Name: Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Poznaj metodę jednoczesnego anodowania wielopowierzchniowego z odchyleniami odwrotnymi do produkcji tlenków glinu. Technika umożliwia wielokrotne wykorzystanie podłoża aluminiowego bez toksycznych chemikaliów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Proszę zapoznać się ze wszystkimi powiązanymi kartami charakterystyki substancji niebezpiecznych (MSDS) przed rozpoczęciem. Pomimo ekologicznego charakteru tego protokołu, w odpowiednich procedurach stosuje się kilka kwasów i utleniaczy. Należy również używać wszystkich odpowiednich środków ochrony osobistej (fartuch laboratoryjny, rękawice, okulary ochronne itp.).
1. Przygotowanie roztworu
Uwaga: Po całkowitym uszczelnieniu naczynia zawierającego roztwór, energiczne mieszanie magnetyczne zostało zastosowane do wszystkich roztworów w temperaturze pokojowej w odpowiednim czasie.
<ol>
	<li>Przygotowanie roztworu kwasu nadchlorowego
	<ol>
		<li>Zmieszać 100 ml kwasu nadchlorowego (HClO4, 60%) z 400 ml absolutnego etanolu (C2H5OH, 100%) w stosunku objętościowym 1 do 4.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie roztworu kwasu chromowego
	<ol>
		<li>Rozpuścić 9,0 g tlenku chromu (CrO3) i 20,3 ml kwasu fosforowego (H3PO4, 85%) w 479,7 ml wody dejonizowanej (DI) (CrO3:H3PO4 = 0,18 M:0,56 M).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie elektrolitu kwasu siarkowego
	<ol>
		<li>Wymieszaj 16,2 ml kwasu siarkowego (H2SO4, 98%) z 983,8 ml wody, uzyskując stężenie molowe 0,3 M.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie elektrolitu kwasu szczawiowego
	<ol>
		<li>Rozpuścić 27.012 g bezwodnego kwasu szczawiowego (C2H2O4) w 1 l wody, dając stężenie molowe 0,3 M.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Wstępna obróbka podłoża Al
<ol>
	<li>Obróbka próbki Al
	<ol>
		<li>Oczyszczoną próbkę Al (o czystości >99,99%) należy pociąć na kształt prostokątnego równoległościanu (szerokość x wysokość x grubość = 20,0 mm x 50,0 mm x 1,0 mm) pod kątem prostym między wszystkimi sąsiednimi powierzchniami, który jest dalej określany jako "podłoże".</li>
		<li>Wielopowierzchniowe podłoże Al wypolerować mechanicznie za pomocą papieru ściernego o odpowiednim numerze ziarnistości ISO/FEPA większym niż P1000. 
		UWAGA: Więcej informacji można znaleźć w informacjach uzupełniających.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Jednoczesne elektropolerowanie na wielu powierzchniach podłoża Al
	<ol>
		<li>Wlać około 350 ml roztworu etanolu kwasu nadchlorowego do zlewki z podwójnym płaszczem o maksymalnej pojemności 600 ml. Następnie zanurz cztery piąte substratu Al w roztworze kwasu nadchlorowego.</li>
		<li>Ustawić temperaturę roztworu kwasu nadchlorowego na 7 ±0,1 °C za pomocą cyrkulatora do kąpieli podłączonego do zlewki z podwójnym płaszczem.</li>
		<li>Oczyścić podłoże Al za pomocą ultradźwięków w acetonie przez 30-40 minut i kilkakrotnie spłukać acetonem i wodą D.I., aby usunąć pozostałości organiczne z powierzchni podłoża Al.</li>
		<li>Wysuszyć podłoże Al za pomocą pistoletu pneumatycznego lub przedmuchu azotem (N2) w celu wyeliminowania pozostałości rozpuszczalników. 
		UWAGA: Nie zaleca się naturalnego suszenia w środowisku atmosferycznym, ponieważ ślady rozpuszczalnika niekorzystnie wpływają na efekty elektropolerowania.</li>
		<li>Podłącz elektrodę roboczą podłoża Al (WE) do portu dodatniego (+), a przeciwelektrodę z drutu platynowego (Pt) (CE) do ujemnego (-) portu programowalnego zasilacza prądu stałego za pomocą zacisków krokodylkowych. Podłoże Al i drut Pt powinny być równoległe do siebie (patrz rysunek S2).</li>
		<li>Zastosuj odchylenie do przodu +20,0 V do Al WE w stosunku do Pt CE średnio przez 2 - 4 minuty. W zależności od stanu powierzchni, takiego jak zanieczyszczenie lub chropowatość, czas aplikacji może być utrzymany do 5 minut. Sprawdź wszystkie powierzchnie zanurzone w roztworze, aby sprawdzić, czy pozostałości na powierzchni odklejają się i zsuwają do roztworu. Na tym etapie mieszanie magnetyczne nie jest zalecane, ponieważ kontrola jest trudna podczas mieszania, a przepływ roztworu może wpływać na efekt elektropolerowania. 
		UWAGA: Nie polerować elektrolitycznie dłużej niż 5 minut, ponieważ może to spowodować uszkodzenie powierzchni. 
		Opcja: Rejestrowanie zachowania charakterystyki prąd-czas (I-t) za pomocą interfejsu komputera jest pomocne w monitorowaniu procedury elektropolerowania, w tym nieprawidłowych punktów, jeśli istnieją.</li>
		<li>Przestań stosować odchylenia i odłącz zaciski krokodylkowe. Ostrożnie pobrać podłoże Al i elektrodę Pt z roztworu do elektropolerowania. Następnie usuń resztki roztworu z powierzchni podłoża Al za pomocą etanolu (95%) i kilkakrotnie wody DI. Jeśli elektropolerowanie zostanie wykonane prawidłowo, można zidentyfikować lustrzanie wykończone powierzchnie podłoża Al (patrz rysunek S1 i rysunek S3).</li>
