Name: 청해전자 원전 준비 및 밝기 추정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-11-05T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 14 s
Description: 배우세요 청해전자 원전 제조 프로토콜을 통해 장수명과 높은 밝기를 가진 전자원을 준비하는 방법을 익히세요. 이 기술은 투영 현미경에서 이미지 왜곡을 줄이고 안정적인 전자 방출을 가능하게 합니다.

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저자는이 문서의 영어를 개선 마조리 스위트 코에 감사드립니다.

1. 출처의 준비
참고 : 우리의 현미경에서 소스 지원은 플레이트에 전기 적 연결과 90 μm 내부 직경의 스테인레스 스틸 튜브의 1cm를 나오는 가공 유리 세라믹 플레이트로 구성되어 있습니다.
<ol><li>섬유의 준비<ol>
<li>광학 현미경으로 소스 지원을 수정합니다.</li>
		<li>10 μm 탄소 섬유를 스테인리스 스틸 튜브에 삽입합니다. 은 색 래커로 튜브에 탄소 섬유를 붙입니다.</li>
		<li>100 μm와 3mm 사이에 스테인레스 스틸 튜브 외부에 남아 있도록 절단 핀셋 (쌍안경 현미경 아래)로 섬유를 잘라. 참고 : 탄소 섬유는 부서지기 쉽습니다. 튜브 외부에 1cm 이상을 두면 조작 중에 구조물이 파손될 가능성이 높아집니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>청자 도내 염 함유 물 준비<ol>
<li>박격포와 유봉으로 청자 도를 갈기.</li>
		<li>0.2 mg의 청자 분해 분말을 측정하고 탈이온수 10 mL에 희석하십시오.</li>
		<li>체라도미트 함유 물 10 mL에 직접 초음파 팁을 사용하여 골재를 부수시고 있습니다. 일반적으로 30kHz의 초음파 주파수를 사용하여 30초 이상 50W의 전력을 사용합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>증착 환경의 준비<ol>
<li>모세관 홀더를 압력 컨트롤러에 연결합니다.</li>
		<li>다방향 마이크로 조작기로 광학 현미경으로 모세관 홀더를 유지합니다.</li>
		<li>모세관 홀더를 광학 현미경 으로 향하는 탄소 섬유로 지지체를 놓습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>청자증<ol>
<li>2-10 μm의 내부 끝 직경의 마이크로 파이펫을 당겨 분산 된 청체가 방해없이 흐를 수 있도록하십시오.<ol>
<li>풀러 턱에 유리 모세관을 고정합니다. 패치 파이펫 크기에 따라 올바른 풀러 매개변수를 확인합니다(표1). 청자염함유물로 마이크로파이펫을 채웁니다.</li>
		</ol>
</li>
		<li>현미경으로 모세관 홀더에 마이크로 파이펫을 장착합니다. 마이크로파이펫과 탄소 섬유를 광학 현미경 아래에 정렬합니다.</li>
		<li>마이크로파이펫에 접근하여 탄소 섬유의 정점으로부터 2-10 μm의 거리로 접근한다.</li>
		<li>마이크로파이펫에 넓은 입구에 점진적 압력을 가합니다. 일반적으로 100mbar를 적용하여 팁에 드롭이 형성되지만 떨어지지 않도록 합니다. 이 드롭은 탄소 섬유의 정점을 적시다.</li>
		<li>마이크로파이펫을 철회합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. 소스 킥오프
참고 : 우리의 현미경에서, 소스 지원은 또한 전기 명령, 소스에 상대객체 (그림 2참조)와 함께 이동 압피전기 액추에이터 (100 nm 해상도, 25mm 범위)를 운반하는 수동 회전 플랜지에 고정되어 있습니다. 이 물체는 전자 방출을위한 전기 양극의 역할을합니다. 일반적으로 전기적으로 접지되어 소스 앞에 배치됩니다. 우리의 실험에서 전압은 서로 다른 전원 공급 장치로 손으로 제어됩니다.
<ol><li>진공 상태인 소스 홀더를 설치합니다.</li>
	<li>탄소 섬유와 물체를 두 개의 고전압 전기 피드스루에 연결합니다.</li>
	<li>모든 곳에서 접렌즈의 전기 연속성을 확인 : 양극 객체, 렌즈 및 화면; 진공 펌핑을 켭니다.</li>
	<li>물체와 전기 접지 사이의 μA 범위에서 구경의 나노 암미터를 연결합니다.</li>
	<li>소스에 가해지는 음의 바이어스 전압을 약 1V/s로 천천히 증가시다. 양극이 소스에서 1mm 떨어져 있으면 킥오프는 약 2 kV에서 이루어집니다. 강도가 갑자기 증가합니다.</li>
	<li>전압을 줄여 강도를 약 100nA로 안정화합니다. 처음에는 강도가 여러 순서의 크기에 따라 변동될 수 있습니다.</li>
	<li>변동이 감소할 때까지 몇 시간 동안 시스템을 변동상태로 둡니다. 변동이 10% 미만일 때 전압을 차단합니다.</li>
</ol>3. 소스 특성화
참고: 소스 특성을 조사하는 방법을 제시합니다. 소스 밝기를 추정하기 위해 두 개의 프로젝션 현미경이 사용됩니다. 이러한 설정에서 물체의 그림자는 멀리 떨어진 형광 스크린에서 관찰됩니다(그림2). 소스(음극)와 오브젝트(양극)는 마이크로 조작 플랜지에 장착되고 프로젝션 평면에서 함께 회전할 수 있습니다. 형광스크린이 있는 간단한 짧은 프로젝션 설정으로 저배율 프로젝션이 가능합니다. 두 번째 설정은 가장 강한 배율12를위한 정전기 렌즈 및 이중 마이크로채널 플레이트/형광 스크린 어셈블리를 포함한다. 각 프로젝션 이미지에서 사용할 수 있는 정보는 밝기를 과소 평가하는 데 사용됩니다: 레코드13에서가장 작은 세부 사항. 이 가장 작은 가시적 세부 사항은 소스 크기 기하학적 흐림, 개체와 소스 간의 진동 및 검출기 해상도를 포함하는 명백한 소스 크기에 따라 달라집니다.
<ol><li>원뿔 각도 측정<ol>
<li>회전 플랜지와 함께 간단한 투영 설정쪽으로 소스를 돌려 전자 빔을 관찰합니다.</li>
		<li>수동 마이크로 조작기로 소스-화면 간 거리를 줄이면 화면에서 전체 스팟을 얻을 수 있습니다. 그런 다음 소스 대 화면 거리 D를측정합니다.</li>
		<li>회전 플랜지와 함께 전자 빔과 일반 빔 사이의 각도를 화면으로 변경하여 화면의 사진을 찍습니다.</li>
		<li>한 축을 따라 회색 레벨 강도 프로파일을 플롯하고 주어진 소스 대 화면 거리,D(그림 3)에서방출 반경 R을 결정합니다. </li>
		<li>원뿔 각도 계산: <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq1.jpg"> R,주어진 소스-화면 거리, D에서방출 반경.</li>
	</ol>
</li>
	<li>파울러-노르하임 플롯의 측정<ol>
<li>소스에 가해지는 전압대비 방출 강도를 측정합니다: I(V)를 사용하여 양극에서 측정된 강도와 탄소 섬유에 가해지는 전압V를 측정합니다. </li>
		<li>플롯 <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq2.jpg"> . 곡선은 가장 높은 전압에 대한 채도가 있는 감소하는 직선을 표시합니다. 그림 4에예제가 제공됩니다. 가장 긴 직선은 현장 방출 프로세스의 서명입니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>소스 크기 측정<ol>
<li>회전 플랜지와 함께 소스를 정전기 렌즈쪽으로 돌립니다.</li>
		<li>개체의 가장자리를 따라 거대한 프레넬 회절 패턴을 포함하는 프로젝션 이미지를 생성합니다: 약 20,000x의 배율이 필요합니다. 현미경으로는 압전액추에이터와 아인젤 정전기 렌즈로 고정된 약 100 μm의 소스 대 물체 거리로 가능합니다.</li>
		<li>화면의 이미지에서 가장 선명한 세부 정보를 측정합니다(그림5). 참고: 가장 날카로운 프린지 대 프린지 거리인 δ가 사용됩니다.</li>
