Name: 대량 및 Compositionally 변형 엔트로피 안정 산화물의 박막 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: 배우세요 엔트로피 안정 산화물의 대량 및 박막 합성 방법을. 화학적 무질서가 장거리 자성에 미치는 영향을 연구하고 다양한 조성의 기능성 산화물 재료를 탐구하는 데 활용할 수 있습니다.

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이 작품 국립 과학 재단 교부 금에 의해 아니요 부분에 투자 되었다 DMR-0420785 (XPS)입니다. 우리 XRD 미시간 대학 미시간 센터 (MC)2, XPS와 그것의 지원 및 미시간 대학 반 Vlack 실험실에 대 한 재료 특성에 대 한 감사. 우리는 또한 대량 재료 준비와 그의 지원에 대 한 토마스 Kratofil를 감사 하 고 싶습니다.

주의: 필요한 개인 보호 장비 (PPE) 가까이 터진 신발, 전체 길이 바지, 안전 안경, 미 립 자 여과 마스크, 실험실 코트, 장갑 등 산화물 분말 포즈 피부 접촉 자극과 눈 접촉 자극에 대 한 위험으로 착용. 추가 PPE 요구 사항에 대 한 시작 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트를 참조 하십시오. 종합 연기 후드 등 공학적 통제의 사용으로 행해져야 한다.
1. 대량 엔트로피 안정 산화물의 합성
<ol><li>
구성 산화물 분말의 대량 계산
	<ol>
<li>원하는 볼륨 구성 이진 산화물의 평균 밀도 곱하여 대상의 총 원하는 질량을 견적 한다. <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq3v2.jpg"> <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq4.jpg"> 어디 <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq5.jpg"> 및 <img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq6.jpg"> 몰 분수와의 밀도 <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th 구성 요소. 1"에 대 한 (2.54 cm) 직경, ⅛" (0.3175 cm) 두꺼운 샘플, 대상 볼륨은 <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq8.jpg"> </img>1.7 cm3.</li>
		<li>구성 이진 산화물의 평균 분자량에 의해이 대상 질량을 분할 하 여 각 구성 요소 필요한 두더지를 결정 합니다. <img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq9v2.jpg"> <img alt="Equation 10" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq10.jpg"> 어디 <img alt="Equation 11" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq11.jpg"> 의 어 금 니 질량은 <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq7.jpg"> </img>th 구성 요소. 두더지의 수를 변환 <img alt="Equation 12" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq12.jpg"> </img>에 의해 그램을 다시 <img alt="Equation 13" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq13.jpg"> 참고: 성분과 여기 합성 재료의 대상된 작곡의 표 1 과 2에 부여 됩니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
산화물 분말의 전처리
	<ol>
<li>아쿠아 레 지아 (HNO3 + 3 HCl)의 20 mL으로 에칭 하 여 옥수 유 봉과 박격포를 청소. 박격포에 산을 부 어 하 고 갈기는 유 봉과 하단의 취소 될 때까지. 제대로 산의 처분 하십시오와 물으로 린스.</li>
		<li>MgO의 0.559 g, CoO의 1.103 g, NiO의 1.035 g, CuO의 1.103 g와 깨끗 한 박격포 (아데닌 구성)에 대 한 ZnO 분말의 1.129 g 결합.</li>
		<li>20 턴, 시계 방향으로 움직임을 사용 하 여 파우더를 갈아 깨끗 한 방 앗 공이 사용 하 여 다음 20 시계 반대 방향으로 회전 합니다. 박격포의 측면에서 분말을 제거 하 고 박격포의 중심까지 파우더를 브러시를 깨끗 한 금속 주걱 적어도 45 분 사용에 대해이 과정을 반복 합니다. 참고: 분말 혼합 및 분쇄는 완전 한 분말이 균일 하 고 그레이-블랙 컬러로, 나타납니다 잘게 지상, 그리고 부드러운 느낌.</li>
		<li>전송에 대 한 접착성, 깨끗 한 용기에 가루를 전송 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
