Name: Eksperymentalne badania zależności między wielkością cząstek a zdolnością sorpcji metanu w łupkach (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-02T13:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 23 s
Description: Poznaj metodę grawimetryczną badania sorpcji metanu w łupkach o różnej wielkości cząstek. Technika ta pozwala precyzyjnie określić zależność między rozmiarem ziarna a pojemnością sorpcyjną materiału.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dużo pomocy udzielili Inżynier Gang Chen i Tao Zhang. Prace te były wspierane finansowo przez Główny Państwowy Program Rozwoju Badań Naukowych Chin (Grant nr 2016YFC0600202) oraz Chińską Służbę Geologiczną (CGS, Grant No. DD20160183). Dziękujemy anonimowym recenzentom za ich konstruktywne uwagi, które znacznie poprawiły ten artykuł.

1. Przygotowanie próbki
<ol>
	<li>Charakterystyka próbki
	<ol>
		<li>Zmierzyć całkowity węgiel organiczny (TOC) za pomocą aparatury TOC (patrz tabela materiałów) w temperaturze 20 °C i wilgotności względnej 65% (zgodnie z normą GB/T 19145-2003).</li>
		<li>Wykonać pomiar współczynnika odbicia witrynitu na wypolerowanych odcinkach łupku za pomocą mikroskopu fotometrycznego (patrz Tabela materiałów).</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Czyszczenie i kruszenie próbek 
	UWAGA: Aby w jak największym stopniu uniknąć wpływu różnych czynników wewnętrznych i zewnętrznych, a także niejednorodności łupków, do tego eksperymentu należy wybrać dużą próbkę skały łupkowej z oryginalnego podłoża poziomego.
	<ol>
		<li>Wybrać dużą próbkę skały łupkowej (około 20 cm długości, 15 cm szerokości i 2 cm wysokości) z oryginalnego poziomego podłoża.</li>
		<li>Oczyść próbkę i naczynie do kruszenia chłonną bawełną, pęsetą i aldehydem octowym.</li>
		<li>Dużą oryginalną poziomą próbkę podłoża łupkowego rozdrobnić młotkiem na małe kawałki, tak aby można ją było umieścić w resztkowym gazoszczelnym młynku. Odpowiedni czas kruszenia (około 3 minuty) można znaleźć poprzez wstępne eksperymenty.</li>
		<li>Następnie przesiać próbkę na 20 - 40, 40 - 60, 60 - 80, 80 - 100 i 100 - 120 podpróbek, najpierw przesiewając cząstki przez oczko 100 - 120, następnie oczko 80 - 100, oczko 60 - 80, oczko 40 - 60, a na końcu oczko 20 - 40.</li>
		<li>Odrzuć wszelkie niezgodne cząstki łupków. Zostanie odrzuconych kilka próbek (około 5 g), gdy czas rozdrabniania wynosi 3 minuty.</li>
		<li>Oznacz każdą próbkę jako 20-40-1, 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1 i 100-120-1 (jest to G1 w reprezentatywnych wynikach).</li>
		<li>Powtórz powyższą operację z inną próbką (około 20 cm długości, 15 cm szerokości i 2 cm wysokości; użyj innego łupku o innym składzie lub TOC) i stwórz zestaw powtórzeń eksperymentów dla kontrastu. Oznacz każdą próbkę jako 20-40-2, 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2 i 100-120-2 (G2 w reprezentatywnych wynikach).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Metody eksperymentalne
<ol>
	<li>Wyposażenie laboratorium
	<ol>
		<li>Umieść instrumenty w cichym, wolnym od wibracji miejscu w czystym laboratorium, bez zakłóceń elektromagnetycznych. Temperatura w laboratorium powinna wynosić 10 - 40 °C. 