		<li>소스 크기를 계산합니다. <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq3.jpg"> </li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Forbes, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-macroscopic-field+electron+emission+from+carbon+films+and+other+electrically+nanostructured+heterogeneous+materials%3A+hypotheses+about+emission+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Solid-State+Electronics%22%5BJournal%5D)">Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism.</a> Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).</li>
<li>Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+field+emission+from+CVD+diamond+films+observed+in+emission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Electronics+Letters%22%5BJournal%5D)">Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy.</a> Electronics Letters. 27, 1459(1991).</li>
<li>Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-threshold+cold+cathodes+made+of+nitrogen-doped+chemical-vapour-deposited+diamond%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond.</a> Nature. 381, 140-141 (1996).</li>
<li>Geis, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+surface+electron-emission+mechanism+in+diamond+cathodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes.</a> Nature. 393, 431-435 (1998).</li>
<li>Horch, S., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+emission+from+atomic+size+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Field emission from atomic size sources.</a> Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).</li>
<li>Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emission+properties+of+electron+point+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Emission properties of electron point sources.</a> Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).</li>
<li>Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brightness+measurements+of+nanometer-sized+field-emission-electron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources.</a> Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).</li>
<li>Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-voltage+electron+emission+from+mineral+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Low-voltage electron emission from mineral films.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).</li>
<li>Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+of+low-energy+coherent+electron+beams%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Source of low-energy coherent electron beams.</a> Applied Physics Letters. 88, 023101(2006).</li>
<li>Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+mineral+particle+makes+an+electron+point+source%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Single mineral particle makes an electron point source.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601(2015).</li>
<li>Prigent, M., Morin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Charge+effect+in+point+projection+images+of+Ni+nanowires+and+I+collagen+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-energy+electron+point-source+projection+microscope+not+using+a+sharp+metal+tip+performs+well+in+long-range+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging.</a> Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+spatial+resolution+detection+of+low-energy+electrons+using+an+event-counting+method%2C+application+to+point+projection+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 89, 043301(2018).</li>
<li>Swanson, L. W., Crouser, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Total-Energy+Distribution+of+Field-Emitted+Electrons+and+Single-Plane+Work+Functions+for+Tungsten%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review%22%5BJournal%5D)">Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten.</a> Physical Review. 163, 622(1967).</li>
</ol>

