성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO₃/SrTiO₃ Heterostructures

이 절차의 전반적인 목표는 펄스 레이저 증착 마그네트론 스퍼터링 X선 광방출 분광법 및 자기 수송 실험의 조합을 사용하여 금속 란타늄-알루미네이트-스트론튬 유형 이종 구조를 제작하고 조사하는 것입니다. 이 방법은 이러한 유형의 시스템에서 형성된 준 2차원 전자 가스의 정전기 및 화학 현상 간의 상호 작용에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단순성과 다양성이며, 이를 통해 다중 출력 초박막 필름의 고품질 층별 성장을 가능하게 합니다.

먼저 40킬로헤르츠 초음파 세척기에 물을 채우고 수조를 섭씨 60도까지 가열합니다. 붕규산 유리 비커에 비커를 최대 부피의 20% 이상까지 채울 수 있도록 충분한 아세톤을 추가합니다. 비커에 즉시 사용 가능한 혼합 종단, 단면 광택 001 지향 STO 단결정 기판을 놓습니다.

3 분 동안 아세톤에서 기판을 초음파 처리합니다. 블로우 건에서 질소 가스의 흐름 아래에서 기판을 건조시킵니다. 이소프로판올과 탈 이온수에서 차례로 초음파 처리를 반복합니다.

깨끗한 기판을 폴리비닐리덴 플루오라이드 디퍼에 장착합니다. 다른 붕규산 유리 비커에 흐르는 탈 이온수를 채 웁니다. 그런 다음 비슷한 크기의 폴리테트라플루오로에틸렌 비커의 약 20%를 불화암모늄으로 완충된 불화수소산으로 채웁니다.

디퍼를 사용하여 버퍼링된 산화물 에칭에 기판을 정확히 30초 동안 담그십시오. 즉시 에칭된 기판을 흐르는 탈이온수의 비이커로 옮깁니다. 흐르는 탈 이온수에서 기판을 2 분 동안 부드럽게 교반합니다.

질소 가스의 흐름에서 기판을 건조시키고 섭씨 1000도의 산소 환경에서 에칭된 기판을 어닐링합니다. 다음으로, 이소프로판올로 윤활된 180방 산화알루미늄 사포로 단결정 1인치 LAO 타겟을 부드럽게 기계적으로 연마합니다. 표면이 균일한 것처럼 보이면 질소 가스의 흐름으로 대상을 건조시킵니다.

광택이 나는 LAO 타겟을 타겟을 회전할 수 있는 캐러셀에 장착합니다. 캐러셀을 로드 록 챔버에 삽입하고, 챔버를 대피시키고, 캐러셀을 펄스 레이저 증착 챔버로 옮깁니다. 일단 맥박 레이저 공술서 약실 압력이 9번째 millibars에 10를 도달하면, 약실에 산소를 4번째 millibars에 2x10의 산소 부분 압력을 달성하기 위하여 그 후에 두 번째 수렴 렌즈와 석영 창 사이 크립톤 불화물 레이저 광선 경로에 있는 엑시머 레이저 에너지 미터를 두십시오.

레이저를 임의의 주파수로 설정하고 미터의 에너지를 읽습니다. 표적 교체를 선정하고, 에너지 미터를 제거하고, 20 의 000의 맥박을 위한 3 4 헤르츠에 표적을 그것의 표면을 청소하기 위하여 전 ablate. 시료 전처리 전에 원자력 현미경을 사용하여 종결된 STO 기판 표면의 종단, 형태 및 청결도를 확인합니다.

전도성 은 페이스트를 사용하여 종단 표면이 위로 향하게 하여 종단 처리된 STO 기판을 샘플 홀더에 고정하고 기판이 홀더의 중앙에 있도록 합니다. 섭씨 100도의 핫 플레이트에서 샘플 홀더를 10분 동안 가열하여 용매를 증발시키고 최적의 열 전도를 위해 페이스트를 응고시킵니다. 그런 다음 샘플 홀더를 실온으로 식힙니다.

샘플 홀더를 로드 록 챔버에 삽입하고 홀더를 X선 광전자 분광 챔버로 옮깁니다. 샘플을 전자 분석기 축과 평행한 표면 수직에 맞춥니다. 건과 시료 홀더 사이에 기계적 접촉을 허용하지 않도록 X-ray 건을 시료에 최대한 가깝게 이동합니다.

챔버가 초고진공 상태인지 확인한 후 X-ray 건을 켭니다. 0.2 전자 볼트의 선택된 단계, 0.2초의 체류 시간, 30 및 60 전자 볼트 사이의 통과 에너지 및 가능한 가장 작은 스폿 크기로 12, 000 및 0 전자 볼트 사이의 조사 스펙트럼을 획득합니다. 추후 원소 분석을 위해 관심 피크의 스펙트럼을 획득합니다.

시료의 초기 XPS 분석 후 시료 홀더를 PLD 챔버로 옮기고 기판이 LAO 타겟을 향하도록 홀더를 배치합니다. 챔버에 산소를 공급하여 4번째 밀리바에 대해 2x10의 산소 분압을 달성합니다. 샘플 홀더 온도를 분당 섭씨 25도에서 섭씨 730도로 높인 다음 반사 고에너지 전자 회절 건을 30킬로볼트의 소스 전압과 약 50마이크로암페어의 전류로 설정합니다.