		Uwaga: Eksperyment będzie prowadzony w temperaturze pokojowej przez dłuższy czas (kilka dni).</li>
		<li>Używaj prądu przemiennego o napięciu 230 V (±10%) i częstotliwości odświeżania 50 Hz. Upewnij się, że każda główna linia zasilająca ma prąd większy niż 10 A i jest bezpiecznie obsługiwana za pomocą przewodu uziemiającego. Jeśli sieć energetyczna jest słaba, należy zastosować dodatkowe źródło zasilania.</li>
		<li>Używaj butli gazowych z gazem o wysokiej czystości (nie mniej niż 99.999%). Mocno zamocuj wszystkie cylindry.</li>
		<li>Jeśli w eksperymencie używany jest niebezpieczny gaz, upewnij się, że laboratorium posiada urządzenia wentylacyjne i wyciągowe wraz z urządzeniem alarmowym dotyczącym niebezpiecznego gazu. Regularnie używaj baniek mydlanych, aby wykryć wszelkie wycieki z połączeń rurowych12.</li>
		<li>Unikaj bezpośredniego światła słonecznego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Uruchom instrument
	<ol>
		<li>Włącz komputer i uruchom główny program.</li>
		<li>Otwórz butlę i ustaw ją na odpowiednie ciśnienie wyjściowe (ustaw ciśnienie odgazowania na 5 - 6 bar, a ciśnienie w butli z gazem na około 70 bar).</li>
		<li>Włącz instrument. Gdy sterownik sprzęgający jest włączony, pokrętło musi pozostać w pozycji OFF. Otwórz kąpiel olejową i moc pompy próżniowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ślepa próba pomiarowa
	<ol>
		<li>Zdemontuj pulę próbek, umieść w niej puste wiadro na czystą próbkę i zamontuj metalową tuleję prowadzącą. Sprawdź sprzęgło ZP/MP i ustaw je w odpowiednim stanie.</li>
		<li>Steruj balansem na sterowniku sprzęgającym i przełączaj go na wszystkie pozycje w ZP/MP1/MP2. Obserwuj zmiany w odczycie wagi i upewnij się, że odczyt jest normalny i stabilny. Jeśli odczyt jest nieprawidłowy lub niestabilny, konieczne jest wyregulowanie poziomów na wszystkich 4 nóżkach płaskiej głowicy, w zależności od sytuacji lub wysokiego i niskiego położenia nośnej.</li>
		<li>Załaduj pulę próbek, płaszcz kąpieli olejowej do kontroli temperatury i osłonę izolacji cieplnej.</li>
		<li>Przesuń pokrętło sterownika sprzęgającego do pozycji ZP.</li>
		<li>Ustaw go na ślepy program pomiarowy w oprogramowaniu.
		<ol>
			<li>Kliknij, aby skonfigurować pomiar, nazwij tytuł, wybierz gaz 2 i inny płyn, a następnie wybierz kąpiel płynowa.</li>
			<li>Ustawić temperaturę próbki na 50 °C, maksymalne ciśnienie na 70 bar, krok ciśnienia na 7, rampę ciśnienia na 2 bar/min, a termik płynu na 50 °C. 
			UWAGA: Do ślepej próby należy użyć N2 (zalecane) lub He przy odpowiednim ciśnieniu (0 - 70 barów). Zważ puste wiadro. Gdy temperatura jest zgodna z eksperymentalną temperaturą adsorpcji, uruchamia się program rozruchowy, który zwykle trwa 7 - 8 godzin. Wreszcie, jakość i objętość pustego wiadra można uzyskać ręcznie po jego zakończeniu (patrz krok 2.8.1). 
			Uwaga: 6 zestawów na kołnierzu puli próbek jest demontowanych za pomocą wewnętrznego klucza sześciokątnego i klucza stałego przyrządu. Zwróć uwagę, że po usunięciu ostatniej grupy należy przytrzymać pulę próbek, aby uniknąć upadku.</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyważanie przyrządów (w razie potrzeby) 
	UWAGA: Ruch roboczy przyrządu musi być miękką, jednolitą siłą.