저자는 경쟁적인 재정적 이해관계가 없습니다.

이 프로토콜은 미세한 규모의 소스의 형상이 한 소스에서 다른 소스로 변경되기 때문에 중요하지 않습니다. 어려움은 탄소 섬유가 부서지기 쉽기 때문에 절단이 부적절한 길이로 이어질 수 있다는 것입니다. 적당한 길이는 약 500 μm; 컷의 미세한 모양은 중요하지 않습니다. 중요한 단계는 전도성 와이어의 정점에 증착된 매우 적은 수의 결정(이상적으로는 하나)을 가지는 것입니다. 증착부량에 따라 결정 농도를 조정하는 것이 가장 중요한 포인트입니다. 결정이 너무 많으면 방출이 감쇠됩니다. 여기서는 이를 관리하는 방법을 설명합니다. 킥오프 절차로 인해 소수의 결정이 증착되면 그 중 하나만 마침내 방출에 대한 책임이 있습니다. 또 다른 요구 사항은 양극에 접근하고 지시문 방출을 얻기 위해 돌출 구조를 구축하는 것입니다. 이는 이전 연구에서와 같이 청자도염 결정이 탄소 막에 증착된 경우 달성될 수 없습니다.
전자 청자 광원은 이제 아인젤 렌즈 시스템과 관련된 저에너지 전자 포인트 소스 프로젝션...

