Wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych nanokompozytów metodą infiltracji mikroprzepływowej

Ogólnym celem niniejszej procedury jest wytwarzanie trójwymiarowych mikrostrukturalnych belek kompozytowych poprzez ukierunkowaną i zlokalizowaną infiltrację nanokompozytów do trójwymiarowych porowatych sieci mikroprzepływowych. Sieci mikroprzepływowe są wytwarzane poprzez warstwowe nanoszenie ciekłego tuszu. Następnie puste przestrzenie między nićmi są wypełniane żywicą o niskiej lepkości, a kapsułkujący epoksyd jest utwardzany.

Następnie usuwa się atrament ulotny ze struktury poprzez jego upłynnienie, a następnie płukanie kanałów gorącą wodą i heksanem. W kolejnym kroku powstałe rurkowate sieci mikrofluidyczne nasyca się termoutwardzalnymi zawiesinami nanokompozytowymi zawierającymi nanofilery, a następnie poddaje utwardzaniu. Ostatnim etapem jest utwardzenie wykonanej belki i odcięcie nadmiaru materiału do pożądanych wymiarów.

W końcowej fazie stosuje się różnorodne techniki charakterystyki morfologicznej i mechanicznej, aby wykazać zdolność zastosowanej metody wytwarzania do projektowania funkcjonalnych makroskopowych produktów z nanokompozytów. Od kilku lat pracujemy nad opracowaniem zaawansowanych materiałów, a konkretnie nanokompozytów opartych na termoplastach i komórkach termicznych. Obecnie staramy się przekroczyć granice naszej metody, badając nowy system materiałowy oraz nowe sposoby wytwarzania złożonych części 3D.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak formowanie wtryskowe, jest to, że technika PRIs pozwala na wystarczającą kontrolę trójwymiarowej orientacji i rozmieszczenia wzmocnień z nanorurek podczas produkcji wyrobu w celu uzyskania optymalnych warunków. Ta elastyczna technika produkcji umożliwia wykorzystanie innych materiałów termoutwardzalnych i nanonapełniaczy. Do kilku zastosowań należą monitorowanie stanu konstrukcji, produkty do tłumienia drgań oraz mikroelektronika. Aby stopić atrament ulotny, należy połączyć wosk mikrokrystaliczny i wazelinę na magnetycznej mieszalce z podgrzewaczem w temperaturze 80 °C; po stopieniu i wymieszaniu należy nabić atrament do beczki strzykawki o pojemności 3 cc.

Zainstaluj dyszę dozującą o średnicy 150 mikrometrów w strzykawce, a następnie zamocuj strzykawkę w uchwycie robota dozującego. Użyj programu Excel do zaprojektowania ścieżki ruchu robota dozującego w celu wytworzenia pożądanej struktury rusztowania 3D. Informacje te powinny obejmować wymiary struktury, odstępy między filamentami, liczbę warstw oraz status włączania i wyłączania dozowania w każdym punkcie podczas procesu wytwarzania.

W tym przypadku wymiary wynoszą 60 mm długości, 7,5 mm szerokości i 1,7 mm grubości, przy odstępach poziomych między poszczególnymi filamentami wynoszących 0,25 mm, dla średnicy filamentu około 150 µm. Na regulatorze ciśnienia ustaw ciśnienie osadzania na 1,9 MPa, a prędkość dozowania robota ustaw na 4,7 mm/s. Następnie uruchom proces osadzania filamentów na bazie tuszu na podłożu epoksydowym.

W rezultacie powstaje wzór 2D, który stanowi pierwszą warstwę mikrusztowania. Należy kontynuować nanoszenie kolejnych warstw mikrusztowania, sukcesywnie zwiększając pozycję Z dyszy dozującej o wartość równą średnicy filamentu. Utworzenie każdej warstwy zajmuje około czterech do pięciu minut; w ten sposób można budować samonośne struktury składające się z kilkuset warstw.

