Charakterystyka rozkładu wielkości nanokryształów za pomocą spektroskopii Ramana z wielocząsteczkowym modelem uwięzienia fononów

Ogólnym celem tej procedury jest wykorzystanie spektroskopii ramen do określenia rozkładu wielkości nanocząstek w szybki, niezawodny i nieniszczący sposób. Osiąga się to poprzez najpierw uzyskanie widma ramenu interesujących nas nanocząstek. Drugim krokiem jest analiza danych pomiarowych i zlokalizowanie w nich rozkładów cząstkowych za pomocą modelu uwięzienia wielu cząstek.

Następnie określa się średnią wielkość i współczynnik szerokości rozkładów podrzędnych z dopasowanego modelu. Ostatnim krokiem jest wykorzystanie uzyskanych parametrów do wyznaczenia rzeczywistego rozkładu wielkości interesujących nas nanocząstek. Ostatecznie spektroskopia ramen służy do wykazania, że możliwe jest określenie rozkładu wielkości nanocząstek w szybki, niezawodny i nieniszczący sposób.

Główną przewagą tej techniki nad istniejącymi metodami, takimi jak transmisyjna mikroskopia elektronowa i dyfrakcja rentgenowska, jest to, że spektroskopia rama daje szybkie i wiarygodne wyniki w sposób nieniszczący i jest dostępna na żądanie w większości laboratoriów. Zacznij od syntezy interesujących nas nanokryształów. Umieść nanokryształy krzemu na szklanym podłożu za pomocą chemicznego osadzania z fazy gazowej wzmocnionej plazmą.

Tutaj syntetyzowane są nanokryształy krzemu o przybliżonej wielkości od dwóch do 120 nanometrów i rozkładzie bimodalnym w zakresach od dwóch do 10 nanometrów i od 40 do 120 nanometrów. Następnie włącz laser w zestawie do spektroskopii ramen i pozwól mu się rozgrzać przez około 15 minut, aby intensywność lasera się ustabilizowała, upewnij się, że laser i aktywne światła są wyłączone przed otwarciem drzwi, aby być bezpiecznym przed niepożądanym oświetleniem działającego lasera. Następnie naciśnij drzwi.

Zwolnij i otwórz drzwiczki komory pomiarowej. Umieścić próbkę na stoliku z uchwytem próbki. Wybierz obiektyw 50x i skup się na powierzchni proszku nanokrystalicznego.

Następnie zamknij drzwiczki komory pomiarowej. Następnie zdejmij migawkę, klikając przycisk wyjścia migawki. Znak laserowy powinien teraz migać na zielono, a aktywny znak powinien migać na czerwono na obrazie na żywo. Grzywna.

Dostrój ostrość próbki za pomocą manipulatora koła, aż na obrazie na żywo zostanie zaobserwowana najmniejsza plamka lasera. Następnie z paska narzędzi pomiaru wybierz nową opcję akwizycji spektralnej W wyskakującym oknie ustaw zakres pomiaru od 150 do 700 centymetrów odwrotnych. Ustaw czas pomiaru na 30 sekund, całkowitą liczbę akwizycji na dwie, a procent mocy lasera na 0,5% w oparciu o laser o mocy 25 miliwatów.

Następnie rozpocznij pomiar, klikając przycisk rozpoczęcia akwizycji na pasku menu. Po zakończeniu pomiaru włóż migawkę, klikając przycisk otwarcia migawki, zapisz dane zarówno jako plik WXD, jak i jako plik TXT. Plik tekstowy zostanie wykorzystany do analizy danych eksperymentalnych.

Zwróć uwagę, że światła lasera i aktywnego są wyłączone. Następnie naciśnij przycisk zwalniający drzwi i otwórz drzwi komory pomiarowej. Następnie zmierz odniesienie objętościowe materiału nano, powtarzając ten proces.

Korzystając z próbki referencyjnej z pozycji piku materiału sypkiego, należy oszacować przesunięcie względne. Najpierw otwórz pliki tekstowe z pomiarami dla pomiaru nanokryształu i odniesieniem zbiorczym przed wykreśleniem danych. Wygładź je za pomocą sześciennych, splajnów i znormalizuj dane do jednego w ich najwyższych pozycjach szczytowych.

Aby uzyskać dobre porównanie względnych przesunięć pików, należy wykreślić nanokryształ krzemu i odnieść się do danych krzemu. Określ położenie piku krzemu odniesienia i oszacuj wielkość przesunięcia, jeśli występuje, od rzeczywistej pozycji piku wynoszącej 521 centymetrów odwrotnych. Następnie zapisz dane procesowe silicon nano Krystal jako plik TXT.

Następnie rozpocznij procedurę dopasowania dla procedury dopasowania. Wpisz pokazaną tutaj funkcję dopasowania do programu analitycznego, takiego jak Mathematica. Upewnij się, że interwał skośności wynosi od 0,1 do 1,0, a średni przedział wielkości wynosi od dwóch nanometrów do 20 nanometrów W przypadku procedury dopasowania należy najpierw zaimportować znormalizowane i poprawione dane jako dane wejściowe dla nieliniowego modelu dopasowania.

Korzystając z polecenia importu, naciśnij Shift i Enter, aby wykonać procedurę dopasowania. Następnie należy wstawić uzyskane wartości średniej wielkości i skośności w predefiniowanej funkcji rozkładu ogólnego pokazanej tutaj. Na koniec zaznacz pokazane tutaj równanie rozkładu wielkości i wykreśl rozkład wielkości od dwóch do 15 nanometrów za pomocą polecenia kreślenia jako dolną i górną granicę rozkładu.

Cząstki w pokazanej tutaj próbce zostały zmierzone za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej i stwierdzono, że mają bimodalny rozkład wielkości nanocząstek. Małe nanocząstki miały od dwóch do 10 nanometrów, a duże nanocząstki od 40 do 120 nanometrów. Analiza widma ramenu pokazuje, że rozkład wielkości małych cząstek rzeczywiście mieści się w zakresie od dwóch do 10 nanometrów.

Stwierdzono, że rozkład jest logarytmicznie normalny przy średniej wielkości 4,2 nanometra przy skośności 0,27. Spektroskopia Ramen jest idealną metodą pomiaru niewielkiej różnicy wielkości nanocząstek krzemu powstałych przy użyciu dwóch różnych prędkości przepływu przy użyciu zdrowego rozsądku, gdy natężenie przepływu zostało zwiększone z trzech standardowych centymetrów sześciennych na sekundę do 10, średnia średnica cząstek spadła, a skośność nieznacznie wzrosła Po opanowaniu. Tę technikę można wykonać w ciągu zaledwie kilku minut, jeśli zostanie wykonana prawidłowo.