전자 방출에 사용되는 금속 / 절연체 구조는 낮은 거시적 필드1로인해 거의 20 년 동안 연구되었습니다. 관련된 전기장은 일부 V/ μm2,3,4의순서로, 날카로운 금속 팁5,6,7과고전적인 필드 방출에 필요한 V / nm과는 대조적입니다. 이것은 아마 전자 소스 기술에서 매우 유용한 시작 플라즈마 방전을 설명합니다. 몇 년 전, 우리는 전자 전송 탄소 층8에자연 절연체의 필름을 증착하여이 낮은 필드 방출을 탐구하고자했습니다. 브라질 아메티스타 디 술 광산의 파라나 함정 현무암에서 발견되는 절연체 광물인 셀라도니트가 선택되었습니다.
청자도광이 접지되면, 결정 모양은 미세 측정 치수와 100 nm 미만의 두께를 가진 직사각형 슬래브입니다 (일반적으로: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). 그것은 완벽하게 평평하고 주사 전자 현미경 검사법에서 인식 할 수 있습니다(그림 1). 필름은 탄소 층에 청자 도내 함유 물방울의 증착에 의해 형성된다. 인가 된 전압이 증가함에 따라 파울러-노르드하임 정권에 따라 가장 높은 전압에 대한 강도 포화로 전자를 방출합니다. 프로젝션 시스템에서 다이어프램을 사용한 연구에 따르면 한 방사체가 포인트와 같은 소스9인것으로 나타났습니다. 그러나, 다이어프램이 있는 이 대형 필름을 사용하여 소스를 선택했지만 포인트 소스의 잠재력을 이용하지 는 않았다. 예를 들어, 저에너지 전자 점 소스 프로젝션 현미경검사법에 일반적으로 사용되는 포인트 소스는 약 100 nm의 소스 대 개체 거리를 허용합니다. 그러나 이러한 소스 대 개체 거리는 영화와 함께 질문에서 벗어날 것입니다. 이 전자 소스쪽으로 무언가를 움직일 수 있도록 하나의 결정을 분리하는 방법을 찾는 것은 도전이었습니다. 우리의 용액은 10 μm 탄소 섬유를 사용하는 첫 번째 : 섬유의 정점에 액적을 증착하는 것은 반드시 청액 결정의 수를 제한합니다. 둘째, 우리는 액적 크기를 제한하기로 결정했습니다 : 약 5 μm의 팁 끝이있는 마이크로 파이펫은 청자 도내 함유 물로 채워지고 마이크로 파이펫 입구에 압력이 가해섬유의 정점을 적시도록 작은 방울을 생성합니다. 프로토콜은 전체 소스 준비 프로세스에 대해 자세히 설명합니다.
생성된 소스는 소스, 물체 및 전자 광학시스템(10)사이의 양호한 정렬을 허용하는 동축 점-소스이다. 10 μm 직경은 매우 날카로운 팁보다 여전히 넓기 때문에 소스 대 물체 거리는 수십 마이크로미터로 제한됩니다. 그러나, 우리는 최근에 아인젤 렌즈와 결합된 청량체 소스 방출기가 고전적인 점 근원 투영 현미경에 비교가능하게 수행한다는 것을 보여주었습니다. 이렇게 접근할 수 있게 만든 장거리 이미징은 물체에 대한 전하효과(11)를 제한하고 이미지 왜곡이12,13에수반되는 것을 제한한다. 청자 도내 소스는 또한 날카로운 금속 팁에 비해 주요 장점을 제공합니다. 그것은 견고하다 : 포인트 소스는 결정 아래에 따라서 스퍼터링으로부터 보호됩니다. 소스는 상대적으로 높은 압력하에서 작동할 수 있다: 몇 분 동안10-2 mbar에서 시험되었다. 그러나 수명과 안정성은 올바른 진공 조건에 따라 달라집니다. 우리는 일반적으로 10-8 mbar에서 청자 도적 소스를 고용하고 개월의 수명을 얻을.
이 문서는 일관된 전자 빔을 생산하기 위해 청자 소스를 사용하고자하는 모든 사람들을 돕기위한 것입니다.

