Name: purifying crystals by solubility
Uploaded: 2020-03-26T07:22:27.000Z
Duration: 3 min 12 s
Channel: JoVE

Większość produktów zawiera zanieczyszczenia. Jednym ze sposobów oczyszczania tych produktów jest rekrystalizacja. Rekrystalizacja rozpoczyna się od rozpuszczenia zanieczyszczonego produktu w wystarczająco gorącym rozpuszczalniku, aby utworzyć nasycony roztwór, w którym jak najwięcej substancji rozpuszczonej rozpuszcza się w rozpuszczalniku. Wydaje się, że żadna dodatkowa substancja rozpuszczona nie rozpuści się.
Stosuje się gorący rozpuszczalnik, ponieważ rozpuszczalność zwykle wzrasta wraz z temperaturą. Wraz ze wzrostem temperatury zwiększa się ilość substancji rozpuszczonej, która może zostać rozpuszczona w rozpuszczalniku. Gdy roztwór stygnie, rozpuszczalność produktu zmniejsza się, a cząsteczki substancji rozpuszczonej łączą się, tworząc małe stabilne kryształy zwane jądrami.
Jest to pierwszy etap krystalizacji, zwany zarodkowaniem. Dodatkowy wzrost kryształów zachodzi w jądrach, ponieważ cząsteczki substancji rozpuszczonej mają większe powinowactwo do łączenia istniejących kryształów substancji rozpuszczonej niż tworzenia nowych kryształów. Rozpuszczalne zanieczyszczenia pozostawia się w roztworze.
Krystalizacja może zachodzić spontanicznie lub może być wspomagana przez zadrapanie wnętrza kolby, mieszanie roztworu lub dodanie kryształu zarodkowego związku, z których wszystkie zapewniają powierzchnię do dalszego wzrostu.
Rekrystalizacja do dużych, czystych kryształów o regularnych kształtach przebiega tylko wtedy, gdy stosuje się odpowiedni rozpuszczalnik. Związek powinien być nierozpuszczalny w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej i rozpuszczalny w wysokich temperaturach. Idealnie byłoby, gdyby zanieczyszczenia były albo nierozpuszczalne w rozpuszczalniku w wysokiej temperaturze, albo rozpuszczalne w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej.
Jeśli zanieczyszczenia są nierozpuszczalne w gorącym rozpuszczalniku, są one odfiltrowywane przed krystalizacją. Po rekrystalizacji kryształy są odfiltrowywane i myte zimnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni. Teraz można analizować czystość kryształów.
Wybierając rozpuszczalnik, należy pamiętać, że im większa różnica w rozpuszczalności między wysokimi i niskimi temperaturami, tym większe prawdopodobieństwo, że substancja rozpuszczona wydostanie się z roztworu, gdy ostygnie, tworząc kryształy. Szybkość chłodzenia jest również ważna w rekrystalizacji.
Szybkie chłodzenie sprzyja tworzeniu się wielu miejsc zarodkowania i wzrostowi mniejszych kryształów, podczas gdy chłodzenie powoli indukuje tworzenie mniejszej liczby miejsc zarodkowania i wzrost mniejszej liczby, większych, ale czystszych kryształów. Dlatego preferowane jest wolniejsze chłodzenie.
W tym laboratorium dokonasz rekrystalizacji dwóch zanieczyszczonych związków organicznych, acetanilidu i kwasu trans-cynamonowego, a następnie ocenisz czystość odzyskanych związków, porównując ich zakres temperatur topnienia z wartościami w literaturze.