	<ol>
		<li>Nie potrząsaj mocno podporą balansu (w przeciwnym razie może to zakłócić równowagę) ani nie przesuwaj pozycji ramy. Podczas korzystania z klucza należy uważać, aby nie wybić rurki poprzecznej czujnika w pobliżu kołnierza.</li>
		<li>Gdy saldo zostanie potwierdzone, przesuń ZP do pozycji OFF.</li>
		<li>Sprawdź, czy pierścień uszczelniający o przekroju okrągłym na kołnierzu puli próbek jest zainstalowany. Wymień O-ring w przypadku poważnych uszkodzeń lub deformacji.</li>
		<li>Ustaw pulę próbek pionowo, tak aby górny i dolny kołnierz były połączone, co utrzyma ogólny stan pionowy.</li>
		<li>Na koniec zainstaluj 6 grup.
		<ol>
			<li>Użyj klucza, aby dokręcić, stosując symetryczną metodę mocowania, aby upewnić się, że połączenie powierzchni kołnierza jest szczelne i nie jest przekrzywione. Stopień dokręcenia 6 grup powinien być jak najbardziej spójny13.</li>
			<li>Zwróć uwagę na spiralną nasadkę pod 6 grupami, aby każda krawędź nie znajdowała się poza kołnierzem, aby uniknąć trudności podczas montażu tylnego płaszcza kąpieli olejowej.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Jeśli korzystasz z ogrzewania elektrycznego, zainstaluj terakotę izolacyjną i przymocuj ją za pomocą pierścienia obręczy bez zewnętrznego pakietu bawełnianego izolacji.</li>
		<li>W przypadku ogrzewania w kąpieli olejowej należy zamontować płaszcz kąpieli olejowej od dołu do jeziorka próbki, aż górny i górny kołnierz będą płaskie. Wkręć trzy na dole, aby zamocować płaszcz kąpieli olejowej na miejscu.</li>
		<li>Sprawdź, czy pozycja ZP/MP1/MP2 i odczyt balansu są normalne, a następnie przesuń pokrętło sterownika sprzęgła do pozycji ZP.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar przed przetwarzaniem
	<ol>
		<li>Zdemontować pulę próbek i umieścić próbkę w cylindrze na próbkę. Sprawdź sprzęgło ZP/MP i ustaw je w odpowiednim stanie.</li>
		<li>Załaduj pulę próbek i elektryczną osłonę izolacji cieplnej.</li>
		<li>Przesuń pokrętło sterownika sprzęgającego do pozycji ZP.</li>
		<li>Program rozruchowy zostanie uruchomiony automatycznie. Ustaw program obróbki wstępnej w oprogramowaniu. Kliknij, aby skonfigurować pomiar, nazwij tytuł, wybierz próżnię, wybierz grzałkę elektryczną, ustaw temperaturę próbki na 150 °C i temperaturę sprzężenia 20 °C i ustaw czas trwania na 600 min. Ten krok trwa zwykle 10 godzin.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar wyporności
	<ol>
		<li>Zdemontuj elektryczną osłonę grzewczą i zamontuj płaszcz kąpieli olejowej z regulacją temperatury oraz osłonę izolacji termicznej, która jest samoprzylepna.</li>
		<li>Uruchom program pomiaru wyporu w oprogramowaniu, ustaw temperaturę ogrzewania kąpieli olejowej na 50 °C i podgrzewaj przez około 4 godziny. 7 punktów nacisku zostanie podzielonych pod maksymalnym ciśnieniem 70 bar. Program rozruchowy zostanie uruchomiony automatycznie. 
		UWAGA: Pomiar wyporu jest taki sam jak pomiar ślepej próby. 
		Ostrzeżenie: Wyciągnij złącze zasilania elektrycznego przed wyjęciem złącza czujnika temperatury na dnie sample pool. Po załadowaniu próbki należy pamiętać o sprawdzeniu, czy czujnik temperatury jest włożony.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar adsorpcji
	<ol>
		<li>Ustaw program pomiaru sorpcji w oprogramowaniu. Uruchom program, a uruchomi się on automatycznie.</li>
		<li>Jeśli potrzebny jest proces desorpcji, ustaw go w programie pomiaru sorpcji, utrzymuj temperaturę cieczy na poziomie 50 °C i ustaw 19 punktów ciśnienia (np. 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 i 0 bar). Następnie uruchom program, który uruchomi się automatycznie.</li>
		<li>Ustaw ciśnienie ręcznie, za pomocą pompy ciśnieniowej, gdy ciśnienie gazu nie może automatycznie osiągnąć ustawionej wartości. 
