콜 로이드 반도체 나노의 체계적인 연구를 위한 모듈형 미세 기술

이 절차의 전반적인 목적은 콜로이드 반도체 나노결정의 반응 경로에 대한 체계적인 인라인 연구를 위해 미세유체 고처리량 스크리닝 플랫폼을 조립하고 사용하는 것입니다. 이 플랫폼은 연구자들이 이전에는 접근할 수 없었던 매개변수 공간 내에서 완전한 흡수 및 방출 스펙트럼에 대한 액세스를 제공합니다. 확장된 매개변수 범위를 넘어 높은 샘플링 속도와 낮은 화학 물질 소비로 인해 플라스크 기반 스크리닝에 비해 적은 비용으로 더 많은 조건을 테스트할 수 있습니다.

이 시스템의 추가 구현은 연구 속도를 향상시켜 저비용, 고효율 양자점 기반 광전지의 상업적 규모 생산에 더 가까이 다가갈 것입니다. 미세유체 플랫폼 조립을 시작하려면 알루미늄 광학 브레드보드에 선형 변환 스테이지를 세로로 고정합니다. 트랙 주변의 보드에 4개의 광학 포스트 홀더를 고정하고 무대 플랫폼에 2개의 홀더를 포스트합니다.

접합 스테이지의 네 모서리 각각에 광학 포스트를 연결한 다음 광학 포스트를 4개의 포스트 홀더에 놓고 장착합니다. 플로우 셀(flow cell)을 translation stage 플랫폼의 광학 포스트에 연결합니다. 그런 다음 반응기 라인으로 FEP 튜빙 길이를 절단하고 전구체 공급 라인으로 ETFE 튜빙 3개 길이를 절단합니다.

각 라인에 플랜지가 없는 페룰과 한쪽 끝에 너트를 맞춥니다. 다른 쪽 끝을 가스 밀폐 주사기 피팅과 주사기 구성을 사용하는 데 필요한 유량 밸브를 사용하여 전구체 라인에 맞춥니다. 반응기 및 전구체 공급 라인을 맞춤형으로 제작된 4방향 교차 접합에 연결하여 반응기 라인이 플로우 셀 옆에 있도록 합니다.

접합부 장착 스테이지에 교차 접합부를 배치합니다. 접합 스테이지의 채널을 통해 전구 라인을 공급합니다. 그런 다음 샘플링 포트를 통해 반응기 라인을 끼웁니다.

플로우 셀을 통해 샘플링 포트를 장착하고, 샘플링 포트가 라인을 따라 이동할 때 반응기 라인이 늘어나거나 압착되지 않도록 주의합니다. 포트를 정션 스테이지에 연결합니다. 전구체 라인 덮개를 접합 스테이지에 고정하여 튜브와 샘플링 포트를 제자리에 고정합니다.

원하는 수의 샘플링 포트와 확장 장치를 어셈블리에 연결하고 튜브가 뒤틀리거나 손상되는 것을 방지하기 위해 모듈을 가능한 한 직선과 수평으로 유지하십시오. 지지 브래킷을 마지막 s의 배출구에 연결합니다.amp브래킷이 반응기 튜브 배출구 아래에 있도록 링 포트. 나머지 두 개의 광학 포스트에 지지 브래킷을 고정합니다.

목수의 수준에 따라 반응기 어셈블리가 직선이 되고 수평이 될 때까지 출구 지지 구조를 조정합니다. 그런 다음 광섬유 패치 코드를 사용하여 중수소 할로겐 광원의 분광계와 LED를 플로우 셀 포트에 연결합니다. translation stage를 테스트하여 케이블이 flow cell의 움직임을 제한하지 않는지 확인합니다.

전구체를 준비하기 위해 109mg의 테트라오틸암모늄 브로마이드, 1ml의 올레산, 14ml의 톨루엔을 교반 막대가 장착된 20ml 바이알에 결합하십시오. 바이알을 밀봉하고 혼합물을 투명하고 무색이 될 때까지 실온에서 세게 저어 브롬화물 전구체 용액을 형성합니다. 다음으로, 0.6 밀리몰의 수산화세슘, 0.6 밀리몰의 2 산화납 및 3 밀리리터의 올레산을 교반 막대가 장착된 8 밀리리터 바이알에 넣습니다.

격막 마개로 바이알을 밀봉합니다. 통풍구로 바늘로 중격을 뚫습니다. 혼합물을 섭씨 160도에서 투명하고 무색이 될 때까지 세게 저어줍니다.