<table><tbody><tr><td>탄소 섬유 필라멘트</td><td>굿펠로우</td><td>C 005711&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>탄소 섬유 필라멘트</td><td>Mitsubishi Chemical</td><td>DIALEAD</td><td></td></tr><tr><td>탄소 섬유 필라멘트</td><td>Solvay</td><td>THORNEL P25</td><td></td></tr><tr><td>탄소 섬유 필라멘트</td><td>Zoltek</td><td>PX35 연속 견인</td><td></td></tr><tr><td>Celadonite</td><td></td><td></td><td>베로나 녹색 지구 / 안료</td></tr><tr><td>이중 단계 마이크로 채널 플레이트 및 형광 스크린 어셈블리</td><td>Hamamatsu</td><td>F2225-21S</td><td></td></tr><tr><td>유량 컨트롤러</td><td>Elveflow</td><td>OB1&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>기계 가공 가능한 유리 세라믹</td><td>Macor</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Micropipette 풀러</td><td>서터 Instruments</td><td>P2000&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>피에조 전기 액추에이터</td><td>Mechonics</td><td>MS30&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>석영 모세관</td><td>Sutter Instrument&nbsp;</td><td>나100-75-15&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>실버 래커</td><td>DODUCO GmbH</td><td>AUROMAL 38&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>초음파 프로세서</td><td>Hielscher / sonotrode MS3</td><td>UP50H&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

청해전자 원전 준비 및 밝기 추정

Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness

여기에 기술된 전자 청체염 소스는 장거리 이미징에서 저에너지 전자 점-소스 프로젝션 현미경에서 잘 수행됩니다. 그것은 날카로운 금속 팁에 비해 주요 장점을 제공합니다. 견고성은 수개월의 수명을 제공하며 상대적으로 높은 압력하에서 사용할 수 있습니다. 청자 도막 결정은 탄소 섬유의 정점에 증착되고, 구형 빔 모양과 쉽게 기계적 위치를 보장하여 소스, 물체 및 전자 광학 시스템 축을 정렬하는 동축 구조로 유지됩니다. 마이크로파이펫을 함유한 청량계 함유 물방울의 생성을 통해 단결정 증착이 있다. 주사 전자 현미경 관찰은 증착을 확인하기 위하여 수행될 수 있습니다. 그러나 이렇게 하면 단계가 추가되므로 소스가 손상될 위험이 높아지습니다. 따라서, 제제 후, 소스는 일반적으로 돌출 현미경의 진공 바로 밑에 삽입된다. 첫 번째 고전압 공급장치는 전자 방출을 시작하는 데 필요한 킥오프를 제공합니다. 관련된 필드 방출 과정은 다음 측정됩니다: 그것은 이미 이 방법으로 제조된 수십 개의 전자 근원을 위해 관찰되었습니다. 밝기는 프로젝션 시스템에서 측정된 하나의 에너지및 원추각에서 소스 크기, 강도의 과대 평가를 통해 과소 평가됩니다.

프로토콜에 상세히 기재된 바와 같이 제조된 탄소 섬유의 몇몇 스캐닝 전자 현미경은 15 kV에서 SEM에서 수득되었다. 소스는 정점에 하나, 때로는 두 개의 결정을 나타낸다(그림 1). 그러나 SEM의 사용에는 탄소 섬유에 대한 또 다른 지원이 포함되며, 이는 파손 없이 마운트 및 마운트하기 가 어렵습니다. 직접 전자 방출을 시도하는 것이 더 안전합니다. 프로젝션현미경(도 2)에서시험된 모든 소스는 이러한 방식으로 방출되었다. 킥오프는 한 번만 필요합니다. 이전 소스에서는 다른 소스에 킥오프를 사용할 수 있습니다.
이러한 소스의 대부분은 하나의 단일 포인트 소스를나타낸다(그림 3):방출 프로파일은 다른 지...

이 기사는 청자 도적 소스를 준비하고 장거리 이미징 저에너지 전자 포인트 소스 프로젝션 현미경에 사용하기 위해 밝기를 추정하는 프로토콜을 제시합니다.

