Solide-vloeistofextractie

Extractie is een cruciale scheidingstechniek in de organische chemie, gebruikt om componenten van een mengsel te scheiden op basis van hun oplosbaarheid in twee verschillende fasen die niet met elkaar mengen.

Extracties worden uitgevoerd tussen twee fasen. In het geval van een vloeistof-vloeistof extractie, wordt het opgeloste opgeloste materiaal overgebracht van de ene vloeistof fase naar de andere. Extracties worden ook uitgevoerd met een vloeistof en een vaste fase, genaamd vast-vloeistof extractie, waarbij het opgeloste materiaal van een vaste fase naar een vloeibare fase wordt overgebracht. Een eenvoudig voorbeeld van vast-vloeistof extractie is het zetten van koffie, dat het mengen van vaste koffiegrond met water omvat. De koffiesmaakstoffen worden uit de grond in het water geëxtraheerd om koffie te vormen. Deze video zal de principes van extractie illustreren en vast-vloeistof extractie in het lab demonstreren door het verwijderen van organochloride residuen uit de bodem.

Extractie maakt gebruik van de eigenschap van oplosbaarheid om een opgeloste stof van de ene fase naar de andere over te brengen. Om een extractie uit te voeren, moet de opgeloste stof een hogere oplosbaarheid hebben in de tweede fase dan in de oorspronkelijke. In het algemeen zullen zeer apolaire opgeloste stoffen zich in een organische fase verdelen, terwijl zeer polaire opgeloste stoffen zich in een waterige fase verdelen. De keuze van de fasen zal afhangen van de opgeloste stof van belang.

De twee fasen moeten ook niet-mengbaar zijn. Niet-mengbare oplossingen mengen nooit en blijven als afzonderlijke fasen, zoals olie en water. Mengbare oplossingen zijn volledig homogeen na het mengen.

Bij vloeistof-vloeistof extractie wordt een opgeloste stof gescheiden tussen twee vloeistof fasen, meestal waterig en organisch. Dit wordt vaak uitgevoerd in een afscheidingsfles?voorzien van een stopkraan aan de onderkant en een stop aan de bovenkant.

In het eenvoudigste geval zijn er drie componenten betrokken: de opgeloste stof, de dragervloeistof en het oplosmiddel. Het oorspronkelijke mengsel, dat de opgeloste stof bevat die opgelost is in de dragervloeistof, wordt gemengd met het oplosmiddel. Bij het mengen wordt de opgeloste stof overgebracht van de dragervloeistof naar het oplosmiddel, zolang de opgeloste stof meer oplosbaar is in het oplosmiddel dan in de dragervloeistof, en zolang de dragervloeistof en het oplosmiddel niet-mengbaar zijn. De dichtere oplossing bezinkt op de bodem.

Er zijn twee resulterende fasen: de raffinaat, dat de dragervloeistof bevat, en de extract, die de opgeloste stof en het oplosmiddel bevat. In werkelijkheid zal er waarschijnlijk een restant van elk component in beide fasen zijn. Vast-vloeistof extractie is vergelijkbaar met vloeistof-vloeistof extractie, behalve dat de opgeloste stof is verdeeld in een vaste matrix?in plaats van in een dragervloeistof. De vaste fase, die de opgeloste stof bevat, wordt in het oplosmiddel verdeeld?en gemengd. De opgeloste stof wordt uit de vaste fase naar het oplosmiddel geëxtraheerd en de vaste fase wordt vervolgens verwijderd door filtratie. Nu de principes van extractie zijn beschreven, zal de vast-vloeistof extractietechniek worden gedemonstreerd door de extractie in het laboratorium uit te voeren.

In dit experiment werden bodemmonsters genomen van een brownfield-locatie, vergelijkbaar met deze in Sewickley, Pennsylvania. Brownfields, zoals gedefinieerd door de U.S. EPA, zijn onroerend goed, waar de uitbreiding, herontwikkeling of hergebruik gecompliceerd kan zijn vanwege de mogelijke aanwezigheid van gevaarlijke verontreinigingen. De verontreiniging van belang in dit geval is een organochloride:?het herbicide atrazine. Zodra een bodemmonster is genomen van de locatie van belang, breng het over naar het laboratorium.

Weeg 10 g?van de bodem uit in een schone, droge, breedmondige Pyrex-schaal. Doe de schaal in een oven om minimaal 12 uur te drogen. Eenmaal droog, maal de bodem tot een uniform poeder met een stamper en vijzel. Plaats 5 g?van de gemalen bodem in een schone, droge 100-mL ronde bodemkolf. Voeg 15 mL hexaan toe en stop de kolf losjes. Plaats het in een ultrasoonbad en soniqueer gedurende 60 minuten.

Bereid een B?chner-trechter voor met analytisch filterpapier. Zodra de sonicatie voltooid is, maak het papier nat met hexaan en begin met vacuümfiltratie. Giet het monster langzaam over het filterpapier. Spoel de resterende vaste stoffen uit de kolf met hexaan en voeg het toe aan de filter. De gestroopte bodem blijft op het filter, terwijl het hexaan en de geëxtraheerde organica zich in de kolf verzamelen.

Als de hexaanoplossing troebel is, is er resterend water aanwezig. Om de oplossing te drogen, voegt u een kleine spatel droogmiddel toe, zoals calciumchloride. Roer de oplossing totdat het droogmiddel is opgelost en observeer de oplossing.

Als de oplossing nog troebel is of als het calciumchloride is geaggregeerd, is er nog water in de oplossing. Herhaal het proces totdat de oplossing helder is en het droogmiddel vrij vloeit.

Vervolgens verwijdert u het calciumchloride door zwaartekrachtfiltratie.

Als de concentratie van de verbinding van belang onder de kwantificeringslimiet ligt, moet deze worden geconcentreerd. Breng het gefilterde extract over in een schone, droge 3-halsige ronde bodemkolf. Stop de middelste hals en plaats een rubberen septum over een van de andere halzen. De derde wordt open gelaten.

Prikt het septum en bevestigt u een slang aan een stikstoflijn. Begin met het laten stromen van stikstof door de kolf. Het gas moet in de kopruimte boven de oplossing stromen en niet erdoorheen bubbelen. Het stromende gas verdampt het overtollige oplosmiddel. Laat het gas stromen totdat er ongeveer 50% volumereductie is.

Eenmaal de organische componenten van de bodem zijn geëxtraheerd en geconcentreerd, kunnen ze worden geanalyseerd door middel van gaschromatografie.

De atrazineconcentratie kan worden berekend met be