		<li>Elektropolerowane podłoże Al należy przechowywać w etanolu (95%) do następnej procedury, aby zminimalizować utlenianie powierzchni.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Masowa produkcja AAO pod elektrolitem kwasu szczawiowego
Uwaga: Dla AAO o dużym zasięgu okresowości nanoporów, zastosowano dwuetapową procedurę SMSAs, w której okresowo teksturowane wielopowierzchniowe Al były uzyskiwane za pomocą pre-SMSA, a następnie przeprowadzono główną SMSA w celu wytworzenia wysoko wykwalifikowanych AAO. Powtarzające się stosowanie sekwencji jednostkowej może powodować wytwarzanie liczby mnogiej i prawie identycznych AAO, dopóki substrat Al nie pozostanie. "n" oznacza numer zastosowanej sekwencji.
<ol>
	<li>n th Przed zawarciem umowy SMSA
	<ol>
		<li>Wlać około 650 ml wodnego roztworu kwasu szczawiowego o stężeniu molowym 0,3 M do zlewki z podwójnym płaszczem o maksymalnej pojemności 1,0 l. Następnie zanurz około trzech czwartych substratu Al w roztworze kwasu szczawiowego.</li>
		<li>Ustawić temperaturę elektrolitu kwasu szczawiowego na 15 ±0,1 °C za pomocą cyrkulatora kąpielowego podłączonego do zlewki z podwójnym płaszczem.</li>
		<li>Podnieść elektropolerowane podłoże Al z etanolu i usunąć pozostałości rozpuszczalnika za pomocą pistoletu pneumatycznego lub przedmuchu gazuN2.</li>
		<li>Podłącz elektropolerowane podłoże Al do WE (+) i przewód Pt do CE (-) programowalnego zasilacza prądu stałego za pomocą zacisku krokodylkowego. Podłoże Al i drut Pt powinny być równoległe do siebie. Następnie zanurz elektropolerowaną część podłoża Al w elektrolicie kwasu szczawiowego. 
		UWAGA: Upewnij się, że jest wystarczająco dużo miejsca (np. około 1 cm) między górną częścią kwaśnego elektrolitu a dolną częścią zacisku krokodylkowego połączonego z podłożem Al, w przeciwnym razie w miejscu podłączonym zaciskiem krokodylkowym wystąpi silna korozja.</li>
		<li>Zastosuj polaryzację anodową +40,0 V do W.E. w stosunku do CE przez ponad 1-2 godziny przy umiarkowanym mieszaniu magnetycznym 100-150 obr./min w celu utrzymania temperatury elektrolitu. 
		UWAGA: Jeśli czas przed SMSA jest zbyt krótki, wiele powierzchni podłoża Al nie będzie prawidłowo teksturowanych. 
		Opcja: Rejestrowanie zachowania charakterystyki I-t za pomocą interfejsu komputera jest pomocne w zrozumieniu typowych zachowań w SMSA.</li>
		<li>Przestań stosować odchylenie anodowe po zakończeniu pre-SMSA i odłącz zaciski krokodylkowe. Ostrożnie pobrać próbkę z kwaśnego elektrolitu i kilkakrotnie przepłukać wstępnie nagrzany przez SMSA substrat Al za pomocą acetonu i wody z suchą wodą.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n th Wytrawianie przed AAO
	<ol>
		<li>Ustawić temperaturę wodnego roztworu kwasu chromowego na 60 - 65 °C.</li>
		<li>Zanurz wstępnie nasycony SMSA substrat Al w roztworze kwasu chromowego na 1 - 2 godziny, aby usunąć pre-AAO z podłoża Al.</li>
		<li>Kilkakrotnie spłucz wstępnie usunięte podłoże Al acetonem i wodą z d.I. Zmierz rezystancję podłoża Al, aby potwierdzić, czy pre-AAO zostały całkowicie usunięte z powierzchni. Jeśli nie, powtórz procedurę trawienia ponownie (krok 3.2.2).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n th Główny program SMSA
	<ol>
		<li>Ponownie ustaw wszystkie warunki eksperymentalne i połączenia, takie jak te użyte w kroku 3.1. 
		UWAGA: Należy zauważyć, że elektrolit kwasu szczawiowego może być stosowany w kilku sekwencjach, co nie wpływa na właściwości głównych AAO. Jednak do porównań ilościowych zaleca się, aby elektrolit był używany w jednej całej sekwencji, a następnie wymieniany na świeży.</li>
		<li>Zastosuj odchylenie anodowe +40,0 V do W.E. w odniesieniu do CE; czas aplikacji może być różny w zależności od pożądanej grubości AAO. Szybkość wzrostu AAO oszacowano na około 8,0 i 7,5 μm/h na przedniej i tylnej powierzchni podłoża Al przy temperaturze elektrolitu odpowiednio 15 °C (więcej szczegółów można znaleźć w referencji57).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n th SRBs-detachment
	<ol>
		<li>Przestań stosować polaryzację anodową i mieszanie po zakończeniu głównego SMSA i podłącz główny substrat Al SMSA do CE (-) i przewód Pt do WE (+) programowalnego zasilacza prądu stałego, przełączając każdy zacisk krokodylkowy.</li>
		<li>Nałożyć SRB i sprawdzić typowe efekty bulgotania wzdłuż wielu krawędzi podłoża Al pokrytego głównymi AAO. Szczegóły dotyczące stanu SRB, takie jak intensywność początkowego RB, liczba schodów i czas trwania każdego stopnia, są ściśle skorelowane z grubością głównych AAO. W przypadku głównych AAO grubszych niż 60 μm schody w SRB były kontrolowane od -21 V do -24 V z przyrostem -1 V i bez odstępów czasowych między sąsiednimi schodami. Czas trwania dla -21 V, -22 V i -23 V został ustalony na 10 minut, a końcowy stopień -24 V został utrzymany do momentu zakończenia procedury odłączania (Zobacz odniesienie57, aby uzyskać więcej szczegółów, w tym przypadek cieńszych AAO). 
