Jednoczesne anodowanie wielopowierzchniowe i schodowe odchylenia odwrotne Anodowe tlenki glinu w elektrolicie kwasu siarkowego i szczawiowego

Ogólnym celem tej procedury jest efektywne wytwarzanie anodowych tlenków glinu (AAO) poprzez połączenie jednoczesnej anodowania wielopowierzchniowej z bezpośrednim odrywaniem AAO, poprzez zastosowanie odwróconych odchyleń przypominających schody. Metoda ta może pomóc zmienić kluczową kwestię w anodowaniu i przyczynić się do rozwoju AAO do normalnych zastosowań technologicznych. Główne zalety tej procedury to: jest szczęśliwa, efektywnie wykorzystuje zasoby i pozwala uniknąć stosowania toksycznych chemikaliów, takich jak dichlorek rtęci.

Technika ta tworzy AAO na wszystkich odsłoniętych powierzchniach na podłożu aluminiowym. Po oderwaniu AAO pozostałe podłoże aluminiowe można ponownie wykorzystać, co pozwala na wytworzenie wielu AAO z jednej próbki aluminium. Najpierw wytnij i wypoleruj próbkę aluminium w równoległościan.

Wlać 350 mililitrów roztworu absolutnego etanolu i 60% kwasu nadchlorowego cztery do jednego do zlewki z podwójnym płaszczem podłączonej do niskotemperaturowego cyrkulatora kąpielowego. Na podstawie atrapy próbki aluminiowej dostosuj poziomy roztworu tak, aby 4/5 podłoża zostało zanurzone. Ustaw temperaturę kąpieli na nieco poniżej siedmiu stopni Celsjusza i zacznij przepuszczać krążące medium przez zewnętrzną część zlewki, mieszając.

Następnie ultradźwięki próbki aluminium w acetonie przez 30 do 40 minut. Podłoże spłukać acetonem i wodą dejonizowaną i dokładnie wysuszyć pod strumieniem powietrza lub azotu. Zaciśnij suche aluminiowe podłoże i platynowy drut do przejść elektrody w odległości 40 milimetrów od siebie na pokrywie ogniwa elektrolitycznego.

Upewnij się, że drut platynowy jest w jednej linii z szeroką powierzchnią podłoża. Gdy roztwór kwasu nadchlorowego ostygnie, przestań mieszać. Umieść pokrywkę na zlewce, aby zanurzyć podłoże i drut platynowy.

Podłącz aluminiową elektrodę roboczą do dodatniego zacisku programowalnego zasilacza prądu stałego. Podłącz platynową przeciwelektrodę do zacisku ujemnego. Zastosuj odchylenie w kierunku przewodzenia dodatnie 20 woltów do aluminiowej elektrody roboczej w stosunku do platynowej przeciwelektrody przez dwie do czterech minut, w zależności od stanu powierzchni aluminiowej.

Monitorować podłoże pod kątem odklejania się pozostałości i zsuwania się do roztworu kwasu nadchlorowego. Po zakończeniu elektropolerowania przestań stosować odchylenie do przodu i odłącz programowalne zasilanie. Ostrożnie usuń aluminiowe podłoże i drut platynowy z roztworu.

Kilkakrotnie przepłucz podłoże 95% etanolem i wodą dejonizowaną, aby usunąć resztki kwasu nadchlorowego. Elektropolerowane podłoże należy przechowywać w 95% etanolu. Aby rozpocząć proces wytwarzania AAO: Wlej 650 mililitrów 0,3-molowego wodnego roztworu kwasu szczawiowego do jednolitrowej zlewki z podwójnym płaszczem podłączonej do niskotemperaturowego cyrkulatora kąpieli.

Na podstawie atrapy próbki aluminiowej dostosuj poziom roztworu tak, aby 3/4 podłoża zostało zanurzone. Ustaw temperaturę kąpieli na nieco poniżej 15 stopni Celsjusza i zacznij mieszać roztwór. Dokładnie wysusz elektropolerowane podłoże aluminiowe pod strumieniem powietrza lub azotu.

Następnie podłącz suche podłoże i platynowy drut do pokrywy ogniwa elektrolitycznego w odległości 50 milimetrów od siebie. Umieść pokrywkę na zlewce i sprawdź, czy drut platynowy i 3/4 podłoża aluminiowego są zanurzone w elektrolicie kwasu szczawiowego. Podłącz zacisk dodatni do elektropolerowanej aluminiowej elektrody roboczej, a zacisk ujemny do platynowej przeciwelektrody.

Zastosować polaryzację anodową dodatnią 40 V do elektrody roboczej w stosunku do przeciwelektrody przez ponad trzy godziny, mieszając przy 100 do 150 obr./min. Następnie przestań stosować odchylenie i odłącz klipsy. Ostrożnie usuń podłoże z roztworu.

Kilkakrotnie spłukać podłoże acetonem i wodą dejonizowaną, aby usunąć resztki kwasu szczawiowego. Po wykonaniu pre-SMSA podgrzej wodny roztwór kwasu chromowego do temperatury od 60 do 65 stopni Celsjusza na płycie grzejnej. Zanurz podłoże w tym roztworze na jedną do dwóch godzin, aby usunąć pre-AAO.

