Name: Wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-03-12T23:00:00.000+00:00
Duration: 14 min 24 s
Description: Poznaj metodę wytwarzania trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej. Technika umożliwia precyzyjne pozycjonowanie nanowypełniaczy w sieciach mikrofluidycznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe od FQRNT (Le Fonds Québécois de la Recherche sur la Nature et les Technologies). Autorzy pragną podziękować za wsparcie konsultacyjne prof. Martinowi Levesque, prof. My Ali El Khakani i dr Brahimowi Aissa.

1. Produkcja sieci mikroprzepływowych 3D
<ol>
	<li>Stopić ulotny tusz w temperaturze 80 °C i umieścić go w cylindrze strzykawki o pojemności 3 ml. 
	Uwaga: Tusz ulotny jest dwuskładnikową mieszaniną wosku mikrokrystalicznego i wazeliny o proporcji wagowej 40:60.</li>
	<li>Wybierz dyszę do osadzania w zależności od żądanej średnicy filamentu (np. średnica wewnętrzna (ID) = 150 μm).</li>
	<li>Zamontuj dyszę na cylindrze strzykawki zawierającej materiał atramentowy i zamontuj ją na uchwycie strzykawki robota dozującego.</li>
	<li>Użyj programu Excel, aby zaprojektować ruchomą ścieżkę robota dozującego w celu wytworzenia żądanej konstrukcji rusztowania 3D. 
	Uwaga: Ogólne wymiary struktury tuszu 3D oraz odstępy między filamentami w danej warstwie można łatwo zaprogramować; W tym przypadku wymiary to 60 mm długości, 7,5 mm szerokości i 1,7 mm grubości z odstępami poziomymi 0,25 mm między każdym filamentem.</li>
	<li>Ustaw ciśnienie osadzania na regulatorze ciśnienia i prędkości dozowania robota. 
	Uwaga: Średnica ulotnego włókna atramentowego różni się w zależności od średnicy dyszy, ciśnienia osadzania, lepkości atramentu i prędkości dozowania. Tutaj średnica filamentu wynosi ~150 μm dla prędkości osadzania 4,7 mm/s przy ciśnieniu wytłaczania 1,9 MPa.</li>
	<li>Wytwarzanie mikrorusztowania należy rozpocząć od osadzenia włókien na bazie tuszu na podłożu epoksydowym, co prowadzi do powstania wzoru 2D (rysunek 2a).</li>
	<li>Nakładaj kolejne warstwy, kolejno zwiększając pozycję z dyszy dozującej o wartość równą średnicy włókien (rysunek 2b). 
	Uwaga: Można budować samonośne struktury 3D o innych geometriach i wielu warstwach (np. kilkaset warstwach).</li>
	<li>Wymieszać dwie części żywicy epoksydowej (tj. żywicę i utwardzacz) użyte do enkapsulacji i odgazować mieszaninę epoksydową w próżni przez określony czas (w tym przypadku 0,15 bara przez 30 minut) w celu usunięcia pęcherzyków uwięzionych podczas mieszania składników epoksydowych. 
	Uwaga: Czas odgazowania może się różnić w zależności od czasu żelowania mieszaniny epoksydowej. W przypadku innego systemu epoksydowego wymagany czas odgazowania może być krótszy lub dłuższy.</li>
	<li>Załaduj żywicę epoksydową do cylindra strzykawki o pojemności 3 ml za pomocą dozownika płynu, stosując podciśnienie, a następnie zamontuj dokładną dyszę (np. ID = 0,51 mm) w cylindrze strzykawki.</li>
	<li>Umieść krople żywicy epoksydowej na pochyłej konstrukcji rusztowania na jego górnym końcu, używając tego samego dozownika płynu i zamontowanej dyszy, aby zminimalizować ryzyko uwięzienia pęcherzyków podczas enkapsulacji epoksydowej. 
	Uwaga: Żywica epoksydowa następnie wpływa do pustych przestrzeni między włóknami, napędzana siłą grawitacji i kapilarną.</li>
	<li>Kontynuuj umieszczanie kropli żywicy epoksydowej na rusztowaniu, aż pusta przestrzeń między włóknami rusztowania zostanie całkowicie wypełniona.</li>
	<li>Pozostaw kapsułkującą żywicę epoksydową do wstępnego utwardzenia w temperaturze pokojowej przez 24 godziny, a następnie umieść strukturę w piecu do utwardzenia w temperaturze 60 °C (rysunek 2c). 
	Uwaga: Dla innego systemu epoksydowego można zastosować inny harmonogram utwardzania.</li>
	<li>Po całkowitym utwardzeniu wytnij nadmiar żywicy epoksydowej za pomocą precyzyjnej piły.</li>
	<li>Wywierć dwa otwory na dwóch końcach konstrukcji i włóż dwie plastikowe rurki.</li>
	<li>Usuń ulotny atrament ze struktury w następujący sposób:
	<ol>
		<li>Umieścić próbki w piecu w temperaturze 90 °C na 30 minut w celu upłynnienia farby drukarskiej (rysunek 2d).</li>
		<li>Wkrótce po wyjęciu próbek z pieca należy umyć sieć kanałów poprzez zasysanie gorącej wody destylowanej przez rurki podłączone do otwartych kanałów przez 5 minut, a następnie heksan przez kolejne 5 minut. 
		Uwaga: W wyniku usuwania atramentu powstaje połączona sieć mikroprzepływowa 3D (ilustracja 5). Czyszczenie końcowe sieci za pomocą heksanu przeprowadza się w celu usunięcia ewentualnych śladów atramentu ze ścianek kanału.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Przygotowanie nanokompozytów
Uwaga: Nanokompozyty są przygotowywane przez zmieszanie podwójnie utwardzalnej (ultrafioletowej/utwardzalnej) żywicy termoutwardzalnej, albo żywicy epoksydowej lub żywicy uretanowej i nanowypełniaczy (tutaj, jednościennych nanorurek węglowych) przy różnych obciążeniach.
<ol>
	<li>Dodać żądaną ilość nanorurek do roztworu 0,1 mM środka powierzchniowo czynnego (protoporfiryny IX) w acetonie lub dichlorometanie14 (Rysunek 6). 
	Uwaga: Tutaj do roztworu dodano 150 mg CNT (~50 ml) w celu przygotowania nanokompozytu o końcowym stężeniu nanorurek 0,5% wag. Należy również wspomnieć, że należy unikać stosowania rozpuszczalników o wysokiej temperaturze wrzenia, takich jak DMF, ze względu na możliwe utwardzanie na gorąco żywicy epoksydowej UV użytej w tym badaniu w temperaturach powyżej 60 °C podczas odparowywania rozpuszczalnika.</li>
	<li>Sonikować zawiesinę w kąpieli ultradźwiękowej przez 30 minut, aby rozdzielić agregaty nanorurek (ryc. 6). 
	Uwaga: Należy podjąć dodatkowe wysiłki, takie jak filtracja lub ultrawirowanie roztworu nanorurek, aby usunąć pozostałe duże skupiska przed zmieszaniem z żywicą.</li>
	<li>Zmieszać żywicę (epoksydową lub uretanową) z zawiesiną nanorurek na magnetycznej płycie grzejnej z mieszadłem w temperaturze nieco niższej od temperatury wrzenia rozpuszczalnika (np. 50 °C dla roztworu acetonu) przez 4 godziny.</li>
	<li>Umieść mieszaninę nanokompozytową w łaźni ultradźwiękowej i jednocześnie stosuj sonikację i ogrzewanie (40-50 °C) przez 1 godzinę (ryc. 6).</li>
	<li>Pozwól pozostałym rozpuszczalnikom odparować, ogrzewając nanokompozyt w temperaturze 30 °C przez 12 godzin, a następnie w temperaturze 50 °C przez 24 godziny w próżni (~0,1 bara).</li>
	<li>Wymieszaj materiały nanokompozytowe na ścinanie, przepuszczając je przez niewielką szczelinę między walcami w młynie trójwalcowym w celu rozbicia dużych agregatów nanorurek (ilustracja 6). Zachowaj porcję nanokompozytu przed mieszaniem w trzech walcach w celu porównania linii podstawowej.</li>
	<li>Ustaw parametry mieszania trzech walców (tj. przerwy i prędkość obrotową). 
	Uwaga: W tym przypadku używana jest stała prędkość 250 obr./min dla rolki fartucha. Jednak przerwy między rolkami są redukowane w trzyetapowym przetwarzaniu w następujący sposób: odpowiednio 5 przejść przy 25 μm, 5 przejść przy 10 μm i 10 przejść przy 5 μm.</li>
	<li>Odgazowanie końcowej mieszaniny pod ciśnieniem ~0,1 bara przez 24 godziny za pomocą eksykatora w celu usunięcia pęcherzyków powietrza uwięzionych podczas mieszania.</li>
</ol>
3. Infiltracja nanokompozytów (iniekcja)
<ol>
	<li>Załadować nanokompozyty, przygotowane w sekcji 2, do cylindra strzykawki o pojemności 3 ml za pomocą dozownika płynu, stosując podciśnienie.</li>
	<li>Włóż cienką dyszę (np. ID = 0,51 mm), która pasuje do plastikowych rurek przymocowanych do otwartych kanałów (tych samych rurek, które służą do usuwania tuszu) i zamontuj ją w cylindrze strzykawki zawierającej materiały nanokompozytowe.</li>
	<li>Ustaw żądane ciśnienie (tj. nadciśnienie) w dozowniku ciśnienia. 
	Uwaga: W tym przypadku ciśnienie wtrysku nanokompozytu jest ustawione na 400 kPa. 
	Uwaga: Podciśnienie (tj. podciśnienie) może zostać zastosowane na drugim końcu (tj. po stronie wylotu), aby wspomóc napełnianie sieci. Po przyłożeniu ciśnienia sieć mikroprzepływowa, wbudowana w Protokół 1, jest wypełniana zawiesiną nanokompozytową, która dostaje się do sieci przez plastikowe rurki.</li>
	<li>Krótko po wstrzyknięciu należy wystawić wiązki kompozytowe wypełnione nanokompozytem na działanie światła UV lampy UV przez 30 minut w celu wstępnego utwardzenia. 
	Uwaga: Uważa się, że ta operacja wstępnego utwardzania zmniejsza wpływ ruchów Browna na możliwą orientację CNT. Zmniejsza również skurcz wywołany ciepłem (ilustracja 7)</li>
	<li>Wytworzone belki należy utwardzić w piecu w temperaturze 80 °C (w przypadku żywicy epoksydowej UV) przez 1 godzinę, a następnie w temperaturze 130 °C przez kolejną 1 godzinę (rysunek 7).</li>
	<li>Wytnij nadmiar części epoksydowych za pomocą piły, a następnie wypoleruj belki do żądanych wymiarów (tutaj wyprodukowano belki o długości ~60 mm, szerokości ~6,8 mm i grubości ~1,6 mm w celu ułatwienia charakterystyki mechanicznej).</li>
</ol>

