Spektroskopowa identyfikacja mechanizmów wiązania dyspergatora/cząstek w farbach funkcjonalnych z dyfuzyjnym odbiciem dyfuzyjnym

Ogólnym celem tej procedury jest identyfikacja cząsteczek dyspergatora wchłoniętych przez zdyspergowane cząstki w dyspersjach koloidalnych. Osiąga się to poprzez pierwszą centryfuzję, roztwór koloidalny w celu oddzielenia cząstek od dyspergatora. Następnie wyizolowane cząstki przemywa się rozpuszczalnikami, odzyskuje przez odwirowanie i suszy w piecu.

Wysuszony osad jest następnie mieszany w matrycy bromku potasu i mielony na drobny proszek. Na koniec mieszaninę umieszcza się w uchwycie na próbkę i mierzy za pomocą czwartego odbicia rozproszonego odbicia w podczerwieni. Twoja spektroskopia transformacyjna ostatecznie rozprasza odbicie w podczerwieni cztery.

Twoja transformowana spektroskopia służy do identyfikacji cząsteczek dyspergujących chemi orb i esor. Główną zaletą tej techniki w porównaniu z innymi metodami, takimi jak podczerwień o całkowitym współczynniku odbicia, jest to, że w tej technice zakłócenia od rozpuszczalnika są zminimalizowane. W związku z tym technika ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie collarette i nauki o powierzchni, w tym w jaki sposób cząstki funkcjonalne są stabilizowane w dyspersji koloidalnej.

W tym filmie zademonstruję procedurę związaną ze spektroskopią w podczerwieni, przygotowaniem próbki i pomiarem w celu wyizolowania cząstek funkcjonalizowanych powierzchniowo z dyspersji koloidalnej. Zacznij od odpipetowania wystarczającej ilości atramentu do świeżej stożkowej probówki, tak aby całkowita masa cząstek wynosiła co najmniej dwa gramy. Umieść probówkę w wahadłowym wiadrze, wirówce stołowej i wiruj funkcjonalizowane cząstki przez 30 do 90 minut.

W temperaturze pokojowej dla prawidłowej sedymentacji cząstek, prędkość wirowania powinna być zoptymalizowana w taki sposób, aby w ciągu 90 minut uzyskać klarowny, przezroczysty supernatant. Następnie przenieś supernatant do świeżej probówki i zachowaj podwielokrotność do dalszej analizy. Jeśli chodzi o frakcję granulek, umieść niezakorkowaną rurkę do góry nogami na ręczniku papierowym i pozwól, aby wszelkie pozostałe kropelki supernatantu ześlizgnęły się po tubie i zostały odprowadzone przez ręcznik.

Przepłukać górną warstwę twardo zapakowanego osadu, dodając dwa mililitry świeżego rozpuszczalnika zawierającego ten sam skład, co w oryginalnej recepturze tuszu. Natychmiast zdekantować supernatant i powtórzyć pranie jeszcze trzy razy. Nie obracaj rurki w żadnym momencie podczas tych etapów prania.

Po ostatnim płukaniu umieść odkorkowaną probówkę do góry nogami na pięć minut i usuń pozostały rozpuszczalnik poprzez odprowadzanie wilgoci. Następnie przenieś funkcjonalizowane cząstki z rurki na czyste, suche szkiełko zegarka za pomocą metalowej szpatułki. W razie potrzeby usuń nadmiar cząstek z końcówki szpatułki niestrzępiącym się, nieściernym wacikiem lub końcówką innej szpatułki.

Umieść szkiełko zegarka w piekarniku o temperaturze 50 stopni Celsjusza i pozwól rozpuszczalnikowi powoli odparować z cząstek przez około 24 godziny. Osady można przechowywać w piekarniku lub innym czystym, suchym miejscu nawet przez trzy tygodnie przed dalszą obróbką. Do oznaczania funkcjonalizowanych powierzchniowo cząstek atramentu ze spektroskopią w podczerwieni z rozproszonym odbiciem, wyposażone w różne spektrometry FTIR.

Dzięki dyfuzyjnemu współczynnikowi odbicia można użyć do tego zadania aparatu do pobierania próbek dla większości cząstek atramentu. Standardowy detektor siarczanu triglicyny z deuterowaną L-alaniną zapewni wystarczającą czułość do testu. Włącz źródło lampy podczerwieni i pozwól lampie rozgrzać się przez co najmniej godzinę, aby zwiększyć stosunek sygnału do szumu w spektroskopii IR.

Wykonaj przedmuchiwanie komory i pozwól lampie zrównoważyć się przez co najmniej jeden dzień przed pomiarami. Ten krok należy wykonać przed wyrównaniem. Aby rozpocząć proces konfiguracji, umieść akcesorium do pobierania próbek reflektora dyfuzyjnego w komorze próbkowania spektrometru i ustaw samo akcesorium do pobierania próbek zgodnie z instrukcjami producenta.

Po uszczelnieniu komory pobierania próbek należy zrównoważyć wilgotność i zawartość dwutlenku węgla w komorze, podając stały strumień suchego azotu lub dwutlenku węgla, wolne suche powietrze w tempie zalecanym przez producenta urządzenia. Monitoruj spadek wody i dwutlenku węgla w tle IR w czasie rzeczywistym. W odstępach jedno- lub dwuminutowych zapisuj czas, w którym oba piki tła w podczerwieni osiągnęły zadowalające poziomy.

Warunkiem udanego przygotowania próbki jest dostępność następujących akcesoriów: małego 35-milimetrowego moździerza i tłuczka z agatu, małej metalowej szpatułki, żyletki i dwóch kubków na próbki w podczerwieni z reflektorami dyfuzyjnymi. Aby rozpocząć ręczne czyszczenie każdego akcesorium acetonem. Umieść wszystkie akcesoria w piekarniku nastawionym na 50 stopni Celsjusza i pozostaw do wyschnięcia na 10 minut.

