Name: 전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: 학습하세요 철 기반 금속 유리의 결정화 진화를 Mössbauer 분광법과 핵 전방 산란법을 사용하여 연구하는 방법을. 이 보완적인 핵 기반 분석 기법은 온도 변화에 따른 구조적 및 자기적 변환을 추적합니다.

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이 작품은 계약 아래 아니요 슬로바키아 연구 및 개발 기관에 의해 지원 되었다 APVV-16-0079 및 APVV-15-0621, 베 1/0182/16가 베가 2/0082/17, Palacký 대학 (IGA_PrF_2018_002)의 내부이 부여를 부여 합니다. 우리는를 통해 싱크 로트 론 실험 R. Rüffer (ESRF, 그 르노 블)에 감사입니다.

1입니다. 준비는 MG의
참고: Mössbauer 분석 함께에서 NFS의 진단 기능의 광범위 한 범위를 설명 하는 적절 한 MG 조성 설계 되었습니다, 즉 (Fe3공동1)76모8세제곱1B15 (at.%). 이 시스템 결정의 아래 상자성 상태로 강자성에서 자기 전환을 보여줍니다. 또한, 첫 번째 결정 화 단계에서 등장 하는 정자 형성 숨은 참조-Fe, Co 단계. 코발트 철 bcc 격자의 원자 위치 일부를 대체 하기 때문에 편차 각 hyperfine 상호 작용에서 발생 합니다.
<ol><li>용 해의 준비 참고: Mössbauer 분 광 분석 및 NFS 조사 샘플에 존재 하는 57철 핵의 hyperfine 상호 작용을 통해 로컬 원자 배열 스캔. 그러나 모든 철 동위 원소 중이 안정 된 핵 종의 자연적인 풍부는, 단지 2.19%. NFS 실험 현장에서 의 획득 시간 감소, 57철 동위 원소의 상대 콘텐츠 약 50% 증가 한다.<ol>
<li>석 영 유리 도가니 (원통형 모양 15 m m의 직경을 가진), 벽에서 si 콘텐츠 가능한 오염을 피하기 위하여 질 화 붕 소의 내부 벽을 커버 및 삽입 매우 풍부한 57Fe의 0.4050 g (~ 95%)와 표준의 0.5267 g 전해 순수한 철 (순도 99.95%)이이 도가니를. 혼합물의 총 질량 0.9317 g 및 ca. 50 57철의 동위 원소 풍부를 보장 합니다. 참고: 안정적인 57철 동위 원소의 높은 가격 때문에 낮은 질량에 그것의 양을 최적화 합니다. 57Fe의 약 500 밀리 그램 약 1.5 g을 용 해의 전체 무게를 위해 충분 해야 합니다. 이것은 준비 장비의 낮은 기술 한계 이다.</li>
		<li>같은 석 영 유리 도가니에 전해 Co (99.85%)의 0.3245 g, Cu (99.8%)의 0.0184 g, 모 (99.95%)의 0.2222 g 및 결정 B (99.95%)의 0.0470 g을 추가 합니다. 혼합물의 총 질량 1.5438 g 및 분말의 의도 구성은 (Fe3공동1)76모8세제곱1B15합니다.</li>
		<li>산화을 피하기 위해 보호 (4N8) 아르곤 분위기에서 석 영 유리 도가니에 유도 열에 의해 표준 전해 물질의 획득된 혼합물을 녹여 고 90-120 kHz의 고주파 필드를 사용 합니다. 참고: 무선 주파수 분야 도가니에서 개별 부품의 혼합을 보장 합니다. 녹아 형성 될 때 그들의 혼합 수익금 에디 전류의 도움으로 더. 가루 혼합물을 녹여 액체를 형성 하는 충분 한 시간을 허용 합니다. 육안 검사 만으로는 결과 액체의 온도 측정할 필요가 있다.입니다.</li>
		<li>도가니에서 얻은 작은 주 괴를 제거 합니다. 시각적으로 그 표면에 슬 래그 명소의 흔적의 발생을 확인 합니다. 경우, 기계적 연마 하 여 그들을 제거 합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>리본 모양 샘플의 준비
