Osadzanie warstw atomowych dwutlenku wanadu i model optyczny zależny od temperatury

Ogólnym celem tych eksperymentów jest stworzenie wysokiej jakości warstw dwutlenku wanadu poprzez osadzanie warstwy atomowej i scharakteryzowanie właściwości optycznych poprzez przejście metal-izolator w celu wytworzenia modelu opisującego dwutlenek wanadu jako materiał o przestrajalnym współczynniku załamania światła. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie osadzania warstw atomowych i materiałów zmiennofazowych, takich jak sposoby promowania różnych stechiometrii tlenków metali przejściowych. Główną zaletą tej techniki jest to, że umożliwia ona wytwarzanie heterogenicznie zintegrowanych materiałów zmiennofazowych, które są wysoce konforemne i jednolite pod względem składu i grubości na dużych obszarach.

Ogólnie rzecz biorąc, osoby początkujące w tej metodzie mają trudności, ponieważ określenie wąskiej przestrzeni parametrów eksperymentalnych dla każdego kroku jest kluczem do uzyskania prawidłowych właściwości folii. Najpierw poddaj sonikacji dwustronnie polerowanego, szafirowego podłoża w płaszczyźnie C w acetonie w temperaturze 40 stopni Celsjusza przez pięć minut. Przenieś substrat do alkoholu izopropylowego podgrzanego do 40 stopni Celsjusza i poddaj sonikacji przez kolejne pięć minut.

Podłoże płukać w płynącej, dejonizowanej wodzie przez dwie minuty i osuszyć podłoże strumieniem gazowego azotu. Przechowuj czyste, suche podłoże w pojemniku na wafel. Następnie upewnij się, że komora reaktora do osadzania warstw atomowych ma temperaturę 150 stopni Celsjusza.

Odpowietrzyć reaktor gazowym azotem o bardzo wysokiej czystości. Gdy reaktor jest gotowy, załaduj substrat do reaktora, zamknij reaktor i przepompuj reaktor do mniej niż 17 paskali lub 0,128 tora. Odczekaj co najmniej 300 sekund, aby podłoże osiągnęło 150 stopni Celsjusza.

Następnie należy rozpocząć wlewanie azotu UHP do komory z prędkością 20 sccm, upewniając się, że ciśnienie podstawowe nie przekracza 36 paskal lub 0,270 tora. Pulsuj ozonem przez 15 cykli nasycenia, gdzie każdy cykl to 0,5-sekundowy impuls, po którym następuje 15-sekundowe przedmuchiwanie. Następnie, aby wyhodować amorficzny dwutlenek wanadu, pulsuj TEMAV przez 0,03 sekundy, oczyszczaj przez 30 sekund, pulsuj ozonem przez 0,075 sekundy i oczyszczaj przez 30 sekund.

Powtarzaj cykl impulsu i przedmuchiwania, aż folia osiągnie żądaną grubość. Następnie odpowietrzyć komorę reaktora gazowym azotem UHP. Przenieść próbkę z reaktora do metalowej płaszczyzny w celu ochłodzenia.

Zamknąć i opróżnić reaktor. Upewnij się, że sanki do pobierania próbek znajdują się w blokadzie obciążenia komory wyżarzania o bardzo wysokiej próżni. Odpowietrzyć i otworzyć blokadę załadunku.

Umieścić próbkę cienkiej warstwy dwutlenku wanadu na sankach i zamknąć blokadę załadunku. Użyj pompy do obróbki zgrubnej, aby zmniejszyć ciśnienie blokady ładunku do około 0,1 paskala. Przełącz się na pompę turbo i zmniejsz ciśnienie blokady obciążenia do mniej niż 10 do minus czwartej paskali .

Otwórz zasuwę i przenieś sanie do komory wyżarzania. Przepompować w dół komorę wyżarzania do temperatury poniżej 10 do minus piątej paskala, a następnie wprowadzić gazowy tlen UHP do komory wyżarzania o prędkości 1,5 sccm. Podgrzej sanki do 560 stopni Celsjusza w tempie 20 stopni Celsjusza na minutę.

Trzymaj próbkę w temperaturze 560 stopni Celsjusza przez jedną do trzech godzin, w zależności od grubości folii. Następnie wyłącz grzałkę i przesuń sanki z powrotem do śluzy załadunku, aby schłodzić próbkę. Próbkę należy przechowywać w środowisku tlenowym przez noc lub do momentu, gdy temperatura próbki spadnie poniżej 150 stopni Celsjusza.

Następnie wyłącz dopływ tlenu i zamknij zasuwę. Odpowietrzyć blokadę ładunku za pomocą azotu UHP. Gdy temperatura próbki spadnie poniżej 50 stopni Celsjusza, przenieś próbkę z zamka obciążenia na metalową płytkę, aby schłodzić do temperatury pokojowej.

Po zakończeniu zamknij i wpompuj blokadę ładunku. Umieść cienkowarstwową próbkę dwutlenku wanadu na stoliku mikroskopu Ramana z 532-nanometrowym źródłem wzbudzenia laserowego. Ustaw ostroskop na próbce.

W oprogramowaniu przyrządu ustaw moc lasera na cztery miliwaty, czas naświetlania na 0,125 sekundy, liczbę skanów na 10, a rozmiar podglądu na 40 mikrometrów. Kliknij Live Spectrum, aby obserwować widmo. Zoptymalizuj ostrość mikroskopu, moc lasera, czas naświetlania i liczbę skanów, aby uzyskać maksymalny stosunek sygnału do szumu.

