Name: 하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 31 s
Description: 배우세요 AFM-SECM 기술을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 동시에 측정하는 방법을. 이 기술은 고해상도 형태학 및 전기 화학 정보를 제공하여 재료 과학 연구에 필수적입니다.

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이 작품은 나노 재료의 생물 및 환경 인터페이스를 통해 국가 과학 재단 (상 번호 : 1756444), USDA 국립 식품 농업 연구소, AFRI 프로젝트 [2018-07549] 및 지원 계약 번호 83945101-0 뉴저지 기술 연구소에 미국 환경 보호국에 의해 수여. 그것은 공식적으로 EPA에 의해 검토 되지 않았습니다. 이 문서에 표현된 견해는 전적으로 저자의 견해이며 반드시 기관의 견해를 반영하지는 않습니다. EPA는 이 출판물에 언급된 제품 이나 상용 서비스를 보증하지 않습니다. 저자는 또한 뉴저지 공과 대학에서 학부 연구 및 혁신 프로그램 (URI) 1 단계 및 2 단계에 감사드립니다.

1. 샘플 준비
<ol><li>
실리콘 기판에 면처리된 Cu2O 나노입자 및 증착 제제
	<ol>
<li>큐클2 +2O2O(99.9%) 0.175 g 100mL의 디온화(DI) 물로 10mM CuCl2의수성 용액을 생성한다.</li>
		<li>CuCl 2 용액에 2.0 M NaOH의 10.0mL및 0.6 M 아스코르빅 산 드롭와이즈의 10mL를 추가합니다.</li>
		<li>용액을 55°C 의 수조에서 일정한 교반 아래 250mL 원형 플라스크에서 3시간 동안 가열합니다.</li>
		<li>원심분리(15분 동안 5,000xg)로 생성된 침전물을 수집하고, 그 다음으로 DI 수3회 및 에탄올로 세척하여 잔류 무기 이온 및 폴리머를 제거합니다.</li>
		<li>5 h53에대한 60 °C에서 진공 건조 침전.</li>
		<li>제조된 실리콘 웨이퍼를 기판으로 사용하여 에폭시를 사용하여 도 1A에 도시된 바와 같이 Cu2O 나노입자를 증착하여 테스트를 보장한다. 주의: 실리콘 웨이퍼(Ø3" 실리콘 웨이퍼, 타입 P/<111>)는 38mm x 38mm의 단일 조각으로 절단된 후 에탄올, 메탄올 및 DI 물을 사용하여 세척하여 유기 및 무기 오염 물질을 제거했습니다.</li>
		<li>깨끗한 유리 슬라이드가 있는 파이펫 팁과 타일을 사용하여 청소된 실리콘 웨이퍼에 에폭시 10μL을 직접 보관합니다. 약 5분 후, 나노입자/물 현탁액(10 mgL-1)의10μL을 상이한 에폭시 코팅 실리콘 웨이퍼 기판에 별도로 떨어뜨립니다. 도 1B에 표시된 4개의 상이한 적색 반점은 증착된 나노입자의 잠재적 위치를 나타낸다.</li>
		<li>6 시간 동안 40 °C에서 기판을 진공 건조.</li>
		<li>샘플 기판을 EC 샘플셀(그림 4)에배치하여 10m Ru(NH3)6Cl 3(98%)를 포함하는 0.1 M KCl의 1.8mL로 채우도록 한다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NB의 준비
	<ol>
<li>압축 산소의 직접 주입하여 산소 나노 버블생성(순도 99.999%) 관 세라믹 멤브레인(100nm 모공 크기, WFA0.1)을 통해 DI 워터로 들어갑니다. 참고: 가스는 414kPa의 압력과 0.45L/m-1의 흐름하에 지속적으로 주입되어 다른 곳에서 보고된 바와 같이 안정적인 기포 크기 분포에 도달할 때까지54.</li>
		<li>EC 샘플 셀의 금 기판에 1.8mL의 물 현탁액을 추가하고 10 분 동안 안정화하십시오. 참고 : 신선한 40mm x 40mm 금판 (Si에 Au)은 NB를 고정하기 위해 기판으로 사용되었습니다.</li>
		<li>NB 서스펜션의 0.9mL을 10m 루(NH3)6Cl3 용액의 0.9mL로 교체한다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. AFM-SECM 설정
참고: AFM은 제시된 AFM-SECM 측정에 사용되었습니다. EC 분석을 수행하기 위해 AFM에는 이중능성장치스타트와 SECM 액세서리가 장착되어 있습니다. 도면 S1에도시된 바와 같이, 양성전성기는 AFM 컨트롤러에 연결되었고, 전위요스타트와 AFM은 모두 동일한 컴퓨터에 연결되었다. 액세서리에는 SECM 척, 보호 부팅이 있는 SECM 프로브 홀더, 저항 선택기(10MΩ 저항 사용)가 있는 스트레인 릴리즈 모듈이 포함되어 있어 최대 전류 흐름55를제한한다. 그림 2에도시된 바와 같이, AFM-SECM 프로브는 팁 반경 25nm와 팁 높이 215 nm를 갖는다. 이 샘플은 Ag 와이어 전극(직경 25mm)과 Pt 와이어(직경 25mm)의 카운터 전극을 사용하여 동일한 의사 참조를 공유하는 작동 전극역할을 했습니다. 프로브와 샘플은 다른 레독스 반응을 가능하게 하기 위해 다른 전위(Ag 와이어 의사 참조 전극 대)에 편향될 수 있습니다. 제시된 작업에서, 팁은 [Ru(NH3)6]3+ [Ru(NH3)6]2+에서 -400 mV에서 Ag 와이어 의사 참조 전극을 감소시킨다.