		UWAGA: Zdecydowanie zaleca się, aby początkujący korzystali ze sterowania SRB za pomocą interfejsu PC i rejestrowali krzywe charakterystyki I-t podczas tej procedury.</li>
		<li>Po zakończeniu odłączania przestań nakładać SRB i odłącz zaciski krokodylkowe. Ostrożnie pobrać próbkę z kwaśnego elektrolitu i dokładnie przepłukać ją acetonem i wodą z prądem wystarczającą liczbę razy.</li>
		<li>Całkowicie oddziel każdy AAO od odpowiadającej mu powierzchni Al. Zaraz po kroku 3.4.3 górne części odłączonych AAO są nadal połączone z podłożem Al, które należy ręcznie złamać.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n th Wytrawianie resztkowe tlenku glinu
	<ol>
		<li>Ustawić temperaturę roztworu kwasu chromowego na 60-65 °C i zanurzyć odłączone przez AAO podłoże Al na około 30 minut, aby usunąć resztki tlenku glinu.</li>
		<li>Podnieś wytrawione podłoże Al i spłucz kilka razy acetonem i wodą z d.I. Zmierz rezystancję, aby potwierdzić całkowite usunięcie resztkowego tlenku glinu. Jeśli nie, powtórz krok 3.5.2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n+1-ta sekwencja
	<ol>
		<li>Przejdź do kroku 3.1 i powtórz całą sekwencję, używając resztkowego podłoża Al wytrawionego tlenkiem glinu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Masowa produkcja AAO pod elektrolitem kwasu siarkowego
UWAGA: W tej sekcji wyraźnie zaznaczono warunki różniące się od tych w kroku 3.
<ol>
	<li>Okres przed zawarciem umowy SMSA
	<ol>
		<li>Wlać około 650 ml wodnego roztworu kwasu siarkowego (0,3 M) do zlewki z podwójnym płaszczem o maksymalnej pojemności 1,0 l. Następnie około trzech czwartych substratu Al zanurza się w roztworze kwasu siarkowego.</li>
		<li>Ustawić temperaturę elektrolitu na 0 ±0,1 °C.</li>
		<li>Usuń resztki rozpuszczalnika z elektropolerowanego podłoża Al za pomocą pistoletu pneumatycznego lub przedmuchiwania gazu N2 i podłącz podłoże Al do programowalnego zasilacza prądu stałego za pomocą zacisków krokodylkowych (patrz krok 3.1.4)</li>
		<li>Zastosować odchylenie anodowe +25,0 V do W.E. w stosunku do CE przez ponad 1 - 2 godziny przy umiarkowanym mieszaniu magnetycznym (100 - 150 obr./min).</li>
		<li>Przestań stosować odchylenie anodowe po zakończeniu przed SMSA i odłącz zaciski krokodylkowe. Zebrać i kilkakrotnie spłukać podłoże Al za pomocą acetonu i wody D.I<.br />
		UWAGA: W przypadku n-tego wytrawiania Pre-AAO, patrz krok 3.2.</li>
	</ol>
	</li>
	<li> n Główna Sieć SMSA
	<ol>
		<li>Ponownie skonfiguruj wszystkie warunki eksperymentalne i połączenia, takie jak te użyte w kroku 4.1.</li>
		<li>Zastosuj to samo odchylenie anodowe. Czas aplikacji może być różny w zależności od pożądanej grubości AAO. Tempo wzrostu AAO oszacowano na około 5,3 μm/h (więcej szczegółów można znaleźć w reference56).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Oddział SRB
	<ol>
		<li>Przestań stosować polaryzację anodową i mieszanie po zakończeniu głównego SMSA i podłącz główny substrat Al SMSA do CE (-) i przewód Pt do WE (+) programowalnego zasilacza prądu stałego, przełączając każdy zacisk krokodylkowy.</li>
		<li>Zastosować SRB i sprawdzić typowe efekty bulgotania wzdłuż wielu krawędzi próbki. Schody w SRB były sterowane od -15 V do -17 V z krokiem -1 V i bez odstępów czasowych między sąsiednimi schodami. Czas trwania dla -15 V i -16 V ustalono na 10 min, a końcowy stopień -17 V został utrzymany do momentu zakończenia procedury odłączania. 
		UWAGA: Opierając się na bardziej kruchej naturze AAO wytwarzanych pod elektrolitem kwasu siarkowego, poziom prądu gwałtownie wzrósł w momentach odłączania, czemu towarzyszyły zauważalne odgłosy klikania.</li>
		<li>Po zakończeniu odłączania zakończ nakładanie SRB i odłącz zaciski krokodylkowe. Ostrożnie pobrać próbkę z kwaśnego elektrolitu i dokładnie spłukać acetonem i wodą D.I. odpowiednią ilość razy.</li>
		<li>Oddzielić mechanicznie każdy AAO od odpowiadającej mu powierzchni Al, łamiąc górne części odłączonych AAO. 
		UWAGA: W przypadku azotowego wytrawiania resztkowego tlenku glinu patrz krok 3.5.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>n+1 -ta sekwencja
	<ol>
		<li>Przejdź do kroku 4.1 i powtórz całą sekwencję, używając resztkowego podłoża Al wytrawionego tlenkiem glinu.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Badania te były częściowo wspierane przez grant Narodowej Fundacji Badawczej Korei (NRF) finansowany przez rząd Korei (MSIP) (nr 2016R1C1B1016344 i 2016R1E1A2915664).