세라믹 펠 릿 눌러 주의: 다이 조립 하 고 언론이 사용 장갑, 안전 안경 착용. 깨끗 한 종이 표면에 전체 다 청소 및 어셈블리 단계를 수행 합니다. 사용 하는 구성 요소는 그림 2에 표시 됩니다.<ol>
<li>측면과 미네랄 오일 다이의 작은 하단 플런저 (이라는 C 그림 2a 와 2b)의 실내 얼굴을 기름을 바르 십시오을 때까지 바닥에 플러시 다 실린더에 삽입 합니다.</li>
		<li>다이의 측면 커버를 다이의 구멍에 무게 종이 롤. 다이의 하단에 가루를 부 어. 다이에서을에 작은 플런저를 허용 하지 않고 부드럽게 모든 공기 주머니를 제거 하 고 가루를 레벨을 카운터에 부분을 누릅니다. 조심 스럽게 무게 종이 제거.</li>
		<li>슬러리를 형성 하는 다가의 구멍에 가루를 아세톤의 작은 금액을 추가 합니다. 대상과 압력은 공 극의 형성을 억제 하는 동안 곡물 흐름을 수 있습니다.</li>
		<li>파라핀 기름, 분말을 방해 하지 않도록 주의 되 고 측면 및 플런저 ( 그림 2a 및 2b에 부품 B)의 내부 얼굴에 기름칠. 다이에이 부분을 삽입 합니다. 그림 2 c, 위쪽 및 아래쪽 접시를 포함 하 여 사진 조립된 다 눌러 기계에 놓습니다 ( 그림 2a 에서 부품 D 및 2b)도 표면을 제공 하.</li>
		<li>차가운 매치 언론에 다를 놓습니다. 펌프 프레스 팔 200 MPa에 도달할 때까지. 20 분에 대 한 압축 된 상태에서 앉아 언론을 수 있습니다. 압력으로 분말 densifies 시간 긴장 됩니다. 누르는 동안 200 MPa을 유지 하는 데 필요한 압력을 추가 합니다. 다이 밖으로 누출 어떤 초과 용 매를 멀리 닦으십시오.</li>
		<li>프레스 압력을 릴리스 합니다. 조심 스럽게 상단 및 하단 플레이트 제거. 그림 2 c와 같이 칼 집 제거, 제거 피스톤을 배치 합니다. 천천히, 누르면된 대상 노출 하기 전에 어셈블리에서 제거 하는 작은 다이 조각을 누르십시오. 목표는 다에서 노출 될 때까지 어셈블리를 신중 하 게 누릅니다. 조심 스럽게 제거 녹색 신체와 소 결에 대 한 도가니에 전송.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
세라믹 소 결 주의: 대상 재료는 높은 온도에서 침묵 것입니다. 뜨거운 용광로에서 도가니를 제거할 때 내 열 장갑과 얼굴 방패를 착용.<ol>
<li>누르면된 파우더를 맞는 것입니다 알 루미나 도가니를 2 m m 층의 Yttria-Stabilized 지 르 코니 아 (YSZ) 0.1-0.2 m m 비즈. 코트 YSZ 구슬 도가니의 하단. 참고: 코팅 대상 도가니의 바닥 닿지 않는 두께에서 약 2 m m 이어야 한다.</li>
		<li>천천히, 그리고 신중 하 게 도가니의 중앙을 누르면된 대상 전송.</li>
		<li>금속 집게를 사용 하 여 신중 하 게 소 용광로에 도가니를 전송 합니다. 50 ° C min-1에서 1100 ° C의 온도 증가. 공기 분위기에서 1100 ° C에서 24 h에 대 한 대상 sinter</li>
		<li>1100 ° C에로에서 도가니를 제거 합니다. 집게를 사용 하 여 신속 하 게 실내 온도 물에 대상을 끄다. 대상 ~ 30 스퍼터 것 이다 s, 다음 물에서 그것을 제거 하 고 건조로 설정.</li>
		<li>일단 목표는 시 원하고 건조, 대상 밀도 측정 하 고 이론 값을 비교 <img alt="Equation 14" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq14v2.jpg"> </img>, 파트 1에서 계산. 이전에 사용 하는 균형에는 대상의 질량을 측정 하 고 캘리퍼스를 사용 하 여 치수를 측정 한다. 예상된 값으로 측정 된 밀도의 비율 <img alt="Equation 15" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq15.jpg"> </img>, % 이론 밀도 준다. 참고: 합성, 후 밀도 보통 ~ 80% 이론 밀도의.</li>
		<li>높은 밀도, 유 봉과 박격포를 사용 하 여 소 결된 대상 regrind 고 1.2.3 단계에서 대량 합성 절차를 반복 합니다. 두 번째 소 결 후에 대상의 밀도 확인 합니다. 참고: 일반적으로 측정 된 밀도 <img alt="Equation 16" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq16.jpg"> 이론 밀도, 펄스 레이저 증 착 (PLD)에 적합.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다. ESO 단 결정 필름의 PLD
<ol><li>
대상 준비
	<ol>
<li>1 단계에서 합성 하는 펠 릿을 대량을 세라믹 지금 증 착 소스 (대상)으로 될 것입니다. 때까지 표면 반사 하 고 균일 한 SiC 종이의 진보적인 (320/600/800/1200) 밀가루를 사용 하 여 원형 모션에 별로 폴란드어.</li>
		<li>챔버 내부에 회전 하는 회전 목마에 목표를 놓고 빔 경로에 최종 대상에 굽기 종이 ~ 2 cm x 2 cm 조각 장소.</li>