<ol><li>Endo, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Carbon+Nanotubes+in+the+Twenty-First+Century%5BTitle%5D)+AND+%22Philosoph.+Trans.+Math.+Phys.+Eng.+Sci%22%5BJournal%5D)">Applications of Carbon Nanotubes in the Twenty-First Century.</a> Philosoph. Trans. Math. Phys. Eng. Sci. 362 (1823), 2223-2238 (2004).</li>
<li>Ear, Y., Silverman, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+and+opportunities+in+multifunctional+nanocomposite+structures+for+aerospace+applications%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bull%22%5BJournal%5D)">Challenges and opportunities in multifunctional nanocomposite structures for aerospace applications.</a> MRS Bull. 32 (4), 328-334 (2007).</li>
<li>Mirfakhrai, T., Krishna-Prasad, R., Nojeh, A., Madden, J. D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electromechanical+actuation+of+single-walled+carbon+nanotubes%3A+an+ab+initio+simulation+study.+Nanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Electromechanical actuation of single-walled carbon nanotubes: an ab initio simulation study. Nanotechnology.</a> Nanotechnology. 19 (31), 1-8 (2008).</li>
<li>Sahoo, N. G., Jung, Y. C., Yoo, H. J., Cho, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+carbon+nanotubes+and+polypyrrole+on+the+thermal%2C+mechanical+and+electroactive+shape-memory+properties+of+polyurethane+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Comp.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of carbon nanotubes and polypyrrole on the thermal, mechanical and electroactive shape-memory properties of polyurethane nanocomposites.</a> Comp. Sci. Technol. 67 (9), 1920-1929 (2008).</li>
<li>Coleman, J. N., Khan, U., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+reinforcement+of+polymers+using+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mechanical reinforcement of polymers using carbon nanotubes.</a> Adv. Mater. 18 (6), 689-706 (2006).</li>
<li>Fan, Z. H., Advani, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+orientation+state+of+carbon+nanotubes+in+shear+flow%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Characterization of orientation state of carbon nanotubes in shear flow.</a> Polymer. 46 (14), 5232-5240 (2005).</li>
<li>Abbasi, S., Carreau, P. J., Derdouri, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flow-induced+particle+orientation+and+rheological+properties+of+suspensions+of+organoclays+in+thermoplastic+resins%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Flow-induced particle orientation and rheological properties of suspensions of organoclays in thermoplastic resins.</a> Polymer. 51 (4), 922-935 (2010).</li>
<li>Kimura, T., Ago, H., Tobita, M., Ohshima, S., Kyotani, M., Yumura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+composites+of+carbon+nanotubes+aligned+by+a+magnetic+field%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer composites of carbon nanotubes aligned by a magnetic field.</a> Adv. Mater. 14 (19), 1380-1383 (2002).</li>
<li>Chronakis, I. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+nanocomposites+and+nanoceramics+based+on+polymer+nanofibers+using+electrospinning+process-A+review%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Process.+Technol%22%5BJournal%5D)">Novel nanocomposites and nanoceramics based on polymer nanofibers using electrospinning process-A review.</a> J. Mater. Process. Technol. 167 (2-3), 283-293 (2005).</li>
<li>Zhou, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+wall+carbon+nanotube+fibers+extruded+from+super-acid+suspensions%3A+preferred+orientation%2C+electrical%2C+and+thermal+transport%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Single wall carbon nanotube fibers extruded from super-acid suspensions: preferred orientation, electrical, and thermal transport.</a> J. Appl. Phys. 95 (2), 649-655 (2004).</li>
<li>Sandler, J. K. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+comparative+study+of+melt+spun+polyamide-12+fibres+reinforced+with+carbon+nanotubes+and+nanofibres%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">A comparative study of melt spun polyamide-12 fibres reinforced with carbon nanotubes and nanofibres.</a> Polymer. 45 (6), 2001-2015 (2004).</li>
<li>Therriault, D., Shepherd, R. F., White, S. R., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fugitive+inks+for+direct-write+assembly+of+three-dimensional+microvascular+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fugitive inks for direct-write assembly of three-dimensional microvascular networks.</a> Adv. Mater. 17 (4), 395-399 (2005).</li>
<li>Therriault, D., White, S. R., Lewis, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chaotic+mixing+in+three-dimensional+microvascular+networks+fabricated+by+direct-write+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Chaotic mixing in three-dimensional microvascular networks fabricated by direct-write assembly.</a> Nat. Mater. 2 (4), 265-271 (2003).</li>
<li>Lebel, L. L., Aissa, B., Khakani, A. E., Therriault, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+mechanical+characterization+of+laser+ablated+single-walled+carbon-nanotubes%2Fpolyurethane+nanocomposite+microbeams%5BTitle%5D)+AND+%22Comp.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Preparation and mechanical characterization of laser ablated single-walled carbon-nanotubes/polyurethane nanocomposite microbeams.</a> Comp. Sci. Technol. 70 (3), 518-524 (2010).</li>
<li>Farahani, R. D., Dalir, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Micro-infiltration+of+three-dimensional+porous+networks+with+carbon+nanotube-based+nanocomposite+for+material+design%5BTitle%5D)+AND+%22Comp.+A.+Appl.+Sci.+Manufact%22%5BJournal%5D)">Micro-infiltration of three-dimensional porous networks with carbon nanotube-based nanocomposite for material design.</a> Comp. A. Appl. Sci. Manufact. 42 (12), 1910-1919 (2011).</li>
<li>Farahani, R. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manufacturing+composite+beams+reinforced+with+three-dimensionally+patterned-oriented+carbon+nanotubes+through+microfluidic+infiltration%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Design%22%5BJournal%5D)">Manufacturing composite beams reinforced with three-dimensionally patterned-oriented carbon nanotubes through microfluidic infiltration.</a> Mater. Design. 41 (5), 214-225 (2012).</li>
<li>Volder, M. D., Tawfick, S. H., Copic, D., Hart, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogel-driven+carbon+nanotube+microtransducers%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Hydrogel-driven carbon nanotube microtransducers.</a> Soft Matter. 7 (21), 9844-9847 (2011).</li>
</ol>