<ol><li>기존 샘플 척을 SECM 척으로 교체하고 두 개의 M3 x 6mm 소켓 헤드 캡 나사와 2.5mm 헥스 렌치(그림3A)를사용하여 척을 나사로 고정합니다.</li>
	<li>온도 제어 케이블을 SECM 척에 연결하고 저소음 SECM 케이블을 스프링 커넥터 블록(색상에서 색) 및 스위치블록(도 3B)에연결합니다. 참고: SECM 테스트 중에 스위치를 오른쪽에 보관해야 합니다.</li>
	<li>AFM 스캐너에 스트레인 방출 모듈을 설치하고 확장케이블(그림 3C)을사용하여 스프링 커넥터 블록의 작동 전극 커넥터에 연결합니다.</li>
	<li>EC 샘플 셀을 조립합니다.<ol>
<li>상단링(도 4A)에인서트를 넣습니다.</li>
		<li>각각 삽입의 하단 홈및 상단 홈에 두 개의 O-링을조립(도 4B 및 도 4C).</li>
		<li>유리 커버를 상단 링 상단에 놓은 다음 4 개의 나사로 가볍게 대각선으로 조입니다(그림 4D).</li>
		<li>24mm직경(도 4E)이있는 하드 샤프 와이어를 사용하여 상단 링(그림4F)의두 개의 플라스틱 부분을 통해 O 링에 두 개의 구멍을 찌르도록 합니다.</li>
		<li>O-링의 구멍을 통해 Ag 와이어와 Pt 와이어를 삽입하고 그림 4G에도시된 바와 같이 PT 와이어를 EC 샘플 셀의 원으로 곡선합니다.</li>
		<li>EC 샘플 셀 상단 부분을 밀봉하려면 EC 샘플 셀 바닥에 조립된 EC 샘플 셀을 눌러 O-링이 유리커버(도 4H)에완전히 접촉하도록 합니다.</li>
		<li>EC 샘플 셀의 상단 부분을 거꾸로 놓고 시험 샘플(또는 기판)을 아래쪽으로 향하여 스프링로드 핀(pogo pins)이 도 4I 및 도 4J에도시된 바와 같이 샘플 표면에 닿을 수 있도록 한다. 시험 샘플은 EC 샘플 셀 바닥 부 밀봉을 만들기 위해 O-링을 덮어야 합니다.</li>
		<li>EC 샘플 셀 바닥을 넣고 오른쪽 길이나사(도 4K)로대각선으로 조입니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. AFM-SECM 운영
<ol><li>AFM 및 이중전성기기의 초기화
	<ol>
<li>두 소프트웨어 아이콘을 두 번 클릭하여 AFM 시스템과 이중능성 제어 인터페이스를 초기화합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>SECM 프로브 로드
	<ol>
<li>정전기 패드, 정전기 방전(ESD) 보호 프로브 스탠드, 웨어러블 정전기 장갑 및 손목스트랩(그림 5A)을포함한 ESD 필드 서비스 패키지를 준비합니다. 도 5B는 손목 스트랩이 있는 ESD 모니터의 연결을 나타낸다. 참고: 빨간색 패드가 접지와 연결되면 ESD 모니터가 경고음을 울립니다. 사용자가 손목 스트랩을 착용하면 경고음이 중지됩니다.</li>
		<li>AFM 스캐너가 액체에 노출되는 것을 방지하려면 AFM-SECM 테스트 중에 보호부팅(그림 6A)을사용하십시오. 프로브 홀더를 ESD 보호 프로브스탠드(도 6B)에배치합니다. 플라스틱 핀셋 을 사용하여 보호 부츠를 팁 홀더(그림 6C)에부착하십시오. 그런 다음, 도 6D에도시된 바와 같이 프로브 홀더의 노치에 보호 부츠의 작은 컷을 정렬한다.</li>
		<li>AFM-SECM 프로브의 상자를 엽니다(그림 7A)팁 트위저 (녹색 색상)를 사용하여 홈의 양쪽에서 프로브를 잡아(도 7B). 스탠드에 프로브 홀더를 고정하기 위해 디스크 그리퍼(실버 컬러)를 사용하는 동안 프로브 와이어를 스탠드구멍에 넣은 다음 프로브를 프로브홀더(도 7C)의슬롯에 밀어 넣습니다. 프로브가 슬롯 내부에 있는 후, 트위처의 평평한 끝을 사용하여 밀어 넣습니다. 프로브가 팁홀더(그림 7D)에완전히 있는지 확인합니다.</li>
		<li>도 8A에도시된 바와 같이 전체 프로브 홀더(홀더-부팅 포함)를 스캐너에 부착합니다.</li>