그런 다음 환풍 바늘을 제자리에 놓고 혼합물을 섭씨 120도의 오븐에서 1시간 동안 가열합니다. 그런 다음 환기 바늘을 제거하고 세슘 납 혼합물을 야외에서 실온으로 식히십시오. 0.5 ml의 농축 세슘 납 혼합물과 47.5 ml의 톨루엔을 교반 막대가 장착된 밀봉된 50 ml 바이알에 결합하십시오.

묽은 세슘 납 전구체 용액을 얻기 위해 균질해질 때까지 혼합물을 격렬하게 교반합니다. 브롬화물과 세슘 납 전구체를 25ml 유리 주사기에 로드합니다. 8밀리리터 스테인리스강 주사기에 가스 실린더의 질소 가스를 채웁니다.

액체 전구체 주사기와 질소 가스 주사기를 전구체 라인에 연결합니다. 빈 용액을 사용하여 흡수 참조 스펙트럼을 수집하는 경우 빈 용액으로 채워진 주사기를 액체 공급 라인 중 하나에 연결합니다. 컴퓨터로 제어되는 주사기 펌프에 주사기를 장착한 다음 50ml 바이알의 격막을 통해 반응기 라인을 끼웁니다.

2단계 가스 조절기를 통해 바이알에 질소 가스를 가압하여 설정을 완료합니다. 실험을 시작할 준비가 되면 자동 운영 소프트웨어를 열고 데이터를 저장해야 하는 폴더의 경로를 설정합니다. 분광계의 USB 연결 주소를 선택합니다.

적분 시간, 평균화할 스펙트럼 수, 흡수와 형광 모두를 위해 저장할 스펙트럼 수를 설정합니다. 다상 흐름을 특성화하는 경우 다상 버튼을 클릭하고 최소 샘플 길이를 설정하여 약 2개의 완전한 기체 액체 진동이 샘플링 지점을 통과하도록 합니다. 해당 창 내에서 채취할 샘플 수를 설정합니다.

그런 다음 실린지 펌프의 통신 주소를 설정하고 사용 중인 실린지의 실린지 내경을 입력합니다. 외부 주사기의 지름은 기본값으로 둡니다. 흡수 참조 스펙트럼을 수집해야 하는 경우, 기준 용액 또는 전구체가 포함된 주사기의 유속을 분당 300마이크로리터로 설정합니다.

그런 다음 이전에 최적화된 스테이지 위치 세트를 선택하거나 적절한 참조 파일 및 스테이지 위치 창 크기를 선택합니다. 스테이지 증가가 0.05mm이고 스타트업 통과 값이 8인지 확인합니다. 접합부 중심에서 최종 샘플링 포트까지의 반응기 튜브의 부피를 시스템 부피로 채웁니다.

최소 평형 시간이 10초로 설정되어 있는지 확인합니다. 모든 값을 다시 확인한 다음 실행을 클릭합니다. 최대 30개의 유속 구성을 설정하여 사용하지 않는 주사기 입력을 비워 두는 테스트를 수행할 수 있습니다.

해당되는 경우 참조 스펙트럼을 저장할지 여부를 선택합니다. 시스템은 선택한 조건에서 실행되며 완료되면 자동으로 종료됩니다. 일련의 형광 및 흡광도 스펙트럼은 평균 슬러그 속도가 초당 약 0.2cm인 다상 세슘 납 브로마이드 페로브스카이트 나노결정 시스템의 단일 통과에서 수집되었습니다.

유사한 스펙트럼 세트가 다른 유속과 반응기 길이에서 수집되었습니다. 체류 시간의 함수로 피크 형광 파장을 플로팅하면 더 낮은 유체 속도에서 더 높은 피크 형광 파장의 추세가 밝혀졌습니다. 슬러그 속도가 초당 75mm에서 초당 130mm로 증가하면서 0.9초의 체류 시간을 유지했을 때 피크 형광 파장의 현저한 차이가 관찰되었습니다.

일단 조립되면, 이 체계에는 30까지, 질량 이동 통제되는 표본 추출 공간 내의 단 하나 일 내의 유일한 광학적인 스펙트럼을 전부 모을 수 있는 기능이 있다. 이 플랫폼을 다른 콜로이드 반도체 합성에 적용함으로써 연구원들은 적은 비용과 시간으로 기존의 플라스크 기반 전략보다 훨씬 더 정확하고 정밀하게 광범위한 나노 결정 성장 정보에 액세스할 수 있습니다.