	<ol>
<li>기구를 사용 하 여 평면 흐름 캐스팅에 대 한. 이러한 디바이스의 예는 그림 1에 표시 됩니다. 참고: 석 영 튜브 내부 용융 냉각 바퀴 공중에서 회전에 아칸소 흐름에 의해 퇴 학. 냉각 바퀴는 운영된 (예를 들면, 진공 또는 불활성 가스 환경)이이 구성에 대 한 용 해의 특별 한 대기의 상태에 대 한 필요가 있다.</li>
		<li>주 괴 (~1.5 g)의 작은 무게 때문에 석 영 튜브 직경 0.8 m m의 둥근 구멍에 노즐을 선택 합니다. 내부 주 괴를 넣고 유도 난방을 사용 하 여 녹아. 1280-1295 ° c.에는 용융 온도 유지</li>
		<li>40 m/s 냉각 바퀴의 표면 속도 조정 합니다.</li>
		<li>공중에서 회전 냉각 바퀴 주위 조건 하에서, 즉, 용융 캐스팅. 참고: 결과 리본 이며 약 1.5-2 m m, 폭 25-27 µ m 두께, 길이 5 미터. 주변 공기 분위기를 생산 하는 동안 노출 됐다, 리본 메뉴의 공기 측 바퀴 반대쪽에에서 있던 냉각 바퀴와 직접 접촉, 매트 (둔)은 광학 반짝 (광택)입니다. 이 미묘한 리본 질 용 해의 낮은 질량에서 유래한 다. 따라서, 개별 요소의 낮은 입력된 질량 생산된으로 침묵 리본의 최종 화학 성분 확인 하는 것이 중요 하다.</li>
	</ol></li>
	<li>리본 메뉴의 최종 화학 성분의 확인
	<ol>
<li>(최대 5) 여러 준비의 짧은 조각, 그것의 길이 따라 생산의 다른 부분에서 그들을 선택 하는 각 질량의 대략 0.70 m g. 데.</li>
		<li>모든 단일 조각의 리본 집중된 (67%)의 1 mL에 녹 HNO3 산 및 솔루션의 50 mL 전체 볼륨에 도달 하는 물으로 채우기.</li>
		<li>유도 결합된 플라즈마 (ICP OES)와 광 방출 분 광 분석에 의해 모와 B의 내용을 확인 합니다. 악기의 설명서에 제공 된 외부 교정의 메서드를 사용 합니다. 다음 파장에서 신호 기록: 203.844에서 모 nm, 204.598 nm, 그리고 249.773에서 B nm.</li>
		<li>불꽃 원자 흡수 분 광 분석 (F-AAS) Fe, Co, Cu의 콘텐츠를 결정 합니다. 악기의 설명서에 제공 된 외부 교정의 메서드를 사용 하 고이 파장 선택: 248.3에서 Fe nm, 240.7 nm, Co 및 Cu 324.7에 nm.</li>
	</ol></li>
	<li>생산된 리본의 구조적 특성
	<ol>
<li>브래그-Brentano 기하학; x 선 회절 (XRD)을 수행 하 여 생산된 리본의 비정 질 특성 확인 Cu 양극을 사용 하 여 0.154056의 파장으로 nm, 기록 회절 패턴에서 20-100 ° 2Θ의 20의 수집 시간과 0.05 °의 각도 단계 한 지점에 대 한 s. 참고: 그림 2에 표시 된 것과 같은 광범위 한 반사 봉우리는 비정 질 샘플의 XRD diffractogram 특징 이다. 아니 좁은 줄 정자의 존재를 나타내는 존재 해야 합니다.</li>
		<li>약 3-5 밀리 그램의 총 질량을 가진 생산된 리본의 작은 조각을 준비 하 고 DSC 장비의 흑연 도가니에 그들을 배치. 참고: 길이 약 2 m m의 작은 조각 수 수에서 잘라 리본이 위 여.</li>
		<li>Ar 분위기에서 50-700 ° C의 온도 범위에서 10 K/min의 온도 램프와 DSC 실험을 수행 합니다.</li>
		<li>결정 Tx1, DSC 곡선에 가장 뚜렷한 피크의 꼬임에는 발병의 온도 확인 합니다. 참고: 결정 Tx1 의 발병의 온도 화살표로 그림 3 에 표시 됩니다.</li>