		<li>Teflon 팁 트위저를 사용하여 구리 링 바로 아래에 있는 와이어를 잡고모듈(그림 8B)에연결합니다.</li>
		<li>스캐너를 도브테일에 다시 넣습니다.</li>
	</ol></li>
	<li>샘플 셀 로드
	<ol>
<li>섹션 2.4에서 언급된 EC 샘플 셀에서 시험 샘플(또는 기판)을 조립한 후, SECM 척과 의사 기준 전극(Ag wire)의 중심 점에 EC 샘플 셀을 배치하고 스프링 커넥터 블록에 카운터전극(Pt wire)을 연결한다(도 3). EC 샘플 셀은 척에 자석으로 부착됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>이미징 전에 SECM 소프트웨어 준비
	<ol>
<li>AFM-SECM 소프트웨어에서 SECM-PeakForce QNM을 선택하여 작업영역(그림 S2)을로드합니다.</li>
		<li>설정에서SECM 프로브를 로드한 다음 정렬 스테이션을 사용하여 팁에 레이저를 정렬합니다.</li>
		<li>네비게이션(그림 S3)으로이동합니다. 스캐너를 천천히 아래쪽으로 이동하여 샘플 표면에 집중합니다. EC 샘플 셀의 위치를 약간 조정하여 스캐너가 이동하는 동안 EC 샘플 셀의 유리 커버를 만지지 않도록 합니다. 샘플에 초점을 맞춘 후 블라인드 참여 업데이트 위치를 클릭합니다. 주의: 다른 샘플은 높이가 다르므로 샘플을 변경한 후 블라인드 참여 위치를 업데이트해야 합니다.</li>
		<li>유체 위치를 추가하려면 이동을 클릭합니다.</li>
		<li>EC 샘플 셀에 버퍼 용액의 ~1.8mL을 추가하여 용액의 수준이 유리 커버보다 낮은지 확인합니다. 수위가 유리 덮개 위에 있으면 물이 스캐너로 크리프되어 전기가 짧아지고 스캐너를 부러뜨릴 수 있습니다. 또 다른 5 분 동안 기다렸다 가거품을 제거하기 위해 솔루션을 교반하는 파이펫을 사용합니다. 참고: 완충액(10mM [Ru(Ru(RU 3)6]3+0.1 M KCl의 전해질을 지원하는 것은 준비 후 냉장고에 지속적으로 보관되어야 한다. 필터가 있는 주사기를 사용하여(1 μm 모공 크기 보다 크지 않은)을 사용하여 용액을 사용하기 전에 필터링합니다.</li>
		<li>블라인드 참여 위치로 이동을클릭합니다. 팁이 버퍼 솔루션으로 다시 이동합니다. 레이저가 팁에 정렬되었는지 확인하기 위해 레이저를 약간 조정합니다.</li>
		<li>CHI 소프트웨어를 엽니다. 그림 S4에표시된 것처럼 도구 모음의 기술 명령을 클릭하여 기술 선택기를 열고 열기 회로 잠재 잠재력을 선택합니다 . OCP 측정을 위해 기본 설정(런타임 400s)을 사용하고 OCP 측정을 실행합니다. 참고: OCP 테스트에서 보여 진 잠재력은 안정적으로 0에 가깝습니다.</li>
		<li>그림 S5 및 그림 S6에 표시된 대로 기술 명령을 다시 클릭하고 순환 볼탐법(CV)을 실행합니다. 참고: 매개 변수를 아래와 같이 설정합니다. 필요한 경우 "스윕 세그먼트"를 더 많은 숫자로 설정합니다. "Init E/Final E"는 OCP 측정및 "High E" 및 "Low E"의 잠재적 가치와 동일해야 하며 각각 "Init E/Final E"의 0.3 V가 될 수 있습니다. 여기서는 0 V를 초기 및 높은 E로 사용하고 -0.4 V를 낮고 최종 E로 사용합니다. 스캔 속도는 0.05 V/s였고 감도는 1 e-009였습니다. CV 테스트를 실행하면 여기서 측정된 가장 높은 전류(i)는 10mM에 대해 0.3-1.2nA여야 한다 [Ru(NH3)6]3+.</li>
	</ol></li>
	<li>SECM 이미징
	<ol>
<li>AFM-SECM 소프트웨어로 돌아갑니다. 팁이 이미 액체에 있기 때문에 참여를 클릭합니다.</li>
		<li>스캔 후 리프트 모드(센서별 리프트)를 100nm의 리프트 높이로 켜고 시료 거칠기에 따라 리프트 높이를 조정합니다.</li>