rekrystalizacja

Rekrystalizacja
Często pożądany produkt reakcji chemicznej jest częścią bardziej złożonej mieszaniny reakcyjnej, która może składać się z rozpuszczalnika, materiałów wyjściowych i zanieczyszczeń. Nauczenie się, jak prawidłowo oczyszczać związki organiczne, jest cenną techniką w chemii organicznej. Rekrystalizacja wykorzystuje różnice w rozpuszczalności pożądanego związku i zanieczyszczeniach w rozpuszczalniku w celu oczyszczenia pożądanego produktu w postaci stałej. Istnieją trzy standardowe metody oczyszczania: destylacja, ekstrakcja i rekrystalizacja.
rozpuszczalność
Rozpuszczalność substancji to maksymalna ilość, która rozpuszcza się w ustalonej objętości danego rozpuszczalnika w danej temperaturze. Różne substancje rozpuszczone mają różną rozpuszczalność i rozpuszczają się w różnych rozpuszczalnikach. Substancje rozpuszczone mogą mieć cechy charakterystyczne, które nadają się do wykorzystania do rekrystalizacji. Związki wykazują jedno z następujących zachowań w rozpuszczalniku. Po pierwsze, związek może być nierozpuszczalny lub mieć bardzo niską rozpuszczalność w rozpuszczalniku we wszystkich temperaturach. Po drugie, związek może być rozpuszczalny w rozpuszczalniku w wyższych temperaturach. Po trzecie, związek może być rozpuszczalny w rozpuszczalniku we wszystkich temperaturach.
Głównym czynnikiem decydującym o tym, czy substancja rozpuszczona rozpuszcza się w rozpuszczalniku i tworzy roztwór, jest siła i rodzaj sił międzycząsteczkowych między substancją rozpuszczoną a rozpuszczalnikiem. Ogólna zasada brzmi: "podobne rozpuszcza się podobne", co oznacza, że substancje o podobnych typach sił międzycząsteczkowych rozpuszczają się w sobie nawzajem. Na przykład substancje polarne, takie jak sól kuchenna (NaCl), dobrze rozpuszczają się w wodzie polarnej.
Innym kluczowym czynnikiem poprawiającym rozpuszczalność jest temperatura. W przypadku wielu substancji rozpuszczalność znacznie wzrasta w wyższych temperaturach. Wynika to z faktu, że zwiększona energia kinetyczna w wyższych temperaturach rozbija siły międzycząsteczkowe substancji rozpuszczonej, które utrzymują cząsteczki razem. Widać to w życiu codziennym. Na przykład wiemy, że sól kuchenna (NaCl) dobrze rozpuszcza się w wodzie; Jednak w wyższych temperaturach rozpuszcza się więcej niż w niższych temperaturach.
Jakościowo roztwór uważa się za nienasycony, jeśli maksymalna ilość rozpuszczonej substancji rozpuszczonej nie została jeszcze osiągnięta. Gdy maksymalna możliwa substancja rozpuszczona się rozpuści, roztwór jest nasycony. Przesycony roztwór zawiera więcej rozpuszczonej substancji rozpuszczonej niż maksymalna ilość możliwa w typowych warunkach.
<h4>Rekrystalizacja </h4>
Rekrystalizacja wykorzystuje różnice w rozpuszczalności między pożądanym produktem a zanieczyszczeniami w wysokich temperaturach. Pierwszym etapem rekrystalizacji jest rozpuszczenie mieszaniny produktu w minimalnej objętości podgrzanego rozpuszczalnika, co nadal daje nasycony - ale nie przesycony - roztwór. Następnie roztwór schładza się do temperatury pokojowej, zmniejszając rozpuszczalność zarówno pożądanego związku, jak i zanieczyszczenia.
Gdy roztwór stygnie, rozpoczyna się krystalizacja czystego składnika, podczas gdy nadal rozpuszczalne zanieczyszczenia nie postępują. Dzieje się tak, gdy składnik będący przedmiotem zainteresowania ma znacznie wyższe stężenie niż zanieczyszczenie. Po pierwsze, w fazie zarodkowania, rozpuszczalnik inicjuje losową aglomerację cząsteczek substancji rozpuszczonej, tworząc pierwszy kryształ zwany zarodkiem lub jądrem. Następnie, w fazie wzrostu cząstek lub krystalizacji, do ziarna dodaje się więcej cząsteczek, tworząc kryształ. Kryształ zawiera czysty związek, podczas gdy zanieczyszczenie pozostaje w rozpuszczalniku.
Zarodkowanie przebiega szybciej niż wzrost cząstek w przesyconym roztworze. Przy większej liczbie nasion każdy kryształ jest mniejszy. Tak więc, jeśli roztwór jest nasycony, a nie przesycony, tworzy się mniej nasion, co skutkuje większymi kryształami. Podgrzanie roztworu do wyższej temperatury przed schłodzeniem do temperatury pokojowej umożliwia rozpuszczenie wyższego stężenia substancji rozpuszczonej, zmniejszając przesycenie. Dodatkowo, szybkie chłodzenie powoduje szybkie zarodkowanie, tworząc wiele małych kryształów i zatrzymując zanieczyszczenia wewnątrz kryształów. Powolne chłodzenie jest preferowane w celu uzyskania mniejszej liczby większych kryształów.
Gdy roztwór ostygnie do temperatury pokojowej i uformują się kryształy, roztwór jest filtrowany za pomocą filtracji próżniowej. Następnie kryształy pozostawia się do wyschnięcia. Procent odzysku oblicza się, dzieląc masę odzyskanego produktu przez masę produktu surowego.
<img src="/CDNSource/lm/labs/58/58_Concepts_1.jpg">
Odzysk rzadko wynosi 100%, ponieważ rozpuszczalność związku w niskich temperaturach decyduje o tym, ile związku jest skrystalizowane.
<h4>Wybór rozpuszczalnika</h4>
Aby krystalizacja była skuteczna, należy użyć optymalnego rozpuszczalnika. Pożądany produkt powinien mieć niską rozpuszczalność w wybranym rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej, ale wysoką rozpuszczalność w rozpuszczalniku w wyższej temperaturze. Idealnie byłoby, gdyby zanieczyszczenia były rozpuszczalne w rozpuszczalniku we wszystkich temperaturach. Tak więc, gdy mieszanina jest dodawana do rozpuszczalnika w wysokiej temperaturze, pożądany produkt i zanieczyszczenia łatwo się rozpuszczają.
W miarę schładzania roztworu rozpuszczalność pożądanego produktu zmniejsza się i zaczyna zachodzić krystalizacja, tworząc oczyszczony produkt. Czasami zanieczyszczenia mogą pozostać nierozpuszczalne w wybranym rozpuszczalniku, nawet w wysokich temperaturach. Filtracja grawitacyjna na gorąco roztworu zawierającego rozpuszczony produkt może usunąć zanieczyszczenia stałe. Produkt może być następnie rekrystalizowany poprzez schłodzenie próbki.
Idealnie byłoby, gdyby rozpuszczalnik, który ma być użyty, był w stanie zagotować się w temperaturze znacznie niższej od temperatury topnienia pożądanego produktu. Rozpuszczalnik powinien być również obojętny i nie reagować z pożądanym oczyszczonym produktem.
<h4>Odwołania</h4>
<ol>
	<li style="font-size:17px">Kotz, J.C., Treichel Jr, P.M., Townsend, J.R. (2012). Chemia i reaktywność chemiczna. Belmont, Kalifornia: Brooks/Cole, Cengage Learning.</li>
	<li style="font-size:17px">Silberberg, M.S. (2009) Chemia: molekularna natura materii i zmian. Boston, Massachusetts: McGraw Hill.</li>
	<li style="font-size:17px">Harris, D.C. (2015). Ilościowa analiza chemiczna. Nowy Jork, NY: W.H. Freeman and Company.</li>
</ol>