The electron celadonite source described here performs well in a low-energy electron point-source projection microscope in long-range imaging. It presents ...

이 프로토콜은 청자 전자 소스를 만드는 방법을 설명하는 것을 목표로합니다. 이러한 소스는 긴 수명을 보여 주었고 밝기는 채워진 방출 금속 팁과 동일합니다. 정전기 렌즈와 관련된 프로젝션 현미경에서 이 청자 전자 원을 사용하면 큰 소스 물체 거리로 작업할 수 있습니다.이렇게 하면 개체에 대한 로컬 필드 효과를 줄여 소스 충돌 위험 및 이미지 왜곡을 방지할 수 있습니다. 이 절차를 시작하려면 90 마이크로미터의 내지름으로 산체 강관에 소스를 삽입하십시오. 직경 50 마이크로미터의 텅스텐 와이어를 튜브에 삽입하고 튜브를 칼날 아래에 굴려 필요한 길이로 절단합니다.광학 현미경 아래에 소스 지원을 수정합니다. 스테인레스 스틸 튜브에 10 마이크로 미터 탄소 섬유를 삽입합니다. 그리고 실버 래커로 튜브에 탄소 섬유를 붙입니다.쌍안경 현미경의 밑에, 100 마이크로미터와 3 밀리미터 사이가 스테인레스 강 관의 외부에 남아 있는 것을 그래서 섬유를 절단하는 절단 핀셋을 사용하십시오. 다음으로, 청자도인을 박격포와 유봉으로 갈아냅니다. 0.2 밀리그램의 청자가루를 계량하고 10밀리리터의 탈수로 희석합니다.초음파 팁을 청자 함유 물에 직접 넣고 30 킬로헤르츠의 초음파 주파수와 30 초 동안 50 와트의 전력을 사용하여 골재를 분해합니다. 증착 환경을 준비하려면 모세관 홀더를 압력 컨트롤러에 연결합니다. 다방향 마이크로 조작기로 광학 현미경으로 모세관 홀더를 유지합니다.모세관 홀더를 향한 탄소 섬유와 현미경 아래에 지지체를 배치합니다. 다음으로, 북극턱에 유리 모세관을 고정합니다. 표 중 하나를 텍스트 프로토콜 중 하나, 극성 파라미터가 패치 파이프 크기에 따라 제대로 설정되었는지 확인하고, 2~10 마이크로미터 사이의 내부 단말 직경이 있는 마이크로 파이프를 당겨 분산 된 청자가 방해없이 흐를 수 있도록합니다.그런 다음 마이크로 파이프를 청자함유 물로 채웁니다. 현미경하에서, 모세관 홀더에 마이크로 파이프를 장착하고, 탄소 섬유와 마이크로 파이프를 정렬합니다. 마이크로 파이펫의 넓은 끝에 압력을 증가, 낙하가 아래로 떨어지지 않고 출구에서 형성되는 것을.탄소 섬유를 위로 이동하여 낙하를 만지면 탄소 섬유의 정점을 적시게됩니다. 그 후 탄소 섬유를 철회하십시오. 현미경으로 소스 지원에 소스를 삽입합니다.진공 아래에 소스 홀더를 설치합니다. 탄소 섬유와 물체를 두 개의 고전압 전기 공급 스루에 연결합니다. 각 접촉의 전기 적 연속성을 확인하고 실험 설정에 플랜지를 설치합니다.이 후 진공 펌핑을 켭니다. 물체와 전기 접지 사이의 미세 암페레 범위에서 구경의 나노 암미터를 연결합니다. 초당 약 1볼트로 소스에 가해지는 음의 바이어스 전압을 천천히 늘립니다.양극이 소스에서 1mm 떨어진 경우, 강도가 갑자기 증가하면 킥오프가 약 2 킬로볼트에서 이루어집니다. 그런 다음 전압을 즉시 감소시켜 약 100 나노암페레에 의한 강도를 안정화시합니다. 처음에 강도는 여러 순서의 크기에서 변동할 수 있습니다.강도는 몇 시간 동안 변동할 수 있습니다. 