Kolejnym krokiem jest przygotowanie żywicy epoksydowej, która zostanie wykorzystana do enkapsulacji. Należy rozpocząć od zmieszania żywicy z utwardzaczem, a następnie odgazować mieszaninę epoksydową w próżni przez 30 minut. Po odgazowaniu należy pobrać żywicę do strzykawki o pojemności trzech cc, wykorzystując podciśnienie za pomocą dozownika cieczy.

Następnie umieść w tulei strzykawki dyszę o średnicy wewnętrznej 0,51 mm. Umieść rusztowanie z tuszu pod kątem, aby ułatwić przepływ żywicy. Następnie, używając tego samego dozownika płynów i zamontowanej dyszy, nanieś krople epoksydu na górnym końcu nachylonej struktury rusztowania.

Żywica epoksydowa wpływa następnie w wolne przestrzenie między filamentami pod wpływem grawitacji i sił kapilarnych. Należy kontynuować nakładanie kropel żywicy na rusztowanie, aż wolna przestrzeń między filamentami zostanie całkowicie wypełniona. Pozostawić żywicę enkapsulującą do wstępnego utwardzenia w temperaturze pokojowej przez 24 godziny, a następnie umieścić strukturę w piekarniku w celu utwardzania końcowego w temperaturze 60 °C przez dwie godziny.

Po utwardzeniu należy użyć precyzyjnej piły, aby odciąć nadmiar żywicy epoksydowej. Następnie należy wywiercić otwór o średnicy około jednego milimetra na każdym końcu struktury. Aby dotrzeć do rusztowania atramentowego, do każdego z otworów należy włożyć plastikową rurkę.

Kolejnym krokiem jest usunięcie atramentu ulotnego ze struktury. Należy rozpocząć od umieszczenia próbek w piekarniku w temperaturze 90 °C przez 30 minut w celu upłynnienia atramentu. Po wyjęciu próbek z piekarnika należy przemyć sieć kanałów, zasysając gorącą wodę destylowaną przez plastikowe rurki przez pięć minut.

Następnie odsysaj heksan przez rurki przez kolejne pięć minut, aby usunąć pozostałe ślady tuszu ze ścianek kanałów po usunięciu tuszu. Wynikiem jest połączona trójwymiarowa sieć mikroprzepływowa, którą można przechowywać w temperaturze pokojowej do momentu użycia. Aby przygotować nanokompozyty, dodaj 150 mg nanorurek węglowych do 0,1 mM roztworu surfaktantu protoporfiryny cynku (IX) w acetonie lub dichlorometanie, aby uzyskać końcowe stężenie nanorurek wynoszące 0,5% wagowo.

Następnie poddaj zawiesinę sonikacji w kąpieli ultradźwiękowej przez 30 minut, aby rozbić agregaty nanorurek. Wymieszaj żywicę epoksydową lub uretanową z zawiesiną nanorurek na grzejnej mieszalce magnetycznej w temperaturze nieco niższej niż temperatura wrzenia rozpuszczalnika.

Po gotowaniu przez cztery godziny należy umieścić mieszaninę nanokompozytu w kąpieli ultradźwiękowej i poddać sonikacji przy jednoczesnym podgrzewaniu w temperaturze od 40 do 50 °C przez jedną godzinę. Następnie nanokompozyt należy ogrzewać w temperaturze 30 °C przez 12 godzin, a potem podgrzewać w próżni w temperaturze 50 °C przez 24 godziny w celu odparowania pozostałego rozpuszczalnika. Następnego dnia.

Odstaw część nanokompozytu w temperaturze pokojowej, aby służyła jako punkt odniesienia do porównania stopnia rozbicia dużych agregatów nanorurek. Ustaw prędkość wałka napędnego w mielnicy trójwalcowej na 250 RPM, a następnie, zaczynając od szczeliny między wałkami wynoszącej 25 µm, przeprowadź pozostałą mieszaninę nanokompozytu przez wałki pięciokrotnie. Następnie zmniejsz szczelinę między wałkami do 10 µm i wykonaj kolejnych pięć przejść. Po końcowym zmniejszeniu szczeliny do 5 µm wykonaj dodatkowe 10 przejść; nanokompozyty przed i po przejściu przez wałki przedstawiono tutaj.