		<li>CHI 소프트웨어에서 그림 S7에표시된 매개 변수가 있는 크로노암페롬법을 실행합니다. 초기 E를 -0.4 V로 설정하고 펄스 너비를 1000초(시스템에서 허용되는 최대 수)로 설정하고 CV 스캔과 동일한 감도를 설정합니다. 참고: 크로노암페로메트리 기술은 제시된 이중 potentiostat에 amperometric i-t 기술이 없기 때문에 선택되었습니다.</li>
		<li>CHI 프로그램을 실행하면 AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가 스트립 차트에서 실시간 판독값을 확인하고 시작(그림 S8)을클릭합니다. 판독값은 실시간으로 업데이트됩니다. 그런 다음 지형 이미징과 현재 이미징 프로세스가 모두 시작됩니다. AFM-SECM 소프트웨어에서 이미지를 저장합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>접근 곡선 확인
	<ol>
<li>1 μm의 스캔 크기로 샘플 또는 기판 영역에 팁을 참여시다.</li>
		<li>3.5.3에서 언급한 대로 크로노암페로메트리를 실행합니다.</li>
		<li>AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가 경사로 이동명령을 선택합니다.</li>
		<li>램프를클릭합니다. 접근 곡선은 AFM-SECM 소프트웨어에 기록됩니다.</li>
	</ol></li>
	<li>팁 클리닝
	<ol>
<li>EC 샘플 셀을 깨끗한 물 용기로 사용하십시오. 네비게이션 패널의 블라인드 참여 기능을 사용하여 팁을 액체 안팎으로 이동합니다. 깨끗한 물을 세 번 변경합니다. 이 세 번 청소 후, 깨끗한 물티슈를 사용하여 프로브 홀더에서 잔류물을 조심스럽게 제거하고 프로브를 프로브 상자에 다시 넣습니다. 주의: 이미징 후 AFM-SECM 프로브를 신중하게 세척해야 합니다. 정전기 충전이 프로브를 손상시킬 수 있기 때문에 세척병에서 나오는 물을 사용하여 프로브를 청소하지 마십시오.</li>
	</ol></li>
</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

고해상도 다중모달 이미징을 가능하게 하는 결합된 AFM-SECM 기술이 이 프로토콜에 설명되어 있습니다. 이 기술을 사용하면 단일 나노 입자 또는 나노 버블에 수집되거나 매핑된 SECM 전류와 동시에 지형을 매핑할 수 있습니다. 실험은 상용 프로브를 사용하여 수행하였다. 이 프로브는 광범위한 전기 화학 적 환경, 전기 화학 성능, 기계적 안정성 및 다중 사이클 처리18과화학적 호환성을 제공하도록 설계되었습니다. 그러나 AFM-SECM 프로브의 안정성과 내구성은 신뢰성 있고 고해상도로 전기 화학 정보를 측정하는 데 매우 중요합니다. 그 결과, 3.2 및 3.7 단계에서 언급된 단계는 AFM-SECM 팁이 정전기 방전으로 파괴되는 것을 보호하는 데 중요합니다. 특정 프로토콜 단계와 관련된 자세한 논의도 설명되어 있습니다.
단계 3.4.5, 10mM [Ru(NH3)6]3+0.1 M K...

전기화학적(EC) 행동의특성화는 생물학1,2,에너지3,4,물질 합성5,6,7및 화학 공정8,9와같은 다양한 분야에서 얼굴 간 반응의 역학 및메커니즘에대한 중요한 통찰력을 제공할 수 있다. 전기화학적 임피던스분광법(10),전기화학적잡음법(11),갈바노이티간헐성적정(12)및 순환형광법(13)을 포함한 기존의 EC 측정은 일반적으로 거시적 스케일로 수행되며 표면 평균 응답을 제공한다. 따라서, 전기화학적 활성이 표면을 통해 분배되는 방법에 대한 정보를 추출하기는 어렵지만 나노스케일의 국부적 표면 특성은 나노물질이 널리 사용되는 곳에서 특히 중요하다. 따라서 나노스케일 다차원 정보와 전기화학을 동시에 포착할 수 있는 새로운 기술은 매우 바람직하다.