Rekrystalizacja

Rekrystalizacja
Często pożądany produkt reakcji chemicznej jest częścią bardziej złożonej mieszaniny reakcyjnej, która może składać się z rozpuszczalnika, ...

Education

JoVE Lab Manual

Chemistry

Chemia

Recrystallization

purifying crystals by solubility

Purifying crystals by solubility is a key organic chemistry technique. Recrystallization uses differences in solubility to separate a desired solid product from starting materials, solvent, and impurities. It is one of the three standard purification methods, along with distillation and extraction.

Solubility is the maximum amount of a substance that can dissolve in a fixed volume of solvent at a given temperature. Different solutes dissolve in different solvents, and their behavior can vary widely. A compound may stay insoluble or only slightly soluble at all temperatures, it may dissolve better at high temperature, or it may remain soluble at all temperatures. The main reason is the strength and type of intermolecular forces between the solute and the solvent. The rule “like dissolves like” applies here, so substances with similar intermolecular forces tend to dissolve in each other. For example, polar table salt (NaCl) dissolves well in polar water. Temperature also matters. In many cases, solubility rises as temperature rises because added kinetic energy helps break the forces holding solute molecules together. A solution is unsaturated when more solute can still dissolve. It is saturated when it has reached the maximum amount. A supersaturated solution contains more dissolved solute than expected under normal conditions.

Recrystallization uses those solubility differences at high temperature and low temperature. The crude product is first dissolved in a minimal volume of heated solvent. The goal is a saturated solution, but not a supersaturated one. The solution is then cooled to room temperature. As it cools, the solubility of both the desired compound and the impurity drops. The pure compound begins to crystallize first, while impurities that are still soluble remain in the liquid. This works best when the compound of interest is present at a much higher concentration than the impurity.

