Analyse van gesplitste punten en onzekerheids kwantificering van thermische-optische organische/elementair koolstof metingen

Dit protocol en software tool pakt belangrijke uitdagingen in nauwkeurig kwantificeren en in het minimaliseren van bronnen van meting onzekerheid in een veelgebruikte thermische / optische carbon analyzer. Deze techniek houdt rekening met alle bronnen van metingsonzekerheid, met inbegrip van instrumentkalibratie en split-point schatting en propageert deze onzekerheden om koolstofmassa's te meten door middel van een uitgebreide Monte Carlo-methode. OCECgo is momenteel ontworpen om te communiceren met een bepaald instrument.

Het is echter onze hoop dat dit protocol en software tool zal worden uitgebreid tot van toepassing op alle commercieel beschikbare thermische / optische carbon analyzers. Bij het voor het eerst gebruik maken van deze techniek, gebruikers moeten meerdere kalibraties uit te voeren om de herhaalbaarheid van hun individuele implementatie van het protocol te schatten. Als u nieuwe kwartsfilters wilt installeren om de organische elementaire koolstofanalyzer voor te bereiden op kalibratie, opent u het toegangspaneel en verwijdert u de laserswade.

Om de fotodetector te verwijderen, maakt u de witte POM-moer achter de fotodetector los en koppelt u de metalen buisfitting aan de linkerkant van de fotodetector los. Schuif vervolgens de fotodetectorbehuizing van de kwartswisselplaat en plaats de behuizing in de bodem van het instrument. Maak de witte POM-moer los om de kwartswisselplaat op zijn plaats te verwijderen en schuift de kwartswisselplaat uit de POM-fitting.

Laat vervolgens de kwartswissel op een pluisvrij weefsel op een vlak oppervlak rusten. Om de filters te installeren, gebruikt u eerst een filterverwijderingsgereedschap om de bestaande kwartsfilters te verwijderen en te verwijderen. Plaats vervolgens een nieuw groot kwartsfilter op een pluisvrij weefsel op een vlak oppervlak en gebruik het filterpunchgereedschap om één filter eruit te slaan.

Verwijder met behulp van een schone pincet het filter uit de pons en plaats het filter tegen de POM-fitting voor de kwartswisselplaat, zodat het getextureerde oppervlak van het filter uit de oven weg van de oven wordt gericht. Gebruik vervolgens de kwartswisselplaat om het kwartsfilter in de fitting te schuiven totdat het filter volledig tegen de oven is geplaatst. Na ponsen en het installeren van de volgende filter op dezelfde manier, punch uit een derde kwarts filter en gebruik schone pincet om deze quarts boot filter over te brengen in het einde van de kwarts insert.

Herintroduceert de kwartswisselplaat in het instrument en draai los de witte POM-moer aan die de kwartswisselplaat op zijn plaats zet. Schuif de fotodetectorbehuizing op het uiteinde van de kwartswisselplaat om de fotodetectorkop te vervangen en uit te lijnen en sluit de metalen buisfitting aan de linkerkant van de fotodetector opnieuw aan. Draai dan volledig met de hand alle POM-noten aan, vervang de laserwade en sluit het toegangspaneel.

Om een kalibratiepunt te verkrijgen, dient u het instrument voor op het verwijderen van de kwartswisselplaat zoals aangetoond en volgt u de aanbevolen pipettingprocedures van de fabrikant om vijf of 10 microliter sacharoseoplossing aan tezuiden. Desucroseoplossing voorzichtig zo dicht mogelijk bij het einde van de wisselplaat op de quartsboot deponeren en de kwartswisselplaat opnieuw in het instrument introduceren. Nadat u het toegangspaneel hebt gesloten, opent u het menu Uitvoeren in de instrumentsoftware en selecteert u Droog nat filter.

Voer na de droge natte filterprocedure in het veld Sample ID het toegepaste sacharosevolume in en bevestig dat het gewenste thermische protocolparbestand en een geschikt txt-uitvoerbestand zijn geselecteerd. Controleer of het selectievakje Voorbeeldbestandstijden gebruiken niet is aangevinkt en selecteer in het vervolgkeuzemenu Voorbeeldminuten 0. Controleer of het selectievakje Cyclus is uitgeschakeld en klik op Analyse starten, waarbij wordt bevestigd dat slechts één analysecyclus gewenst is.

Laat de thermische analyse uit te voeren en uit te voeren tot voltooiing. Gebruik na de verwerving van kalibratiegegevens een schone pincet om de quartzboot te verwijderen en de kwartswisselplaat opnieuw te installeren zoals aangetoond. Als u de kalibratieconstante met onzekerheid wilt voltooien, laadt u het softwaregereedschap en bevestigt u dat het tabblad Kalibratiegereedschap is geopend.

In punt 1 van de grafische gebruikersinterface voert u het nominale volume van de toegepaste sacharoseoplossing in, het gerapporteerde instrument, geïntegreerd niet-dispersief infraroodsignaal dat overeenkomt met de totale koolstof, het door het instrument gerapporteerde geïntegreerde niet-dispersieve infraroodsignaal tijdens de methaanlus en een Booleaan om aan te geven of specifieke punten in de kalibratie moeten worden gebruikt. In punt 2 van de grafische gebruikersinterface worden de standaardonzekerheidskenmerken van de sacharoseoplossing en pipet zo nodig bijgewerkt. En bevestig het gewenste aantal Monte Carlo trekt.