스캐닝 전기화학현미경(SECM)은 마이크로 및나노스케일(14)에서물질의 국소화된 전기화학적 활성을 측정하는 데 널리 사용되는 기술이다. 일반적으로 SECM은 시료 표면을 스캔하여 국소 전기화학적특성(15)을공간적으로 해결하면서 전기활성 화학종을 검출하기 위한 프로브로서 초미세전극을 사용합니다. 프로브에서 측정된 전류는 중물질 종의 감소(또는 산화)에 의해 생성되며, 이러한 전류는 시료의 표면에서 전기화학적 반응성의 지표이다. SECM은 1989년16일,17년에 처음 설립된 이래로 크게 발전해 왔지만 여전히 두 가지 주요 한계에 의해 도전받고 있습니다. EC 신호는 일반적으로 팁 기판 상호 작용 특성에 민감하기 때문에, SECM의 한 가지 제한은 프로브를 일정한 높이로 유지하면 수집된 EC정보(18)와지형의 수렴으로 인해 표면 풍경과 전기 화학 적 활동의 직접적인 상관 관계를 방지한다는 것입니다. 둘째, 상용 SECM 시스템이 마이크로미터척도(19)에있는 프로브 치수에 의해 공간 해상도가 부분적으로 결정되기 때문에 서브 마이크로미터(μm) 이미지 해상도를 얻기가 어렵다. 따라서 나노전극은 나노미터 범위에서 직경을 가진 전극이 SECM에서 점점 더 많이 사용되어 서브 마이크로미터스케일(20,21,22,23)이하의해상도를달성한다.
상수 팁 기판 거리 제어를 제공하고 더 높은 공간 전기 화학 적 해상도를 얻기 위해, SECM의 여러 하이브리드 기술은 이온 전도도 위치(24),전단 힘 위치25,현재 SECM26및 원자력 현미경 검사법 (AFM) 포지셔닝과 같은 여러 하이브리드 기술이 사용되었습니다. 이러한 계측기 중, AFM 포지셔닝(AFM-SECM)을 통합하는 SECM은 매우 유망한 접근 방식이 되었습니다. AFM은 고정 팁 기판 거리를 제공할 수 있으므로 통합 된 AFM-SECM 기술을 통해 날카로운 AFM 팁으로 매핑 또는 샘플 스윕을 통해 나노 스케일 표면 구조 및 전기 화학 정보를 동시에 수집 할 수 있습니다. 1996년 맥퍼슨과 언윈이 AFM-SECM을 처음 성공적으로 운영한이래,프로브 설계 및 제조뿐만 아니라 화학 및 생물학적 공정의 전기화학 과 같은 다양한 연구 분야에서의 적용에 상당한 개선이 이루어졌습니다. 예를 들어, AFM-SECM은 고귀 금속나노입자(28),기능성 또는 치수안정전극(29,30)및전자기기(31)와같은 복합재료 표면을 이미징하기 위해 구현되었다. AFM-SECM은 팁 전류 이미지에서 전기 화학활성 부위를 매핑할 수 있습니다.
동시 지형 및 전기화학적 측정은 전도성 AFM32,33,34, 35,전기화학 AFM(EC-AFM)36,37,38,39,스캐닝 i와 같은 다른 기술에 의해 달성될 수 있다. 온 전도성 현미경-스캐닝 전기화학현미경(SICM-SECM)24,40,및 스캐닝 전기화학세포 현미경(SECCM)41,42 이러한 기술 간의 비교는 검토 논문1에서논의되고 있다. 본 작업의 목적은 SECM-AFM을 사용하여 면화 된 결정성 인 산화 질소 물질 및 나노 버블에 대한 전기 화학 매핑 및 측정을 물에서 입증하는 것이었습니다. 독특한 결정적 특징을 가진 면은 독특한 표면 원자 구조를 가지고 있으며 촉매 특성을 더욱 지배하기 때문에 면화 나노 물질은 청정 에너지 응용 분야에서 금속 산화물 촉매를 위해 널리 합성됩니다. 또한, 우리는 또한 금 기판에 표면 나노 버블 (NBs)에 대한 액체 / 가스 인터페이스에서 전기 화학 적 거동을 측정하고 비교했다. NB는 직경 <1 μm(초미세기포라고도 함)(43)의 기포이며, 46,47 및 가스 질량전달46,48의고효율을 포함하여 많은 흥미로운특성을유도한다. 더욱이, NB의 붕괴는 충격파와 하이드록실 라디칼(•OH)49,50,51,52의형성을생성한다. 우리는 NB의 근본적인 화학적 특성을 더 잘 이해하기 위해 용액에서 산소 NB의 전기 화학 적 반응성을 측정했습니다.