Crystal formation happens in two stages. In nucleation, the solvent helps solute molecules gather into the first tiny crystal, called a seed or nucleus. In particle growth, more molecules attach to that seed and the crystal gets larger. The crystal contains the pure compound, while the impurity stays in the solvent. In a supersaturated solution, nucleation happens faster than particle growth, so more seeds form and the crystals stay small. If the solution is only saturated, fewer seeds form and the crystals become larger. Heating the solution more before cooling can reduce supersaturation by dissolving a higher concentration of solute. Slow cooling is also preferred because rapid cooling makes many small crystals and can trap impurity inside them.

After the crystals form, the solution is filtered by vacuum filtration and the crystals are allowed to dry. The percent recovery is found by dividing the mass of the recovered product by the mass of the crude product. Recovery is rarely 100% because the compound’s low-temperature solubility limits how much can crystallize. Choosing the right solvent is important for successful crystallization. The desired product should be poorly soluble at room temperature but highly soluble when hot. Ideally, impurities stay soluble at all temperatures, so they remain in solution as the product crystallizes. If some impurities do not dissolve even when hot, hot gravity filtration can remove them before the sample is cooled again. The solvent should also boil well below the melting point of the desired product and should not react with it.

Purifying Crystals by Solubility

lab techniques

Measuring with Accuracy in the Lab

Measuring with accuracy in the lab starts with careful records, the right tools, and correct reading of data. Scientists use lab notebooks to record how an experiment was done. These notes include the amounts of materials used and each step of the procedure. Without that record, an experiment cannot be repeated in the same way. Balances and glassware are used to measure solids and liquids for experiments. The precision of a measurement depends on the equipment used. Digital balances show the...

scientific measurement and lab skills

Graphs, Curve Fit, and Standard Deviation

Two-dimensional graphs help students compare an independent variable with a dependent variable in science data. In a chemistry example, temperature is the independent variable and volume is the dependent variable. After data are collected, the relationship between the two measurements must be quantified so it can be evaluated and compared with other relationships. A graph can also show when no relationship exists between the two variables. To make a two-dimensional graph, each data point needs...

stoichiometry, product yield, and limiting reactants

stoichiometry-product-yield-and-limiting-reactants

Balancing Equations and Reactant Limits

Chemical equations show how reactants change into products during a reaction. Stoichiometry is the study of the relative amounts of reactants and products. It is based on the Law of Conservation of Mass, which says matter is neither created nor destroyed. Because atoms are only rearranged, the number and identity of atoms must match on both sides of a reaction. That is why a chemical equation must be balanced. A balanced equation has the same number of atoms for each element in the reactants...

redox reactions

Oxidation States in Redox Reactions

Oxidation states help identify redox reactions. In a redox reaction, oxidation is the loss of one or more electrons, and reduction is the gain of one or more electrons. These reactions are often tracked by changes in oxidation state, also called oxidation number. Each atom in a molecule has an oxidation state. This number shows how oxidized an atom is compared with its free elemental form. It is written as the charge an atom would have if every bond were purely ionic. In that model, bonding...

ideal gas law

Gas Laws Behind the Ideal Gas Equation

The ideal gas equation brings together the main gas laws used in chemistry. Gases have molecules that are far apart, so their behavior is described with four measurable variables: pressure, volume, number of moles, and temperature. The ideal gas law links these variables with the gas constant, R, which equals 8.314 J·K−1 mol−1. Boyle’s law describes the link between pressure and volume. When temperature and the number of moles stay constant, pressure and volume change in opposite directions.

acid and base concentrations

Acids, Bases, and pH in Titration

Acids, bases, and pH explain how acidic or basic a solution is. An Arrhenius acid releases hydrogen ions when it dissolves in water, while an Arrhenius base releases hydroxide ions. These reactions also create conjugate partners: an acid forms a conjugate base after losing hydrogen, and a base forms a conjugate acid after losing hydroxyl. Every acid has a conjugate base, and every base has a conjugate acid. pH measures the amount of hydrogen ions in a solution. The pH scale runs from 0 to 14...