		<li>대상에서 단일 쏘 양 축에 걸쳐 결과 화상 마크를 측정 하 여 레이저 자리 크기를 측정 합니다. 점 크기 올바르지 않으면, 조정 초점 렌즈 (그림 3a). 타원, 0.27 c m x 0.24 c m 두 축에 걸쳐 달성 될 때까지 측정된 점 크기를 조정 합니다.</li>
		<li>굽기 종이 제거 하 고 피난에 대 한 문을 닫습니다. 건식 스크롤 펌프 6.7의 압력에 적응을 사용 하 여 챔버를 철수 펜 실바 니 아, 어느 시점에서 터보 펌프 최대 1000 Hz의 속도 회전 수 있습니다.</li>
		<li>-5 Pa는 이온 게이지에 의해 측정 된 최소 1.3 x 10의 기본 압력 챔버 밖으로 펌프. 일단, 성장 하는 동안 공정 가스의 사용을 허용 하도록 200 Hz의 속도에 터보를 줄일 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
기판 준비
	<ol>
<li>단일 결정, 한쪽 광택, 쥡니다 반도체 학년 사람은 (TCE), 반도체 급료 아세톤, 그리고 고 순도 소 프로 파 놀 (IPA)에서 각 2 분에 의해 0.5 m m 두꺼운 MgO 기판 청소.</li>
		<li>매우 건조 하 고, 압축 된 N2 가스와 기판 버릴 고 열 전도성 실버 페인트의 소량으로 기판 압반 (그림 3b)을 기판 연결 합니다. 열 기판 및 ° C 10 분 핫 플레이트 실버 페인트를 치료에 대 한 압반.</li>
		<li>외부 전송 도구, 장소 챔버에 전송 팔에 기판 홀더 잠금, 로드 물개 그리고-4 실바 적어도 1.3 x 10의 압력 챔버 밖으로 펌프를 사용 하 여</li>
		<li>2 사이 게이트 밸브를 열고 전송 팔을 사용 하 여 기판 압반 히터 어셈블리에 배치 하 여 기판 성장 챔버로 전송.</li>
		<li>로드 잠금에 다시 전송 팔을 철회 하 고 게이트를 봉인. 낮은 챔버 위에 나사 조립품을 사용 하 여 히터.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
레이저 에너지와 Fluence 참고: 증 착 248 nm KrF 펄스 excimer 레이저에서 방사선으로 사용 됩니다. 레이저 펄스 폭은 20 ~ ns.<ol>
<li>측정 에너지 미터를 사용 하 여 레이저 에너지 챔버 (그림 3a)에 들어가기 전에 그냥 빔 경로에 배치. 2 Hz의 속도로 50 펄스와 포토 다이오드를 해 후 평균 에너지를 결정 합니다.</li>
		<li>다는 레이저의 여기 전압 ± 10 mJ 안정성과 310 엠 제이의 평균 펄스 에너지를 도달할 때까지. 에너지 미터 레이저 챔버에 전달할 수 있도록 빔 경로에서 제거 합니다. 참고: 10%의 챔버 창의 레이저 감쇠를 사용 하 여 위의 구성 2.55 J c m-2의 fluence를 제공 합니다. 이 작품에서 기판-타겟 거리는 7cm 이다. 다른 기판-대상 차이 이상적인 증 착 조건 및 성장 율을 변경할 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
증 착
	<ol>
<li>성장 하기 전에 dehydroxylize MgO의 표면에 진공에 속도 30 ° C 분-1 시 30 분 1000 ° C에 기판이 열. 30 ° 분-1 에서 300 ° C에 온도 줄이기 위해과 10 분 동안 equilibrate 수 있습니다. 참고: 우리의 보고 온도 히터 블록 내에서 열전대에 의해 결정 됩니다.</li>
		<li>흐름 초고 순도 (99.999%) O2 가스 6.7의 압력에 도달 챔버로 실바 참고: 때 산소 챔버로 비행, 압력은 barotron 계기를 사용 하 여 측정. 가스 질량 유량 컨트롤러를 사용 하 여 성장 하는 동안 약 실 압력을 안정 시키는 폐쇄 루프 시스템의 일환으로 도입 되었습니다.</li>
		<li>어떤 잔여 오염 물질의 목표를 청소 하 고 사전 제거 하 여 성장을 위해 그들을 준비. 래스터 선택 된 대상을 설정 회전, 레이저는 반격 하지 않을 같은 자리 때마다, 기판 셔터 폐쇄 되 고 ablate 5 Hz의 속도로 2000 펄스에 대 한 대상. 참고: 대상 현재 준비 되 고 시스템은 증 착에 대 한 올바른 조건 (온도, 압력, fluence)에.</li>
		<li>증 착 하기 전에 셔터를 엽니다. 이러한 조건에서 6 Hz에서 10, 000 펄스는 ~ 80 nm 박막을 생성 합니다. 참고:이 성장 율은 이전 작업16x 선 반사에 의해 결정 되었다.</li>
		<li>증 착, 후 증가 133에 산소 부분 압력 Pa (1.0 torr) 산소 공석의 형성을 억제 하기 위해. 1 분 10 °에서 40 ° C에 샘플 온도를 감소 시키십시오. 40 ° C에 도달 하면 산소의 흐름 닫고, 압력의 안정화, 후 성장 챔버와 부하 잠금 사이 게이트 밸브를 엽니다. 히이 터를 전송 팔을 사용 하 여 다시 로드 잠금에 어셈블리에서 기판 압반을 제거.</li>
		<li>로드 잠금 분위기를 환기 하 고 외부 전송 도구를 사용 하 여 샘플을 제거 합니다. 나머지 실버 페인트를 벗고 면도날 및 폴란드어 플 래 튼을 사용 하 여 및 입금 자료 압반에서 샘플을 제거 합니다. 2.2 추가 영화 성장 단계에서 시작 하는 절차를 반복 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

