전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

이 방법은 다양한 시간 및/또는 온도와 관련하여 철 기반 금속 유리의 결정화 진화에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 절차의 주요 장점은 초미세 상호 작용을 통해 구조 및 자기 변형을 따를 수 있는 두 가지 상호 보완적인 핵 기반 분석 방법을 사용한다는 것입니다. 현장에서 수행된 Mossbauer 분광법은 특정 온도와 시간에서 어닐링 후 구조적 배열과 자기 미세 구조가 어떻게 나타나는지 설명하므로 정적 상황을 반영합니다.

싱크로트론 방사선의 핵 전방 산란 방법은 동적으로 온도가 변하는 동안 현장에서 기록되는 데이터를 제공하여 과도 상태를 검사합니다. 이 절차를 시연하는 것은 우리 연구실의 주니어 연구원인 Dr.Irena Janatova가 맡을 것입니다. 먼저 주변 조건에서 평면 흐름 주조를 위해 장치의 회전 담금질 휠에 미리 준비된 용융물을 주조합니다.

Bragg-Brentano 기하학에서 X선 회절을 수행하여 생성된 리본의 비정질 특성을 확인합니다. 구리 양극을 사용하여 0.05도의 각도 단계와 1점에 대해 20초의 획득으로 20도에서 100도의 2-theta까지의 회절 패턴을 기록합니다. 다음으로, 총 질량이 약 3-5 밀리그램 인 생산 된 리본의 작은 조각을 준비하고 DSC 기기에 놓습니다.

아르곤 대기에서 섭씨 50-700도의 온도 범위에서 분당 10켈빈의 온도 램프로 DSC 실험을 수행합니다. DSC 곡선에서 가장 뚜렷한 피크의 꼬임에서 취해지는 결정화가 시작되는 온도를 측정합니다. 추가 현장 어닐링을 위해 DSC의 pre-crystallization 및 crystallization 영역을 모두 포함하는 5가지 어닐링 온도를 선택하십시오.

그런 다음 담금질된 리본의 7cm 길이 조각 5개 그룹을 준비합니다. 현장 어닐링의 경우 퍼니스의 목표 온도를 설정하고 안정화될 때까지 15분 동안 기다립니다. 그런 다음 두 블록 사이에 7-10mm의 간격을 열고 리본을 가열 영역의 중앙으로 직접 밀어 넣어 리본 조각을 진공 및 열 안정화 영역에 삽입합니다.

샘플의 온도가 0.1 Kelvin 차이 내에서 5초 이내에 가열로 온도에 도달하도록 즉시 간격을 좁히십시오. 어닐링 후 가열된 리본을 제거하고 진공 시스템 내부의 차가운 기판에 올려 놓으십시오.amps를 실온으로 빠르게 냉각시킵니다. Mossbauer 분광 분석을 위해 각 샘플에 대해 6-8개의 1cm 길이의 리본을 준비합니다.

리본 끝에 접착 테이프를 사용하여 리본을 나란히 조립합니다. 알루미늄 홀더에 부착하여 약 1x1cm 제곱의 컴팩트한 영역을 형성합니다. 리본의 양쪽 모양이 다르다는 점에 유의하십시오.

모든 리본이 같은 면이 위쪽을 향하도록 알루미늄 홀더에 위치했는지 확인하십시오. 다음으로 샘플이 포함된 알루미늄 홀더를 기기의 감지기에 삽입합니다. 측정하기 전에 10-15분 동안 감지 가스 흐름으로 내부 감지기 부피를 철저히 세척하여 모든 잔류 공기를 배출하십시오.

세척 후 니들 밸브로 감지기를 통한 가스 흐름을 분당 3밀리리터로 조정합니다. 다음으로 감지기에 고전압을 연결합니다. 로듐 매트릭스에 내장된 Cobalt 57 방사성 소스가 장착된 정가속도 분광계를 사용하여 CEMS 및 CXMS Mossbauer 스펙트럼을 기록합니다.

설명서에 따라 실온에서 가스 감지기로 분광계를 작동하십시오. NFS 실험의 경우 조사된 금속 유리의 약 6mm 길이의 리본을 진공로에 넣습니다. 그런 다음 전체 현장 어닐링 공정 동안 실험 데이터를 수집하기 위해 1분 시간 간격을 사용하여 분당 10도의 램프로 최대 섭씨 700도의 온도로 샘플을 연속 가열하는 동안 NFS 시간 도메인 패턴을 기록합니다.

마지막으로 적절한 소프트웨어를 사용하여 NFS 실험 데이터를 평가합니다. Mossbauer 분광법을 사용하면 여기에 표시된 것처럼 구조 배열, 특히 결정질 대 비정질 유형을 직접 식별할 수 있습니다. 리본의 공기와 휠 측면에서 가져온 CEMS 스펙트럼이 여기에 표시됩니다.

그들은 현장 어닐링 후 결정질 구성 요소의 기여도가 증가하고 있음을 보여줍니다. CEMS 및 CXMS 기법의 결정질 양 비교가 여기에 나와 있습니다. 결정화는 섭씨 410도에서 어닐링 후 시작됩니다.

에너지 영역에서 Mossbauer 스펙트럼과 동일한 초미세 상호 작용에 대한 정보를 시간 영역에 포함하지만 더 짧은 시간에 걸쳐 기록되는 NFS 패턴이 여기에 나와 있습니다. 담금질된 리본의 현장 가열 중에 기록된 NFS 시간 도메인 패턴의 등고선 플롯이 여기에 나와 있습니다. 그것은 퀴리 온도와 결정화의 시작에서 자기 전이를 나타냅니다.

NFS 패턴의 예가 여기에 나와 있습니다. 온도에 따른 나노 결정의 총 상대적 양의 진화가 여기에 나와 있습니다. 결정화의 시작은 TX1로 표시됩니다.

현장 NFS 실험의 온도와 관련된 개별 NFS 시간 도메인 패턴의 총 개수는 온도가 동적으로 변하는 동안 진화하는 세 개의 잘 구별된 영역을 보여줍니다. Mossbauer 분광법은 열처리에 의해 유도된 구조 및/또는 자기 변형의 미세한 세부 사항을 밝힙니다. 그러나 하나의 스펙트럼을 기록하는 데 필요한 시간이 몇 시간 이상 늘어날 수 있으므로 이 기술은 현장 실험으로 제한됩니다.

현장 Mossbauer 실험을 사용하여 정적 조건에서 재료의 국소 구조와 자기 배열을 조사할 수 있습니다. 이들은 온도 처리 전후에 검사 할 수 있습니다. 핵 전방 산란 절차에 따라 매우 뛰어난 싱크로트론 방사선에 의해 빠른 데이터 수집이 보장됩니다.

따라서 온도 처리 중에 현장 실험을 수행할 수 있으며 동적 조건에서 재료의 즉각적인 상태를 검사할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 싱크로트론 방사선의 현장 핵 전방 산란 기술의 이점을 잘 이해하게 될 것입니다. 이는 얻어진 결과와 그것이 달성되는 조건의 관점에서 현장 Mossbauer 분광법과 보완됩니다.

이러한 기술은 특히 중간 상태의 존재가 예측되는 경우 구조적 및/또는 자기 전이와 관련된 다른 분야의 연구자들에게 길을 열어줍니다.