Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

이 절차는 화학적 및 물리적 무질서가 장거리 자기에 어떻게 직접적인 영향을 미치는지와 같은 기능성 산화물 커뮤니티의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 재료 화학에서 상당한 수준의 튜닝 성을 허용하고 다양한 ESO 조성에 적용 할 수 있다는 것입니다. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 대학원생인 Peter Meisenheimer입니다.

먼저 필요한 산화물 분말을 분쇄하고 다이 프레스를 사용하여 분말을 펠릿으로 압축하여 타겟을 형성합니다. 24시간 동안 섭씨 1, 100도의 공기 중에서 대상을 소결합니다. 그런 다음 여전히 섭씨 1, 100도에서 용광로에서 타겟이 들어있는 도가니를 꺼냅니다.

집게를 사용하여 동일한 내열성 표면에 대상물을 놓습니다. 목표물이 빛을 멈출 때까지 기다렸다가 실온의 물에서 목표물을 빠르게 급냉합니다. 대상이 더 이상 스퍼터링되지 않으면 물에서 대상을 제거하고 자연 건조하도록 따로 보관하십시오.

목표가 냉각되고 건조되면 목표 밀도와 백분율 이론 밀도를 계산합니다. 측정된 밀도가 pulsed-laser 증착에 충분하지 않은 경우 타겟을 재연삭하고 레세스터합니다. 원하는 대로 이 방법으로 추가 대상을 준비합니다.

표면이 반사되고 균일해질 때까지 실리콘 카바이드 종이의 점차적으로 더 미세한 입자를 사용하여 각 대상을 원을 그리며 연마합니다. 연마된 표적을 펄스 레이저 증착 절차를 시작할 준비가 될 때까지 건조기에 보관하십시오. 펄스 폭이 약 20나노초인 248나노미터 크립톤-플루오라이드 펄스 엑시머 레이저를 사용할 준비가 되었는지 확인합니다.

연마된 표적을 증착 챔버의 회전하는 캐러셀에 놓습니다. 2 x 2cm 크기의 연소 용지를 빔 경로의 최종 대상에 놓습니다. 레이저를 한 번 펄스하고 두 축에서 결과 번 마크를 측정합니다.

빔 펄스가 0.27 x 0.24cm 타원을 생성할 때까지 초점 렌즈를 조정합니다. 그런 다음 연소 용지를 제거하고 챔버 도어를 닫습니다. 드라이 스크롤 황삭 펌프를 사용하여 챔버를 0.5 torr 또는 67 pascal로 배출합니다.

그런 다음 터보 펌프를 1,000 헤르츠로 돌리고 이온화 게이지로 측정한 바와 같이 증착 챔버를 음의 7번째 토르에서 최소 10 또는 음의 5번째 파스칼에서 1.3 곱하기 10의 기본 압력으로 펌프다운합니다. 이 압력에 도달하면 터보 펌프를 200헤르츠로 줄입니다. 다음으로, 반도체 등급 트리클로로에틸렌, 반도체 등급 아세톤 및 고순도 이소프로필 알코올에서 단결정 단면 연마 산화마그네슘 기판을 각각 2분 동안 초음파 처리합니다.

초건조 압축 질소 가스로 기판을 건조시킵니다. 소량의 열전도성 은색 페인트를 사용하여 기판 플래튼에 기판을 고정합니다. 페인트를 경화시키기 위해 섭씨 100도의 핫 플레이트에서 기판과 플래튼을 10분 동안 가열합니다.

외부 전사 도구를 사용하여 PLD의 로드 록에 있는 전사 암의 기판 압반을 배치합니다. 로드 록을 닫고 7번째 토르에서 최소 10으로 또는 1.3 곱하기 10에서 음의 5번째 파스칼로 펌핑합니다. 그런 다음 로드 록과 증착 챔버 사이의 게이트 밸브를 열고 트랜스퍼 암을 사용하여 히터 어셈블리에 플래튼을 장착합니다.

트랜스퍼 암을 로드 록으로 집어넣고 게이트 밸브를 닫습니다. 히터를 낮추어 7cm의 기판 목표 거리를 달성합니다. 다음으로, 챔버 바로 앞의 빔 경로에 에너지 미터를 배치합니다.