		UWAGA: Po zakończeniu eksperymentu przyrząd automatycznie wyczerpie się i utrzyma stan próżni przez pewien czas. Program zakończy się automatycznie, a wszystkie zawory zostaną zamknięte.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>kalkulacja
	<ol>
		<li>System można wybrać tak, aby automatycznie korygował wyniki eksperymentów, stosując następujące zasady. Zależność między odczytem masy, odczytem tacy, wypornością próbki i wyporem sorpcji jest następująca10,11,12,13: 
		 mA = Δm - mSC - mS + (VSC + VS + VA) X p 
		m A: masa gazu adsorpcyjnego; Δm: masa odczytu wagi; mSC: masa tacki na próbkę (uzyskana w drodze ślepej próby); mS: masa próbki (uzyskana w drodze pomiaru wyporu); VSC: objętość tacki na próbkę (uzyskana w wyniku ślepej próby); VS: objętość próbki (uzyskana przez pomiar wyporu); VA: objętość próbki gazu adsorpcyjnego (otrzymana w drodze pomiaru adsorpcji); ρ(p,T,y): gęstość obliczona na podstawie równania stanu lub wyznaczona za pomocą pomiaru.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ukończenie
	<ol>
		<li>Wyjdź z programu i zamknij komputer. Zamknij eksperymentalną butlę z gazem.</li>
		<li>Jeśli wystąpi tylko krótki okres pracy na biegu jałowym, nie dłuższy niż 3 dni, przerwij zasilanie przyrządu, które nie jest potrzebne do utrzymania stanu zasilania każdego systemu. Sugerujemy, aby pokrętło sterownika sprzęgającego zostało przesunięte do pozycji OFF.</li>
		<li>Jeśli instrument musi zostać zatrzymany na dłuższy czas, zasilanie każdego systemu można wyłączyć. Przed wyłączeniem zasilania sterownika sprzęgającego należy najpierw przesunąć pokrętło do pozycji OFF. Upewnij się, że kontrolki OFF są włączone, a pozostałe kontrolki są wyłączone, a następnie zamknij zasilanie kontrolera.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Strapoc, D., Mastalerz, M., Schimmelmann, A., Drobniak, A. <a target="_blank" href="https://pubs.er.usgs.gov/publication/70036337">Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (Devonian-Mississippian), eastern Illinois Basin.</a> AAPG Bulletin. 94, 1713-1740 (2010).</li>
<li>Loucks, R. G., Ruppel, S. C. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/240743976_Mississippian_Barnett_Shale_Lithofacies_and_depositional_setting_of_a_deep-water_shale-gas_succession_in_the_Fort_Worth_Basin_Texas">Mississippian Barnett Shale: Lithofacies and depositional setting of a deep-water shale-gas succession in the Fort Worth Basin, Texas.</a> AAPG Bulletin. 91, 579-601 (2007).</li>
<li>Curtis, J. B. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/aapgbull/article-abstract/86/11/1921/39953/fractured-shale-gas-systems?redirectedFrom=fulltext">Fractured shale-gas systems.</a> AAPG Bulletin. 86, 1921-1938 (2002).</li>
<li>Montgomery, S. L., Jarvie, D. M., Bowker, K. A., Pallastro, R. M. <a target="_blank" href="https://pubs.er.usgs.gov/publication/70029077">Mississippian Barnett Shale, Fort Worth basin, north-central Texas: Gas-shale play with multitrillion cubic foot potential.</a> AAPG Bulletin. 89, 155-175 (2005).</li>
<li>Jia, C. Z., Zheng, M., Zhang, Y. F. Unconventional hydrocarbon resources in China and the prospect of explora exploration and development. Petroleum Exploration and Development. 39 (2), 129-136 (2012).</li>
<li>Hou, Y. G., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1876380414600331">Effect of pore structure on methane sorption potential of shales.</a> Petroleum Exploration and Development. 41 (2), 272-281 (2014).</li>
<li>Chalmers, G. R., Bustin, R. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0166516206000942">The organic matter distribution and methane capacity of the lower cretaceous strata of northeastern British Columbia, Canada.</a> International Journal of Coal Geology. 70 (1-3), 223-239 (2007).</li>
