하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

이 프로토콜은 AFM-SECM인 전기 화학 물질 스캐닝 현미경과 결합된 원자력 현미경이라고 불리는 강력하고 혁신적인 기술을 사용하여 면나노 물질 및 나노 버블에 대한 형태학적 및 전기 화학 정보를 스캔합니다. AFM-SECM은 팁 전류 이미지를 기반으로 전기화학적 반응성 표면을 매핑할 수 있으며, 또한 샘플 재료에 대한 나노 스케일 표면 구조 및 전기 화학 정보를 동시에 수집할 수 있습니다. 이 방법을 위한 샘플 준비는 고체 입자가 기판에 완전히 고정되고 시료와 기판 사이의 결합이 전기 전도도를 보장하도록 요구합니다.

레독스 중재자의 선택도 중요합니다. 더 많은 것을, 데모는 실제로 화상 진찰 프로세스에서 일어나는 견본 준비 시스템과 같은 이 프로토콜에 있는 전담, 별개의 작동의 밑에 개최된다는 것을 보여주기 위하여 필요합니다. 파이펫 팁을 사용하여 청소된 실리콘 웨이퍼에 10 마이크로리터를 보관하고 깨끗한 유리 슬라이드로 타일로 작성합니다.

약 5분 후, 에폭시 코팅 실리콘 웨이퍼 기판에 구리 산화물 나노 입자 현탁액의 10 마이크로리터를 떨어 뜨립니다. 그런 다음 40도 또는 6 시간에서 기판을 건조 진공 청소기. 산소 나노 버블을 준비하려면 튜브 세라믹 멤브레인을 통해 압축 된 산소를 탈온화 된 물에 직접 주입합니다.

전기화학 적 샘플 셀에서 금 기판에 나노 버블 서스펜션의 1.8 밀리리터를 입금하고 10 분 동안 안정화하십시오. 기존 샘플 청크를 SECM 청크로 바꿉시다. 그런 다음 두 개의 M3, 6mm 소켓 헤드 캡 나사및 2.5 밀리미터 육사 렌치를 사용하여 제자리에 나사.

AFM 스캐너에 스트레인 릴리즈 모듈을 설치하고 확장 케이블을 사용하여 스프링 커넥터 블록의 작동 전극 커넥터에 연결합니다. 두 소프트웨어 아이콘을 두 번 클릭하여 AFM 시스템과 potentiostat 제어 인터페이스를 초기화합니다. 정전기 방전장, 정전기 방지 패드, 정전기 방전 보호 프로브 스탠드, 웨어러블 정전기 장갑 및 손목 스트랩을 포함한 표면 패키지를 준비합니다.

AFM 스캐너가 액체에 노출되지 않도록 하려면 AFM-SECM 테스트 중에 보호 부팅을 사용하십시오. 프로브 홀더를 정전기 방전 보호 프로브 스탠드에 놓고 플라스틱 핀셋 한 켤레를 사용하여 보호 부팅을 팁 홀더에 부착합니다. 그런 다음 보호 부츠의 작은 절단을 프로브 홀더의 노치에 정렬합니다.

팁 트위저로 AFM-SECM 프로브의 상자를 열고 홈의 양쪽에서 프로브를 잡아. 디스크 그리퍼를 사용하여 프로브 홀더를 스탠드에 고정하고 프로브 와이어를 스탠드 구멍에 넣습니다. 그런 다음 프로브를 프로브 홀더의 슬롯에 밀어 넣습니다.

프로브가 슬롯 내부에 있는 후, 트위처의 평평한 끝을 사용하여 밀어 넣습니다. 전체 프로브 홀더를 스캐너에 부착하고 PTFE 팁 트위저를 사용하여 구리 링 바로 아래에 있는 와이어를 잡고 모듈에 연결합니다. 그런 다음 스캐너를 다시 도브테일에 넣습니다.

이전에 조립된 전기화학 적 샘플 셀을 SECM 청크의 중앙 지점에 시험 샘플을 배치합니다. 그런 다음 의사 기준 전극과 카운터 전극을 스프링 커넥터 블록에 연결합니다. AFM-SECM 소프트웨어에서 SECM 피크포스 QNM을 선택하여 작업 영역을 로드합니다.

