 통해 우리는이 시스템에 준 2 차원 전자 가스의 정전기와 화학 현상 사이 상호 작용 조사.

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

이 절차의 전반적인 목표는 펄스 레이저 증착 마그네트론 스퍼터링 X선 광방출 분광법 및 자기 수송 실험의 조합을 사용하여 금속 란타늄-알루미네이트-스트론튬 유형 이종 구조를 제작하고 조사하는 것입니다. 이 방법은 이러한 유형의 시스템에서 형성된 준 2차원 전자 가스의 정전기 및 화학 현상 간의 상호 작용에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단순성과 다양성이며, 이를 통해 다중 출력 초박막 필름의 고품질 층별 성장을 가능하게 합니다.먼저 40킬로헤르츠 초음파 세척기에 물을 채우고 수조를 섭씨 60도까지 가열합니다. 붕규산 유리 비커에 비커를 최대 부피의 20% 이상까지 채울 수 있도록 충분한 아세톤을 추가합니다. 비커에 즉시 사용 가능한 혼합 종단, 단면 광택 001 지향 STO 단결정 기판을 놓습니다.3 분 동안 아세톤에서 기판을 초음파 처리합니다. 블로우 건에서 질소 가스의 흐름 아래에서 기판을 건조시킵니다. 이소프로판올과 탈 이온수에서 차례로 초음파 처리를 반복합니다.깨끗한 기판을 폴리비닐리덴 플루오라이드 디퍼에 장착합니다. 다른 붕규산 유리 비커에 흐르는 탈 이온수를 채 웁니다. 그런 다음 비슷한 크기의 폴리테트라플루오로에틸렌 비커의 약 20%를 불화암모늄으로 완충된 불화수소산으로 채웁니다.디퍼를 사용하여 버퍼링된 산화물 에칭에 기판을 정확히 30초 동안 담그십시오. 즉시 에칭된 기판을 흐르는 탈이온수의 비이커로 옮깁니다. 흐르는 탈 이온수에서 기판을 2 분 동안 부드럽게 교반합니다.질소 가스의 흐름에서 기판을 건조시키고 섭씨 1000도의 산소 환경에서 에칭된 기판을 어닐링합니다. 다음으로, 이소프로판올로 윤활된 180방 산화알루미늄 사포로 단결정 1인치 LAO 타겟을 부드럽게 기계적으로 연마합니다. 표면이 균일한 것처럼 보이면 질소 가스의 흐름으로 대상을 건조시킵니다.광택이 나는 LAO 타겟을 타겟을 회전할 수 있는 캐러셀에 장착합니다. 캐러셀을 로드 록 챔버에 삽입하고, 챔버를 대피시키고, 캐러셀을 펄스 레이저 증착 챔버로 옮깁니다. 일단 맥박 레이저 공술서 약실 압력이 9번째 millibars에 10를 도달하면, 약실에 산소를 4번째 millibars에 2x10의 산소 부분 압력을 달성하기 위하여 그 후에 두 번째 수렴 렌즈와 석영 창 사이 크립톤 불화물 레이저 광선 경로에 있는 엑시머 레이저 에너지 미터를 두십시오.레이저를 임의의 주파수로 설정하고 미터의 에너지를 읽습니다. 표적 교체를 선정하고, 에너지 미터를 제거하고, 20 의 000의 맥박을 위한 3 4 헤르츠에 표적을 그것의 표면을 청소하기 위하여 전 ablate. 시료 전처리 전에 원자력 현미경을 사용하여 종결된 STO 기판 표면의 종단, 형태 및 청결도를 확인합니다.전도성 은 페이스트를 사용하여 종단 표면이 위로 향하게 하여 종단 처리된 STO 기판을 샘플 홀더에 고정하고 기판이 홀더의 중앙에 있도록 합니다. 섭씨 100도의 핫 플레이트에서 샘플 홀더를 10분 동안 가열하여 용매를 증발시키고 최적의 열 전도를 위해 페이스트를 응고시킵니다. 그런 다음 샘플 홀더를 실온으로 식힙니다.샘플 홀더를 로드 록 챔버에 삽입하고 홀더를 X선 광전자 분광 챔버로 옮깁니다. 샘플을 전자 분석기 축과 평행한 표면 수직에 맞춥니다. 건과 시료 홀더 사이에 기계적 접촉을 허용하지 않도록 X-ray 건을 시료에 최대한 가깝게 이동합니다.챔버가 초고진공 상태인지 확인한 후 X-ray 건을 켭니다. 0.2 전자 볼트의 선택된 단계, 0.2초의 체류 시간, 30 및 60 전자 볼트 사이의 통과 에너지 및 가능한 가장 작은 스폿 크기로 12, 000 및 0 전자 볼트 사이의 조사 스펙트럼을 획득합니다. 추후 원소 분석을 위해 관심 피크의 스펙트럼을 획득합니다.시료의 초기 XPS 분석 후 시료 홀더를 PLD 챔버로 옮기고 기판이 LAO 타겟을 향하도록 홀더를 배치합니다. 