<table><tbody><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Atomic force microsopy</td><td>Bruker, CA</td><td>Dimenison Icon</td><td></td></tr><tr><td>Bipotentiostat</td><td>CH Instruments, Inc.</td><td>CHI 700E</td><td></td></tr><tr><td><강>재료</강></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>실리콘 웨이퍼</td><td>TED PELLA, Inc.</td><td>16013</td><td></td></tr><tr><td>신선한 금판</td><td>Bruker, CA</td><td>모델 119-017-307</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM-AFM 프로브</td><td>Bruker, CA</td><td>990-050138</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM 변형 릴리스 모듈</td><td>Bruker, CA</td><td>840-012-724</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM 프로브 홀더</td><td>Bruker, CA</td><td>900-050121</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM 척</td><td>Bruker, CA</td><td>PF-SECM 척</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM O-ring</td><td>Bruker, CA</td><td>598-000-106</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM 커버 유리, SECM Cell</td><td>Bruker, CA</td><td>900-050137</td><td></td></tr><tr><td>EC 셀 어셈블리</td><td>Bruker, CA</td><td>932-017-300</td><td></td></tr><tr><td>ESD Field Service</td><td>Bruker, CA</td><td>490-000-066</td><td></td></tr><tr><td>PF-SECM Boot</td><td>Bruker, CA</td><td>900-050136</td><td></td></tr><tr><td>스프링 커넥터 블록</td><td>Bruker, CA</td><td>900-050524</td><td></td></tr><tr><td>PFSECM 핀셋</td><td>Bruker, CA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>케이블, SECM 팁 모듈</td><td>Bruker, CA</td><td>468-050171</td><td></td></tr><tr><td>Ag 와이어</td><td>Bruker, CA</td><td>249-000-056</td><td></td></tr><tr><td>Pt 와이어</td><td>Bruker, CA</td><td>248-000-004</td><td></td></tr><tr><td>하드 샤프 와이어</td><td>Bruker, CA</td><td>TT-ECM10</td><td></td></tr><tr><td>관형 세라믹 멤브레인</td><td>굴절</td><td>WFA0.1</td><td></td></tr><tr><td><강>화학</강></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>구리(II) 염화물 이수화물</td><td>ACROS 유기물</td><td>AC315281000</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>피셔 케미컬</td><td>S318-100</td><td></td></tr><tr><td>아스코르브산</td><td>피셔 케미컬</td><td>A61-25</td><td></td></tr><tr><td>에폭시</td><td>록타이</td>트 <td>인스턴트 믹스</td><td></td></tr><tr><td>염화칼</td>륨 <td>피셔 케미컬</td><td>P217-500</td><td></td></tr><tr><td>헥사암미네루테늄(III) 염화</td>물 <td>ACROS 유기물</td><td>AC363342500</td><td></td></tr></tbody></table>

하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (afm-secm)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM)

스캐닝 전기화학 현미경 검사법(SECM)은 액체/고체, 액체/가스 및 액체/액체 인터페이스의 국소 전기화학적 거동을 측정하는 데 사용됩니다. 원자력 현미경 검사법(AFM)은 지형 및 기계적 특성 측면에서 미세 및 나노 구조를 특성화하는 다목적 도구입니다. 그러나, 종래의 SECM 또는 AFM은 나노스케일에서 전기 또는 전기화학적 특성에 대한 제한된 측면 해결 정보를 제공한다. 예를 들어, 결정면 수준에서 나노 물질 표면의 활성은 종래의 전기화학 방법에 의해 해결하기 어렵다. 이 논문은 고해상도 지형 데이터를 획득하면서 나노 스케일 표면 전기 화학 적 활성을 조사하기 위해 AFM과 SECM, 즉 AFM-SECM의 조합의 적용을보고합니다. 이러한 측정은 나노 구조와 반응 활동 사이의 관계를 이해하는 데 매우 중요하며, 이는 재료 과학, 생명 과학 및 화학 공정에서 광범위한 응용 분야와 관련이 있습니다. 결합된 AFM-SECM의 다목적성은 각각 면나노입자(NP) 및 나노버블(NB)의 지형및 전기화학적 특성을 매핑하여 입증된다. 나노 구조의 이전에 보고된 SECM 이미징과 비교하여, 이 AFM-SECM은 표면 매핑의 높은 해상도로 로컬 표면 활동 또는 반응성에 대한 정량적 평가를 가능하게 합니다.

AFM-SECM에 의한 ONB의 지형 및 현재 이미징
AFM을 가진 NB를 특징짓는 이전 연구는 고체 기판에 고정된 NB의 크기와 분포를 드러내기 위하여 지형 심상을 보고했습니다56,57. 여기에서 실험은 형태학 및 전기 화학 정보를 모두 밝혔습니다. 개별 산소 나노 버블(ONBs)은 도 9에서명확하게 식별할 수 있으며, 이는 지형뿐만 아니라 팁 전류 매핑 또는 정보를 제공한다. 팁 전류는 도 9C에묘사된 바와 같이 -0.4V의 바이어스 전위 하에서 팁에서 [Ru(NH 3)6]2+로 감소되는 [Ru(NH3)6]3+의 레독스 반응에 의해 생성되었...