<li>Kang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/316511607_Effect_of_particle_size_on_methane_sorption_capacity_of_shales">Effect of particle size on methane sorption capacity of shales.</a> Natural Gas Geoscience. 28 (2), 272-279 (2017).</li>
<li>Wang, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/281952349_Adsorption_influence_factors_and_characteristics_of_adsorption_isotherm_curve_for_shale_to_methane">Adsorption influence factors and characteristics of adsorption isotherm for shale to methane.</a> Natural Gas Geoscience. 26 (3), 580-591 (2015).</li>
<li>Ruppel, T. C. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0016236174900027">Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure.</a> Fuel. 53, 152-162 (1974).</li>
<li>Zhang, G. D., Han, Y. K., He, Z. P., Gao, X. Y., Chen, H. Z. The sample particle size on the adsorption capacity of the experimental study on the effect of shale gas. Exploration and Development. 6, 110-116 (2016).</li>
<li>Ross, D. J., Bustin, R. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236107001202">Impact of mass balance calculations on adsorption capacities in microporous shale gas reservoirs.</a> Fuel. 86 (17), 696-706 (2007).</li>
<li>Gasparik, M., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ef300405g">High-pressure methane sorption isotherms of black shales from The Netherlands.</a> Energy & Fuels. 26 (8), 4995-5004 (2012).</li>
<li>Ji, L. M., Luo, P. <a target="_blank" href="http://www.nggs.ac.cn/EN/abstract/abstract2851.shtml">Effect of sample size on volumetric determination of methane adsorption in clay minerals.</a> Natural Gas Geoscience. 23 (3), 535-549 (2012).</li>
<li>Wang, S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264817213000627">The methane sorption capacity of Paleozoic shales from the Sichuan Basin, China.</a> Marine and Petroleum Geology. 44 (3), 112-119 (2013).</li>
<li>Zhang, X. D., Sang, S. X., Qin, Y. <a target="_blank" href="http://en.cnki.com.cn/Article_en/CJFDTOTAL-ZGKD200504005.htm">Isotherm adsorption of coal samples with different grain size.</a> Journal of China University of Mining and Technology. 34, 427-432 (2005).</li>
<li>Wang, Z. X., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/287031680_A_discussion_on_the_structural_deformation_and_oilgas_traps_on_the_western_side_of_the_Xuefeng_Mountain">A discussion on the structural deformation and oil/gas traps on the western side of the Xuefeng Mountain.</a> Geological Bulletin of China. 31 (11), 1812-1825 (2012).</li>
<li>Xu, Z. Y., Liang, X., Wang, X. W. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/310487681_Controlling_factors_for_shale_gas_sweet_spots_distribution_in_the_Upper_Yangtze_region_A_case_study_of_the_Upper_Ordovician_Wufeng_Fm-Lower_Silurian_Longmaxi_Fm_Sichuan_Basin">Controlling factors for shale gas sweet spots distribution in the Upper Yangtze region: a case study of the Upper Ordovician Wufeng Fm-Lower Silurian Longmaxi Fm, Sichuan Basin.</a> Natural Gas Industry. 36 (9), 35-43 (2016).</li>
<li>Chalmers, G. L., Bustin, R. M. <a target="_blank" href="https://pubs.geoscienceworld.org/cspg/bcpg/article-abstract/56/1/1/58005/lower-cretaceous-gas-shales-in-northeastern?redirectedFrom=fulltext">Lower cretaceous gas shales in northeastern British Columbia, Part I: geological controls on methane sorption capacity.</a> Bulletin of Canadian Petroleum Geology. 56 (1), 1-21 (2008).</li>
<li>Tan, J. Q., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236114003159">Shale gas potential of the major marine shale formations in the Upper Yangtze Platform, South China, Part II: methane sorption capacity.</a> Fuel. 129 (4), 204-218 (2014).</li>
<li>Zhao, Y. J., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/285940652_Study_of_impact_factors_on_shale_gas_adsorption_and_desorption">Study of impact factors on shale gas adsorption and desorption.</a> Natural Gas Geoscience. 25 (6), 940-946 (2014).</li>