Nie stwierdzono konfliktu interesów.

Przedstawiona tutaj procedura eksperymentalna jest nową i elastyczną metodą wytwarzania mającą na celu dostosowanie właściwości mechanicznych materiałów na bazie polimerów do celów projektowania materiałów. Za pomocą tej metody można uzyskać pożądane właściwości w oparciu o odpowiedni dobór komponentów (tj. materiałów infiltrowanych i osnowy głównej), a także inżynierię struktur kompozytowych. Po pierwsze, technika ta umożliwia wytwarzanie pojedynczego materiału, składającego się z różnych polimerów termoutwardzalnych, reprezentujących unikalną cechę zależną od temperatury, która różni się od cech składników o masie15. Kolejną przewagą obecnej techniki nad innymi technikami wytwarzania nanokompozytów, za pomocą których nanowypełniacze są równomiernie rozprowadzane w całej matrycy, jest możliwość przestrzennego umieszczania wzmocnień w pożądanych miejscach w tych wzmocnionych 3D belkach kompozytowych. Ze względu na tę zdolność pozycjonowania, do uzyskania określonych właściwości mechanicznych potrzebna jest mniejsza ilość potencjalnie drogich nanowypełniaczy13. Ponieważ wzór zbrojenia jest zgodny z pierwotnym bezpośrednim zapisem rusztowania atramentu, odstępy między włóknami w danej warstwie są ograniczone do około dziesięciokrotności średnicy włókien atramentu ze względu na lepkosprężyste właściwości ulotnego atramentu. Z drugiej strony, mały odstęp może ograniczać przepływ ciekłej żywicy epoksydowej podczas etapu enkapsulacji epoksydu. Ponadto średnica filamentu atramentu powinna być wystarczająco duża (np. powyżej 50 μm), aby ułatwić wytwarzanie (np. wytłaczanie atramentu o wysokiej lepkości) i późniejsze etapy produkcji, takie jak infiltracja nanokompozytów do sieci mikroprzepływowych.
Innym potencjałem obecnej metody może być możliwość wyrównania poszczególnych nanorurek węglowych lub innych nanowypełniaczy w kierunku przepływu pod wpływem przepływuścinającego 16 poprzez infiltrację nanokompozytów przy wyższych prędkościach/ciśnieniach, jeśli nanowypełniacze są dobrze rozproszone podczas procesu mieszania nanokompozytów. Jednak wysoki stopień wyrównania można było osiągnąć tylko przy bardzo wysokich ciśnieniach infiltracji (ze względu na małą średnicę kanału), co może powodować uwięzienie powietrza w sieci podczas infiltracji.
Reprezentatywne obrazy optyczne na rysunku 6 przedstawiają nanokompozyty otrzymane w procesie mieszania przedstawionym w protokole 2 (dwa obrazy na dole rysunku). Uważa się, że obserwowane ciemne plamy są agregatami nanorurek. W przypadku nanokompozytu poddanego działaniu ultradźwięków obecne są agregaty o wielkości mikronów o średnicy do ~7 μm, podczas gdy w przypadku nanokompozytu mieszanego ścinaniem obserwuje się drastyczną zmianę wielkości agregatów (średnio ~1 μm). Ponieważ dyspersja nanowypełniacza wpływa na właściwości mechaniczne i elektryczne wytwarzanych wiązek nanokompozytowych 3D, należy osiągnąć lepszą dyspersję, aby w pełni wykorzystać pozycjonowanie 3D nanowypełniaczy przy użyciu obecnej techniki wytwarzania. W związku z tym potrzebne są dalsze badania w celu systematycznego badania stanów dyspersji nanorurek i zastosowania innych nanowypełniaczy, które można łatwiej zdyspergować w matrycy epoksydowej.
Obecna technika wytwarzania może umożliwić projektowanie funkcjonalnych produktów nanokompozytowych 3D do zastosowań w mikroinżynierii17. Technika ta nie ogranicza się do materiałów użytych w tym badaniu. W związku z tym zastosowanie tej techniki można rozszerzyć o wykorzystanie innych materiałów termoutwardzalnych i nanowypełniaczy. Wśród kilku zastosowań można wymienić monitorowanie stanu konstrukcji, produkty pochłaniające drgania i mikroelektronikę.