W tym artykule z powodzeniem zademonstrowaliśmy łatwą, wysokowydajną i czystą dla środowiska metodę wytwarzania nanoporowatych AAO poprzez odrywanie SMSA i SRB, które można powtórzyć na tym samym podłożu Al w celu znacznego zwiększenia masowej produkcji, a także użyteczności ograniczonych zasobów naturalnych. Jak pokazano na schemacie blokowym na rysunku 1a, nasza strategia wytwarzania AAO opiera się na konwencjonalnej dwuetapowej anodowaniu, która została zmodyfikowana w sytuacji wielopowie...

AAOs, które powstały w wyniku anodowania podłoża Al w kwaśnym elektrolicie, wzbudziły duże zainteresowanie w różnych naukach podstawowych i przemyśle, na przykład twarde szablony dla nanorurek/nanodrutów1,2,3,4,5, urządzenia do magazynowania energii6,7,8,9, bio-sensing10,11, filtrowanie aplikacji12,13,14, maski do parowania i/lub trawienia15,16,17 i pojemnościowe czujniki wilgotności18,19,20,21,22, ze względu na samodzielnie uporządkowaną strukturę plastra miodu, wysoki współczynnik proporcji nanoporów i doskonałe właściwości mechaniczne23. Aby zastosować nanoporowate AAO do tych różnych zastosowań, powinny to być formy wolnostojące z wysoce i dalekosiężnie uporządkowanym układem nanoporów. W związku z tym strategie uzyskiwania AAO muszą uwzględniać zarówno procedury tworzenia (anodowania), jak i separacji (odłączania).
Z punktu widzenia formacji AAO, łagodna anodyzacja (zwana dalej MA) była dobrze ugruntowana pod kwaśnymi elektrolitami siarkowymi, szczawowymi i fosforowymi23,24,25,26,27. Jednak procesy MA wykazywały niską wydajność wytwarzania AAO ze względu na ich powolne tempo wzrostu w zależności od stosunkowo niskiej intensywności napięć anodowych, które uległyby dalszemu pogorszeniu w dwuetapowym procesie MA w celu poprawy okresowości nanoporów28,29. W związku z tym techniki twardej anodowania (HA) zostały zaproponowane jako alternatywa dla MA poprzez zastosowanie wyższych napięć anodowych (elektrolit szczawiowy/siarkowy) lub użycie bardziej stężonego elektrolitu (kwas fosforowy)30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40. Procesy HA wykazują wyraźną poprawę tempa wzrostu, a także układów okresowych, podczas gdy powstałe AAO stały się bardziej kruche, a gęstość nanoporów uległa zmniejszeniu30. Ponadto wymagany jest kosztowny system chłodzenia do rozpraszania ciepła Joule'a spowodowanego wysoką gęstością prądu31. Wyniki te ograniczają potencjalną możliwość zastosowania AAO w procesach kwasu hialuronowego.
Do oddzielania AAO od odpowiedniej powierzchni płytki Al, selektywne chemiczne trawienie pozostałego substratu Al było najczęściej stosowane zarówno w procesach MA, jak i HA przy użyciu toksycznych chemikaliów, takich jak chlorek miedzi35,39,41,42 lub chlorek rtęci16,17,43,44,45,46,47,48,49. Metoda ta wywołuje jednak niekorzystne skutki uboczne, np. wydłużenie czasu reakcji proporcjonalnego do pozostałej grubości Al, zanieczyszczenie AAO jonami metali ciężkich, szkodliwe pozostałości dla organizmu ludzkiego/środowiska naturalnego oraz nieefektywne wykorzystanie cennych zasobów. W związku z tym podjęto wiele prób zrealizowania bezpośredniego odłączenia AAO. Chociaż zarówno rozwarstwienie napięcia katodowego50,51 i anodowe odłączenie impulsu napięcia anodowego7,41,42,52,53,54,55 mają tę zaletę, że pozostały substrat Al może być ponownie wykorzystany, poprzednia technika zajmuje prawie porównywalny czas z tymi w metodach trawienia chemicznego50. Pomimo wyraźnego skrócenia czasu przetwarzania, szkodliwe i wysoce reaktywne chemikalia, na przykład butanodion i/lub kwas nadchlorowy, były używane jako elektrolity oddzielające w tych ostatnich technikach55, gdzie potrzebna jest dodatkowa procedura czyszczenia ze względu na zmianę elektrolitu między procedurą anodowania i odłączania. Zwłaszcza odklejanie i jakość odłączonych AAO mają poważny wpływ na grubość. W przypadku AAO o stosunkowo cieńszej grubości, odklejony może zawierać pęknięcia i/lub otwory.
Wszystkie eksperymentalne podejścia wymienione powyżej zostały zastosowane do "pojedynczej powierzchni" próbki Al, z wyłączeniem celów ochrony powierzchni/inżynierii, a ta cecha konwencjonalnych technologii wykazuje krytyczne ograniczenia produkcji AAO pod względem wydajności jak również przetwarzalności, co również wpływa na potencjalną stosowalność AAOs56,57.
Aby sprostać rosnącym wymaganiom w dziedzinach związanych z AAO pod względem łatwości, wysokiej wydajności i ekologicznego podejścia technologicznego, wcześniej informowaliśmy o SMSA i bezpośrednim odłączaniu przez SRB odpowiednio pod siarką56 i oxalic57 kwaśny elektrolit. Powszechnie wiadomo, że liczba mnoga AAO może powstawać na wielu powierzchniach podłoża Al zanurzonego w kwaśnych elektrolitach. Jednak SRB, kluczowa różnica naszych metod, umożliwiają oderwanie tych AAO od odpowiadających im wielopowierzchniowych substratów Al w tym samym kwaśnym elektrolicie, który jest używany do SMSA, co wskazuje na masową produkcję, prostotę i zielone cechy technologiczne. Chcielibyśmy zwrócić uwagę, że oddzielenie oparte na SRB jest optymalną strategią dla mnogich AAO wytwarzanych przez SMSAs56,57 i nawet poprawną dla stosunkowo cieńszych grubości AAOs57 w porównaniu z rozwarstwieniem katodowym (tj. stałym odwrotnym odchyleniem) na pojedynczej powierzchni51. Wreszcie, sekwencja jednostkowa składająca się z SMSA sekwencyjnie połączonych z odłączaniem opartym na SRB może być wielokrotnie stosowana do tego samego podłoża Al, unikając skomplikowanych procedur i toksycznych/reaktywnych chemikaliów, co wzmacnia zalety naszych strategii, a także gwarantuje efektywne wykorzystanie zasobów naturalnych.

