에 대한 소설 방법 현장에서 나노 크기 시편의 전자 기계적 특성 분석

이 절차의 전반적인 목표는 온도 상승이 무시할 수 있는 수준으로 재료 미세 구조에 대한 결합된 전기 및 기계적 부하 효과를 연구하기 위해 나노 단위 두께의 투과 전자 현미경 표본을 생산하는 것입니다. 이 방법은 현장 TEM 관찰을 활용하여 금속의 성형성을 증가시키는 데 있어 전류 밀도의 역할과 관련된 전기 보조 변형 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 나노 스케일 두께 테스트 섹션이 상당한 온도 상승을 방지할 수 있을 만큼 충분히 높은 속도로 부피가 큰 지지 프레임으로의 열을 거부한다는 것입니다.

절차를 시작하려면 180미크론 두께의 실리콘 웨이퍼를 충분한 포지티브 포토레지스트로 회전시켜 7.5미크론 두께의 층을 형성합니다. 웨이퍼를 섭씨 60도에서 2분 동안 구운 다음 섭씨 115도에서 90초 동안 굽습니다. 코딩된 웨이퍼 위에 크롬 도금 유리 마스크를 놓고 웨이퍼를 자외선에 노출시킵니다.

적절한 포토레지스트 현상액으로 패턴을 개발하십시오. 패턴화된 웨이퍼를 저융점 임시 접착제를 사용하여 500미크론 두께의 실리콘 지지 웨이퍼에 접착합니다. 패턴이 있는 웨이퍼에 대한 과도한 가열 및 에칭 손상을 방지하기 위해 접착제를 균일하게 도포합니다.

그런 다음 Bosch 공정을 사용하여 깊은 반응성 이온 에칭으로 패턴화된 웨이퍼를 에칭합니다. 프로파일로미터로 에칭 속도를 모니터링합니다. 에칭이 완료되면 에칭된 웨이퍼를 아세톤에 밤새 담궈 임시 접착제와 포토레지스트를 용해시킵니다.

그런 다음 섭씨 300도에서 플라즈마 강화 화학 기상 증착에 의해 웨이퍼 양쪽에 2-3 마이크로 미터의 이산화 규소를 증착합니다. 광학 현미경 아래에서 날카로운 핀셋을 사용하여 웨이퍼에서 실리콘 프레임을 조심스럽게 분리하고 탭을 제거합니다. 시편 어레이 준비를 시작하려면 PET 또는 폴리이미드 테이프를 사용하여 99.99% 순수 구리 호일의 5cm x 5cm 조각을 유리 슬라이드에 부착합니다.

호일의 양면을 1미크론 감광액 층으로 스핀 코팅합니다. 포토레지스트를 섭씨 115도에서 2분 동안 굽고 균일한 코팅을 형성하여 구리 샘플을 레이저 손상으로부터 보호합니다. 고속 미러 검류계가 안내하는 레이저를 사용하여 5 x 4 배열의 표본을 구리 조각으로 자릅니다.

어레이를 섭씨 40-60도의 염화철 용액에 잠시 담그어 손상된 가장자리를 제거하고 시편 게이지의 너비를 20미크론 미만으로 줄입니다. 샘플을 탈이온수로 헹굽니다. 그런 다음 포토레지스트의 보호층을 아세톤, 메탄올 및 이소프로판올의 연속적인 수조에 용해시킵니다.

질소 가스 흐름 아래에서 시편 어레이를 건조시키고 어레이를 건조 질소 건조기에 보관합니다. 레이저를 사용하여 시편 어레이 주위의 상자를 절단하여 나머지 구리 필름에서 분리합니다. 가위를 사용하여 어레이에서 단일 금속 시편을 자릅니다.

실리콘 프레임에 소량의 은 에폭시를 놓고 프레임 중앙의 좁은 틈에 걸쳐 시편을 시편 게이지에 조심스럽게 정렬합니다. 시편이 올바르게 정렬되면 전도성 은 에폭시를 사용하여 직경 50미크론, 길이 30mm의 은 와이어를 시편의 각 끝에 부착합니다. 다음으로, 집속 이온 빔 밀링의 연속 패스를 사용하여 높은 밀링 속도로 여러 개의 직각을 절단한 다음 훨씬 더 낮은 밀링 속도로 게이지 섹션을 100 나노미터 x 10 미크론 x 10 미크론으로 절단합니다.

주사 전자 현미경으로 단면을 측정합니다. 그런 다음 집속 이온 빔 밀링, 레이저 절단 또는 미니 가위로 금속 시편 프레임의 노출된 면을 제거하여 MEMTS 준비를 마칩니다. 현미경 실험을 시작하려면 광학 현미경에서 0.5mm 두께의 비전도성 와셔 간격이 있는 단일 틸트 변형 TEM 홀더에 MEMTS를 장착합니다.

은 전도성 에폭시를 사용하여 은선을 TEM 홀더 핀에 연결합니다. 측정된 저항이 MEMTS의 각 끝과 접지된 TEM 홀더 사이에 10메가옴 이상인지 확인합니다. 외부 DC 전원 공급 장치를 TEM 홀더의 전기 피드스루에 연결하고 MEMTS를 TEM에 로드합니다.

실험 중에 이미지를 획득하기 위해 TEM을 준비합니다. 하나 이상의 전위의 움직임이 관찰될 때까지 작은 단계로 인장 변형을 적용합니다. 입력 전류 밀도를 시편에 적용하기 전에 시편이 1분 동안 변형률 하에서 평형을 이루도록 합니다.

기계적 또는 전기적 부하가 변경될 때마다 1분 동안 전자빔 아래에서 표본을 평형을 이룬 다음 표본의 정상 상태 TEM 이미지를 획득합니다. 이 방법을 사용하여 단결정 구리 표본을 준비하고 특성화했습니다. 인장 변형률은 전위 동작이 항복 후 평형 상태에 도달했음을 나타낼 때까지 시편에 적용되었습니다.

TEM 회절 패턴을 보는 데 사용된 것과 동일한 카메라 방향에서 촬영한 명시야 이미지로 평면 전위를 모니터링했습니다. 추가 인장 변형이 적용되어 새로운 전위 루프가 생성되었습니다. 이 전위 루프는 제곱밀리미터 당 500암페어의 전류 밀도를 적용한 후에도 큰 변화를 보이지 않았습니다.

전류를 제거하고 변형률을 더욱 증가시키면 전위 루프의 모양에서 변화가 관찰되었습니다. 현재 밀리미터 제곱 당 최대 5 킬로 암페어의 밀도에서도 유사한 결과가 관찰되었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 구리 EAD 사양뿐만 아니라 다른 금속, 폴리머 및 세라믹의 시편을 만들고 테스트하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.