샘플 홀더를 사용하여 대상에서 63mm 떨어진 곳에 놓고 판독된 전자빔을 1도에서 3도 사이의 그레이징 각도로 기판 표면과 정렬하여 회절 반점이 형광체 스크린에 나타나도록 합니다. CCD 카메라와 이미지 분석 소프트웨어를 통해 실시간으로 스폿 강도를 모니터링할 수 있습니다. 판독값이 안정화되면 레이저를 시작합니다.

기둥을 관찰하고 판독 진동을 모니터링합니다. 원하는 두께에 도달하면 진동의 피크에서 레이저를 중지하십시오. 판독 건을 종료하고 홀더 온도를 섭씨 500도로 낮추고 챔버의 산소 분압을 0.1mbar로 높입니다.

온도와 압력이 안정되면 산소 분압을 300mbar로 높이고 섭씨 500도에서 60분 동안 샘플을 어닐링합니다. XPS를 사용하여 LAO/STO 샘플을 분석합니다. LAO/STO 기판이 있는 샘플 홀더를 진공 상태의 스퍼터링 챔버로 옮깁니다.

기판이 코발트 타겟에서 약 7cm 떨어지도록 홀더를 배치합니다. 스퍼터링 챔버에 순수한 아르곤 가스를 공급합니다. 타겟 셔터를 닫은 상태에서 전류를 약 100밀리암페어로 증가시켜 플라즈마를 점화합니다.

전류를 80밀리암페어로 줄이고 아르곤 공급을 5.2sccm으로 줄인 다음 코발트 타겟을 사전 스퍼터링한 다음 셔터를 열고 25초 동안 코발트를 증착합니다. 셔터를 닫아 증착을 종료합니다. 운송 실험의 경우, 공기 노출 시 기본 금속층의 산화를 방지하기 위해 3나노미터의 알루미늄으로 된 캡핑 층을 증착합니다.

그렇지 않으면 코발트 증착 후 XPS로 샘플을 분석합니다. 시스템에서 샘플 홀더를 제거하고 샘플을 운송 측정 홀더로 옮깁니다. 초음파 웨지 본딩 기계의 샘플 스테이지에서 직경이 0.025mm인 알루미늄 또는 금선을 사용하여 샘플의 네 모서리를 선체 형상의 운송 측정 홀더의 한 채널에 와이어 본딩합니다.

와이어가 샘플 표면에 잘 달라붙는지 확인하십시오. 그런 다음 네 모서리를 vanderpow 형상의 두 번째 채널에 와이어 본딩합니다. 멀티미터로 접점을 확인하십시오.

운송 설정에 홀더를 장착하고 다양한 온도에서 자기 저항과 선체 효과를 측정합니다. 자기 수송 측정은 증착 된 금속층에 따라 현저하게 다양한 동작을 보여주었습니다. 반응성 금속으로 덮인 LAO/STO 샘플은 S자형 선체 흔적을 보여주었는데, 이는 안면 간 쿼사이드 2차원 전자 시스템이 형성되었음을 나타냅니다.

귀금속으로 덮인 유사한 2 유닛 셀 LAO/STO 샘플은 4 테슬라에 걸쳐 수십 밀리옴의 저항 변화로 선형 선체 트레이스를 보여주었습니다. 금속층만 감지된 절연 계면과 일치합니다. 탄탈륨으로 덮인 1단위 셀 LAO/STO 샘플의 XPS는 탄탈륨 산화물 피크와 금속 탄탈륨 특징의 부분적 또는 전체 억제를 보여주었으며, 이는 산소가 페로브스카이트 표면에서 금속으로 확산되는 경향이 있음을 시사합니다.

티타늄 원자는 페로브스카이트 표면에서 산소 공극 형성에 의해 격자로 방출된 전자의 일부를 호스트하여 티타늄 원자가 상태를 4에서 3으로 변경하고 쿼사이드 2D 전자 시스템을 형성했습니다. 티타늄 3+대 티타늄 4+강도 비율은 약 20%였으며, 전자 이륙 각도를 0도에서 50도로 변경하면 티타늄 3+강도에 최소한의 영향을 미쳤으며, 이는 쿼사이드 2D 전자 시스템이 최대 XPS 프로빙 깊이인 5나노미터 이상으로 확장되었음을 나타냅니다. 일단 마스터하면 하나의 샘플에 대한 전체 절차를 약 하루나 이틀 안에 완료할 수 있습니다.

PLD 성장을 시도하는 동안 사용된 기질과 표적의 품질에 특히 주의하십시오. 성장한 샘플이 예상된 특성을 나타내지 않는 경우 추가 분석을 수행합니다. 다재다능하기 때문에 이 절차를 통해 거의 모든 유형의 산화물 헤테로 구조를 고도로 제어하여 생성 및 분석할 수 있을 뿐만 아니라 수많은 새로운 계면 및 표면 물리적 효과를 탐색할 수 있습니다.