Następnie odgazuj końcową mieszaninę w próżni przez 24 godziny, stosując suszarkę, aby usunąć pęcherzyki powietrza powstałe podczas mieszania. Kolejnym krokiem jest wprowadzenie nanokompozytu do urządzenia mikroprzepływowego. Po umieszczeniu nanokompozytów w dozowniku płynów, zastosuj w dozowniku podciśnienie, co spowoduje zassanie nanokompozytów do cylindra strzykawki o pojemności 3 cc.

Przymocuj cienką dyszę do korpusu strzykawki i wprowadź dyszę do kanałów w urządzeniu mikroprzepływowym. Następnie, w razie potrzeby, ustaw ciśnienie w dozowniku cieczy na 400 kilo pascals, aby wspomóc napełnianie sieci. Przy zastosowaniu innego dozownika cieczy przyłóż ciśnienie ujemne do strony wylotowej sieci mikroprzepływowej.

Po przyłożeniu ciśnienia sieć mikroprzepływowa zostaje wypełniona zawiesiną nanokompozytową, która przedostaje się do sieci przez plastikową rurkę. Wkrótce po wtryśnięciu wypełnione nanokompozytem belki poddano naświetlaniu promieniowaniem UV przez 30 minut w celu wstępnego utwardzenia. Następnie wykonane belki poddano utwardzaniu w piecu w temperaturze 80 °C przez jedną godzinę, a następnie w temperaturze 130 °C przez kolejną godzinę.

Po odcięciu nadmiaru żywicy epoksydowej za pomocą piły i wypolerowaniu belek do pożądanych wymiarów, tutaj przedstawiono obraz izometryczny wykonanej trójwymiarowej belki zbrojonej. Ten przekrój poprzeczny ukazuje dziewięć warstw filamentów nanokompozytowych. Rysunek ten przedstawia obraz SEM powierzchni przełomu wykonanej belki oraz obraz o większym powiększeniu jednego z kanałów wypełnionych mikrowłóknami nanokompozytowymi.

Ponieważ na ściance kanału nie stwierdzono odklejenia, otaczająca żywica epoksydowa i materiały infiltracyjne wydają się dobrze przylegać, co prawdopodobnie jest wynikiem właściwego oczyszczenia kanałów heksanem po usunięciu tuszu. Dla kontrastu przedstawiono tutaj belki złamane podczas testów mechanicznych, w których podczas usuwania tuszu nie zastosowano heksanu. Obserwuje się odklejanie włókien wynikające ze słabego interfejsu mechanicznego, co może być spowodowane pozostałościami lotnego tuszu po oczyszczeniu sieci.

Przedstawiono tutaj moduł zachowawczy odlewanych próbek objętościowych żywicy epoksydowej użytych jako wzorce oraz belek wzmocnionych w 3D. Wyprodukowane belki, stanowiące kombinację materiałów epoksydowych osadzonych i otaczających, wykazują lepsze właściwości zależne od temperatury przy zawartości nanorurek węglowych na poziomie zaledwie około 0,18% wagowych. Test zginania trójpunktowego wykazuje, że w wyniku rozmieszczenia nanorurek węglowych moduł zginania belek wzmocnionych w 3D wzrósł o 34% w porównaniu do belek infiltrowanych czystą żywicą epoksydową.

Próbki odlewanego masowego epoksydowania przedstawiono w celach referencyjnych. Tę metodę wzorowania można zastosować w szerokim zakresie aplikacji, od elastycznej mikroelektroniki po trójwymiarowe makrostruktury niekompozytowe. Do systemów MEMS.

Dążymy do przesunięcia granic tej techniki, badając nowe systemy materiałowe oraz analizując nowe sposoby budowania w 3D, takie jak swobodne drukowanie 3D z wykorzystaniem nanokompozytów na bazie termoutwardzalnych i termoplastycznych tworzyw. Dziękujemy.