설정에서 SECM 프로브를 로드한 다음 정렬 스테이션을 사용하여 레이저를 팁에 정렬합니다. 내비게이션으로 이동하여 스캐너를 천천히 아래쪽으로 이동하여 샘플 표면에 집중합니다. 전기화학 적 샘플 세포의 위치를 약간 조정하여 스캐너가 이동하는 동안 샘플 셀의 유리 커버를 만지지 않도록합니다.

샘플에 초점을 맞춘 후 블라인드 참여 업데이트 위치를 클릭합니다. 클릭, 유체 위치 추가로 이동하고 샘플 셀에 버퍼 솔루션의 약 1.8 밀리리터를 추가합니다. 용액의 수준이 유리 커버보다 낮고 전선이 용액에 침지되도록 하려면 파이펫을 사용하여 용액을 교반하여 거품을 제거하고 5분 동안 기다립니다.

팁을 버퍼 솔루션으로 다시 이동하게 할 블라인드 참여 위치로 이동합니다. 레이저가 팁에 정렬되었는지 확인하기 위해 레이저를 약간 조정합니다. 전기 화학 워크스테이션 소프트웨어를 열고 도구 모음의 기술 명령을 클릭하여 기술 선택기를 엽니다.

열기 회로 잠재 시간을 선택하고 기본 설정을 사용하여 거의 0이고 안정적이어야 하는 OCP 측정을 실행합니다. 기술 명령을 다시 클릭하고 순환 볼탐법을 선택한 다음 순환 볼탐법 매개 변수를 입력하고 SECM 이미징을 진행합니다. AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가서 클릭하고 참여하십시오.

다음으로 크로노암페로메로메트리를 선택하고 처음에는 펄스 폭을 마이너스 0.4볼트로 설정하고 CV 스캔과 동일한 감도를 설정합니다. 프로그램이 실행되면 AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가 스트립 차트에서 실시간으로 읽기를 확인하고 시작을 클릭합니다. AFM-SECM 소프트웨어에서 이미지를 저장합니다.

전기 화학 샘플 셀을 깨끗한 물 용기로 사용하여 내비게이션 패널에 블라인드 인게이지싱 기능을 사용하여 액체 안팎으로 팁을 이동하여 물을 세 번 변경합니다. 그런 다음 깨끗한 물티슈를 사용하여 프로브 홀더에서 잔류물을 조심스럽게 제거하고 프로브를 프로브 상자에 다시 넣습니다. 이 프로토콜은 개별 산소 나노 버블을 특성화하는 데 사용되었으며 형태학적 및 전기 화학 적 정보를 모두 드러냈습니다.

지형과 현재 이미지의 비교는 나노 버블의 위치와 현재 반점 사이의 상관 관계를 보여줍니다. 구리 산화물 나노 입자의 지형 과 현재 이미지는 여기에 표시됩니다. 팁 전류 이미지는 지형 이미지에서 보이는 나노 입자가 명백한 전류 지점과 연관되어 있음을 나타냅니다.

배경 전류는 평평한 실리콘 기판에 해당합니다. 다음은 기판에서 약 1밀리미터에 있는 AFM-SECM 팁의 5가지 대표적인 순환 용광질곡선입니다. 확산 한정 팁 전류는 시간이 지남에 따라 감소하지 않았다.

팁이 샘플 표면에 접근할 때 팁의 변경 내용이 여기에 플롯됩니다. AFM-SECM 팁은 물리적 팁 기판 접촉 또는 굽힘을 나타내는 세트점에 도달할 때까지 Z 방향으로 기판 표면에 접근했습니다. 이 프로토콜이 고체 입자가 기판으로 고정되어 있는지 확인하면 전기 전도도가 완전히 존재하며 샘플 셀의 용액에 기포가 없습니다.

샘플 준비 방법은 나노 물질 특성화를 위해 나노 물질을 포함하는 광범위한 응용 분야와 관련이 있습니다. AFM-SECM 기술은 재료 과학, 화학 및 생명 과학과 같은 연구 분야에서 나노 물질의 개발 및 적용에 중요한 나노 스케일에서 동시 지형 및 전기 화학 이미지를 획득하는 데 사용할 수 있습니다.