Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Ogólnym celem tej procedury jest wytworzenie i scharakteryzowanie nanocząstek na bazie nanorurek węglowych zawierających reagującą termicznie warstwę enkapsulacyjną w roztworach wodnych. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie inżynierii nanostruktur, takie jak sposób wytwarzania nanocząstek reagujących na bodźce i badania in situ zmian w ich strukturze w nanoskali wywołanych przez bodźce zewnętrzne. Metoda ta może zapewnić wgląd w wytwarzanie inteligentnych nanobloków konstrukcyjnych w oparciu o montaż chemiczny.

Może być również stosowany w innych systemach składających się z różnego rodzaju nanocząstek gazowanych i kopolimerów blokowych. Aby rozpocząć tę procedurę, dodaj 0,175 grama proszku Poloxamer 407 w 70 gramach tlenku deuteru. Następnie całkowicie rozpuść polimer w roztworze za pomocą mieszadła magnetycznego przez 30 minut do jednej godziny.

Oddzielnie dodaj 0,01 grama jednościennego proszku z nanorurek węglowych do 250 mililitrowych stożkowych probówek wirówkowych. Następnie dodaj 31,6 mililitra roztworu poloksamu 407 do każdej probówki. Następnie wymieszać zawiesinę w każdej probówce przez mieszanie wirowe przez 5 do 10 minut.

Po zakończeniu umieść rurkę pierwszą w łaźni wodnej i zabezpiecz ją za pomocą clamp stojak. Zanurz końcówkę ultrasonografu w zawiesinie rurki pierwszej. Zwiększaj moc sonikacji stopniowo od 0%, aż nanorurki węglowe osadzone na dnie rurki zaczną pękać i rozprzestrzeniać się pod wpływem ultradźwięków rozchodzących się z końcówki ultradźwięków.

Zawiesinę należy traktować ultradźwiękami przez 60 minut w temperaturze 20 stopni Celsjusza, utrzymując temperaturę zawiesiny poniżej 25 stopni Celsjusza, używając łaźni wodnej jako zbiornika temperatury. Następnie odwirować surowe zawiesiny w obu probówkach o temperaturze 9800 razy G przez dwie godziny w temperaturze 20 stopni Celsjusza. Po odwirowaniu oddzielnie przenieść 15 mililitrów każdego supernatantu z górnej części roztworu do nowej probówki.

Rozpuścić 0,015 grama kwasu 5-metylosalicylowego lub 5-MS w supernatance z probówki drugiej i oznaczyć tę mieszaninę jako próbkę drugą. Oznaczyć probówkę zawierającą supernatant z probówki pierwszej jako próbkę pierwszą. Załaduj 0,3 mililitra każdej próbki do amorficznego ogniwa o rozpiętości pępowiny.

Umieść pokrywki na dwóch komórkach i uszczelnij je, bezpiecznie owijając taśmę wokół pokrywek. Następnie umieść jedną z uszczelnionych komórek między przekładkami z aluminiowego uchwytu ogniwa i zmontuj aluminiowy uchwyt ogniwa banjo. Załaduj zmontowane ogniwa do różnych pozycji próbki w łopatce próbki EQ-SAN.

Sporządź listę przykładowych pozycji wiosła na formularzu listy próbek. Rozpocznij pomiar od załadowania i wykonania skryptu eksperymentu w oknie kontrolnym PI-DAS. W przypadku pomiarów AFM należy zmieszać 0,1 mililitra roztworu z próbki w jednej probówce z 1,9 mililitra wody dejonizowanej.

Następnie umieść czystą płytkę krzemową na koderze spinowym. Ustal pozycję płytki za pomocą kontroli podciśnienia. Ustaw prędkość obrotową i czas pracy odpowiednio na 1500 obrotów na minutę i 60 sekund.

Zwilżyć odsłoniętą powierzchnię płytki rozcieńczoną próbką. Następnie rozpocznij kodowanie wirowe. Po zakończeniu wyłącz pompę próżniową i wyjmij zakodowaną płytkę z kodera wirowego.

W tym momencie przymocuj zakodowaną spinowo płytkę na żelaznym dysku za pomocą dwustronnej samoprzylepnej taśmy węglowej. Przesuń dysk bliżej krawędzi odsłoniętego obszaru skanera. Następnie przesuń dysk w kierunku środka, aż dolna powierzchnia całkowicie zakryje górną część skanera.

