May 26th, 2019
Kathode vergiftiging door luchtverontreinigingen in sporen niveaus blijft een belangrijke zorg voor de lange termijn stabiliteit van hoge-temperatuur elektrochemische systemen. We bieden een nieuwe methode om de kathode degraderingen te verzachten met behulp van getters, die verontreinigingen in de lucht op hoge temperatuur vastleggen voordat ze elektrochemisch actieve stapel gebied binnenkomen.
Chroomhoudende legeringen worden gebruikt in SOFC's als metalen interconnects om chromia schaal te vormen voor bescherming tegen corrosie. Chroomverdamping bij hoge temperaturen produceert echter gasvormige chroomsoorten, wat resulteert in SOFC-afbraak. Deze methode biedt een oplossing voor chroomvergiftiging in vaste oxide brandstofcel energiesystemen.
De belangrijkste voordelen zijn het gebruik van goedkope materialen en het effectief vastleggen van verontreinigingen bij zowel lage als hoge temperaturen. Andere industriële systemen op hoge temperatuur die chroomhoudende legeringen gebruiken, zoals stoomelektrolysesystemen, zuurstoftransportmembraansystemen en petrochemische systemen, zouden deze methode kunnen gebruiken voor kwaliteit en emissiebeheersing. Deze video demonstratie kan geïnteresseerde onderzoekers snel leren deze technische, sommige stappen zijn zeer eenvoudig voor beginners.
Deze technische onderzoekers kunnen onderzoekers de vaardigheden laten ontwikkelen voor een voorschot op elektrochemisch technologieonderzoek. Om te beginnen combineer je negen milliliter van 2,4 molair strontiumnitraat, met zeven milliliter 2,4 molar waterig nikkelnitraat. Roer het mengsel gedurende 30 minuten bij 300 RPM terwijl het verwarmen tot 80 graden celsius om de vaste stoffen op te lossen.
Voeg vervolgens 30 milliliter 5 molaire waterige ammoniak toe om de pH van de oplossing te verhogen tot 8,5. Blijf het mengsel gedurende 24 uur bij 80 graden Celsius roeren om het voorloperpoeder te laten neerslaan. Droog de oplossing in een droge oven op 120 graden Celsius, totdat het water volledig verdampt, wat meestal ongeveer 24 uur duurt, om een blauwe wasachtige verbinding te verlaten.
We schorten de verbinding op in 50 milliliter gedeïsized water met zowel handmatig als magnetisch roeren. Centrifuge de vering bij 5000 RPM gedurende 5 minuten. En verwijder de vloeistof die rest ammoniumnitraat bevat.
Bij 200 tot 380 graden Celsius zal ammoniumnitraat ontleden en ammoniaknitraatzuur, stikstofoxidegassen produceren. Goed wassen met gedestilleerd water vermindert of elimineert de uitstoot van deze gassen. Droog het gespoelde voorloperpoeder twee uur lang op 120 graden Celsius.
Voeg vervolgens het geïoniseerde water toe aan het poeder en meng het gedurende ten minste vijf minuten om een dikke drijfmest te maken. Ontgas de drijfmest in een vacuümkamer om luchtbellen te verwijderen. Plaats vervolgens een cordierite honingraatsubstraat in de drijfmest en voer vacuüminfiltratie gedurende vijf minuten uit om de poriën te vullen met drijfmest.
Vloei daarna lucht door het ondergecoate substraat om overtollige drijfmest uit de kanalen te verwijderen. Plaats het monster in een met lucht gevulde oven en verwarm het op vijf graden per minuut tot ongeveer 120 graden Celsius. Droog het monster minstens twee uur in de lucht.
Dan, ramp de oven tot 650 graden Celsius op vijf graden per minuut en calsign het monster in de lucht voor 12 uur om de productie van de chroom-getter te voltooien. Om te beginnen met de validatie test, plaats twee gram gecentreerde chromia pellets in een quartz buis oven uitgerust met een diffuser. Plaats een chroom getter aan de andere kant van de diffuser.
Sluit de chroomzijde van de oven aan op een persluchtbron via een waterbubbel op kamertemperatuur. Sluit de getter kant aan op een ventilatieopening via een glazen elleboog en een chroomdamp vang montage. Zuiver het systeem met bevochtigde lucht op 300 SCCM gedurende 15 minuten tot een uur.
Dan helling de oven tot 850 graden Celsius op drie graden per minuut en handhaven die temperatuur voor 500 uur. Controleer de uitlaatelleboog op verkleuring die de afzetting van chroomverbindingen om de 100 uur aangeeft. Zodra de test is voltooid, koel de oven op kamertemperatuur voordat u de luchtstroom uitschakelt en het monster van de getter ophaalt.
Verzamel het water uit de chroomvangassemblage, week vervolgens de kwartsbuis, glazen elleboog, condensor en wasflessen met 20% van het gewicht salpeterzuur om gedeponeerd chroom te extraheren en de spoelingen te verzamelen. Week het glaswerk 12 uur in 20%salpeterzuur om extra gedeponeerd chroom te extraheren en de spoeling te verzamelen. Als er nog glaswerk is verkleurd, week het in alkalisch kaliumpermanganaat gedurende 12 uur bij 80 graden Celsius.