Druk op de Pijl-ga in sectie 3 om de Monte Carlo-analyse van de kalibratiegegevens uit te voeren. Gebruik de knoppen in sectie 3 om het huidige resultaat op te slaan als de standaardkalibratie en exporteer de resultaten naar wens. Werk vervolgens het kalibratiebestand van het instrument bij met de resultaten in sectie 4.

Als u de koolstofmassa's en onzekerheden wilt berekenen, verwerft u meetgegevens zoals geïnstrueerd in de instrumenthandleiding en klikt u om naar het tabblad Gegevensanalyseingangen te navigeren. Klik in sectie 1 onderafdeling a, klik op Bladeren en selecteer in het dialoogvenster Bestandsselectie het bestand met door instrumenten gemaakte txt-resultaten om de tijdsbeschikkingsgegevens van het instrument te laden. In sectie 1, onderafdeling b, bekijk de voorbeeld-id's en klik om de analyse van de rente te selecteren.

Bekijk in onderafdeling c de metagegevens van de analyse, met name de starttijdstempel van de analyse. Als u de opties voor gegevensverwerking in punt 2, onderafdeling a, de gewenste lasercorrectieprocedures wilt definiëren en onderafdeling b de gewenste correctieprocedure voor de niet-dispersieve infrarooddetector selecteert. In punt 2, onderafdeling c, bevestigen en bijwerken indien nodig de parameters van de gegeneraliseerde t-verdeling gemeld voor de massakalibratieconstante, en de geschatte kalibratie herhaalbaarheid fout.

Druk in onderafdeling d op de Go Arrow om de analyse thermogram en demping versus geëvolueerde koolstofplot te maken of bij te werken. Selecteer in sectie 3 onderafdeling a de gewenste procedure om het gesplitste punt en de bijbehorende onzekerheid te berekenen. In onderafdeling b, afhankelijk van de geselecteerde procedure om het gesplitste punt en de onzekerheid te berekenen, definieert u het nominale gesplitste punt, de onzekerheid van het gesplitste punt, de initiële laserdemping en/of kritische vermindering van de vermindering, waarbij gebruik wordt gemaakt van de vermindering versus geëvolueerde koolstofperceel in punt 4.

In sectie 5, bekijk de nominale instrument precisie en het gewenste aantal Monte Carlo trekt en druk op de Go Arrow om de Monte Carlo analyse uit te voeren. Zodra de analyse van Monte Carlo is voltooid, bekijkt u de resultaten op het tabblad Gegevensanalyse en exporteert u de resultaten met behulp van de knop Resultaten exportanalyse. Hier worden representatieve kalibratiegegevens van de thermische optische koolstofanalyzer gepresenteerd.

Lineaire regressie van de kalibratiegegevens onder een Monte Carlo-framework onthult het betrouwbaarheidsinterval van twee sigma van elk van de kalibratiegegevenspunten. Het betrouwbaarheidsinterval van twee sigma van de lineaire regressie is gebaseerd op de onzekere kalibratiegegevens. Voor elke Monte Carlo trekken, een gerandomiseerde kalibratie gebied is gekoppeld aan de onzekere lineaire model om een Monte Carlo schatting van de methaan lus koolstofmassa te verkrijgen.

Monte Carlo schattingen van deze kalibratie gegevens kunnen dan worden vertegenwoordigd in een scatter plot histogram opleveren onzekerheid in de gekalibreerde koolstofmassa geïnjecteerd tijdens de methaan lus. Hier worden representatieve metingen van koolstofvormige emissies van een laboratorium roetgenerator samengevat in een analyse thermogram en in een demping versus geëvolueerde koolstof plot. De onzekerheid in dit gesplitste punt kan worden geschat aan de hand van een van de drie benaderingen, waaronder een nieuwe dempings decline techniek.

Hier worden de belangrijkste resultaten van deze voorbeeldanalyse samengevat, waaronder de koolstofmassastatistieken en de best passende achterste verdelingen. In deze voorbeelden is de berekende onzekerheid in de koolstofmassa's over het algemeen groter dan die welke door het instrument worden gerapporteerd, tot 280% in het meest extreme geval. Zorg ervoor dat u dezelfde procedure uit te voeren bij de toepassing van de sacharose standaard.

Dit zorgt voor een consistente bias als gevolg van de opname van omgevingsorganen en helpt om kalibratieonzekerheden te minimaliseren. Wij geloven dat dit protocol alle belangrijke bronnen van meetonzekerheid voor deze koolstofanalyzer vangt. Standaard experimentele procedures moeten echter tests van herhaalbaarheid voor het betrokken experiment omvatten.

Gebruikers moeten nota nemen van de aanwezigheid van low-power laserstraling wanneer de laservergrendeling wordt verslagen en moeten voorzichtig zijn bij het manipuleren van de OEM-fittingen. Deze techniek maakt een robuuste kwantificering van de metingsonzekerheid mogelijk en heeft onlangs de waarneming van statistisch significante variabiliteit en lichtabsorptie door zwarte koolstof mogelijk gemaakt.