공개 하는 것이 없다.

우리는 설명 하 고 결정 영화 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))의 단일 대량 및 높은 품질의 합성에 대 한 프로토콜을 표시 O (x = 0.20, 0.27, 0.33) 및 (Mg0.25(1-x) 공동0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0.27) 엔트로피 안정 산화물. 우리는 이러한 합성 기술을 더 개발 및 확장 필드의 발견으로 엔트로피가 안정 된 산화물의 넓은 범위에 적용할 수 있도록 기대 합니다. 또한, compositionally 다양 한 엔트로피가 안정 된 산화물의 합성 구조 및 화학 기능 속성에 장애의 역할을 공부 하기 위한 플랫폼을 제공 합니다.
우리의 프로토콜 단일 단계...

2004 년에 높은 엔트로피 금속 합금의 발견부터 높은 엔트로피 재료 속성 같은 증가 경도1,2,3, 인 성4, 으로 상당한 관심을 받고 있다 5, 그리고 부식 저항3,6. 최근, 높은 엔트로피 산화물7,8 , 붕9 발견 되었습니다, 소재 매니아 들을 위한 대형 놀이터 개방. 특히, ferroelectricity10, magnetoelectricity11,12, 열전기13, 초전도14 하 여 유용 하 고 동적 기능 특성을 보여줄 수 산화물, . 엔트로피가 안정 된 산화물 (ESOs) 최근 흥미로운, compositionally 종속 기능 속성15,16, 재료의이 새로운 클래스를 만드는 중요 한 장애에도 불구 하 고 소유 표시 되었습니다. 특히 흥미로운.
엔트로피가 안정 된 물질이 화학적으로 균질, multicomponent (일반적으로 5 개 이상의 성분 데), 단상 자료 어디 configurational 엔트로피 기여 (<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq1.jpg">) 깁스 자유 에너지 (<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57746/57746eq2.jpg">) 중요 한 단일의 대형 드라이브 정도로 체17단계. 어디 양이온 configurational 장애 관찰 양이온 사이트 전반에 걸쳐 정밀 하 게 제어 구성, 온도, 증 착 속도 요구 한다, multicomponent ESOs의 합성 속도, 냉각 및 담금질 온도7,16 . 이 메서드는 실천 단계 순수 합성 수 고 화학적 균질 엔트로피 안정 산화물 세라믹 펠 릿 및 단계 순수 하 고, 단일 결정, 박막의 원하는 산출할 수 있도록 하고자 합니다. 벌크 재료와 전자, 자기, 구조 속성의 연구를 활성화 하는 90% 이론 밀도 보다 큰 합성 수 또는 박막 물리적 증기 증 착 (PVD) 기술에 대 한 원본으로 사용 하 여. 여기 간주 엔트로피 안정 산화물 5 양이온, 분자 빔 피 (MBE) 등 공동 스퍼터 링, 5 소스를 사용 하는 박막 PVD 기법으로 수 여 됩니다 인해 화학적으로 균질 성 박막을 예금 하는 도전 과제 드리프트 플럭스를 이 프로토콜 결과 화학적으로 균질, 단일 결정, 평면 (~0.15 nm의 루트-의미-스퀘어 (RMS) 거칠기) 엔트로피 안정 산화물 박막 단일 소재 소스에서 공칭 화학 성분 소유 표시 됩니다. 이 박막 합성 프로토콜 제자리에 전자 또는 합성의 실시간 모니터링 및 세련 된 품질 관리에 대 한 광 특성 기술을 포함 하 여 향상 될 수 있습니다. 이 메서드의 예상된 한계 두께 1 μ m 미만이 되도록 고품질 영화를 제한할 수 있습니다 레이저 에너지 드리프트에서 줄기.
성장 및 박막 산화물 재료10,18,19,20,21, 입체 화학 사이의 상관 관계의 특성에 중요 한 진보에도 불구 하 고 산화물에 전자 구조 최종 자료 겉보기에 사소한 방법론 차이에서 형태소 분석에 큰 차이가 발생할 수 있습니다. 또한, multicomponent 엔트로피 안정 산화물의 분야는 오히려 초기 문학7,16박막 합성의 두 현재 보고서 이다. ESOs 화학 증기 증 착 및 분자 빔 피에 의해 제시 될 과제를 우회 하는이 과정에 특히 잘 빌려준다. 여기, 우리는 대량의 상세한 종합 프로토콜 제공 및 영화 ESOs (그림 1), 자료 처리 어려움, 의도 하지 않은 속성 변화를 최소화 하기 위해 얇고 발견 분야에서의 가속을 향상.

<table><tbody><tr><td>마그네슘 산화물 99.95 %</td> <td>피셔</td><td>AA1468422</td><td></td></tr><tr><td>코발트 (II) 산화물, 99.995 %</td> <td>피셔</td><td>AA4435414</td><td></td></tr><tr><td>니켈 (II) 산화물 99.998 %</td> <td>피셔</td><td>AA1081914</td><td></td></tr><tr><td>구리 (II) 산화물 99.995 %</td> <td>피셔</td><td>AA1070014</td><td></td></tr><tr><td>아연 산화물 99.99 %</td> <td>피셔</td><td>AA8781230</td><td></td></tr><tr><td>TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9</td><td>Fisher</td><td>AA39744K7</td><td></td></tr><tr><td>ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5%</td><td>Fisher</td><td>AA19392K7</td><td></td></tr><tr><td>2-PROPANOL ACS 99.5%</td><td>Fisher</td><td>A416S4</td><td></td></tr><tr><td>미네랄 오일, 순수</td><td>Acros Organics</td><td>AC415080010</td><td></td></tr><tr><td>알루미나 도가니</td><td>MTI Corporation</td><td>eq-ca-l50w40h20</td><td></td></tr><tr><td>지르코니아(YSZ) 연삭 매체</td><td>Inframat Advanced 재료</td><td>4039GM-S010</td><td></td></tr><tr><td>SiC 종이 320/600/800/1200</td><td>South Bay Technology</td><td>SDA08032-25</td><td></td></tr><tr><td>MgO (100) 기판, 5x5x0.5 mm, 1SP</td><td>MTI Corporation</td><td>MGa050505S1</td><td></td></tr><tr><td>산소 압축 초고순도 등급, 99.999%</td> <td>극저온 가스</td><td>OXYUHP</td><td></td></tr><tr><td>질소 압축 엑스트라 드라이 등급</td><td>극저온 가스</td><td>NITEX</td><td></td></tr></tbody></table>