Nanokompozyty polimerowe wykorzystujące nanomateriały, zwłaszcza nanorurki węglowe (CNT) wbudowane w matryce polimerowe mają wielofunkcyjne właściwości1 do potencjalnych zastosowań, takich jak kompozyty strukturalne2, systemy mikroelektromechaniczne3 (np. mikrosensory) i inteligentne polimery4. W celu pożądanego rozproszenia nanorurek węglowych w matrycy może być wymaganych kilka etapów przetwarzania, w tym obróbka CNT i metody mieszania nanokompozytów. Ze względu na to, że proporcje nanorurek węglowych, ich stan dyspersji i obróbka powierzchni wpływają głównie na wydajność elektryczną i mechaniczną, procedura przetwarzania nanokompozytów może się różnić w zależności od pożądanych właściwości dla docelowego zastosowania5. Ponadto, w przypadku określonych warunków obciążenia, ustawienie nanorurek węglowych wzdłuż pożądanego kierunku, a także ustawienie wzmocnień w żądanych miejscach umożliwia dalszą poprawę właściwości mechanicznych i/lub elektrycznych tych nanokompozytów.
Kilka technik, takich jak przepływ ścinający6-7i pola elektromagnetyczne8, zostało użytych do wyrównania CNT wzdłuż pożądanego kierunku w matrycy polimerowej. Co więcej, orientację CNT wywołaną ograniczeniem wymiarów, szczególnie w jednowymiarowym (1D) i dwuwymiarowym (2D), zaobserwowano podczas przetwarzania/formowania materiałów nanokompozytowych9-11. Jednak nadal potrzebne są nowe postępy w procesach produkcyjnych, aby umożliwić wystarczającą kontrolę nad trójwymiarową (3D) orientacją i/lub pozycjonowaniem wzmocnienia z nanorurek podczas wytwarzania produktu w optymalnych warunkach.
W tym artykule prezentujemy protokół wytwarzania wzmocnionych 3D wiązek kompozytowych poprzez ukierunkowaną i miejscową infiltrację sieci mikroprzepływowej 3D za pomocą polimerowych zawiesin nanokompozytowych (Rysunek 1). Po pierwsze, zademonstrowano wytwarzanie 3D połączonej sieci mikroprzepływowej, która obejmuje bezpośrednie wytwarzanie ulotnych włókien atramentowych12-13 na podłożach epoksydowych (rysunki 2a i 2b), a następnie enkapsulację epoksydową (rysunek 2c) i usuwanie atramentu ofiarnego (rysunek 2d). Metoda bezpośredniego zapisu składa się ze sterowanego komputerowo robota, który przesuwa dozownik płynu wzdłuż osi x, y i z (ilustracja 3). Technika ta zapewnia szybki i elastyczny sposób wytwarzania mikrourządzeń 3D do zastosowań fotonicznych, MEMS i biotechnologicznych (ilustracja 4). Następnie demonstruje się przygotowanie nanokompozytu wraz z jego infiltracją (lub wstrzyknięciem) do porowatej sieci pod różnymi kontrolowanymi i stałymi ciśnieniami w celu wytworzenia kompozytów wieloskalowych wzmocnionych 3D (rysunki 2e i 2f). Na koniec przedstawiono reprezentatywne wyniki wraz z ich potencjalnymi zastosowaniami.

<table><tbody><tr><td>Robot dozujący</td><td>I & J Fisnar</td><td>I & J2200-4</td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie robota</td><td>I & J Fisnar</td><td></td><td>JR-Point Dozujący</td></tr><tr><td>Lufa Strzykawki</td><td>Nordson EFD Inc.</td><td>7012072</td><td></td></tr><tr><td>Dysza dozująca</td> 3 ml <td>Nordson EFD Inc.</td><td>7018225</td><td>Końcówka ze stali nierdzewnej&nbsp; &nbsp; (średnica wewnętrzna: 0,51 mm)</td></tr><tr><td>Dysza dozująca</td><td>Nordson EFD Inc.</td><td>7018424</td><td>Końcówka ze stali nierdzewnej&nbsp; &nbsp; (średnica wewnętrzna: 0,15 mm)</td></tr><tr><td>Dozownik płynu</td><td>Nordson EFD Inc.</td>Dozownik płynu <td>HP-7X</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Nordson EFD Inc.</td><td>800</td><td></td></tr><tr><td>Kamera na żywo</td><td>MediaCybernetyka</td><td>QI, Chłodna, Kolorowa</td><td>12 bitów, Qimaging</td></tr><tr><td>Oprogramowanie kamery na żywo</td><td>Image-Pro Plus</td><td></td><td>Wersja 6</td></tr><tr><td>Piła precyzyjna</td><td>Buehler (IsoMet)</td><td>622-ISF-03604</td><td>Piła wolnoobrotowa</td></tr><tr><td>Elastyczna plastikowa rurka</td><td>Saint-Gobain PRL Corp.</td><td>Tygon 177936</td><td></td></tr><tr><td>Mieszadło Płyta grzejna</td><td>Barnstead International</td><td>SP131825</td><td></td></tr><tr><td>Piec próżniowy</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-05053-10</td><td></td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08891-11</td><td></td></tr><tr><td>Mieszalnik trójwalcowy</td><td>Exakt Technologies</td><td>Exakt 80E</td><td></td></tr><tr><td>Dynamiczny analizator mechaniczny</td><td>TA Instruments</td><td>DMA Q800</td><td></td></tr><tr><td>Lampa UV</td><td>Cole Parmer</td><td>RK-97600-00</td><td>Intensywność 21 mW/cm&sup2;</td></tr></tbody></table>

wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Mikrostrukturalne wiązki kompozytowe wzmocnione złożonymi, trójwymiarowymi (3D) wzorowanymi nanokompozytowymi mikrowłóknami są wytwarzane poprzez nanokompozytową infiltrację 3D połączonych ze sobą sieci mikroprzepływowych. Produkcja wzmocnionych belek rozpoczyna się od wytworzenia sieci mikroprzepływowych, które polegają na osadzaniu warstwa po warstwie ulotnych włókien atramentowych za pomocą robota dozującego, wypełnianiu pustej przestrzeni między włóknami za pomocą żywicy o niskiej lepkości, utwardzaniu żywicy i wreszcie usuwaniu tuszu. Samonośne struktury 3D o innych geometriach i wielu warstwach (np.kilkaset warstw) można zbudować przy użyciu tej metody. Powstałe w ten sposób rurkowe sieci mikroprzepływowe są następnie infiltrowane termoutwardzalnymi zawiesinami nanokompozytowymi zawierającymi nanowypełniacze (np. jednościenne nanorurki węglowe), a następnie utwardzane. Infiltracja odbywa się poprzez zastosowanie gradientu ciśnienia między dwoma końcami pustej sieci (poprzez zastosowanie mikroiniekcji próżniowej lub wspomaganej próżnią). Przed infiltracją zawiesiny nanokompozytowe są przygotowywane przez dyspersję nanowypełniaczy w matrycach polimerowych przy użyciu metod ultradźwiękowych i mieszania trójwalcowego. Nanokompozyty (tj. materiały infiltrowane) są następnie zestalane pod wpływem promieniowania UV/utwardzania cieplnego, w wyniku czego uzyskuje się strukturę kompozytu wzmocnioną w 3D. Przedstawiona technika umożliwia projektowanie funkcjonalnych nanokompozytowych produktów makroskopowych do zastosowań mikroinżynieryjnych, takich jak siłowniki i czujniki.

Rysunki 8a i 8b przedstawiają reprezentatywny obraz wykonanych belek oraz obraz optyczny ich przekroju poprzecznego, składającego się z dziewięciu warstw włókien nanokompozytowych.
Rysunki 8c oraz 8d przedstawiają odpowiednio typowe obrazy SEM powierzchni przełomu wykonanych belek oraz obraz wypełnionych kanałów przy większym powiększeniu (tj. zatopionych nanokompozytowych mikrowłókien). Ponieważ nie stwierdzono odspajania na ściankach kanałów, można uznać, że otaczająca żywica epoksydowa oraz materiały infiltracyjne dobrze przylegają do siebie w wyniku właściwego oczyszczenia kanałów heksanem po usunięciu tuszu.
Rycina 9 przedstawia reprezentatywny obraz optyczny belki uszkodzonej podczas testów mechanicznych, w których podczas usuwania tuszu nie zastosowano heksanu. Obserwowane jest odklejanie się włókien w wyniku słabego zespolenia mechanicznego, co może być spowodowane pozostałościami tuszu ulotnego po oczyszczaniu sieci.
Rysunek 10 przedstawia moduł zachowawczy, E', formowanych próbek objętościowych epoksydowych (jako wzorce) oraz belek wzmocnionych w technologii druku 3D. Wyniki wykazują unikalne trendy dla wykonanych belek, które stanowią kombinację osadzonych i otaczających materiałów epoksydowych o lepszych właściwościach przy obecności zaledwie ~0,18% wag. CNT.
Rycina 11 przedstawia wyniki testu zginania trzystopniowego wykonanego za pomocą DMA dla wytworzonych belek kompozytowych. W wyniku rozmieszczenia CNT moduł zginania belek wzmocnionych w 3D wzrósł o 34% w porównaniu do belek infiltrowanych czystą żywicą epoksydową (całkowicie epoksydowych).
<img alt="Schemat struktury nanokompozytu 3D; wzmocniony SWCNT; szczegóły w skali od mikroskopowej do nanoskopowej." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1. Schematyczne przedstawienie nanokompozytu wzmocnionego 3D, wytworzonego metodą mikroinfiltracji. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig1highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>
<img alt="Schemat procesu druku 3D; ekstruzja, tworzenie warstw, szczegóły struktury; analiza termiczna." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rysunek 2"> 
Rysunek 2. Schematyczne przedstawienie procesu wytwarzania belek wzmocnionych w 3D. (a) Bezpośrednie nakładanie włókna tuszu za pomocą robota dozującego, (b) Nakładanie kilku warstw jedna na drugą poprzez przesuwanie dyszy dozującej w kierunku z, (c) Wypełnianie przestrzeni porowatej między włóknami za pomocą żywicy o niskiej lepkości, (d) Usuwanie tuszu z sieci poprzez jego upłynnienie, co skutkuje wytworzeniem kanałów mikroprzepływowych. (e) Wypełnianie pustej sieci zawiesiną nanokompozytową, a następnie utwardzanie, oraz (f) Odcinanie nadmiaru części epoksydowych. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig2highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy obraz.</a>
<img alt="Stanowisko robotyczne z zestawem do dozowania, mikroskopii i programowania do precyzyjnej automatyzacji laboratoryjnej." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3. Zdjęcie etapu robotycznego nanoszenia, składającego się z robota sterowanego komputerowo, urządzenia do dozowania oraz kamery na żywo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig3highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>
<img alt="Komponenty biomedyczne i MEMS; struktura mikroskopowa; zastosowania materiałowe; obrazy SEM." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rysunek 4"> 
Rysunek 4. Kilka obrazów mikrostruktur wykonanych metodą bezpośredniego montażu (direct-write assembly). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig4highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy obraz.</a>
<img alt="Schemat struktury tkanej 3D, mikrofotografia i analiza przekroju w celu inspekcji materiału." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 5"> 
Rycina 5. Widok izometryczny oraz obraz SEM pustej sieci mikrofluidycznej połączonej w 3D. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig5highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy obraz.</a>
<img alt="Przygotowanie nanokompozytu: epoksyd, ZnPP, SWCNT; schemat sonikacji, ogrzewania i odparowywania rozpuszczalnika." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 6"> 
Rycina 6. Strategie mieszania nanokompozytów, obejmujące niekowalencyjną funkcjonalizację nanorurek, sonikację i/lub mieszanie w młynie trójwalcowym, które prowadzą do uzyskania dyspersji nanorurek o różnej jakości (obrazy optyczne folii nanokompozytowych). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig6highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>
<img alt="Proces infiltracji nanokompozytu; utwardzanie UV; utwardzanie termiczne w piecu; schemat obróbki materiału." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 7"> 
Rycina 7. Utwardzanie nanokompozytu pod wpływem promieniowania lampy UV, a następnie dotwardzanie w piecu. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig7highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>
<img alt="Mikroskopia warstwowej struktury kompozytowej; Rysunek: (a) powierzchnia kompozytu, (b) mikrostruktura, (c,d) analiza przełomu SEM." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rysunek 8"> 
Rysunek 8. (a) Izometryczny obraz belki wzmocnionej w 3D, (b) Typowy przekrój poprzeczny belki z wstrzykniętym nanokompozytem, (c) Obraz SEM przełomu powierzchni belki oraz (d) powiększenie obrazu (c). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig8highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy obraz.</a>
<img alt="Oddzielanie i wyciąganie włókien; schemat z mikrografiami SEM, prezentujący uszkodzenie materiału kompozytowego." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rysunek 9"> 
Rysunek 9. Obraz powierzchni przełomu belki infiltrowanej nanokompozytem poliuretanowym. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig9highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>
<img alt="Wykres modułu zachowawczego w funkcji temperatury dla analizy epoksydów, przedstawiający bulk-EPON 828 oraz epoksyd UV." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 10"> 
Rycina 10. Zależne od temperatury właściwości mechaniczne (moduł zachowawczy) epoksydów masowych oraz wykonanych belek, zmierzone przy użyciu dynamicznego analizatora mechanicznego. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig10highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większy obraz.</a>
<img alt="Wykres naprężenie-odkształcenie przy zginaniu; porównanie materiałów epoksydowych, wstawka ze schematem strukturalnym, dane eksperymentalne." fo:content-width="6in" src="/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Rycina 11"> 
Rycina 11. Quasi-statyczne właściwości mechaniczne (zginanie) żywic epoksydowych w masie oraz wykonanych belek (test zginania trójpunktowego). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51512/51512fig11highres.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększony obraz.</a>