미터의 포토다이오드에 2헤르츠의 속도로 50개의 레이저 펄스를 조사하고 평균 에너지를 결정합니다. 레이저 여기 전압을 조정하여 310밀리줄의 평균 펄스 에너지를 얻고 안정성을 ±10밀리줄로 설정합니다. 완료되면 에너지 미터를 제거합니다.

1, 000 섭씨 온도에 진공 상태에서 분당 30 섭씨 온도에 기질을 가열하십시오. 기판을 그 온도에서 30분 동안 유지하여 산화마그네슘 결정의 표면을 탈하이드록실화합니다. 그 후, 기판을 분당 30°C에서 30°C로 냉각하고 기판이 해당 온도에서 10분 동안 평형을 이루도록 합니다.

산소 분압이 안정되면 원하는 대상을 래스터로 설정하고 회전하고 기판 셔터가 닫혀 있는지 확인합니다. 5헤르츠의 속도로 2, 000 펄스 동안 대상을 Ablate합니다. 다음 기질 셔터를 열고십시오, 기질에 대략 80 나노미터 두꺼운 엔트로피 안정된 산화막을 예금하기 위하여 6 헤르츠에 레이저 10, 000 시간을 맥박을 치십시오.

증착이 완료된 후 챔버의 산소 분압을 1torr 또는 133파스칼로 증가시켜 산소 결핍 형성을 억제합니다. 샘플을 분당 섭씨 10도에서 섭씨 40도로 냉각합니다. 그런 다음 산소 가스의 흐름을 닫고 챔버 압력이 안정화되도록 합니다.

게이트 밸브를 열고 히터를 올린 다음 트랜스퍼 암을 사용하여 기판 플래튼을 로드 록으로 이동합니다. 게이트 밸브를 닫고 로드 록을 대기압으로 배출합니다. 외부 전사 도구를 사용하여 기판 플래튼을 제거합니다.

면도날을 사용하여 샘플과 플래튼을 분리합니다. 완료되면 플래튼을 연마하여 은색 페인트와 침전된 물질을 제거합니다. 벌크 세라믹으로서의 코발트 변형 및 구리 변형 엔트로피 안정화 산화물의 두 가지 세타-오메가 X선 회절은 합성된 샘플이 2차 상이 없는 암염 구조임을 보여주었습니다.

증착 된 막은 단결정 및 제로 -제로-1 배향 마그네슘 산화물 기판에 대해 에피 택셜이었고, 이는 0-0-2 및 0-0-4 막 피크가 관찰되는 것에서만 볼 수 있습니다. 이 봉우리 주변에서 라우에 무늬가 관찰되었는데, 이는 필름이 매끄러운 계면을 가진 높은 결정 품질임을 나타냅니다. 진동 주기는 약 80나노미터의 필름 두께와 일치했습니다.

X 선 광전자 분광법은 구성 양이온이 2 플러스 산화 상태에 있으며 해당되는 경우 높은 스핀임을 보여주었습니다. 이 스펙트럼에서 계산된 조성은 1% 미만의 오류로 공칭 조성과 일치했습니다. 에너지 분산 X선 분광법은 공칭 구성과 일치했으며 필름이 화학적으로 균질하다는 것을 나타냈습니다.

원자력 현미경 검사는 박막이 5 마이크로 미터 x 5 마이크로 미터 스캔 범위에 걸쳐 평평하며 subunit cell root 평균 제곱 거칠기 값을 보여주었습니다. 로우 앵글 투 세타 오메가 XRD 데이터는 이러한 거칠기 수치와 일치했습니다. 피크 투 피크 거칠기는 모든 필름에서 약 3.3 옹스트롬이었습니다.

엔트로피 안정화 산화물은 많은 바람직한 특성을 가진 초기 연구 분야입니다. 이 비디오를 시청한 후에는 벌크 및 박막 엔트로피 안정화 산화물 물질을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. PLD는 이국적인 기능을 조사하기 위해 고품질 단결정 박막을 증착하는 데 이상적인 방법이므로 박막 엔트로피 안정화 산화물의 연구를 용이하게 하는 가장 좋은 기술입니다.