<table><tbody><tr><td>Kwas siarkowy >98%</td> <td>odczynnik DUKSAN</td><td>5950</td><td></td></tr><tr><td>Kwas szczawiowy bezwodny, 99,5-100,2%</td> <td>chemiczny KANTO</td><td>31045-73</td><td></td></tr><tr><td>Kwas fosforowy, 85%</td> <td>SAMCHUN chemiczny</td><td>P0463</td><td></td></tr><tr><td>Kwas nadchlorowy, 60%</td> <td>chemiczny SAMCHUN</td><td>P0181</td><td>Wysoce reaktywny</td></tr><tr><td>tlenek chromu(VI)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>232653</td><td>Silny Utleniacz</td></tr><tr><td>Etanol, 95%</td> <td>SAMCHUN chemiczny</td><td>E0219</td><td></td></tr><tr><td>Absolutny etanol, 99,9%</td> <td>SAMCHUN chemiczny</td><td>E1320</td><td></td></tr><tr><td>Podwójna zlewka</td><td>płaszczowa iNexus</td><td>27-00292-05</td><td></td></tr><tr><td>Niskotemperaturowy cyrkulator kąpielowy</td><td>JEIO TECH</td><td>AAH57052K</td><td></td></tr><tr><td>Programowalny zasilacz prądu stałego</td><td>PNCYS</td><td>EDP-3001&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Płyta aluminiowa, >99,99%</td><td>Goodfellow</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Platinum Cylinder</td><td>Whatman</td><td>444685</td><td></td></tr><tr><td>Pure & System Ultra Czystej Wody (Woda Dejonizowana)</td><td>Human Science</td><td>Pwer II & HIQ II</td><td></td></tr></tbody></table>

jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Po opisie dwuetapowej anodyzacji, nanoporowate anodowe tlenki glinu (AAO) są szeroko stosowane w wszechstronnych dziedzinach nauk podstawowych i zastosowań przemysłowych, dzięki ich okresowemu układowi nanoporów o stosunkowo wysokim współczynniku kształtu. Jednak opisane do tej pory techniki, które mogą być przydatne tylko w przypadku anodowania jednopowierzchniowego, wykazują krytyczne wady, tj. czasochłonne i skomplikowane procedury, wymagające toksycznych chemikaliów i marnujące cenne zasoby naturalne. W tym artykule przedstawiamy łatwą, wydajną i czystą dla środowiska metodę wytwarzania nanoporowatych AAO w elektrolitach kwasu siarkowego i szczawiowego, która może przezwyciężyć ograniczenia wynikające z konwencjonalnych metod wytwarzania AAO. Po pierwsze, AAO w liczbie mnogiej są produkowane jednorazowo poprzez jednoczesną anodowanie wielopowierzchniową (SMSA), co wskazuje na masową produkcję AAO o porównywalnych właściwościach. Po drugie, te AAO można oddzielić od podłoża aluminiowego (Al) poprzez zastosowanie schodkowych odchyleń wstecznych (SRB) w tym samym elektrolicie, który jest używany w SMSA, co sugeruje prostotę i ekologiczne cechy technologiczne. Wreszcie, sekwencja jednostek składająca się z SMSA sekwencyjnie połączonych z oderwaniem opartym na SRB może być wielokrotnie stosowana do tego samego substratu Al, co wzmacnia zalety tej strategii, a także gwarantuje efektywne wykorzystanie zasobów naturalnych.

Schematycznie przedstawiono schemat blokowy ntej sekwencji wytwarzania AAO, składającej się głównie z dwuetapowych SMSA, odklejania SRBs oraz powiązanego trawienia chemicznego na Rysunku 1a. Każdy wstawek pokazuje obraz z mikroskopu elektronowego skaningowego (SEM) odpowiadającej morfologii powierzchni po poszczególnych etapach oraz zdjęcie wykonane bezpośrednio po odklejeniu SRBs. Ilustracja schematyczna po całkowitych 5ciu pow...