		<li>5 온도 어 닐 링의 더 전 원래의 어 닐 링에 대 한 기무사에 사전 결정 및 결정 화 영역을 커버를 선택 했다. 참고: 우리의 경우, 적절 한 온도 370, 410, 450, 510, 및 550 ° C에 그림 3과 같이.</li>
	</ol></li>
	<li>라 전 어 닐 링<ol>
<li>5 개 그룹을 준비 ~ 7 cm 긴 조각 (전체 길이)로 침묵 리본. 개별 리본 길이 1 m 이상 이어야 한다.</li>
		<li>라 전 어 닐 링로 (그림 4)를 사용 합니다. 대상 온도를 설정 하 고 그것의 안정화를 위한 15 분을 기다립니다. 참고:로 디자인 등온 어 닐 링을 위한 최소한의 발병 시간을 보장합니다. 이 두 부분으로 구성: 상단 및 낮은 온도 균질 화기 역할을 대규모 니켈된 구리 블록 라운드. 온도 조절 및 안정화의 높은 역학과 블록 Kanthal A 지구 열. 대상 온도 단계 1.4.5에서에서 결정 하는.</li>
		<li>철수 하 고 열적으로 안정 영역에는 리본 메뉴의 삽입 합니다. 이렇게 하려면 두 개의 블록 사이의 7-10 m m 간격 열고 중심에는 온수에 직접 리본 슬라이드.</li>
		<li>즉시 격차를 닫습니다. 이 방법에서는, 샘플의 온도 미만 5에서로 온도 달성 내 0.1 K 차이 s.</li>
		<li>370, 410, 450, 510, 및 표면 산화를 방지 하기 위해 진공에서 30 분 동안 550 ° C에서 열 처리를 수행 합니다.</li>
		<li>어 닐 링, 후가 열된 리본을 제거 하 고 진공 시스템 내부의 차가운 기판에 배치 합니다. 이 실내 온도에 샘플의 빠른 냉각을 보장 합니다. 참고: 열 처리로에 침묵 하는 리본 메뉴의 구조적인 변화는 결국 원래 비정 질 재료의 결정 화를 유도 합니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2입니다. 조사 방법
<ol><li>
Mössbauer 분 광 분석 참고: 57Fe 공부 MG의 생산에서 약 50%로 농축 하는 철의 사용 NFS 실험 현장에서 충분히 짧은 수집 시간을 보장 합니다. 다른 한편으로, 리본의 유효 두께 크게 증가 했다. 이 기존의 전송 형상 실험에 기록 된 흡수 Mössbauer 스펙트럼 라인의 매우 높은 확대에 관련 된 문제를 제기 한다. 그 때문에 Mössbauer 분 광 분석의 표면 민감한 기술을 고려해 야 합니다. 즉, 변환 전자 Mössbauer 분 광 분석 (CEM) 및 변환 x 선 Mössbauer 분 광 분석 (CXMS)을 적용할 수 있습니다. 쌤 약 200의 깊이에 표면 영역을 검사 하는 동안 nm, CXMS 제공 정보에 대 한 아래로 확장 하는 더 깊은 지역에서 5-10 µ m.<ol>
<li>쌤/CXMS 실험;에 대 한 샘플을 준비 6-8 조각 사용 ~ 한 샘플 1 cm 긴 리본.</li>
		<li>1 x 1 cm2;에 대 한의 소형 영역을 형성 하는 알루미늄 홀더를 리본 사이드-의해-측면 연결 접착 테이프를 사용 하 여 리본;의 끝에 모든 리본은 그들의 공기 측면과 위쪽으로 배치 되어야 합니다. 주: 리본와 소유자 사이 전기 접촉 그리고 접착 테이프의 남아 (8 x 10 m m2)에 대 한 샘플의 중앙 부분 이다, 예를 들어, 어떤 표면 오염에서 깨끗 한 확인 하십시오.</li>
		<li>쌤/CXMS 검출기에 샘플 알루미늄 홀더를 삽입 합니다.</li>
		<li>측정, 전에 철저 하 게 씻는 다 모든 잔여 공기를 추방 하 감지 가스 스트림 내부 탐지기 볼륨. 이 절차를 달성 하기 위해 10-15 분을 허용 합니다.</li>
		<li>니 들 밸브 3 mL/min를 여 검출기를 통해 가스 흐름을 조정 합니다.</li>