챔버에 산소를 공급하여 4번째 밀리바에 대해 2x10의 산소 분압을 달성합니다. 샘플 홀더 온도를 분당 섭씨 25도에서 섭씨 730도로 높인 다음 반사 고에너지 전자 회절 건을 30킬로볼트의 소스 전압과 약 50마이크로암페어의 전류로 설정합니다.샘플 홀더를 사용하여 대상에서 63mm 떨어진 곳에 놓고 판독된 전자빔을 1도에서 3도 사이의 그레이징 각도로 기판 표면과 정렬하여 회절 반점이 형광체 스크린에 나타나도록 합니다. CCD 카메라와 이미지 분석 소프트웨어를 통해 실시간으로 스폿 강도를 모니터링할 수 있습니다. 판독값이 안정화되면 레이저를 시작합니다.기둥을 관찰하고 판독 진동을 모니터링합니다. 원하는 두께에 도달하면 진동의 피크에서 레이저를 중지하십시오. 판독 건을 종료하고 홀더 온도를 섭씨 500도로 낮추고 챔버의 산소 분압을 0.1mbar로 높입니다.온도와 압력이 안정되면 산소 분압을 300mbar로 높이고 섭씨 500도에서 60분 동안 샘플을 어닐링합니다. XPS를 사용하여 LAO/STO 샘플을 분석합니다. LAO/STO 기판이 있는 샘플 홀더를 진공 상태의 스퍼터링 챔버로 옮깁니다.기판이 코발트 타겟에서 약 7cm 떨어지도록 홀더를 배치합니다. 스퍼터링 챔버에 순수한 아르곤 가스를 공급합니다. 타겟 셔터를 닫은 상태에서 전류를 약 100밀리암페어로 증가시켜 플라즈마를 점화합니다.전류를 80밀리암페어로 줄이고 아르곤 공급을 5.2sccm으로 줄인 다음 코발트 타겟을 사전 스퍼터링한 다음 셔터를 열고 25초 동안 코발트를 증착합니다. 셔터를 닫아 증착을 종료합니다. 운송 실험의 경우, 공기 노출 시 기본 금속층의 산화를 방지하기 위해 3나노미터의 알루미늄으로 된 캡핑 층을 증착합니다.그렇지 않으면 코발트 증착 후 XPS로 샘플을 분석합니다. 시스템에서 샘플 홀더를 제거하고 샘플을 운송 측정 홀더로 옮깁니다. 초음파 웨지 본딩 기계의 샘플 스테이지에서 직경이 0.025mm인 알루미늄 또는 금선을 사용하여 샘플의 네 모서리를 선체 형상의 운송 측정 홀더의 한 채널에 와이어 본딩합니다.와이어가 샘플 표면에 잘 달라붙는지 확인하십시오. 그런 다음 네 모서리를 vanderpow 형상의 두 번째 채널에 와이어 본딩합니다. 멀티미터로 접점을 확인하십시오.운송 설정에 홀더를 장착하고 다양한 온도에서 자기 저항과 선체 효과를 측정합니다. 자기 수송 측정은 증착 된 금속층에 따라 현저하게 다양한 동작을 보여주었습니다. 반응성 금속으로 덮인 LAO/STO 샘플은 S자형 선체 흔적을 보여주었는데, 이는 안면 간 쿼사이드 2차원 전자 시스템이 형성되었음을 나타냅니다.귀금속으로 덮인 유사한 2 유닛 셀 LAO/STO 샘플은 4 테슬라에 걸쳐 수십 밀리옴의 저항 변화로 선형 선체 트레이스를 보여주었습니다. 금속층만 감지된 절연 계면과 일치합니다. 탄탈륨으로 덮인 1단위 셀 LAO/STO 샘플의 XPS는 탄탈륨 산화물 피크와 금속 탄탈륨 특징의 부분적 또는 전체 억제를 보여주었으며, 이는 산소가 페로브스카이트 표면에서 금속으로 확산되는 경향이 있음을 시사합니다.티타늄 원자는 페로브스카이트 표면에서 산소 공극 형성에 의해 격자로 방출된 전자의 일부를 호스트하여 티타늄 원자가 상태를 4에서 3으로 변경하고 쿼사이드 2D 전자 시스템을 형성했습니다. 티타늄 3+대 티타늄 4+강도 비율은 약 20%였으며, 전자 이륙 각도를 0도에서 50도로 변경하면 티타늄 3+강도에 최소한의 영향을 미쳤으며, 이는 쿼사이드 2D 전자 시스템이 최대 XPS 프로빙 깊이인 5나노미터 이상으로 확장되었음을 나타냅니다. 일단 마스터하면 하나의 샘플에 대한 전체 절차를 약 하루나 이틀 안에 완료할 수 있습니다.PLD 성장을 시도하는 동안 사용된 기질과 표적의 품질에 특히 주의하십시오. 성장한 샘플이 예상된 특성을 나타내지 않는 경우 추가 분석을 수행합니다. 다재다능하기 때문에 이 절차를 통해 거의 모든 유형의 산화물 헤테로 구조를 고도로 제어하여 생성 및 분석할 수 있을 뿐만 아니라 수많은 새로운 계면 및 표면 물리적 효과를 탐색할 수 있습니다.