Następnie kilkakrotnie spłucz podłoże acetonem i wodą dejonizowaną. Użyj multimetru cyfrowego, aby zmierzyć rezystancję na podłożu, aby sprawdzić, czy całkowicie usunięto izolacyjne pre-AAO. Następnie ponownie zainstaluj podłoże i drut platynowy na pokrywie elektrolitycznej i zanurz je w wcześniej używanym elektrolicie kwasu szczawiowego.

Podłącz elektrody do programowalnego zasilacza prądu stałego w takiej samej konfiguracji, jak przed SMSA. Podczas mieszania należy zastosować polaryzację anodową dodatnią 40 woltów do aluminiowej elektrody roboczej w stosunku do platynowej przeciwelektrody. Kontynuuj nakładanie odchylenia anodowego, aż warstwa AAO osiągnie pożądaną grubość.

Po zakończeniu głównego SMSA przestań stosować odchylenie i przestań mieszać roztwór. Podłącz zacisk ujemny do elektrody aluminiowej, a zacisk dodatni do elektrody platynowej. Zastosuj odwrócone odchylenia przypominające schody i monitoruj krawędzie i powierzchnie aluminiowego podłoża pod kątem efektów bulgotania i oderwań.

Gdy wszystkie AAO pomyślnie się odłączą, na co wskazuje fakt, że AAO są przymocowane do podłoża tylko u góry, przerwij stosowanie SRB i odłącz zasilanie. Usuń aluminiowe podłoże z elektrolitu, uważając, aby nie uszkodzić częściowo odłączonych AAO. Delikatnie spłucz podłoże i częściowo oderwane AAO kilkukrotnie acetonem i wodą dejonizowaną.

Ostrożnie wysuszyć próbkę pod strumieniem powietrza lub azotu. Użyj żyletki lub stacjonarnego ostrza tnącego, aby ręcznie oderwać AAO od aluminiowego podłoża. Umieść AAO na szalce Petriego i przechowuj je w eksykatorze.

Następnie zanurz oderwane podłoże aluminiowe AAO w ciepłym roztworze kwasu chromowego na 30 minut, aby wytrawić resztki tlenku glinu z jego powierzchni. Wytrawione podłoża spłukać i osuszyć zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Powtórz sekwencję jednostki produkcyjnej z tym samym podłożem aluminiowym, aby kontynuować przygotowywanie AAO w procesie wielopowierzchniowym, zgodnie z potrzebami.

AAO zostały jednocześnie wytworzone z pięciu powierzchni aluminiowego podłoża wystawionego na działanie elektrolitu. Ten wielopowierzchniowy proces powtórzono pięć razy z tym samym podłożem. Obrazy z mikroskopii elektronowej skaningowej po stronie otwartych porów i bariery wykazały te same wzory i wymiary dla każdego AAO.

Dane dotyczące czasu bieżącego zostały zebrane podczas okresu przed SMSA, głównego SMSA i kroków odwróconego odchylenia przypominających schody. Poziom prądu zmniejszał się stopniowo wraz ze wzrostem czasu stosowania napięcia anodowego dla obu SMSA. Obecny poziom również się zmniejszał, wraz ze wzrostem liczby sekwencji jednostek.

Przypisano to zmniejszaniu całkowitej powierzchni anodowania przy każdym powtórzeniu oraz akumulacji naprężeń mechanicznych wywołanych rozszerzaniem objętości w wyniku utleniania anodowego na wielu powierzchniach. Anodowe tlenki glinu uległy przyspieszonemu rozmieszczeniu na porach o stosunkowo wysokim współczynniku kształtu. Ich zastosowanie obejmuje nieporowate szablony do struktur jednowymiarowych, filtry membranowe, maski odparowujące lub trawiące oraz inne uprzedzenia strategiczne.

Konwencjonalna metoda wytwarzania AAO na aluminiowej powierzchni mono nie przyniosła dobrej wydajności produkcji, zwłaszcza w dwuetapowych procedurach anodowania. AAO są zwykle oddzielane od podłoża aluminiowego poprzez zakłócanie pozostałego aluminium toksycznymi chemikaliami, takimi jak dichlorek rtęci. W technice tej zastosowano bardziej przyjazne dla środowiska i wydajne metody, które potencjalnie mają zastosowanie w produkcji masowej.

Odrywanie odwróconego odchylenia przypominające schody jest znaczącą synergią zwrotną z anodowaniem wielopowierzchniowym w porównaniu z konwencjonalną techniką zakłócania lub ciągłym odrywaniem odchylenia wstecznego. Po opanowaniu technika ta może zostać zaadaptowana do wytwarzania AAO o różnych cechach przeznaczonych do konkretnych zastosowań. Jeśli zostanie wykonany prawidłowo.

Przyszłe kierunki obejmują znalezienie odpowiedniego sposobu na rozproszenie uderzeń, co pozwala na zastosowanie tej techniki do innych anodowań, co jeszcze bardziej poprawia wydajność.