		<li>검출기에 높은 전압을 연결: 일반적인 값은 약 1.2 kV 쌤과 약 200 CXMS에 대 한 더 높은 V에 대 한.</li>
		<li>에 쌤 기록과 일정 가속 분석기를 사용 하 여 CXMS Mössbauer 스펙트럼 갖춘 57Co/Rh 방사성 소스. 설명서에 따라 실내 온도에 가스 검출기는 분석기를 작동 합니다.</li>
		<li>그 + 채널4 와 Ar + 채널4 가스 혼합물, 각각 가득 가스 검출기 변환 전자와 x-레이 검색을 수행할. 두 경우 모두에서 10%에서 채널4 의 금액을 유지.</li>
		<li>조사 리본의 바퀴 쪽 단계 2.1.2 2.1.8 반복 합니다.</li>
		<li>기구의 속도 교정14 는 얇은 (12.5 µ m) α-Fe에 호 일을 사용 하 여 수행 합니다.</li>
		<li>평가 쌤/CXMS 스펙트럼; 얻은 이성질체 shift 값 보정 α-Fe 호의 실내 온도 Mössbauer 스펙트럼에 관하여 인용. 참고: 획득된 Mössbauer 스펙트럼 평가할 수 있습니다 적합 한 피팅 코드, 예를 들어 Confit 소프트웨어24로.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>적당 한 핵 공명 beamline는 싱크 로트 론에서 사용 하 여 NFS 실험을 달성. 가능한 옵션: ID 18 그 르노 블, 프랑스에 유럽 싱크 로트 론 방사선 시설 (ESRF)에. 25
</li>
		<li>14.413는 광자 빔 에너지를 조정의 대역폭으로 케빈 ~ 1 백만 전자 볼트.</li>
		<li>진공로에서 조사 MG의 약 6 m m 긴 리본을 놓습니다.</li>
		<li>기록 NFS 시간-도메인 패턴 10 K/분 사용 1-분의 램프와 최대 700 ° C의 온도에 샘플의 연속가 열 하는 동안 시간 간격 전체는 제자리에서 어 닐 링 과정 중 실험 데이터의 수집에 대 한. 참고: NFS 실험의 전송 형상 hyperfine 상호 작용에 대 한 정보는 샘플의 대량에서 가져온 보장 합니다.</li>
		<li>(예, www.nrixs.com) 적당 한 소프트웨어를 사용 하 여 NFS 실험 데이터를 평가 합니다. 참고: 한 현장에서 실험 하는 동안 일반적으로 최대 100 NFS 시간 도메인 패턴 기록 됩니다. CONUSS 소프트웨어 패키지26,27에 의해 그들의 평가 동안28자동 모드 같은 엄청난 데이터 양을 평가할 수 있는 허버트 라는 특별 한 자유 소프트웨어의 응용 프로그램을 고려 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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저자는 공개 없다.

현장 전 Mössbauer 효과 실험 적용된 열 처리 후 조사 MG에서 발견 되는 꾸준한 상황을 설명 합니다. 각 스펙트럼 실 온에서 몇 시간 동안 수집 되었다. 따라서, 원래 비정 질 구조의 진화 조건을 어 닐 링의 기능으로 뒤를 이었다. Mössbauer 분 광 분석 hyperfine 상호 공명 핵에 따라 행동에 민감한 때문에, 구조 및 자기 수정 온도 상승된에 의해 유도 된의 희미 한 세부 사항을 공개 수 있습니다. 그럼에도 불구 하 고, 일시적으로 변경 된 조건 (예를들면, 온도 증가)의 영향 이미 끝나면 조사 샘플 주위 조건 하에서 검열 된다.
제자리에서 NFS 실험 다양 한 온도에 그들의 노출 동안 동적 모드에서 공부 MG을 검사합니다. 이 경우에 MG, 관심의 시스템의 동작에 대 한 질적으로 새로운 통찰력을 열립니다. 그것은 1 분 이내 NFS 데이터 인수는 주목 된다입니다. Hyperfine 상호 작용의 진화의 실시간...