buffers

Buffer pH and the Common Ion Effect

Buffer solutions help keep pH steady when acids or bases are added. In water, an Arrhenius acid (HA) dissociates into hydrogen ions, H+, and a conjugate base, A-. More hydrogen ions make a solution more acidic and lower its pH. An Arrhenius base (BOH) dissociates into a conjugate acid, B+, and hydroxide ions, OH-. Strong acids and strong bases usually change pH a lot because they react completely in water and raise the amount of H+ or OH-. Buffers reduce those pH changes. A buffer usually...

enthalpy of reaction

Reaction Heat, Hess’s Law, and Calorimetry

Reaction heat is explained through enthalpy, Hess’s law, and calorimetry. These ideas show how heat moves during chemical reactions and how scientists measure it. Thermodynamics is the study of heat energy and other forms of energy, such as work. Its laws are used across science, from biology to physics. The first law says energy is conserved in an isolated system. Energy can change form, such as thermal energy becoming work, but it cannot be created or destroyed. The second law of...

solubility

Solubility in Water and Other Solvents

Solubility describes how much of a solute can dissolve in a specific solvent. It is usually reported as solute mass per solvent volume or as solute mass per solvent mass. For example, sodium chloride has a solubility of 36 g per 100 mL of water at room temperature. If solubility is given by solvent mass, that mass must be converted to volume for later calculations. Temperature changes solubility. Sodium carbonate dissolves at about 7 g per 100 mL of water at 0 °C, 22 g per 100 mL at room...

metal flame emission

Flame Test Metal Color Clues

Flame testing uses a metal sample and a flame to identify a substance by its color. Each element gives off a characteristic light emission in the flame, so the color can help distinguish one element from another. This same idea appears in fireworks, where different metal components create different colors. The color comes from energy absorbed by the metallic component. When a species absorbs energy, that energy can go into translation, vibration, rotation, or electron excitement. Electron...

balmer series

Hydrogen Emission Lines

Hydrogen emission lines show how electrons move between fixed energy levels in the Bohr model. Niels Bohr proposed this model for the hydrogen atom in 1913. In this model, an electron can only occupy certain orbits, and it cannot exist between them. These energy states are labeled with the quantum number n. The ground state is n = 1. Higher values, such as n = 2, 3, 4, and so on, are excited states. An electron changes state only by absorbing or emitting energy equal to the difference between...

beer's law

Absorbance Spectra and Beer-Lambert Analysis

Absorbance spectra and the Beer-Lambert Law show how light can be used to study molecules in solution. When light hits a substance, it may be absorbed, transmitted, or reflected. A substance often interacts with a range of wavelengths, and each wavelength can affect the molecules or atoms in a different way. When a molecule absorbs light, that energy can be used for translation, vibration, rotation, or electron excitement. Electron excitement is especially important in spectroscopy because it...

concentration dependence

Reaction Order and Rate Constants

Chemical kinetics describes the speed of a chemical reaction. The rate depends on the reaction mechanism, the complexity of the reaction, and the number of reactants involved. Reactant concentration also affects how fast a reaction happens. The rate law is the experimental relationship that connects these factors to reaction rate. In the rate law, each reactant contributes through a reaction order. The general form is r = k[A]^m[B]^n for aA + bB + ... → cC. Here, r is the reaction rate, k is...

temperature dependence

Reaction Rate, Arrhenius, and Catalysts

Chemical kinetics explains how fast a reaction happens and why that speed changes. The reaction rate is the speed of a chemical reaction. It is defined as the change in concentration of a reactant or product over time. Reaction speed depends on several factors, including the concentration of the reactants and the temperature of the reaction. Each reactant affects the rate in a specific way. That relationship is described by the rate law. The rate law is an equation that connects the...

galvanic cells

Battery Power from Redox Reactions

Electrochemistry studies how chemical change and electrical energy are linked. In this branch of chemistry, electrons move from one species to another. That movement can either produce current or be driven by an applied current. The main reaction in electrochemistry is the oxidation-reduction, or redox, reaction. A redox reaction has two half-reactions. Oxidation is the loss of electrons, and reduction is the gain of electrons. These changes also shift the oxidation state of each substance. The...

electrolytic cells

Electroplating with Electrolytic Cells

Electrochemistry links electrical energy with chemical change, and electrolytic cells show how electricity can drive a nonspontaneous reaction. In these reactions, electrons move from one species to another. The key chemistry is a redox reaction, or oxidation-reduction reaction, which happens in two half-reactions. Oxidation is the loss of electrons, and reduction is the gain of electrons. The substance that loses electrons is the reducing agent, and the substance that gains electrons is the...