원자력 현미경 검사법(AFM)은 스캐닝 전기화학 현미경(SECM)과 결합되어 AFM-SECM을 동시에 나노스케일의 물질 표면에 고해상도 지형 및 전기화학 적 정보를 획득하는 데 사용할 수 있습니다. 이러한 정보는 나노 물질, 전극 및 생체 재료의 국소 표면에 이질적 특성(예: 반응성, 결함 및 반응 부위)을 이해하는 데 중요합니다.

하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...

이 프로토콜은 AFM-SECM인 전기 화학 물질 스캐닝 현미경과 결합된 원자력 현미경이라고 불리는 강력하고 혁신적인 기술을 사용하여 면나노 물질 및 나노 버블에 대한 형태학적 및 전기 화학 정보를 스캔합니다. AFM-SECM은 팁 전류 이미지를 기반으로 전기화학적 반응성 표면을 매핑할 수 있으며, 또한 샘플 재료에 대한 나노 스케일 표면 구조 및 전기 화학 정보를 동시에 수집할 수 있습니다. 이 방법을 위한 샘플 준비는 고체 입자가 기판에 완전히 고정되고 시료와 기판 사이의 결합이 전기 전도도를 보장하도록 요구합니다.레독스 중재자의 선택도 중요합니다. 더 많은 것을, 데모는 실제로 화상 진찰 프로세스에서 일어나는 견본 준비 시스템과 같은 이 프로토콜에 있는 전담, 별개의 작동의 밑에 개최된다는 것을 보여주기 위하여 필요합니다. 파이펫 팁을 사용하여 청소된 실리콘 웨이퍼에 10 마이크로리터를 보관하고 깨끗한 유리 슬라이드로 타일로 작성합니다.약 5분 후, 에폭시 코팅 실리콘 웨이퍼 기판에 구리 산화물 나노 입자 현탁액의 10 마이크로리터를 떨어 뜨립니다. 그런 다음 40도 또는 6 시간에서 기판을 건조 진공 청소기. 산소 나노 버블을 준비하려면 튜브 세라믹 멤브레인을 통해 압축 된 산소를 탈온화 된 물에 직접 주입합니다.전기화학 적 샘플 셀에서 금 기판에 나노 버블 서스펜션의 1.8 밀리리터를 입금하고 10 분 동안 안정화하십시오. 기존 샘플 청크를 SECM 청크로 바꿉시다. 그런 다음 두 개의 M3, 6mm 소켓 헤드 캡 나사및 2.5 밀리미터 육사 렌치를 사용하여 제자리에 나사.AFM 스캐너에 스트레인 릴리즈 모듈을 설치하고 확장 케이블을 사용하여 스프링 커넥터 블록의 작동 전극 커넥터에 연결합니다. 두 소프트웨어 아이콘을 두 번 클릭하여 AFM 시스템과 potentiostat 제어 인터페이스를 초기화합니다. 정전기 방전장, 정전기 방지 패드, 정전기 방전 보호 프로브 스탠드, 웨어러블 정전기 장갑 및 손목 스트랩을 포함한 표면 패키지를 준비합니다.AFM 스캐너가 액체에 노출되지 않도록 하려면 AFM-SECM 테스트 중에 보호 부팅을 사용하십시오. 프로브 홀더를 정전기 방전 보호 프로브 스탠드에 놓고 플라스틱 핀셋 한 켤레를 사용하여 보호 부팅을 팁 홀더에 부착합니다. 그런 다음 보호 부츠의 작은 절단을 프로브 홀더의 노치에 정렬합니다.팁 트위저로 AFM-SECM 프로브의 상자를 열고 홈의 양쪽에서 프로브를 잡아. 디스크 그리퍼를 사용하여 프로브 홀더를 스탠드에 고정하고 프로브 와이어를 스탠드 구멍에 넣습니다. 그런 다음 프로브를 프로브 홀더의 슬롯에 밀어 넣습니다.프로브가 슬롯 내부에 있는 후, 트위처의 평평한 끝을 사용하여 밀어 넣습니다. 전체 프로브 홀더를 스캐너에 부착하고 PTFE 팁 트위저를 사용하여 구리 링 바로 아래에 있는 와이어를 잡고 모듈에 연결합니다. 그런 다음 스캐너를 다시 도브테일에 넣습니다.이전에 조립된 전기화학 적 샘플 셀을 SECM 청크의 중앙 지점에 시험 샘플을 배치합니다. 그런 다음 의사 기준 전극과 카운터 전극을 스프링 커넥터 블록에 연결합니다. AFM-SECM 소프트웨어에서 SECM 피크포스 QNM을 선택하여 작업 영역을 로드합니다.설정에서 SECM 프로브를 로드한 다음 정렬 스테이션을 사용하여 레이저를 팁에 정렬합니다. 내비게이션으로 이동하여 스캐너를 천천히 아래쪽으로 이동하여 샘플 표면에 집중합니다. 