대량 및 compositionally 변형 엔트로피 안정 산화물의 박막 합성

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

우리 대량 및 박막 multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))의 합성에 대 한 절차를 제시 하는 여기, O (Co 변형) 및 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (Cu 변종) 엔트로피 안정 산화. 단계 순수 하 고 화학적으로 균질 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20, 0.27, 0.33) 및 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0.27) 세라믹 펠 릿 합성 되 고 순수 하 고, 단일 결정 질 박막 대상 산출할의 단계, 매우 높은 품질의 증 착에 사용. 펄스 레이저 증 착 (001) 지향 MgO 기판에 의해 부드러운, 화학적으로 균질, 엔트로피가 안정 된 산화물 박막의 증 착에 대 한 자세한 방법을 설명 합니다. 위상 및 벌크 및 박막 재료의 결정 x 선 회절을 사용 하 여 확인 됩니다. 구성과 화학 동질성 엑스레이 광전자 분광학 및 에너지 흩어진 엑스레이 분광학에 의해 확인 됩니다. 박막의 표면 지형 스캐닝 프로브 현미경으로 측정 됩니다. 고품질의 합성, 단일 결정, 엔트로피가 안정 된 산화물 박막 인터페이스, 크기, 변형, 및 높은 무질서 산화물의이 새로운 클래스의 속성에 장애 효과의 연구를 수 있습니다.

모두는 준비 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))의 x 선 회절 (XRD) 스펙트럼 찍은 O (x = 0.20, 0.27, 0.33) 및 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11, 0.27) 도자기 (그림 4a) 벌크 및 박막 (그림 4b) 입금. 이러한 데이터는 샘플은 단일 위상 격자 상수, 결정 질 및 필름 두께의 결정에 사용할 수 있습니다 보여줍니다. 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) (그림 5</strong...

고품질 대량 및 박막 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))의 합성 오와 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O 엔트로피 안정 산화물 제공 됩니다.