proper lab notebook keeping

Recording a Reproducible Lab Experiment

Accurate lab notebook records are essential in science and organic chemistry labs. Without clear notes, descriptions, quantities, and observations, an experiment cannot be repeated or checked. Good record keeping supports reproducibility, which means other people can follow the same work and get similar results. A laboratory notebook is useful in school labs, research settings, and industry. It can also become a legal record when an idea, process, substance, or technique is patented and...

basic organic chemistry techniques

Organic Lab Glassware and Safe Handling

Organic chemistry labs use specific glassware, careful weighing steps, and controlled heating to keep reactions safe and accurate. Beakers and Erlenmeyer flasks are often used for mixing or holding solvents, but they are not meant for measuring volume unless only an approximate amount is needed. Volumetric glassware is used when a precise volume matters. This group includes graduated cylinders, volumetric pipettes, and volumetric flasks. A graduated cylinder is commonly used in the organic lab...

melting points

How Impurities Change Melting Points

Melting point helps identify an organic compound by showing the temperature where a solid turns into a liquid at 1 atmosphere of pressure. It is a physical property, like solubility, density, color, and electronegativity. Because the exact start of melting is hard to measure, the result is reported as a range. The lower end is when the first drops of liquid appear. The upper end is when the last solid has melted. Scientists compare this range with literature values to help identify a compound. <br...

boiling points

Boiling Point and Vapor Pressure

Boiling point and vapor pressure are key physical properties of a liquid. For a pure compound, the boiling point can help identify the substance. In experiments, the boiling point is usually recorded as a range because exact values are hard to measure and may differ by a few degrees from the literature value. Vapor pressure explains why a liquid boils. In a sealed container, some molecules at the liquid surface gain enough energy to escape into the gas phase. At the same time, some gas...

recrystallization

Purifying crystals by solubility is a key organic chemistry technique. Recrystallization uses differences in solubility to separate a desired solid product from starting materials, solvent, and impurities. It is one of the three standard purification methods, along with distillation and extraction. Solubility is the maximum amount of a substance that can dissolve in a fixed volume of solvent at a given temperature. Different solutes dissolve in different solvents, and their behavior can vary...

extraction

Separating Mixtures with Solvent Extraction

Solvent extraction is a common way to separate and isolate a target compound in organic chemistry. In this process, a solute moves from one phase to another so it can be separated from unreacted starting materials or impurities. Extraction is also useful when a product is dissolved in a reaction solvent that is hard to remove by evaporation, such as a solvent with a high boiling point. There are three main types of extraction. In solid-liquid extraction, the solute moves from a solid phase...

simple distillation

Separating Liquids by Boiling Point

Separating liquids by boiling point is the goal of distillation. A miscible mixture contains liquids that mix evenly, and it can be heated so that the more volatile liquid evaporates first. Volatility is a liquid’s tendency to vaporize, and boiling begins when bubbles form in the liquid phase. In a closed container, liquid and vapor can reach equilibrium, which means the rate of vaporization equals the rate of condensation. The pressure from the vapor above the liquid is called vapor pressure.

steam distillation

Steam Distillation and Low-Boiling Separation

Steam distillation is a separation method for temperature-sensitive organic compounds. It works best when the organic compound is immiscible in water, meaning the two liquids do not mix. The method helps remove the organic molecule from a non-volatile contaminant without using the higher temperatures needed for many other separations. In steam distillation, the immiscible mixture is heated until both water and the volatile organic compound distill together. The vapor rises to a condenser,...

thin-layer chromatography

TLC Separation by Polarity

Thin-layer chromatography (TLC) separates compounds in a mixture by polarity. It uses the same basic parts as other chromatography methods: a stationary phase, a mobile phase, and the solute. In TLC, the stationary phase is a thin coating on a plate instead of material packed into a column. The stationary phase in most TLC systems is polar silica gel, a form of silicon dioxide. Its surface has OH groups that can form hydrogen bonds. The sample is first spotted on a pencil start line with a...

column chromatography

Separating Mixtures by Polarity

Column chromatography separates compounds in an organic chemistry lab by using differences in physical properties. It is especially useful for microscale separations when less than 10 grams of material is available for analysis. The method can separate a mixture based on solubility, polarity, hydrophobicity, size, and charge. Any chromatography system has three main parts: the stationary phase, the mobile phase, and the sample mixture. In column chromatography, the stationary phase is usually...