Następnie zamontuj sondę skanującą, mikroskop lub głowicę SPM na skanerze i podłącz. Otwórz oprogramowanie sterujące zasilaniem przyrządu na komputerze i wybierz tryb stukania w oknie konfiguracji systemu. Następnie umieść końcówkę wspornika na środku okna monitora, regulując zgrubne i drobne pokrętła mikroskopu optycznego oraz przesuwając stoliki optyczne X i Y.

Ustaw laser, regulując pokrętła wyrównywania lasera na głowicy SPM. Z grubsza zlokalizuj czerwoną kropkę lasera na wsporniku i przesuń kropkę na środek końcówki wspornika, śledząc kropki pokazane na monitorze. Po wyrównaniu lasera ustaw detektor za pomocą pokręteł fotodetektora.

Z grubsza wyreguluj pokrętła, aby wyłączyć cztery czerwone diody LED na głowicy SPM. Następnie dokładnie wyreguluj pokrętła, aż różowy obraz odbicia znajdzie się na środku okienka wyrównania laserowego, a suma sygnału kwadrantowej fotodiody będzie większa niż co najmniej dwa wolty. Dostrój wspornik za pomocą automatycznego dostrajania w oknie strojenia wspornika.

Następnie uruchom automatyczne dostrajanie w zakresie częstotliwości od zera do 1000 kiloherców. Następnie ustaw ostrość powierzchni płytki w mikroskopie, regulując pokrętła ostrości. Gdy powierzchnia płytki znajdzie się w centrum uwagi, kliknij przycisk włączania na pasku narzędzi.

Wybierz rozmiar skanowania, numer próbkowania i częstotliwość skanowania w wyskakującym okienku. Rozpocznij skanowanie. Stopniowo dostosowuj wartości wzmocnienia proporcjonalnego, wzmocnienia całkowego i odchylenia pionowego, jeśli kontrast między cząstkami a tłem podłoża jest zbyt niski, aby wyraźnie rozpoznać kształty i granice cząstek na zeskanowanym obrazie.

Na koniec odłącz sondę po pomiarze. Poprzez zmianę temperatury lub dodanie dodatków 5-MS, intensywności rozpraszania SANS funkcjonalizowanej jednościennej zawiesiny nanorurek węglowych wykazują przesunięcie do wyższego Q w pośrednim obszarze Q i rozwój piku przy wysokim Q. Zmiany spowodowane kontrolą temperatury i addycją 5-MS wynikają ze zmiany strukturalnej warstwy enkapsulacyjnej poloksamu 407 na nanorurkach węglowych. Nanopręt z nanorurki węglowej poloksameru o strukturze cylindra powłoki rdzenia ulega przemianie strukturalnej od enkapsulacji przez sferyczne micele poloksamu 407 w temperaturze pokojowej do enkapsulacji przez zwartą cylindryczną warstwę poloksamu 407 w wyższej temperaturze.

Podczas zmiany strukturalnej sferyczna micela poloksamera 407 o promieniu bezwładności 45 angstremów staje się zbiorem pojedynczych pęcherzyków łańcuchowych, które otaczają rdzeń nanorurki węglowej bardziej zwarty promieniem bezwładności 30 angstremów. Chociaż obrazy AFM pokazują jedynie wysuszoną morfologię nanoprętów z nanorurek węglowych poloksamera bez wody, dostarczają one dowodów na rozdzielanie i dyspersję nanorurek węglowych, a także na rozkład długości nanoprętów. Procedura ta może być stosowana do różnych kombinacji nanocząstek w kopolimerach blokowych w celu wytworzenia różnych nano bloków budulcowych reagujących na bodźce.

Po tej procedurze można przeprowadzić inne metody, takie jak cryo-EM lub symulacja dynamiki molekularnej, aby odpowiedzieć na pytania, takie jak rzeczywista struktura przestrzenna warstw polimeru w stanie roztworu i szczegółowa fizyka leżąca u podstaw zmiany struktury. Mam nadzieję, że ten film pokazał, że rozpraszanie neutronów pod małym kątem jest bardzo przydatną techniką do charakteryzowania nanostruktur in situ próbek roztworów. Mamy również nadzieję, że więcej naukowców przyjedzie do SNS na różne eksperymenty z rozpraszaniem neutronów.