Inleiding tot titratie

Titrimetrie is een veel toegepaste methode van kwantitatieve chemische analyse die wordt gebruikt om de onbekende concentratie van een oplossing te bepalen. Een typische titratie is gebaseerd op een reactie tussen een titrant en een analyt. De titrant met bekende concentratie wordt geleidelijk toegevoegd aan een nauwkeurig volume van een onbekende analyt totdat de reactie een eindpunt bereikt.

Op het eindpunt zijn de mol van titrant en analyt gelijk. Door manipulatie van de vergelijking die volume en concentratie met elkaar in verband brengt, kan de concentratie van de analyt worden afgeleid.

Deze video zal de principes achter titratie illustreren, een protocol presenteren om de hoeveelheid azijnzuur in commercieel azijn te bepalen en ten slotte enkele veelvoorkomende toepassingen van de methode verkennen.

Titriatieën worden geclassificeerd op basis van het type reactie dat wordt uitgevoerd. Bijvoorbeeld, redox titraties maken gebruik van een oxidatie-reductie uitwisseling tussen reagentia die de overdracht van elektronen van het ene reagens naar het andere omvat. Complexometrische titraties zijn gebaseerd op de vorming van een grotendeels niet-gedissocieerd complex. Echter, zuur-base titraties, die de neutralisatie van een zuur met een base benutten, zijn een van de meest bestudeerde. Om de concentratie van zuur in een analyt te bepalen, wordt een base, zoals natriumhydroxide, gebruikt. Natriumhydroxide is hygroscopisch, dat wil zeggen, het heeft de eigenschap vocht uit de atmosfeer te absorberen. Voordat het als titrant kan worden gebruikt, moet de exacte concentratie ervan in oplossing worden gestandaardiseerd.

Om dit te doen, wordt het eerst getitreerd met de primaire standaard, kaliumwaterstofftalaat. Een primaire standaard moet zuiver, stabiel, niet-hygroscopisch zijn en een hoog molecuulgewicht hebben. Omdat de hoeveelheid hydroniumionen bijgedragen door de primaire standaard met een hoge mate van nauwkeurigheid bekend is, wordt deze gebruikt om de exacte concentratie van de hydroxide-ionen in de titrant te bepalen. Tijdens een zuur-base titratie kan de pH worden uitgezet als functie van het volume van de toegevoegde titrant. Het omslagpunt op de curve, het punt waarop er een stoichiometrisch gelijke hoeveelheid zuur en base in een oplossing is, wordt het equivalentiepunt genoemd.

De meeste zuren en basen zijn kleurloos, met geen zichtbare reactie die optreedt op het equivalentiepunt. Om waar te nemen wanneer het equivalentiepunt is bereikt, wordt een pH-indicator toegevoegd. Dit is een pH-gevoelige kleurstof die van kleur verandert in verschillende pH-omgevingen. Het is belangrijk op te merken dat het eindpunt niet gelijk is aan het equivalentiepunt, maar aangeeft wanneer een bepaalde pH-waarde is bereikt. Bijvoorbeeld, fenolftaleïne verandert van kleur rond een pH van 8 en wordt vaak gebruikt als indicator voor zuur-base titraties met een equivalentiepunt rond pH 7. Hoewel een nauwkeurige indicator voor de titratie er een is die van kleur verandert zo dicht mogelijk bij het equivalentiepunt, heeft de titratiecurve een steile helling rond het equivalentiepunt, wat leidt tot een acceptabel niveau van fout. Op het equivalentiepunt zijn de mol base toegevoegd gelijk aan de mol zuur die aanvankelijk aanwezig waren. Een vergelijking die de molariteit en het volume van elke component gebruikt, kan worden gebruikt. Met de andere drie waarden bekend, kan de zuurconcentratie worden berekend. Nu je de principes achter de procedure begrijpt, laten we eens kijken naar een daadwerkelijk protocol om het percentage azijnzuur in een commercieel azijnmonster te bepalen door het te laten reageren met een gestandaardiseerd natriumhydroxide-oplossing.

Typisch wordt een grove schattingstitratie uitgevoerd om te benaderen waar het eindpunt zal zijn. Om te beginnen, moet de titrant, natriumhydroxide, worden gestandaardiseerd. Eerst, lost u ongeveer 4 g natriumhydroxide op in 100 mL gedeïoniseerd water. Maak een 1:10 verdunning door 25 mL van deze voorraadoplossing van natriumhydroxide toe te voegen aan een glazen container. Breng het totale volume tot 250 mL met gedeïoniseerd water en schud om te mengen. Aangezien natriumhydroxide koolstofdioxide absorbeert, is het belangrijk om gekookt, gedeïoniseerd water en een ovengedroogde fles te gebruiken, en om de fles snel af te sluiten.

Bereken de geschatte molaire concentratie van natriumhydroxide. Weeg vervolgens 5 g van de standaardzuur, kaliumwaterstofftalaat, af en plaats het in een droogoven. Laat de vaste stof afkoelen tot kamertemperatuur in een exsiccator.

Weeg 4 g van het gedroogde kaliumwaterstofftalaat uit met een hoge mate van precisie en los het op in 250 mL gedeïoniseerd water. Bereken de molaire concentratie van de kaliumwaterstofftalaat-oplossing.

Gebruik een volumetrische pipet om 25 mL van de kaliumwaterstofftalaat-oplossing over te brengen in een schone, droge Erlenmeyer-kolf. Voeg 2 druppels fenolftaleïne pH-indicator toe. Zwaai zachtjes met de kolf om te mengen. Spoel een schone 50-mL buret met water en spoel ten minste drie keer met gedeïoniseerd water. Spoel daarna nogmaals drie keer met de verdunde natriumhydroxide-oplossing, zorg ervoor dat het natriumhydroxide het hele binnenoppervlak bevochtigt. Monteer de gewassen buret op een ringstandaard met een klem en zorg ervoor dat deze verticaal staat.

Vul de buret met de verdunde natriumhydroxide-oplossing. Luchtbellen kunnen de nauwkeurigheid van volumetrische metingen beïnvloeden. Tik zachtjes op de buret om eventuele aanwezige luchtbellen te verwijderen, en open de stopkraan om een paar ml titrant door te laten stromen om opgesloten lucht vrij te geven. Lees het volume natriumhydroxide af, aan de onderkant van de meniscus.

Plaats de kolf met kaliumwaterstofftalaat onder de buret. Voeg de titrant toe vanuit de buret in stappen van 1/2 mL, gebruik één hand om de stroomsnelheid te regelen door de stopkraan aan te passen, en de andere hand om de kolf te schudden.

Wanneer u dicht bij het eindpunt bent, begint u de titrant druppelsgewijs toe te voegen. Het eindpunt is bereikt wanneer de oplossing een zwakke