hydrolysis of an ester

Soap Formation from Triglycerides

Triglycerides are lipids made of a glycerol backbone linked to three fatty acids. They are common in vegetable oils and animal fats. Plant lipids are the basis of vegetable oils, while animal lipids are used as lard or general sources of fats. A fatty acid has a long carbon chain, usually between 12 and 20 carbons, with a weak organic acid at one end. Some fatty acids contain double bonds. These are unsaturated fats. The double bond usually gives the chain a bent, cis shape. As a result,...

synthesis of luminol

Luminol Chemiluminescence in Forensics

Luminol chemiluminescence shows how a chemical reaction can produce light and help with blood detection. Chemical reactions may be endothermic or exothermic, depending on whether they absorb or release heat as reactants become products. The enthalpy of a reaction is the energy difference between reactants and products, or ΔH. A positive ΔH means the reaction is endothermic. A negative ΔH means it is exothermic. Many reactions do not happen in a single step. They can pass through intermediates...

esterification

Ester Formation and Everyday Fragrances

Esters are organic compounds with a carbonyl group attached to an oxygen that connects to another alkyl or aryl group. Their general formula is RCOOR'. They are often made by reacting a carboxylic acid with an alcohol in an esterification reaction. In this process, the hydroxyl group of the acid is replaced by an alkyl or aryl group. Many simple esters have familiar fruit and flower smells because their structures are small and less complex. Formic acid and methanol can combine to form methyl...

identification of unknown aldehydes and ketones

identification-of-unknown-aldehydes-and-ketones

Carbonyl Tests for Aldehydes and Ketones

Aldehydes and ketones are carbonyl compounds, which means they contain a C=O functional group. A ketone has two alkyl or aryl groups attached to the carbonyl carbon. Acetone is the simplest ketone, with two methyl groups. An aldehyde is similar, but it has at least one hydrogen attached to the carbonyl carbon. Formaldehyde is the simplest aldehyde, and acetaldehyde has one hydrogen and one methyl group. The carbonyl carbon in both aldehydes and ketones is electrophilic because the oxygen atom...

uv-vis spectroscopy of dyes

How Dyes Absorb Visible Light

Dyes absorb visible light because their molecular structure lets them interact with specific wavelengths. When light hits a substance, some light is absorbed and the rest is reflected or transmitted. The color we see depends on the wavelength that is reflected. A blue substance reflects blue light, around 430 to 480 nm, and absorbs the complementary orange region, around 590 to 630 nm. Compounds that do not absorb in the visible range appear colorless to the human eye. Light also has energy and...

identifying alcohols

Alcohol Tests for Primary, Secondary, and Tertiary

Alcohol tests can help sort alcohols by structure and reactivity. Alcohols are organic molecules with a hydroxyl group attached to an alkyl or aryl group, written as ROH. If the carbon with the hydroxyl group has one R group, the alcohol is primary. If it has two R groups, it is secondary. If it has three R groups, it is tertiary. Alcohols can also be aromatic when they contain a benzene ring. Phenol is the simplest aromatic alcohol. To identify an alcohol, chemists can use its chemical...

chemistry

Comprehensive, curriculum-focused videos for both instructors and students in introductory chemistry lab courses.

https://cloudfront.jove.com/files/banners/scicat/labbio.jpg

Learn how recrystallization uses solubility, temperature, and slow cooling to purify organic solids and separate impurities from crystals.

Purifying Crystals by Solubility | JoVE K12

Przygotuj się do nauczania Rekrystalizacja dzięki temu 3-minutowemu przewodnikowi dla instruktorów. Obejmuje kluczowe kroki przygotowawcze dla laboratorium Chemistry na JoVE Lab Manual.

Przygotowanie instruktora do Rekrystalizacja w Chemistry - Ponad 5.5K wyświetleń | JoVE Lab Manual

Postępuj zgodnie z procedurami Rekrystalizacja krok po kroku w tym 13-minutowym filmie z protokołem studenckim. Część kolekcji Chemistry na JoVE Lab Manual.

Protokół studencki dla Rekrystalizacja w Chemistry - Ponad 54K wyświetleń | JoVE Lab Manual

Purifying Crystals by Solubility

Description

Transcript

Tags