Zapisz widmo, gdy uzyskany zostanie optymalny obraz. Oceń piki, aby określić krystaliczność, fazę i odkształcenie folii. Załaduj cienką warstwę dwutlenku wanadu do uchwytu na próbkę XPS i odpowietrz blokadę ładowania przyrządu.

Włożyć uchwyt próbki do blokady obciążenia i przepompować ją w dół do wartości poniżej czterech razy 10 do minus piątych paskali lub trzy razy 10 do ujemnych siódmych torrów. Przenieść uchwyt próbki do komory głównej i sprawdzić, czy ciśnienie jest niższe niż siedem razy 10 do ujemnej szóstej paskali lub 5,25 razy 10 do ujemnej ósemki torra. Utwórz lub wczytaj sekwencję eksperymentu.

Uruchom pistolet rentgenowski o rozmiarze plamki 400 mikrometrów i włącz pistolet do zalewania. Zdefiniuj punkt dla pomiaru pomiarowego i punkty dla skanów węgla, azotu, wanadu i tlenu o wysokiej rozdzielczości. Ustaw energię przejścia skanowania ankiety i liczbę skanów odpowiednio na 200 elektronowoltów i dwa.

Ustaw energię przejścia skanowania w wysokiej rozdzielczości i liczbę skanów odpowiednio na 20 elektronowoltów i 15. Umieść krzyżyk pomiarowy w żądanych miejscach na próbce. Następnie uruchom eksperyment.

Po zakończeniu zbierania danych użyj narzędzia Survey ID, aby zidentyfikować i przeanalizować elementy w filmie. Oceń lokalizacje pików i zintegrowane intensywności w skanach o wysokiej rozdzielczości, aby przeanalizować wiązanie i stechiometrię folii. Po zakończeniu należy rozładować próbki zgodnie ze standardowymi procedurami.

Załaduj cienkowarstwową próbkę dwutlenku wanadu do AFM ustawionego w trybie gwintowania i przenieś próbkę pod głowicę skanującą AFM. Wybierz opcję Tip Reflection (Odbicie końcówki) i opuść głowicę skanującą na powierzchnię próbki, aż odbicie na końcówce powierzchni będzie ostre. Następnie kliknij przycisk Próbka, aby zmienić fokus na próbkę.

Zamknij maskę AFM i sprawdź parametry eksperymentu. Upewnij się, że rozmiar skanowania jest ustawiony na mniej niż jeden mikrometr, szybkość skanowania wynosi 3,92 herca, a liczba próbek w wierszu jest ustawiona na 512. Włącz parametry i odczekaj 20 sekund.

Następnie ustaw rozmiar skanowania na trzy mikrometry, dostosuj amplitudę napędu, nastawę amplitudy oraz całkujące i proporcjonalne wzmocnienia zgodnie z potrzebami, aby zoptymalizować obraz AFM. Gdy obraz osiągnie żądaną jakość, kliknij opcję Klatka w dół, aby wznowić skanowanie w górnej części ramki, a następnie kliknij przycisk Przechwyć, aby przechwycić nowy obraz. Wyjmij głowicę próbki po zakończeniu skanowania.

Otwórz obraz AFM w oprogramowaniu analitycznym i oceń morfologię, chropowatość powierzchni, histogram głębokości i średnią wielkość ziarna. Następnie należy rozładować próbkę zgodnie ze standardowymi procedurami. XPS osadzonej amorficznej warstwy dwutlenku wanadu wykazał, że powierzchnia składała się głównie z tlenku wanadu, podczas gdy większość była oczekiwaną formą tlenku wanadu.

Wyżarzanie amorficznego filmu w środowisku tlenu pod niskim ciśnieniem spowodowało ustabilizowanie się powierzchni jako dwutlenku wanadu. Ogólna orientacja zero-dwa-zero wyrównała się ze szczytem szafirowego podłoża. Wąskie piki zaobserwowano za pomocą spektroskopii Ramana, co wskazuje na wysoką jakość krystaliczną.

Różnice w energii szczytowej między wyrośniętym a wyżarzonym dwutlenkiem wanadu sugerowały wprowadzenie odkształcenia rozciągającego we włóknach krystalicznych. AFM wykazał, że zarówno wyrosłe, jak i wyżarzane folie miały rozmiary ziaren krystalicznych rzędu 20 do 40 nanometrów. Chropowatość średniej kwadratowej nieznacznie wzrosła z 1,4 nanometra dla folii po wyrośnięciu do 2,6 nanometra dla folii wyżarzonej.

Zebrane dane dotyczące transmitancji i współczynnika odbicia oraz dane dotyczące absorpcji obliczone na podstawie tlenku wanadu w jego fazie izolacyjnej i metalicznej wykorzystano do zaprojektowania modelu oscylatora dla zależnej od temperatury i długości fali przenikalności dielektrycznej oraz współczynnika załamania światła tlenku wanadu. Zoptymalizowany model dokładnie przewidział optyczne zachowanie tlenku wanadu podczas przechodzenia z izolatora do metalu. Po jego opracowaniu, techniki te utorowały drogę naukowcom zajmującym się hodowlą cienkich warstw do zbadania możliwości wytwarzania urządzeń optycznych o regulowanym współczynniku załamania światła.