녹아의 급속 한 냉각에 의해 준비 하는 철 기반의 MGs 수많은 응용1산업으로 매력적인 자료를 나타냅니다. 특히 이후 그들의 자기 특성 종종 기존의 (폴 리) 결정 합금2,3보다 우량 하다. 그들의 유리한 매개 변수에서 더 나은 혜택을 높은 온도에 그들의 응답을 알려져야 한다. 온도 증가 함께 비정 질 구조 편안 하 고, 마지막으로, 결정 화 시작. 일부 유형의 MGs에이 그들의 자기 매개 변수 악화도 이어질 수 있습니다 그리고, 따라서, 가난한 성능. 그러나 있다,, 특별 한 구성4,5,6,7 에 새로 형성된 된 결정 곡물은 아주 좋은, 일반적으로 약 30 아래 철 기반 MGs의 여러 가족 nm 크기에서. 나노 구조를 안정화 하 고 따라서, 넓은 온도 범위8,9이상의 적절 한 자기 매개 변수를 보존 한다. 이들은 소위 nanocrystalline 합금 (NCA)입니다.
특히 고온 및 거친 조건 (이온화 방사선, 부식, 등)에서 MGs의 장기 성능 신뢰성 그들의 행동과 개별 물리적 매개의 철저 한 지식을 요구 한다. MGs 비정 질 이기 때문에, 그들의 특성에 적합 한 분석 기법의 구색은 다소 제한. 예를 들어 회절 메서드 amorphicity의 확인에 대해서만 사용할 수 있는 광범위 하 고 특색이 없는 반사를 제공 합니다.
그것은 주목할 만한 몇 가지, 일반적으로 존재 하는 간접적인 방법을 제공 하는 빠른 비파괴 MGs (예를 들면, 원리를 감지 하는 magnetostrictive 딜레이 라인)의 특성. 이 메서드는 이질성의 존재를 포함 하는 구조 및 스트레스 상태의 빠른 특성을 제공 합니다. 그것은 advantageously 빨리 적용 하 고 MG의 전체 길이 따라 비 파괴적인 특성 리본10,11.
공 진 원자의 로컬 원자 배열 민감하게 반영 하는 hyperfine 상호 작용을 통해 무질서 구조 배열에 대 한 자세한 통찰력을 얻을 수 있습니다. 또한, 토폴로지 및 화학 단거리 순서 변화 계시 될 수 있다. 이 점에서, 같은 핵 자기 공명 (NMR) 분석 및 Mössbauer 분 광 분석 방법, 둘 다 철 핵 57에 수행,12,13고려 되어야 한다. 이전 메서드는 자기 쌍 극 자 hyperfine 상호 작용을 독점적으로 응답을 제공 한다, 후자는 전기 4 중 극 상호 작용에도 민감한입니다. 따라서, Mössbauer 분석 동시에 사용할 수 있는 정보를 구조 배열 공명 철 핵14의 자기 상태를 만든다.
그럼에도 불구 하 고, 적당 한 통계를 얻으려면, Mössbauer 스펙트럼의 수집 몇 시간 일반적으로 걸립니다. 이 제한 온도 따른 실험을 상상 하는 경우에 특히 고려 되어야 한다. 실험 기간 동안 적용 되는 온도 조사 MGs15구조 수정 하면 됩니다. 따라서,만 해 라 전 실험 샘플을 먼저 특정 온도에서 단련 되었고 주위 조건에 반환 후에 상 온에서 수행 신뢰할 수 있는 결과 제공 합니다.
열 처리 중 MG 구조의 진화 정기적으로 싱크 로트 론 방사선 (DSR), 차동 스캐닝 열 량 측정 (DSC)의 예를 들어 x 선 회절으로 신속한 데이터 수집을 사용할 수 있는 분석 기법에 의해 공부 된다 또는 자기 측량입니다. 현장에서 실험 가능 하지만, 획득된 정보 구조 (DSR, DSC) 또는 자석 (마그네틱 데이터) 기능을 염려 한다. 그러나, DSC (그리고 자기 측정)의 경우는 결정 화 동안 등장 (나노) 곡물의 종류의 식별 불가능 합니다. 다른 한편으로, DSR 데이터 조사 시스템의 자기 상태를 나타내지 않습니다. 이 상황에 대 한 해결책은의 hyperfine 상호 작용 하 게 하는 기술 사용: 싱크 로트 론 방사선16의 NFS. 그것은 핵 공명 산란 과정17을 이용 하는 방법의 그룹에 속한다. Synchrotrons, 온도의 제 3 세대에서 NFS를 얻은 방사선의 매우 높은 광채 때문 제자리에 조건 하에서 실험 되었다 가능한18,,1920,21 ,,2223.
