1. Setup van de Schlenk Line
Voor een meer gedetailleerde procedure, bekijk de "Overdracht van oplosmiddel in Schlenk Lines" en "Degasseren van vloeistoffen" video's in de Essentials of Organic Chemistry serie. De veiligheid van de Schlenk line moet worden beoordeeld voordat dit experiment wordt uitgevoerd. Glaswerk moet worden geïnspecteerd op sterscheuren voor gebruik. Er moet voor worden gezorgd dat O2 niet gecondenseerd wordt in de Schlenk line val als vloeibaar N2 wordt gebruikt. Bij vloeibaar N2 temperatuur condenseert O2 en is explosief in aanwezigheid van organische oplosmiddelen. Als er wordt vermoed dat O2 is gecondenseerd, of een blauwe vloeistof wordt waargenomen in de koude val, laat de val koud onder dynamisch vacuüm. VERWIJDER NIET de vloeibare N2 val of zet de vacuümpomp uit. Na verloop van tijd zal de vloeibare O2 sublimeren in de pomp - het is alleen veilig om de vloeibare N2 val te verwijderen zodra alle O2 is gesublimeerd.
- Sluit de drukontlastingsklep.
- Schakel de N2 gas en de vacuümpomp in.
- Terwijl de Schlenk line vacuüm zichzelf aanpast, bereid de koude val voor met hetzij vloeibaar N2 ofwel droog ijs/aceton.
- Monteer de koude val.
2. Voeg 500 mg (2.7 mmol) ferroceen toe aan de basis van de sublimatiekamer.
3. Montage van de sublimatiekamer
- Plaats de O-ring in de groef van de kamerbasis.
- Plaats voorzichtig de koude vinger in de kamerbasis en zorg ervoor dat de O-ring in de groef van het glaswerk past.
- Bevestig de twee delen van de sublimatiekamer met een klem.
4. Verbind de sublimatiekamer met de Schlenk line en open de kamer 1 minuut naar vacuüm. Sluit de vacuümklep op de sublimatiekamer. De sublimatie zal worden uitgevoerd onder statisch vacuüm.
5. Vul de koude vinger met een ijsbad.
6. Plaats de basis van de sublimatiekamer in een waterbad verwarmd tot 80°C.
7. Nadat de sublimatie voltooid is, verwijder de sublimatiekamer uit het bad.
8. Sluit de stopkraan op de Schlenk line.
9. Verwijder de Schlenk line buis van de sublimatiekamer en druk de sublimatiekamer langzaam weer op druk door de klep te openen. Wees voorzichtig! Als de kamer te snel op druk wordt gezet, zal dit de gezuiverde kristallen op de koude vinger verstoren.
10. Ontklemp de sublimatiekamer en verwijder het water van de koude vinger met een pipet.
11. Til voorzichtig de koude vinger uit de sublimatiekamer.
12. Schraap het gezuiverde ferroceen van de koude vinger en breng het over in een flesje. Noteer het gewicht van het gezuiverde product. Als de gesublimeerde verbinding luchtgevoelig is, moet het hele apparaat in een inert-atmosfeer handschoenenkast worden gebracht voordat de sublimatiekamer wordt geopend.