Przedstawiono protokół wytwarzania nanoporowatych anodowych tlenków glinu poprzez jednoczesną anodowanie wielu powierzchni, po której następują odwrócone odchylenia podobne do schodów. Może być wielokrotnie nakładany na to samo podłoże aluminiowe, wykazując łatwą, wysokowydajną i czystą dla środowiska strategię.

Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

Ogólnym celem tej procedury jest efektywne wytwarzanie anodowych tlenków glinu (AAO) poprzez połączenie jednoczesnej anodowania wielopowierzchniowej z bezpośrednim odrywaniem AAO, poprzez zastosowanie odwróconych odchyleń przypominających schody. Metoda ta może pomóc zmienić kluczową kwestię w anodowaniu i przyczynić się do rozwoju AAO do normalnych zastosowań technologicznych. Główne zalety tej procedury to: jest szczęśliwa, efektywnie wykorzystuje zasoby i pozwala uniknąć stosowania toksycznych chemikaliów, takich jak dichlorek rtęci.Technika ta tworzy AAO na wszystkich odsłoniętych powierzchniach na podłożu aluminiowym. Po oderwaniu AAO pozostałe podłoże aluminiowe można ponownie wykorzystać, co pozwala na wytworzenie wielu AAO z jednej próbki aluminium. Najpierw wytnij i wypoleruj próbkę aluminium w równoległościan.Wlać 350 mililitrów roztworu absolutnego etanolu i 60% kwasu nadchlorowego cztery do jednego do zlewki z podwójnym płaszczem podłączonej do niskotemperaturowego cyrkulatora kąpielowego. Na podstawie atrapy próbki aluminiowej dostosuj poziomy roztworu tak, aby 4/5 podłoża zostało zanurzone. Ustaw temperaturę kąpieli na nieco poniżej siedmiu stopni Celsjusza i zacznij przepuszczać krążące medium przez zewnętrzną część zlewki, mieszając.Następnie ultradźwięki próbki aluminium w acetonie przez 30 do 40 minut. Podłoże spłukać acetonem i wodą dejonizowaną i dokładnie wysuszyć pod strumieniem powietrza lub azotu. Zaciśnij suche aluminiowe podłoże i platynowy drut do przejść elektrody w odległości 40 milimetrów od siebie na pokrywie ogniwa elektrolitycznego.Upewnij się, że drut platynowy jest w jednej linii z szeroką powierzchnią podłoża. Gdy roztwór kwasu nadchlorowego ostygnie, przestań mieszać. Umieść pokrywkę na zlewce, aby zanurzyć podłoże i drut platynowy.Podłącz aluminiową elektrodę roboczą do dodatniego zacisku programowalnego zasilacza prądu stałego. Podłącz platynową przeciwelektrodę do zacisku ujemnego. Zastosuj odchylenie w kierunku przewodzenia dodatnie 20 woltów do aluminiowej elektrody roboczej w stosunku do platynowej przeciwelektrody przez dwie do czterech minut, w zależności od stanu powierzchni aluminiowej.Monitorować podłoże pod kątem odklejania się pozostałości i zsuwania się do roztworu kwasu nadchlorowego. Po zakończeniu elektropolerowania przestań stosować odchylenie do przodu i odłącz programowalne zasilanie. Ostrożnie usuń aluminiowe podłoże i drut platynowy z roztworu.Kilkakrotnie przepłucz podłoże 95% etanolem i wodą dejonizowaną, aby usunąć resztki kwasu nadchlorowego. Elektropolerowane podłoże należy przechowywać w 95% etanolu. Aby rozpocząć proces wytwarzania AAO: Wlej 650 mililitrów 0,3-molowego wodnego roztworu kwasu szczawiowego do jednolitrowej zlewki z podwójnym płaszczem podłączonej do niskotemperaturowego cyrkulatora kąpieli.Na podstawie atrapy próbki aluminiowej dostosuj poziom roztworu tak, aby 3/4 podłoża zostało zanurzone. Ustaw temperaturę kąpieli na nieco poniżej 15 stopni Celsjusza i zacznij mieszać roztwór. Dokładnie wysusz elektropolerowane podłoże aluminiowe pod strumieniem powietrza lub azotu.Następnie podłącz suche podłoże i platynowy drut do pokrywy ogniwa elektrolitycznego w odległości 50 milimetrów od siebie. Umieść pokrywkę na zlewce i sprawdź, czy drut platynowy i 3/4 podłoża aluminiowego są zanurzone w elektrolicie kwasu szczawiowego. Podłącz zacisk dodatni do elektropolerowanej aluminiowej elektrody roboczej, a zacisk ujemny do platynowej przeciwelektrody.Zastosować polaryzację anodową dodatnią 40 V do elektrody roboczej w stosunku do przeciwelektrody przez ponad trzy godziny, mieszając przy 100 do 150 obr./min. Następnie przestań stosować odchylenie i odłącz klipsy. Ostrożnie usuń podłoże z roztworu.Kilkakrotnie spłukać podłoże acetonem i wodą dejonizowaną, aby usunąć resztki kwasu szczawiowego. Po wykonaniu pre-SMSA podgrzej wodny roztwór kwasu chromowego do temperatury od 60 do 65 stopni Celsjusza na płycie grzejnej. Zanurz podłoże w tym roztworze na jedną do dwóch godzin, aby usunąć pre-AAO.Następnie kilkakrotnie spłucz podłoże acetonem i wodą dejonizowaną. Użyj multimetru cyfrowego, aby zmierzyć rezystancję na podłożu, aby sprawdzić, czy całkowicie usunięto izolacyjne pre-AAO. Następnie ponownie zainstaluj podłoże i drut platynowy na pokrywie elektrolitycznej i zanurz je w wcześniej używanym elektrolicie kwasu szczawiowego.Podłącz elektrody do programowalnego zasilacza prądu stałego w takiej samej konfiguracji, jak przed SMSA. Podczas mieszania należy zastosować polaryzację anodową dodatnią 40 woltów do aluminiowej elektrody roboczej w stosunku do platynowej przeciwelektrody. Kontynuuj nakładanie odchylenia anodowego, aż warstwa AAO osiągnie pożądaną grubość.Po zakończeniu głównego SMSA przestań stosować odchylenie i przestań mieszać roztwór. Podłącz zacisk ujemny do elektrody aluminiowej, a zacisk dodatni do elektrody platynowej. Zastosuj odwrócone odchylenia przypominające schody i monitoruj krawędzie i powierzchnie aluminiowego podłoża pod kątem efektów bulgotania i oderwań.Gdy wszystkie AAO pomyślnie się odłączą, na co wskazuje fakt, że AAO są przymocowane do podłoża tylko u góry, przerwij stosowanie SRB i odłącz zasilanie. Usuń aluminiowe podłoże z elektrolitu, uważając, aby nie uszkodzić częściowo odłączonych AAO. Delikatnie spłucz podłoże i częściowo oderwane AAO kilkukrotnie acetonem i wodą dejonizowaną.Ostrożnie wysuszyć próbkę pod strumieniem powietrza lub azotu. Użyj żyletki lub stacjonarnego ostrza tnącego, aby ręcznie oderwać AAO od aluminiowego podłoża. Umieść AAO na szalce Petriego i przechowuj je w eksykatorze.Następnie zanurz oderwane podłoże aluminiowe AAO w ciepłym roztworze kwasu chromowego na 30 minut, aby wytrawić resztki tlenku glinu z jego powierzchni. Wytrawione podłoża spłukać i osuszyć zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Powtórz sekwencję jednostki produkcyjnej z tym samym podłożem aluminiowym, aby kontynuować przygotowywanie AAO w procesie wielopowierzchniowym, zgodnie z potrzebami.AAO zostały jednocześnie wytworzone z pięciu powierzchni aluminiowego podłoża wystawionego na działanie elektrolitu. Ten wielopowierzchniowy proces powtórzono pięć razy z tym samym podłożem. Obrazy z mikroskopii elektronowej skaningowej po stronie otwartych porów i bariery wykazały te same wzory i wymiary dla każdego AAO.Dane dotyczące czasu bieżącego zostały zebrane podczas okresu przed SMSA, głównego SMSA i kroków odwróconego odchylenia przypominających schody. Poziom prądu zmniejszał się stopniowo wraz ze wzrostem czasu stosowania napięcia anodowego dla obu SMSA. Obecny poziom również się zmniejszał, wraz ze wzrostem liczby sekwencji jednostek.Przypisano to zmniejszaniu całkowitej powierzchni anodowania przy każdym powtórzeniu oraz akumulacji naprężeń mechanicznych wywołanych rozszerzaniem objętości w wyniku utleniania anodowego na wielu powierzchniach. Anodowe tlenki glinu uległy przyspieszonemu rozmieszczeniu na porach o stosunkowo wysokim współczynniku kształtu. Ich zastosowanie obejmuje nieporowate szablony do struktur jednowymiarowych, filtry membranowe, maski odparowujące lub trawiące oraz inne uprzedzenia strategiczne.Konwencjonalna metoda wytwarzania AAO na aluminiowej powierzchni mono nie przyniosła dobrej wydajności produkcji, zwłaszcza w dwuetapowych procedurach anodowania. AAO są zwykle oddzielane od podłoża aluminiowego poprzez zakłócanie pozostałego aluminium toksycznymi chemikaliami, takimi jak dichlorek rtęci. W technice tej zastosowano bardziej przyjazne dla środowiska i wydajne metody, które potencjalnie mają zastosowanie w produkcji masowej.Odrywanie odwróconego odchylenia przypominające schody jest znaczącą synergią zwrotną z anodowaniem wielopowierzchniowym w porównaniu z konwencjonalną techniką zakłócania lub ciągłym odrywaniem odchylenia wstecznego. Po opanowaniu technika ta może zostać zaadaptowana do wytwarzania AAO o różnych cechach przeznaczonych do konkretnych zastosowań. Jeśli zostanie wykonany prawidłowo.Przyszłe kierunki obejmują znalezienie odpowiedniego sposobu na rozproszenie uderzeń, co pozwala na zastosowanie tej techniki do innych anodowań, co jeszcze bardziej poprawia wydajność.