Mössbauer 분 광 분석 및 NFS 57철 핵의 에너지 레벨 사이 핵 공명에 관련 된 동일한 물리적 원리에 의해 규율 됩니다. 그럼에도 불구 하 고, 에너지 도메인에서 전 검사 hyperfine 상호 작용, 동안 후자 제공 한다 시간 영역에서 interferograms를. 이 방법에서는, 두 방법에서 얻은 하는 결과 동일 하 고 보완. NFS 데이터를 평가 하는 합리적인 물리적 모델을 설립 해야 합니다. 첫 번째 견적을 제공 하는 Mössbauer 분 광 분석의 도움으로이 어려운 작업을 수행할 수 있습니다. 이 두 메서드 간의 complementarity 과도 상태를 검사 하는 현장에서 NFS Mössbauer 분석 반영 안정 상태, 즉 초기 및 최종 상태는 소재 공부 해 라 예의 의미 합니다.
핵 공명의 이러한 두 가지 덜 일반적인 방법의 세부 선택 응용 프로그램에서이 문서에서 설명: 여기, 우리가 구조 수정 (Fe2.85공동1)77모8Cu1에서에서 발생 하는 조사에 적용 B14 MG 열 처리에 노출. 이 문서와 결국 재료의 종류와 비슷한 현상의 조사에 대 한 이러한 기법을 사용 하는 연구자의 관심을 끌어 노력 하겠습니다.

<table><tbody><tr><td>안정 동위원소, 57Fe</td><td>Isoflex USA</td><td>iron-57</td><td>metallic form</td></tr><tr><td>standard eletrolytic Fe, 99.95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.03819</td><td>fine powder</td></tr><tr><td>electrolytic Co, 99.85 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12211</td><td>fine powder</td></tr><tr><td>electrolytic Cu, 99.8 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.02703</td><td>fine powder</td></tr><tr><td>전해 Mo, 99.95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1.12254</td><td>미세 분말</td></tr><tr><td>결정질 B, 99.95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>266620</td><td></td></tr><tr><td>M&ouml용 결정질 교정 호일; ssbauer 분광법, bcc-Fe</td><td>GoodFellow</td><td>564-385-23</td><td>호일 0.0125mm, 순도 99.85 %</td></tr> <tr><td>HNO3산, ANALPURE Ultra</td><td>Analytika Praha, Czech Republic</td><td>UAc0061a</td><td>농도 67 %, 원자 흡수 분광법 용 부피 500 mL</td></tr><tr><td>분광계</td><td>Perkin Elmer 1100, 독일</td><td></td><td></td></tr><tr><td>유도 결합 된 광학 방출 분광계 플라즈마</td><td>Jobin Yvon 70 Plus, 프랑스</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X선 회절계</td><td>Bruker D8 Advance, 미국</td><td></td><td></td></tr><tr><td>시차 주사 열량계</td><td>Perkin Elmer DSC 7, 독일</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

전 situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

우리는 두 핵 기반 분석 방법 금속 안경 철 기반 (MGs)의 microstructural 배열의 수정 따를 수 있는의 사용을 보여 줍니다. 그들의 무 조직 성격에도 불구 하 고 hyperfine 상호 작용의 식별에는 희미 한 구조 수정 발표 했다. 이 목적을 위해 우리 57안정적인 철 동위 원소 핵 수준 즉 Mössbauer 분 광 분석 및 싱크 로트 론 방사선의 핵 앞으로 산란 (NFS) 중 핵 공명을 활용 하는 두 가지 기술을 채용 했습니다. (Fe2.85공동1)77모8세제곱1B14 MG 시 열 처리의 효과 각각 전 situ 와 현장에서 실험의 결과 사용 하 여 설명 합니다. 두 방법 모두는 hyperfine 상호 작용에 민감한, 정보 구조 배열에 자석 미세에 쉽게 사용할 수입니다. Mössbauer 분석 수행 현장 전 자기 미세 하 고 구조 배열 특정 한 조건 (온도, 시간), 어 닐 링 후 실 온에서 나타납니다 어떻게 하는 것을 설명 하 고 따라서이 기술은 꾸준한 검사 상태. 다른 한편으로, NFS 데이터는 동적으로 온도 변경 하는 동안 기록 된 현장에 및 NFS 과도 상태 검사. 두 방식 모두를 사용 하 여 상호 보완적인 정보를 제공합니다. 일반적으로, 그들은에 그것은 그것의 정상 상태 뿐만 아니라 과도 상태를 아는 것이 중요 하 어떤 적당 한 시스템에 적용할 수 있습니다.