Po upieczeniu na sucho pozwól produktom powoli ostygnąć do temperatury pokojowej na stole laboratoryjnym, podczas gdy akcesoria stygną. Wyjmij wcześniej wysuszone cząsteczki atramentu z piekarnika o temperaturze 50 stopni Celsjusza. Umieść arkusz papieru wagowego na mikrowadze.

Ostrożnie odmierz 25 miligramów cząstek atramentu i pozostaw na razie cząstki na mikrowadze. Gdy akcesoria do przygotowywania próbki ostygną. Wlej 0,5 grama sproszkowanego bromku potasu do spektroskopii w podczerwieni do zaprawy agatowej.

Ponieważ bromek potasu jest higroskopijny, najlepiej jest używać dostępnych w handlu wstępnie odmierzonych pakietów bromku potasu, aby zminimalizować ryzyko nadmiaru wody. Adsorpcja pary podczas procesu Wang, zmiel bromek potasu za pomocą moździerza i tłuczka, aż proszek stanie się jednolity. Następnie ostrożnie napełnij jeden z kubków do pobierania próbek na podczerwień zmielonym bromkiem potasu w proszku prawie do samej góry.

Lekko docisnąć górną powierzchnię proszku końcem tłuczka i ostrożnie uzupełnić kubek do pobierania próbek. Z większą ilością proszku. Za pomocą żyletki ostrożnie wyrównaj powierzchniową warstwę proszku tak, aby przylegała do krawędzi kubka na próbkę, gotowy kubek na próbkę czystego bromku potasu zostanie wyznaczony jako próbka referencyjna.

Aby przygotować kubek na próbkę doświadczalną, otwórz nowe opakowanie 0,5 grama bromku potasu i wlej je do nakładki moździerza. To złoże bromku potasu z wcześniej ważonymi 25 miligramami cząstek atramentu, zmiel mieszaninę moździerzem i tłuczkiem, aż oba proszki staną się jednolite i wyglądają. Teraz ostrożnie przenieś mieszaninę cząstek atramentu i bromku potasu do świeżego kubka do pobierania próbek na podczerwień.

Ścisnąć górną powierzchnię proszku końcem tłuczka i ostrożnie uzupełnić kubek do pobierania próbek większą ilością proszku. Na koniec wyrównaj nadmiar pudru żyletką. Próbki referencyjne i eksperymentalne są teraz gotowe do spektroskopii w podczerwieni. Pomiary.

Rozpocząć od umieszczenia zarówno kubka na próbkę referencyjną, jak i kubka na próbkę doświadczalną w uchwycie, a następnie umieścić uchwyt w komorze pobierania próbek. Ustawić uchwyt w taki sposób, aby kubek referencyjny zawierający kryształy czystego bromku potasu był wyrównany ze ścieżką oświetlenia w podczerwieni. Szybko zamknij komorę do pobierania próbek na podczerwień i ponownie wyrównaj komorę, przedmuchując ją suchym azotem lub powietrzem przez czas określony jako niezbędny do zrównoważenia poziomów wody i dwutlenku węgla.

Zwykle co najmniej pięć minut, aby zmniejszyć piki tła wody i dwutlenku węgla. Zminimalizuj czas ekspozycji na powietrze podczas procesu ładowania próbki. Po przedmuchiwaniu komory należy oświetlić próbkę referencyjną czystego bromku potasu promieniowaniem podczerwonym i zmierzyć widma w zakresie interesujących częstotliwości.

Liczba skanów powinna być zoptymalizowana, aby zmaksymalizować stosunek sygnału do szumu przy jednoczesnej minimalizacji pomiaru. Po pobraniu widm referencyjnych otwórz komorę na próbkę podczerwieni i zmień położenie uchwytu tak, aby miseczka próbki eksperymentalnej była wyrównana ze ścieżką oświetlenia w podczerwieni. Na koniec należy ponownie zrównoważyć komorę pobierania próbek, pozostawiając czas na oczyszczenie suchym azotem lub powietrzem niezbędny do osiągnięcia równowagi i rozpocząć zbieranie widm w podczerwieni na próbce eksperymentalnej przy użyciu spektroskopii w podczerwieni z rozproszonym odbiciem.

Dane sugerują, że w dyspersji dwutlenkowego niklu dwa, butanolu i kwasu oleinowego, asocjacji kwasu oleinowego na powierzchni niklu, dwie cząstki tlenku mogą być pośredniczone przez grupę karbonylową i grupę hydroksylową kwasu tłuszczowego Na podstawie danych ze spektroskopii w podczerwieni można spekulować o pewnych możliwościach, w których grupy kwasów karboksylowych mogą oddziaływać z powierzchnią tlenku metalu w spektroskopii w podczerwieni z rozproszonym odbiciem, Niewielkie odchylenia w przygotowaniu próbki i protokole konfiguracji sprzętu, takiego jak lampa podczerwona, czas nagrzewania przed pomiarem, mogą radykalnie zmniejszyć sygnał do szumu, jakość bazową i powtarzalność pomiarów spektroskopowych. Po tej procedurze można przeprowadzić dodatkowe eksperymenty ze spektroskopią w podczerwieni o całkowitym współczynniku odbicia, aby odpowiedzieć na dodatkowe pytania, takie jak obecność adsorbatów lub mechanizmy absorpcji zmienione przez obecność rozpuszczalnika. Dziękuję za oglądanie i życzę powodzenia w eksperymentach.