simultaneous-multi-surface-anodizations-stair-like-reverse-biases

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Przedstawiamy prostą metodę wytwarzania ultrawysokiej gęstości pionowo uporządkowanych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych. Metoda ta pozwala na syntezę złożonych, heterostrukturalnych hybrydowych geometrii nanodrutów, które można niedrogo hodować na dowolnych podłożach. Struktury te mają potencjalne zastosowania w elektronice organicznej, optoelektronice, detekcji chemicznej, fotowoltaice i spintronice.

Układ ultrawysokiej gęstości pionowo ustawionych małocząsteczkowych nanodrutów organicznych na dowolnych podłożach

Solidna konstrukcja elektrostatycznych siłowników MEMS z obrzeżami pola skutkuje z natury niskimi warunkami tłumienia filmu ściskającego i długimi czasami stabilizacji podczas wykonywania operacji przełączania przy użyciu konwencjonalnego polaryzacji krokowej. Poprawa czasu przełączania w czasie rzeczywistym dzięki przebiegom dynamicznym prądu stałego skraca czas ustalania siłowników MEMS z polem obwódkowym podczas przechodzenia między stanami góra-dół i dół-dół-górę.

Metoda dynamicznego polaryzowania prądu stałego w czasie rzeczywistym w celu poprawy czasu przełączania w mocno niedotłumionych elektrostatycznych siłownikach MEMS z polem obrzeżnym

Prezentujemy metodę kontrolowania energii międzyfazowej ciekłego metalu w elektrolicie poprzez elektrochemiczne osadzanie (lub usuwanie) powierzchniowej warstwy tlenku. Ta prosta metoda może kontrolować zachowanie kapilarne ciekłych metali na bazie galu poprzez szybkie, znaczące i odwracalne dostrajanie energii międzyfazowej przy użyciu skromnych napięć.

Metoda manipulowania napięciem powierzchniowym ciekłego metalu poprzez utlenianie i redukcję powierzchni

Wytwarzamy heterostruktury metal/LaAlO3/SrTiO3 za pomocą kombinacji pulsacyjnego osadzania laserowego i napylania magnetronowego in situ. Poprzez eksperymenty magnetotransportu i spektroskopii rentgenowskiej fotoelektronów in situ badamy wzajemne oddziaływanie między zjawiskami elektrostatycznymi i chemicznymi quasi-dwuwymiarowego gazu elektronowego powstającego w tym układzie.

Wzrost i właściwości elektrostatyczne/chemiczne heterostruktur metali/LaAlO3/SrTiO3

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania gradientowych płytek nanowzorcowych za pomocą termicznego nanoimprintingu oraz metodę przesiewowego wykrywania odpowiedzi ludzkich komórek progenitorowych śródbłonka na nanostruktury. Dzięki zastosowaniu opisanej technologii możliwe jest wytworzenie rusztowania, które może manipulować zachowaniem komórki za pomocą bodźców fizycznych.

Wytwarzanie gradientowego nanowzoru za pomocą techniki nanoimprintingu termicznego i badanie przesiewowe odpowiedzi komórek tworzących kolonie śródbłonka

Prezentowana jest prosta metoda wytwarzania nano-mikro wieloskalowych struktur dla funkcjonalnych powierzchni, poprzez agregację nanowłókien wytworzonych za pomocą anodowego filtra z tlenku glinu.

Wieloskalowe struktury agregowane za pomocą nadrukowanych nanowłókien dla powierzchni funkcjonalnych

Ta praca przedstawia protokoły mikrofabrykacji do uzyskiwania wnęk i filarów o profilach reentrantowych i podwójnie reentrantowych na płytkach SiO2/Si za pomocą fotolitografii i suchego trawienia. Powstałe w ten sposób mikroteksturowane powierzchnie wykazują niezwykłą odporność na ciecze, charakteryzującą się solidnym, długotrwałym zatrzymywaniem powietrza pod zwilżającymi cieczami, pomimo wewnętrznej zwilżalności krzemionki.

Nadawanie powierzchniom SiO2/Si omnifobii poprzez rzeźbienie mikrotekstur zatrzymujących gaz, zawierających wnęki lub filary reentrantowe i podwójnie współbieżne

Prezentowany tutaj jest stopniowy protokół do realizacji membran zatrzymujących gaz (GEMs) z płytek SiO2/Si przy użyciu technologii mikrofabrykacji układów scalonych. Gdy krzemionka-GEM jest zanurzona w wodzie, zapobiega się wnikaniu wody, pomimo kochającego wodę składu krzemionki.

Dowód słuszności koncepcji membran zatrzymujących gazy pochodzących z kochających wodę wafli SiO2/Si/SiO2 do ekologicznego odsalania

Parametry anodyzacji dla wzrostu warstwy dielektrycznej tlenku aluminium w tranzystorach cienkowarstwowych (TFT) z tlenku są zróżnicowane w celu określenia wpływu na odpowiedzi parametrów elektrycznych. Analiza wariancji (ANOVA) jest stosowana do projektu eksperymentów Placketta-Burmana (DOE) w celu określenia warunków produkcyjnych, które skutkują optymalizacją wydajności urządzenia.

Wpływ parametrów anodowania na warstwę dielektryczną tlenku glinu tranzystorów cienkowarstwowych

Prezentowany tutaj jest protokół do analizy zmian nanostrukturalnych podczas polaryzacji in situ z transmisyjną mikroskopią elektronową (TEM) dla ułożonej struktury metal-izolator-metal. Ma on znaczące zastosowania w rezystancyjnych poprzeczkach przełączających dla nowej generacji programowalnych obwodów logicznych i sprzętu neuronaśladującego, aby ujawnić ich podstawowe mechanizmy działania i praktyczne zastosowanie.

Transmisyjna mikroskopia elektronowa in situ z polaryzacją i wytwarzaniem asymetrycznych poprzeczek w oparciu o mieszane fazy a-VO x

Obecny protokół opisuje narzędzia do obsługi mikroelektrod wewnętrznych z krzemu podczas zabiegów modyfikacji powierzchni poprzez osadzanie gazu i reakcje roztworu wodnego. Szczegółowo wyjaśniono montaż komponentów używanych do obsługi urządzeń podczas całej procedury.

Narzędzia do obróbki powierzchniowej krzemowych płaskich mikroelektrod wewnątrzkorowych

Poznaj metodę jednoczesnego anodowania wielopowierzchniowego z odchyleniami odwrotnymi do produkcji tlenków glinu. Technika umożliwia wielokrotne wykorzystanie podłoża aluminiowego bez toksycznych chemikaliów.

Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego (Wideo) | JoVE Journal

Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

Przeglądaj więcej filmów