그림 2 의 XRD 패턴 광범위 한 특색이 회절 피크를 전시 한다. 관찰 반사 (Fe2.85공동1)77모8세제곱1B14 MG의 생산된 리본 XRD 비정 질 임을 입증.
그것의 감도 인해 XRD는 제 막 표면 결정 화에 몇 가지 제한이 있습니다. MG의 미만 약 2-3%에 정자의 존재가 중요 합니다. 따라서, '비정 질 XRD' 용어는 때때로 사용 된다.
그림 3 에 기록 된 DSC에 초기 감소는 침묵으로 MG, 이루어지는의 적당 한 온...

여기, 우리 현재 금속 유리 구조 변환의 전 situ와 현장에서 조사를 설명 하는 프로토콜. 우리 hyperfine 상호 작용을 검사 하는 핵 기반 분석 방법 채택. 우리 Mössbauer 분 광 분석의 적용 및 온도 제어 실험 동안 싱크 로트 론 방사선의 핵 전달 분산을 보여 줍니다.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

이 방법은 다양한 시간 및/또는 온도와 관련하여 철 기반 금속 유리의 결정화 진화에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 절차의 주요 장점은 초미세 상호 작용을 통해 구조 및 자기 변형을 따를 수 있는 두 가지 상호 보완적인 핵 기반 분석 방법을 사용한다는 것입니다. 현장에서 수행된 Mossbauer 분광법은 특정 온도와 시간에서 어닐링 후 구조적 배열과 자기 미세 구조가 어떻게 나타나는지 설명하므로 정적 상황을 반영합니다.싱크로트론 방사선의 핵 전방 산란 방법은 동적으로 온도가 변하는 동안 현장에서 기록되는 데이터를 제공하여 과도 상태를 검사합니다. 이 절차를 시연하는 것은 우리 연구실의 주니어 연구원인 Dr.Irena Janatova가 맡을 것입니다. 먼저 주변 조건에서 평면 흐름 주조를 위해 장치의 회전 담금질 휠에 미리 준비된 용융물을 주조합니다.Bragg-Brentano 기하학에서 X선 회절을 수행하여 생성된 리본의 비정질 특성을 확인합니다. 구리 양극을 사용하여 0.05도의 각도 단계와 1점에 대해 20초의 획득으로 20도에서 100도의 2-theta까지의 회절 패턴을 기록합니다. 다음으로, 총 질량이 약 3-5 밀리그램 인 생산 된 리본의 작은 조각을 준비하고 DSC 기기에 놓습니다.아르곤 대기에서 섭씨 50-700도의 온도 범위에서 분당 10켈빈의 온도 램프로 DSC 실험을 수행합니다. DSC 곡선에서 가장 뚜렷한 피크의 꼬임에서 취해지는 결정화가 시작되는 온도를 측정합니다. 추가 현장 어닐링을 위해 DSC의 pre-crystallization 및 crystallization 영역을 모두 포함하는 5가지 어닐링 온도를 선택하십시오.그런 다음 담금질된 리본의 7cm 길이 조각 5개 그룹을 준비합니다. 현장 어닐링의 경우 퍼니스의 목표 온도를 설정하고 안정화될 때까지 15분 동안 기다립니다. 그런 다음 두 블록 사이에 7-10mm의 간격을 열고 리본을 가열 영역의 중앙으로 직접 밀어 넣어 리본 조각을 진공 및 열 안정화 영역에 삽입합니다.샘플의 온도가 0.1 Kelvin 차이 내에서 5초 이내에 가열로 온도에 도달하도록 즉시 간격을 좁히십시오. 어닐링 후 가열된 리본을 제거하고 진공 시스템 내부의 차가운 기판에 올려 놓으십시오.amps를 실온으로 빠르게 냉각시킵니다. Mossbauer 분광 분석을 위해 각 샘플에 대해 6-8개의 1cm 길이의 리본을 준비합니다.리본 끝에 접착 테이

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