Trójwymiarowe (3D) mikrostrukturalne wiązki kompozytowe są wytwarzane poprzez ukierunkowaną i zlokalizowaną infiltrację nanokompozytów do porowatych sieci mikroprzepływowych 3D. Elastyczność tej metody produkcji umożliwia wykorzystanie różnych materiałów termoutwardzalnych i nanowypełniaczy w celu uzyskania różnorodnych funkcjonalnych makroskopowych produktów nanokompozytowych wzmocnionych 3D.

Wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych belek kompozytowych poprzez ukierunkowaną i zlokalizowaną infiltrację nanokompozytów do trójwymiarowych porowatych sieci mikroprzepływowych. Sieci mikroprzepływowe są wytwarzane poprzez warstwowe nanoszenie ciekłego tuszu. Następnie puste przestrzenie między nićmi są wypełniane żywicą o niskiej lepkości, a kapsułkujący epoksyd jest utwardzany.Następnie usuwa się atrament ulotny ze struktury poprzez jego upłynnienie, a następnie płukanie kanałów gorącą wodą i heksanem. W kolejnym kroku powstałe rurkowate sieci mikrofluidyczne nasyca się termoutwardzalnymi zawiesinami nanokompozytowymi zawierającymi nanofilery, a następnie poddaje utwardzaniu. Ostatnim etapem jest utwardzenie wykonanej belki i odcięcie nadmiaru materiału do pożądanych wymiarów.W końcowej fazie stosuje się różnorodne techniki charakterystyki morfologicznej i mechanicznej, aby wykazać zdolność zastosowanej metody wytwarzania do projektowania funkcjonalnych makroskopowych produktów z nanokompozytów. Od kilku lat pracujemy nad opracowaniem zaawansowanych materiałów, a konkretnie nanokompozytów opartych na termoplastach i komórkach termicznych. Obecnie staramy się przekroczyć granice naszej metody, badając nowy system materiałowy oraz nowe sposoby wytwarzania złożonych części 3D.Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak formowanie wtryskowe, jest to, że technika PRIs pozwala na wystarczającą kontrolę trójwymiarowej orientacji i rozmieszczenia wzmocnień z nanorurek podczas produkcji wyrobu w celu uzyskania optymalnych warunków. Ta elastyczna technika produkcji umożliwia wykorzystanie innych materiałów termoutwardzalnych i nanonapełniaczy. Do kilku zastosowań należą monitorowanie stanu konstrukcji, produkty do tłumienia drgań oraz mikroelektronika. Aby stopić atrament ulotny, należy połączyć wosk mikrokrystaliczny i wazelinę na magnetycznej mieszalce z podgrzewaczem w temperaturze 80 °C; po stopieniu i wymieszaniu należy nabić atrament do beczki strzykawki o pojemności 3 cc.Zainstaluj dyszę dozującą o średnicy 150 mikrometrów w strzykawce, a następnie zamocuj strzykawkę w uchwycie robota dozującego. Użyj programu Excel do zaprojektowania ścieżki ruchu robota dozującego w celu wytworzenia pożądanej struktury rusztowania 3D. Informacje te powinny obejmować wymiary struktury, odstępy między filamentami, liczbę warstw oraz status włączania i wyłączania dozowania w każdym punkcie podczas procesu wytwarzania.W tym przypadku wymiary wynoszą 60 mm długości, 7,5 mm szerokości i 1,7 mm grubości, przy odstępach poziomych między poszczególnymi filamentami wynoszących 0,25 mm, dla średnicy filamentu około 150 µm. Na regulatorze ciśnienia ustaw ciśnienie osadzania na 1,9 MPa, a prędkość dozowania robota ustaw na 4,7 mm/s. Następnie uruchom proces osadzania filamentów na bazie tuszu na podłożu epoksydowym.W rezultacie powstaje wzór 2D, który stanowi pierwszą warstwę mikrusztowania. Należy kontynuować nanoszenie kolejnych warstw mikrusztowania, sukcesywnie zwiększając pozycję Z dyszy dozującej o wartość równą średnicy filamentu. Utworzenie każdej warstwy zajmuje około czterech do pięciu minut; w ten sposób można budować samonośne struktury składające się z kilkuset warstw.Kolejnym krokiem jest przygotowanie żywicy epoksydowej, która zostanie wykorzystana do enkapsulacji. Należy rozpocząć od zmieszania żywicy z utwardzaczem, a następnie odgazować mieszaninę epoksydową w próżni przez 30 minut. Po odgazowaniu należy pobrać żywicę do strzykawki o pojemności trzech cc, wykorzystując podciśnienie za pomocą dozownika cieczy.Następnie umieść w tulei strzykawki dyszę o średnicy wewnętrznej 0,51 mm. Umieść rusztowanie z tuszu pod kątem, aby ułatwić przepływ żywicy. Następnie, używając tego samego dozownika płynów i zamontowanej dyszy, nanieś krople epoksydu na górnym końcu nachylonej struktury rusztowania.Żywica epoksydowa wpływa następnie w wolne przestrzenie między filamentami pod wpływem grawitacji i sił kapilarnych. Należy kontynuować nakładanie kropel żywicy na rusztowanie, aż wolna przestrzeń między filamentami zostanie całkowicie wypełniona. Pozostawić żywicę enkapsulującą do wstępnego utwardzenia w temperaturze pokojowej przez 24 godziny, a następnie umieścić strukturę w piekarniku w celu utwardzania końcowego w temperaturze 60 °C przez dwie godziny.Po utwardzeniu należy użyć precyzyjnej piły, aby odciąć nadmiar żywicy epoksydowej. Następnie należy wywiercić otwór o średnicy około jednego milimetra na każdym końcu struktury. Aby dotrzeć do rusztowania atramentowego, do każdego z otworów należy włożyć plastikową rurkę.Kolejnym krokiem jest usunięcie atramentu ulotnego ze struktury. Należy rozpocząć od umieszczenia próbek w piekarniku w temperaturze 