대량 및 Compositionally 변형 엔트로피 안정 산화물의 박막 합성

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

이 절차는 화학적 및 물리적 무질서가 장거리 자기에 어떻게 직접적인 영향을 미치는지와 같은 기능성 산화물 커뮤니티의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 재료 화학에서 상당한 수준의 튜닝 성을 허용하고 다양한 ESO 조성에 적용 할 수 있다는 것입니다. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 대학원생인 Peter Meisenheimer입니다.먼저 필요한 산화물 분말을 분쇄하고 다이 프레스를 사용하여 분말을 펠릿으로 압축하여 타겟을 형성합니다. 24시간 동안 섭씨 1, 100도의 공기 중에서 대상을 소결합니다. 그런 다음 여전히 섭씨 1, 100도에서 용광로에서 타겟이 들어있는 도가니를 꺼냅니다.집게를 사용하여 동일한 내열성 표면에 대상물을 놓습니다. 목표물이 빛을 멈출 때까지 기다렸다가 실온의 물에서 목표물을 빠르게 급냉합니다. 대상이 더 이상 스퍼터링되지 않으면 물에서 대상을 제거하고 자연 건조하도록 따로 보관하십시오.목표가 냉각되고 건조되면 목표 밀도와 백분율 이론 밀도를 계산합니다. 측정된 밀도가 pulsed-laser 증착에 충분하지 않은 경우 타겟을 재연삭하고 레세스터합니다. 원하는 대로 이 방법으로 추가 대상을 준비합니다.표면이 반사되고 균일해질 때까지 실리콘 카바이드 종이의 점차적으로 더 미세한 입자를 사용하여 각 대상을 원을 그리며 연마합니다. 연마된 표적을 펄스 레이저 증착 절차를 시작할 준비가 될 때까지 건조기에 보관하십시오. 펄스 폭이 약 20나노초인 248나노미터 크립톤-플루오라이드 펄스 엑시머 레이저를 사용할 준비가 되었는지 확인합니다.연마된 표적을 증착 챔버의 회전하는 캐러셀에 놓습니다. 2 x 2cm 크기의 연소 용지를 빔 경로의 최종 대상에 놓습니다. 레이저를 한 번 펄스하고 두 축에서 결과 번 마크를 측정합니다.빔 펄스가 0.27 x 0.24cm 타원을 생성할 때까지 초점 렌즈를 조정합니다. 그런 다음 연소 용지를 제거하고 챔버 도어를 닫습니다. 드라이 스크롤 황삭 펌프를 사용하여 챔버를 0.5 torr 또는 67 pascal로 배출합니다.그런 다음 터보 펌프를 1,000 헤르츠로 돌리고 이온화 게이지로 측정한 바와 같이 증착 챔버를 음의 7번째 토르에서 최소 10 또는 음의 5번째 파스칼에서 1.3 곱하기 10의 기본 압력으로 펌프다운합니다. 이 압력에 도달하면 터보 펌프를 200헤르츠로 줄입니다. 다음으로, 반도체 등급 트리클로로에틸렌, 반도체 등급 아세톤 및 고순도 이소프로필 알코올에서 단결정 단면 연마 산화마그네슘 기판을 각각 2분 동안 초음파 처리합니다.초건조 압축 질소 가스로 기판을 건조시킵니다. 소량의 열전도성 은색 페인트를 사용하여 기판 플래튼에 기판을 고정합니다. 페인트를 경화시키기 위해 섭씨 100도의 핫 플레이트에서 기판과 플래튼을 10분 동안 가열합니다.외부 전사 도구를 사용하여 PLD의 로드 록에 있는 전사 암의 기판 압반을 배치합니다. 로드 록을 닫고 7번째 토르에서 최소 10으로 또는 1.3 곱하기 10에서 음의 5번째 파스칼로 펌핑합니다. 그런 다음 로드 록과 증착 챔버 사이의 게이트 밸브를 열고 트랜스퍼 암을 사용하여 히터 어셈블리에 플래튼을 장착합니다.