변동이 감소 할 때까지 기다립니다. 변동이 10% 미만일 때 전압을 차단하여 시작하려면 회전 플랜지를 사용하여 소스를 간단한 프로젝션 설정으로 전환하여 전자 빔을 관찰합니다.마이크로 조작기를 사용하여 소스 대 화면 거리를 줄이고 화면의 전체 지점을 얻습니다. 소스 간 거리를 측정합니다. 회전 플랜지를 사용하여 전자 빔과 정상 사이의 각도를 화면으로 변경하여 화면 사진을 찍습니다.한 축을 따라 회색 레벨 강도 프로파일을 플롯하고 지정된 소스 대 화면 거리에서 방출 반경을 결정합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 원뿔 각도를 계산합니다. 그 후, 양극에서 측정된 강도와 탄소 섬유에 가해지는 전압을 소스에 가해지는 전압 대 배출 강도를 측정한다.텍스트 프로토콜에 설명된 대로 청자-노르드하임 플롯을 청자 소스에 만듭니다. 곡선은 최고 전압에 대한 채도가 있는 직선이 감소하는 것을 보여줍니다. 가장 긴 직선은 필드 배출 프로세스의 서명입니다.소스 크기를 측정하려면 회전 플랜지를 사용하여 소스를 정전기 렌즈쪽으로 돌립니다. 강도를 조정하여 가장 높은 배율로 신호를 계속 갖습니다. L1을 통해 첫 번째 배율을 한 다음 원본쪽으로 오브젝트에 접근합니다.마지막으로 L2를 활성화하여 오브젝트 가장자리를 따라 거대한 프레넬 회절 패턴이 포함된 프로젝션 이미지를 생성합니다. 화면에서 이미지에서 가장 선명한 가시 세부 정보를 측정하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 소스 크기를 계산합니다. 탄소 섬유에 증착된 청자뇌네이트의 여러 스캐닝 전자 현미경 이미지는 15킬로볼트 또는 3킬로볼트에서 수득되었다.소스전시 1, 때로는 그들의 정점에 두 개의 결정. 그러나 SEM의 사용은 탄소 섬유에 대한 또 다른 지원을 포함하며, 이는 파손없이 마운트 및 탈마운트가 어렵습니다. 직접 전자 방출을 시도하는 것이 더 안전합니다.프로젝션 현미경의 테스트는 모든 소스가 이런 식으로 방출한다는 것을 보여줍니다. 킥오프는 한 번만 필요합니다. 이러한 소스의 대부분은 하나의 단일 포인트 소스를 표시합니다.배출 프로파일은 다른 지점이 없는 하나의 계속 이미지만 나타냅니다. 파울러-노르드하임 플롯은 더 높은 전압에서 10번의 크기 직선 및 채도를 나타낸다. 주어진 전압에 대해 얻은 포화 정권은 구조에 따라 다르지만 약 10 마이크로 앰퍼에서 더 높은 전류 강도에 대해 경사가 체계적으로 감소합니다.그런 다음 생성된 이미지에서 가장 작은 세부 정보를 측정하여 소스 크기를 추정합니다. 이 이미지는 개체의 프레넬 회절 패턴입니다. 여기서 간섭 프린지의 손실은 소스 의 크기에 기인합니다.이 프로토콜에서 가장 중요한 것은 팁 모양의 도체의 정점에 청자 단일 결정단을 획득하여 피사체를 이미지화하기 위해 소스쪽으로 물체에 접근할 수 있도록 하는 것이다. 중요한 단계는 잘 투약 된 청자 함유 물의 작은 방울이 섬유의 정점에 증착되는 곳일 것입니다. 정전기 렌즈가 장착된 프로젝션 현미경에서 이 청자 전자 원을 사용하면 큰 소스 물체 거리를 사용할 수 있습니다.이를 통해 오프축 자동 인식 기술을 개발하고 나노 메트릭 물체 주변의 자기 및 전기장을 탐색할 수 있습니다.

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