전기화학 적 샘플 세포의 위치를 약간 조정하여 스캐너가 이동하는 동안 샘플 셀의 유리 커버를 만지지 않도록합니다.샘플에 초점을 맞춘 후 블라인드 참여 업데이트 위치를 클릭합니다. 클릭, 유체 위치 추가로 이동하고 샘플 셀에 버퍼 솔루션의 약 1.8 밀리리터를 추가합니다. 용액의 수준이 유리 커버보다 낮고 전선이 용액에 침지되도록 하려면 파이펫을 사용하여 용액을 교반하여 거품을 제거하고 5분 동안 기다립니다.팁을 버퍼 솔루션으로 다시 이동하게 할 블라인드 참여 위치로 이동합니다. 레이저가 팁에 정렬되었는지 확인하기 위해 레이저를 약간 조정합니다. 전기 화학 워크스테이션 소프트웨어를 열고 도구 모음의 기술 명령을 클릭하여 기술 선택기를 엽니다.열기 회로 잠재 시간을 선택하고 기본 설정을 사용하여 거의 0이고 안정적이어야 하는 OCP 측정을 실행합니다. 기술 명령을 다시 클릭하고 순환 볼탐법을 선택한 다음 순환 볼탐법 매개 변수를 입력하고 SECM 이미징을 진행합니다. AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가서 클릭하고 참여하십시오.다음으로 크로노암페로메로메트리를 선택하고 처음에는 펄스 폭을 마이너스 0.4볼트로 설정하고 CV 스캔과 동일한 감도를 설정합니다. 프로그램이 실행되면 AFM-SECM 소프트웨어로 돌아가 스트립 차트에서 실시간으로 읽기를 확인하고 시작을 클릭합니다. AFM-SECM 소프트웨어에서 이미지를 저장합니다.전기 화학 샘플 셀을 깨끗한 물 용기로 사용하여 내비게이션 패널에 블라인드 인게이지싱 기능을 사용하여 액체 안팎으로 팁을 이동하여 물을 세 번 변경합니다. 그런 다음 깨끗한 물티슈를 사용하여 프로브 홀더에서 잔류물을 조심스럽게 제거하고 프로브를 프로브 상자에 다시 넣습니다. 이 프로토콜은 개별 산소 나노 버블을 특성화하는 데 사용되었으며 형태학적 및 전기 화학 적 정보를 모두 드러냈습니다.지형과 현재 이미지의 비교는 나노 버블의 위치와 현재 반점 사이의 상관 관계를 보여줍니다. 구리 산화물 나노 입자의 지형 과 현재 이미지는 여기에 표시됩니다. 팁 전류 이미지는 지형 이미지에서 보이는 나노 입자가 명백한 전류 지점과 연관되어 있음을 나타냅니다.배경 전류는 평평한 실리콘 기판에 해당합니다. 다음은 기판에서 약 1밀리미터에 있는 AFM-SECM 팁의 5가지 대표적인 순환 용광질곡선입니다. 확산 한정 팁 전류는 시간이 지남에 따라 감소하지 않았다.팁이 샘플 표면에 접근할 때 팁의 변경 내용이 여기에 플롯됩니다. AFM-SECM 팁은 물리적 팁 기판 접촉 또는 굽힘을 나타내는 세트점에 도달할 때까지 Z 방향으로 기판 표면에 접근했습니다. 이 프로토콜이 고체 입자가 기판으로 고정되어 있는지 확인하면 전기 전도도가 완전히 존재하며 샘플 셀의 용액에 기포가 없습니다.샘플 준비 방법은 나노 물질 특성화를 위해 나노 물질을 포함하는 광범위한 응용 분야와 관련이 있습니다. AFM-SECM 기술은 재료 과학, 화학 및 생명 과학과 같은 연구 분야에서 나노 물질의 개발 및 적용에 중요한 나노 스케일에서 동시 지형 및 전기 화학 이미지를 획득하는 데 사용할 수 있습니다.

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단일 T 세포또는 면역 학적 단세포 힘 분광학을 위한 단입자를 가진 원자력 현미경 캔틸레버의 기능화

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배우세요 AFM-SECM 기술을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 동시에 측정하는 방법을. 이 기술은 고해상도 형태학 및 전기 화학 정보를 제공하여 재료 과학 연구에 필수적입니다.

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