트랜스퍼 암을 로드 록으로 집어넣고 게이트 밸브를 닫습니다. 히터를 낮추어 7cm의 기판 목표 거리를 달성합니다. 다음으로, 챔버 바로 앞의 빔 경로에 에너지 미터를 배치합니다.미터의 포토다이오드에 2헤르츠의 속도로 50개의 레이저 펄스를 조사하고 평균 에너지를 결정합니다. 레이저 여기 전압을 조정하여 310밀리줄의 평균 펄스 에너지를 얻고 안정성을 ±10밀리줄로 설정합니다. 완료되면 에너지 미터를 제거합니다.1, 000 섭씨 온도에 진공 상태에서 분당 30 섭씨 온도에 기질을 가열하십시오. 기판을 그 온도에서 30분 동안 유지하여 산화마그네슘 결정의 표면을 탈하이드록실화합니다. 그 후, 기판을 분당 30°C에서 30°C로 냉각하고 기판이 해당 온도에서 10분 동안 평형을 이루도록 합니다.산소 분압이 안정되면 원하는 대상을 래스터로 설정하고 회전하고 기판 셔터가 닫혀 있는지 확인합니다. 5헤르츠의 속도로 2, 000 펄스 동안 대상을 Ablate합니다. 다음 기질 셔터를 열고십시오, 기질에 대략 80 나노미터 두꺼운 엔트로피 안정된 산화막을 예금하기 위하여 6 헤르츠에 레이저 10, 000 시간을 맥박을 치십시오.증착이 완료된 후 챔버의 산소 분압을 1torr 또는 133파스칼로 증가시켜 산소 결핍 형성을 억제합니다. 샘플을 분당 섭씨 10도에서 섭씨 40도로 냉각합니다. 그런 다음 산소 가스의 흐름을 닫고 챔버 압력이 안정화되도록 합니다.게이트 밸브를 열고 히터를 올린 다음 트랜스퍼 암을 사용하여 기판 플래튼을 로드 록으로 이동합니다. 게이트 밸브를 닫고 로드 록을 대기압으로 배출합니다. 외부 전사 도구를 사용하여 기판 플래튼을 제거합니다.면도날을 사용하여 샘플과 플래튼을 분리합니다. 완료되면 플래튼을 연마하여 은색 페인트와 침전된 물질을 제거합니다. 벌크 세라믹으로서의 코발트 변형 및 구리 변형 엔트로피 안정화 산화물의 두 가지 세타-오메가 X선 회절은 합성된 샘플이 2차 상이 없는 암염 구조임을 보여주었습니다.증착 된 막은 단결정 및 제로 -제로-1 배향 마그네슘 산화물 기판에 대해 에피 택셜이었고, 이는 0-0-2 및 0-0-4 막 피크가 관찰되는 것에서만 볼 수 있습니다. 이 봉우리 주변에서 라우에 무늬가 관찰되었는데, 이는 필름이 매끄러운 계면을 가진 높은 결정 품질임을 나타냅니다. 진동 주기는 약 80나노미터의 필름 두께와 일치했습니다.X 선 광전자 분광법은 구성 양이온이 2 플러스 산화 상태에 있으며 해당되는 경우 높은 스핀임을 보여주었습니다. 이 스펙트럼에서 계산된 조성은 1% 미만의 오류로 공칭 조성과 일치했습니다. 에너지 분산 X선 분광법은 공칭 구성과 일치했으며 필름이 화학적으로 균질하다는 것을 나타냈습니다.원자력 현미경 검사는 박막이 5 마이크로 미터 x 5 마이크로 미터 스캔 범위에 걸쳐 평평하며 subunit cell root 평균 제곱 거칠기 값을 보여주었습니다. 로우 앵글 투 세타 오메가 XRD 데이터는 이러한 거칠기 수치와 일치했습니다. 피크 투 피크 거칠기는 모든 필름에서 약 3.3 옹스트롬이었습니다.엔트로피 안정화 산화물은 많은 바람직한 특성을 가진 초기 연구 분야입니다. 이 비디오를 시청한 후에는 벌크 및 박막 엔트로피 안정화 산화물 물질을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. PLD는 이국적인 기능을 조사하기 위해 고품질 단결정 박막을 증착하는 데 이상적인 방법이므로 박막 엔트로피 안정화 산화물의 연구를 용이하게 하는 가장 좋은 기술입니다.