90 °C przez 30 minut w celu upłynnienia atramentu. Po wyjęciu próbek z piekarnika należy przemyć sieć kanałów, zasysając gorącą wodę destylowaną przez plastikowe rurki przez pięć minut.Następnie odsysaj heksan przez rurki przez kolejne pięć minut, aby usunąć pozostałe ślady tuszu ze ścianek kanałów po usunięciu tuszu. Wynikiem jest połączona trójwymiarowa sieć mikroprzepływowa, którą można przechowywać w temperaturze pokojowej do momentu użycia. Aby przygotować nanokompozyty, dodaj 150 mg nanorurek węglowych do 0,1 mM roztworu surfaktantu protoporfiryny cynku (IX) w acetonie lub dichlorometanie, aby uzyskać końcowe stężenie nanorurek wynoszące 0,5% wagowo.Następnie poddaj zawiesinę sonikacji w kąpieli ultradźwiękowej przez 30 minut, aby rozbić agregaty nanorurek. Wymieszaj żywicę epoksydową lub uretanową z zawiesiną nanorurek na grzejnej mieszalce magnetycznej w temperaturze nieco niższej niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika.Po gotowaniu przez cztery godziny należy umieścić mieszaninę nanokompozytu w kąpieli ultradźwiękowej i poddać sonikacji przy jednoczesnym podgrzewaniu w temperaturze od 40 do 50 °C przez jedną godzinę. Następnie nanokompozyt należy ogrzewać w temperaturze 30 °C przez 12 godzin, a potem podgrzewać w próżni w temperaturze 50 °C przez 24 godziny w celu odparowania pozostałego rozpuszczalnika. Następnego dnia.Odstaw część nanokompozytu w temperaturze pokojowej, aby służyła jako punkt odniesienia do porównania stopnia rozbicia dużych agregatów nanorurek. Ustaw prędkość wałka napędnego w mielnicy trójwalcowej na 250 RPM, a następnie, zaczynając od szczeliny między wałkami wynoszącej 25 µm, przeprowadź pozostałą mieszaninę nanokompozytu przez wałki pięciokrotnie. Następnie zmniejsz szczelinę między wałkami do 10 µm i wykonaj kolejnych pięć przejść. Po końcowym zmniejszeniu szczeliny do 5 µm wykonaj dodatkowe 10 przejść; nanokompozyty przed i po przejściu przez wałki przedstawiono tutaj.Następnie odgazuj końcową mieszaninę w próżni przez 24 godziny, stosując suszarkę, aby usunąć pęcherzyki powietrza powstałe podczas mieszania. Kolejnym krokiem jest wprowadzenie nanokompozytu do urządzenia mikroprzepływowego. Po umieszczeniu nanokompozytów w dozowniku płynów, zastosuj w dozowniku podciśnienie, co spowoduje zassanie nanokompozytów do cylindra strzykawki o pojemności 3 cc.Przymocuj cienką dyszę do korpusu strzykawki i wprowadź dyszę do kanałów w urządzeniu mikroprzepływowym. Następnie, w razie potrzeby, ustaw ciśnienie w dozowniku cieczy na 400 kilo pascals, aby wspomóc napełnianie sieci. Przy zastosowaniu innego dozownika cieczy przyłóż ciśnienie ujemne do strony wylotowej sieci mikroprzepływowej.Po przyłożeniu ciśnienia sieć mikroprzepływowa zostaje wypełniona zawiesiną nanokompozytową, która przedostaje się do sieci przez plastikową rurkę. Wkrótce po wtryśnięciu wypełnione nanokompozytem belki poddano naświetlaniu promieniowaniem UV przez 30 minut w celu wstępnego utwardzenia. Następnie wykonane belki poddano utwardzaniu w piecu w temperaturze 80 °C przez jedną godzinę, a następnie w temperaturze 130 °C przez kolejną godzinę.Po odcięciu nadmiaru żywicy epoksydowej za pomocą piły i wypolerowaniu belek do pożądanych wymiarów, tutaj przedstawiono obraz izometryczny wykonanej trójwymiarowej belki zbrojonej. Ten przekrój poprzeczny ukazuje dziewięć warstw filamentów nanokompozytowych. Rysunek ten przedstawia obraz SEM powierzchni przełomu wykonanej belki oraz obraz o większym powiększeniu jednego z kanałów wypełnionych mikrowłóknami nanokompozytowymi.Ponieważ na ściance kanału nie stwierdzono odklejenia, otaczająca żywica epoksydowa i materiały infiltracyjne wydają się dobrze przylegać, co prawdopodobnie jest wynikiem właściwego oczyszczenia kanałów heksanem po usunięciu tuszu. Dla kontrastu przedstawiono tutaj belki złamane podczas testów mechanicznych, w których podczas usuwania tuszu nie zastosowano heksanu. Obserwuje się odklejanie włókien wynikające ze słabego interfejsu mechanicznego, co może być spowodowane pozostałościami lotnego tuszu po oczyszczeniu sieci.Przedstawiono tutaj moduł zachowawczy odlewanych próbek objętościowych żywicy epoksydowej użytych jako wzorce oraz belek wzmocnionych w 3D. Wyprodukowane belki, stanowiące kombinację materiałów epoksydowych osadzonych i otaczających, wykazują lepsze właściwości zależne od temperatury przy zawartości nanorurek węglowych na poziomie zaledwie około 0,18% wagowych. Test zginania trójpunktowego wykazuje, że w wyniku rozmieszczenia nanorurek węglowych moduł zginania belek wzmocnionych w 3D wzrósł o 34% w porównaniu do belek infiltrowanych czystą żywicą epoksydową.Próbki odlewanego masowego epoksydowania przedstawiono w celach referencyjnych. Tę metodę wzorowania można zastosować w szerokim zakresie aplikacji, od elastycznej mikroelektroniki po trójwymiarowe makrostruktury niekompozytowe. Do systemów MEMS.Dążymy do przesunięcia granic tej techniki, badając nowe systemy materiałowe oraz analizując nowe sposoby budowania w 3D, takie jak swobodne drukowanie 3D z wykorzystaniem nanokompozytów na bazie termoutwardzalnych i termoplastycznych tworzyw. Dziękujemy.