Verzamel en meng vervolgens chroomextract uit alle componenten om het chroomgehalte met ICPMS te analyseren. Snijd vervolgens het gettermonster doormidden met een mes en bekleed de blootgestelde oppervlakken met goud. Bedek het chroomvermengermonster met goud en beoordeel de elementaire verdeling met energiedispersieve röntgenspectroscopie.
Voer een andere EDS-analyse uit en plot de hoeveelheid chroom met betrekking tot de afstand tot de chroombron. Om te beginnen met SOFC fabricage, zeefdruk lanthaan strontium manganaat pasta op het oppervlak van drie yttria-gestabiliseerde zirconia elektroden en het centrum van de samenstellingen. Bevestig vervolgens een platinaelektrode aan elke YSZ-schijf als de anode met platinainkt.
Bevestig platina gaas aan zowel de anode en kathode en bevestig korte platina draden aan de kathode, anode en YSZ schijf. Plaats de SOFC's in een oven, helling ze tot 850 graden Celsius op drie graden per minuut en genezen ze in de lucht voor twee uur. Sluit vervolgens zilveren geleidende draden aan op een uitgeharde SOFC en monteer deze in de constante verwarmingszone van een cilinderbuisoven.
Verzegel de SOFC in de oven met keramische pasta en sluit de elektroden aan op een potentiostat. Volg standaardprocedures om het experiment in te stellen. Zorg ervoor dat deze zijn goede cilindercel en dat alle drie de elektroden goed zijn aangesloten op de potentiostat.
Dan, helling de oven tot 850 graden Celsius op vijf graden per minuut. Terwijl de oven verwarmt, configureren van de potentiostats om de cel stroom op te nemen elke minuut met een 0,5 volt bias tussen de kathode en de referentie-elektrode. Stel de potentiostats elk uur in om elektrochemische impedantiespectroscopie uit te voeren tussen de kathode en de referentieelektrode.
Wanneer de oven de testtemperatuur bereikt, stroomt bevochtigde lucht naar de kathode bij 300 SCCM en droge lucht naar de anode bij 150 SCCM. Start de metingen en laat de test 100 uur lopen. Na de test koelt u de oven af op kamertemperatuur en haalt u de cel op voor karakterisering.
Voor de volgende test, plaats twee gram chromia pellets in een geperforeerde aluminiumoxide buis in de constante verwarmingszone. Bevestig een nieuwe SOFC boven de chroombron en herhaal de testeindmetingen op exact dezelfde manier. Voor de derde test, laad twee gram chromia pellets in de buis en monteer een chroom getter boven de chroombron.
Fix een nieuwe SOFC over de getter en voer de test eindmetingen onder dezelfde omstandigheden. In de transpiratietest gaf het chroomprofiel aan dat het grootste deel van het chroom gevangen zat in de eerste vier millimeter van de getter. Analyse van het chroom getter materiaal afgezet op een aluminiumoxide vezel substraat toonde grote chroom en strontium rijke deeltjes in de buurt van de damp inlaat.
Elementaire kaarten van vezeldoorsneden bevestigden dat chroom en strontium op het oppervlak van de vezel voorkwamen. Elektrochemische tests van LSM-YSZ SOFC's in de aanwezigheid en afwezigheid van chroom toonden aan dat chroomdamp de cel snel vergiftigde. Dit werd toegeschreven aan chroomoxide afzettingen op de LSM-YSZ interface, belemmeren de zuurstofreductie reactie op die interface.
Het plaatsen van een SNO chroom-getter tussen de chroombron en de SOFC resulteerde in sofc prestaties vergelijkbaar met de prestaties bij afwezigheid van chroom. Deze prestaties werden gehandhaafd over een breed scala van chroom damp stroom tarieven. Het fabricageprotocol produceert een stabiele efficiënte opsmeur voor chroomonzuiverheden in de lucht.
Met behulp van verschillende chemicaliën kunnen we getters ontwikkelen om andere gasvormige verontreinigingen zoals boor en siliciumdampen op te vangen. Het transmissieprotocol meet de verdamping van chroomhoudend legeringsmateriaal en valideert de prestaties van getters die hexaamminechromiumdamp in de lucht vangen onder typische SOFC-bedrijfsomstandigheden. Het elektrochemische validatieprotocol toont de verenefficiëntie van getter aan bij een nominale SOFC-bedrijfsomstandigheden.
Aangezien de informatie essentieel is voor het opschalen van getter en SOFC technologieën voor de industrie en hun commerciële toepassingen. Deze methode maakt gebruik van kleine hoeveelheden chemicaliën en redenen die kunnen worden beheerd en behandeld volgens het bestaande laboratorium gezondheids- en veiligheidsbeleid.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Deze studie behandelt kathode-vergiftiging in vaste oxide brandstofcellen (SOFCs) veroorzaakt door chromiumverdamping bij hoge temperaturen. Er wordt een nieuwe methode geïntroduceerd die getters gebruikt om luchtzwervers op te vangen, wat de stabiliteit van elektrochemische systemen verbetert.