bulk-thin-film-synthesis-compositionally-variant-entropy-stabilized

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

우리는 펄스 레이저 증착법 (PLD), 포토 리소그래피와 마이크로 미터 규모의 복합 산화물 장치를 생성하는 와이어 본딩 기술의 사용을 설명합니다. PLD는 에피 택셜 박막을 성장하기 위하여 이용된다. 포토 리소그래피 및 와이어 본딩 기술은 측정을 위해 실제 디바이스를 생성하기 위해 도입된다.

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

산화물 나노 구조는 과학 기술에 새로운 기회를 제공합니다.  LaAlO3 와 SrTiO3 사이의 계면 전도성은 전도성 원자력 현미경 기술을 사용하여 거의 원자 정밀도로 제어 할 수 있습니다.  LaAlO3/SrTiO3 인터페이스에서 전도성 나노 구조를 생성하고 측정하기 위한 프로토콜이 시연됩니다.

작성 및 산화물 나노 구조의 저온 특성

각종 절차는 복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 정의 된 템플릿을 준비하기 위해 설명되어 있습니다. 단결정 된 SrTiO3 3 (001) 및 (3)의 DyScO 화학적 처리는 (110) 기판은 원자 적으로 매끄러운 표면 단일 말단을 수득 하였다. 칼슘이 Nb를 3 O (10) - 나노 시트는 임의의 기판에 원자 적으로 정의 된 템플릿을 만드는 데 사용되었다.

복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

우리는 금속/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures 펄스 레이저 증 착 및 현장에서 마 그 네트 론 스퍼터 링의 조합을 사용 하 여 조작. Magnetotransport와 제자리에서 엑스레이 광전자 분광학 실험을 통해 우리는이 시스템에 준 2 차원 전자 가스의 정전기와 화학 현상 사이 상호 작용 조사.

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

여기, 우리 자기 조립된 amphipathic 계면 micelles 유기 템플릿으로 사용 되는 계면 활성 제를 이용한 졸-겔 방법으로 다공성 바 륨 (BaTiO3) 타이타늄 박막의 합성에 대 한 프로토콜을 제시.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

여기, 균일 한 복잡 한 금속 산화물 란타넘 hafnate 나노 입자를 준비 하기 위한 독특한, 상대적으로 낮은 온도, 녹은 소금 합성 방법을 보여 줍니다.

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

산화물 물질은 산소 함량을 조정하여 제어할 수 있는 많은 이국적인 특성을 보여줍니다. 여기에서는 펄스 레이저 증착 매개변수를 변경하고 사후 어닐링을 수행하여 산화물의 산소 함량 조정을 보여줍니다. 예를 들어, SrTiO3 기반 헤테로 구조의 전자적 특성은 성장 변형 및 어닐링에 의해 조정됩니다.

성장 및 어닐링 중 산소 공극 제어에 의한 산화물 특성 조정

우리는 재료 차원과 구성에 대한 독립적 인 제어를 제공하는 망간 페릿 클러스터 (MFC)의 원 포트 수열 합성을보고합니다. 자기 분리를 통해 황변 폴리머를 이용한 표면 기능화를 통해 신속하게 정제할 수 있어 생물학적으로 관련매체에서 비응집재가 되도록 한다. 결과 제품은 생체 의학 응용 프로그램에 대 한 잘 배치.

튜블 가능한 나노 스케일 치수 및 구성망간 페릿 클러스터의 안정적인 수성 현탁액

배우세요 엔트로피 안정 산화물의 대량 및 박막 합성 방법을. 화학적 무질서가 장거리 자성에 미치는 영향을 연구하고 다양한 조성의 기능성 산화물 재료를 탐구하는 데 활용할 수 있습니다.

대량 및 Compositionally 변형 엔트로피 안정 산화물의 박막 합성

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