manufacturing-three-dimensionally-microstructured-nanocomposites

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Wytwarzanie trójwymiarowo mikrostrukturalnych nanokompozytów poprzez infiltrację mikrofluidyczną

W niniejszym materiale demonstrujemy sposób wytwarzania termoplastycznych chipów mikrofluidycznych z wykorzystaniem tłoczenia na gorąco i zgrzewania termicznego. Następnie pokazujemy, jak wykorzystać in situ szczepienie powierzchni sterowane światłem oraz polimeryzację przez zgrzany chip w celu utworzenia kompozytowych kolumn fazy stałej.

Wytwarzanie termoplastycznych kanałów mikroprzepływowych

Przedstawiamy dwa procesy mikrofabrykacji porowatych polimerowych chipów do trójwymiarowej hodowli komórek. Pierwszy z nich to tłoczenie na gorąco w połączeniu z procesem spawania oparami rozpuszczalnika. Drugi wykorzystuje niedawno opracowany proces mikrotermoformowania w połączeniu z technologią śladów jonowych, co prowadzi do znacznego uproszczenia produkcji.

Mikrofabrykacja rusztowań w skali chipa do trójwymiarowej hodowli komórek

Przedstawiamy metody wytwarzania wzorowanych mikrostruktur z pionowo wyrównanych nanorurek węglowych (CNTs) oraz ich zastosowanie jako form macierzystych do produkcji polimerowych mikrostruktur z uporządkowaną nanostrukturą powierzchni. Las nanorurek CNT jest zagęszczany poprzez kondensację rozpuszczalnika na podłożu, co znacznie zwiększa ich gęstość upakowania i umożliwia samokierowane tworzenie kształtów 3D.

Wytwarzanie, zagęszczanie i odlewanie replik trójwymiarowych mikrostruktur z nanorurek węglowych

Proces waporyzacji składnika ofiarnego (VaSC) jest używany do wytwarzania struktur mikronaczyniowych. Ta procedura wykorzystuje protektorowe włókna kwasu poli(mlekowego) do tworzenia pustych mikrokanalików z precyzyjnym pozycjonowaniem geometrycznym 3D zapewnianym przez laserowo obrabiane mikroobrabiane płytki prowadzące.

Proces wytwarzania trójwymiarowych mikrostruktur z wykorzystaniem parowania składnika protektorowego

Dwa sąsiadujące ze sobą płyny przechodzące przez rowkowany kanał mikroprzepływowy mogą być skierowane tak, aby tworzyły osłonę wokół rdzenia prepolimerowego; określając w ten sposób zarówno kształt, jak i przekrój. Polimeryzacja inicjowana foto, taka jak chemia tiolowa, doskonale nadaje się do szybkiego zestalania płynu rdzeniowego w mikrofibrę o określonym rozmiarze i kształcie.

Mikroprzepływowa produkcja włókien polimerowych i biohybrydowych o wstępnie zaprojektowanym rozmiarze i kształcie

Ten artykuł przedstawia strategię mikroprodukcji 3D addytywnej (określanej jako 'mikromurarstwo') do elastycznego wytwarzania struktur i urządzeń systemów mikroelektromechanicznych (MEMS). Podejście to obejmuje montaż materiałów w mikro i nanoskali w oparciu o druk transferowy w połączeniu z technikami szybkiego łączenia materiałów z wykorzystaniem wyżarzania termicznego.

Mikromurarstwo do mikroprodukcji addytywnej 3D

Pokazano projekt i wykonanie trójwymiarowego (3D) drukowanego mikroprzepływowego systemu filtracji krzyżowej. System służy do testowania wydajności i obserwacji zanieczyszczenia membran ultrafiltracyjnych i nanofiltracyjnych (kompozytów cienkowarstwowych).

Trójwymiarowo drukowany mikroprzepływowy system przepływu krzyżowego do testowania wydajności membran ultrafiltracyjnych/nanofiltracyjnych

Ten manuskrypt przedstawia metodę formowania wtryskowego do inżynierii mikronaczyń, które podsumowują fizjologiczne właściwości śródbłonka. Proces oparty na mikroprzepływach tworzy opatentowane sieci naczyniowe 3D z dostosowanymi warunkami, takimi jak przepływ, skład komórkowy, geometria i gradienty biochemiczne. Opisano proces wytwarzania i przykłady potencjalnych zastosowań.

Mikrowzorowanie i montaż trójwymiarowych mikonaczyń

Przedstawiono protokół wytwarzania wkładek do formowania wtryskowego dla złożonej geometrii z mikrocechami na powierzchniach wykorzystujących Additive Manufacturing (AM).

Miękki łańcuch procesów narzędziowych do formowania wtryskowego komponentu 3D z mikrofilarami

Mikrożelowe pręty z komplementarnymi grupami reaktywnymi są produkowane za pomocą mikrofluidyki z możliwością łączenia się w roztworze wodnym. Anizometryczne mikrożele zacinają się i łączą w stabilne konstrukcje z większymi porami w porównaniu z systemami sferycznymi. Mikrożele modyfikowane za pomocą GRGDS-PC tworzą makroporowate konstrukcje 3D, które można wykorzystać do hodowli komórkowych.

Połączone makroporowate rusztowania 3D z prętów mikrożelowych

Ten protokół demonstruje użycie kanału mikroprzepływowego o zmieniającej się geometrii wzdłuż kierunku przepływu płynu do generowania naprężeń rozciągających (rozciągających) w celu wyrównania włókien w hydrożelu kolagenowym 3D (&lt;250 μm grubości). Wynikowe wyrównanie rozciąga się na kilka milimetrów i ma na nie wpływ szybkość odkształcania rozciągającego.

Mikroinżynieryjne hydrożele kolagenowe 3D z wyrównaniem włókien dalekiego zasięgu

Poznaj metodę wytwarzania trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej. Technika umożliwia precyzyjne pozycjonowanie nanowypełniaczy w sieciach mikrofluidycznych.

Wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej

Przeglądaj więcej filmów