growth-electrostaticchemical-properties-metallaalo3srtio3

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

산화물 나노 구조는 과학 기술에 새로운 기회를 제공합니다.  LaAlO3 와 SrTiO3 사이의 계면 전도성은 전도성 원자력 현미경 기술을 사용하여 거의 원자 정밀도로 제어 할 수 있습니다.  LaAlO3/SrTiO3 인터페이스에서 전도성 나노 구조를 생성하고 측정하기 위한 프로토콜이 시연됩니다.

작성 및 산화물 나노 구조의 저온 특성

이 작업은 원자 층 증착에 의해 게르마늄 기판 상에 직접 결정 된 SrTiO3 (3)의 성장 및 특성화에 대한 세부 절차. 절차는 금속 산화물 반도체 소자에 모 놀리 식 반도체 산화물을 통합하는 모든 화학 성장 법의 성능을 나타낸다.

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

미리 입금된 전이 금속 sulfurization를 통해 큰 지역 및 수직 2D 크리스탈 이종 구조 날조 될 수 있다. 영화 전송 및 장치 제조 절차는 또한이 보고서에 설명 했다.

큰 지역 수직 2D 크리스탈 Hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 Sulfurization의 준비

여기, 우리 자기 조립된 amphipathic 계면 micelles 유기 템플릿으로 사용 되는 계면 활성 제를 이용한 졸-겔 방법으로 다공성 바 륨 (BaTiO3) 타이타늄 박막의 합성에 대 한 프로토콜을 제시.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

여기, 선물이 LSMO 나노 입자를 성장 하는 프로토콜 및 무선 주파수 (RF)에 의해 단일-크리스탈 기판 (001) SrTiO3 (STO)에 영화 (Gd) BCO-스퍼터 링.

고주파 마 그 네트 론 스퍼터 링 GdBa2Cu3O7−δ의 라0.67SrTiO3 (STO) 단 결정 기판에 Sr0.33MnO3 준 bilayer 영화 /

산화물 물질은 산소 함량을 조정하여 제어할 수 있는 많은 이국적인 특성을 보여줍니다. 여기에서는 펄스 레이저 증착 매개변수를 변경하고 사후 어닐링을 수행하여 산화물의 산소 함량 조정을 보여줍니다. 예를 들어, SrTiO3 기반 헤테로 구조의 전자적 특성은 성장 변형 및 어닐링에 의해 조정됩니다.

성장 및 어닐링 중 산소 공극 제어에 의한 산화물 특성 조정

이 연구는 2차원 재료의 단일 플레이크를 생산하고 van der Waals 상호 작용만을 사용하여 복잡한 이종 구조로 조립하기 위한 잔류물이 없는 제조 방법론을 제시합니다. 이 기술은 외부 물질 및 특정 실험 조건의 필요성을 제거하여 상향식, 하향식 및 모듈식 적층 공정을 통해 복잡한 이종 구조 어셈블리를 가능하게 합니다.

van der Waals의 잔류물 없는 제작: 2차원 재료의 이종 구조

유기 태양 광 (OPV) 재료는 나노 미터 스케일에서 본질적으로 inhomogeneous입니다. OPV 재료의 Nanoscale inhomogeneity는 태양 광 디바이스의 성능에 영향을 미칩니다. 이 논문에서, 우리는 하위-100 나노 미터 해상도 OPV 재료의 전기 및 기계적 성질의 양적 측정을위한 프로토콜을 설명합니다.

동시 수량 전도성과 AFM을 사용하여 유기 태양 광 재료의 기계적 성질 측정

이 문서는 CVD에 의해 수직 정렬 된 탄소 나노 튜브 배열을 제조하고 이후 어닐링 또는 드라이 산화 치료를 진공 청소기하도록 노출하여 으러 속성을 조정하는 간단한 방법을 설명합니다.

탄소 나노 튜브 배열의 으러 속성을 조정을위한 트리트먼트 소둔 건식 산화, 진공

스퍼터링에 의해 정렬 된 합금의 에피 택 셜층을 준비하는 방법이 설명된다. 그것은 화학 순서 및 합금의 정확한 조성의 정도에 민감하게 의존 metamagnetic 천이를 디스플레이 등 B2 오더링 FeRh 화합물, 예로서 사용된다.

Metamagnetic B2-주문 FeRh 에피 층의 스퍼터 성장과 특성

학습하세요 금속/LaAlO3/SrTiO3 헤테로구조체의 제조 및 정전기·화학적 상호작용 분석 방법을. 펄스 레이저 증착과 자기 스퍼터링을 활용하여 준이차원 전자기체 특성을 연구합니다.

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO₃/SrTiO₃ Heterostructures

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