<li>Xue, H. Q., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/288404006_Adsorption_capability_and_aperture_distribution_characteristics_of_shales_Taking_the_Longmaxi_Formation_shale_of_Sichuan_Basin_as_an_example">Adsorption capability and aperture distribution characteristics of shales: taking the Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin as an example.</a> Acta Petrolei Sinca. 34 (5), 826-832 (2013).</li>
<li>U.S. Shale Gas: An Unconventional Resource. Unconventional Challenges. Halliburton Energy Services. , Halliburton. Houston, TX. (2008).</li>
<li>Zhang, L. H., et al. Adsorption capacity and controlling factors of the Lower Silurian Longmaxi Shale Play in southern Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 34 (12), 63-69 (2014).</li>
<li>Gasparik, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0166516213001584">Geological controls on the methane storage capacity in organic-rich shales.</a> International Journal of Coal Geology. 123 (2), 34-51 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="https://www.eia.gov/analysis/studies/worldshalegas/pdf/overview.pdf">Technically Recoverable Shale Oil and Shale Gas Resources: An Assessment of 137 Shale Formations in 41 Countries Outside the United States.</a> U.S. Energy Information Administration. , EIA. Washington, DC. (2013).</li>
<li>Gao, H. Q., et al. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/287787137_Isotherm_adsorption_characteristic_of_marine_and_continental_shale_and_its_controlling_factors">Isotherm adsorption characteristic of marine and continental shale and its controlling factors.</a> Natural Gas Geoscience. 24 (6), 1290-1297 (2013).</li>
<li>Josh, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920410512000411">Laboratory characterization of shale properties.</a> Journal of Petroleum Science and Engineering. 88-89 (2), 107-124 (2012).</li>
<li>Li, W. G., et al. A new model for shale adsorption gas amount under a certain geological condition of temperature and pressure. Natural Gas Geoscience. 23 (4), 791-796 (2012).</li>
<li>Robens, E., Keller, J. U., Massen, C. H., Staudt, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1010195013633">Sources of error in sorption and density measurements.</a> Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 55, 383-387 (1999).</li>
<li>Keller, J. U., Stuart, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKeller%2C+JU+%22Gas+Adsorption+Equilibria%3A+Experimental+Methods+and+Adsorptive+Isotherms%22">Gas Adsorption Equilibria: Experimental Methods and Adsorptive Isotherms</a>. , Springer. New York, NY. (2005).</li>
<li>Ji, W. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0166516214001918">Geological controls and estimation algorithms of lacustrine shale gas adsorption capacity: A case study of the Triassic strata in the southeastern Ordos Basin, China.</a> International Journal of Coal Geology. 134-135 (1), 61-73 (2014).</li>
<li>Liang, M. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016236117301825">Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation.</a> Fuel. 197, 310-319 (2017).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Materiały użyte w tym eksperymencie są pokazane w Tabeli Materiałów. Przed usunięciem puli próbek należy potwierdzić, że temperatura i ciśnienie w sadzawce próbek są zgodne z normalnym ciśnieniem i normalną temperaturą; W przeciwnym razie istnieje niebezpieczeństwo obrażeń. Jeśli temperatura jest zbyt wysoka, poczekaj, aż temperatura spadnie, a następnie wyjmij pulę próbek. Jeśli ciśnienie jest zbyt wysokie lub zbyt niskie, ręcznie ustaw ciśnienie powietrza w oprogramowaniu i użyj gazu obojętnego 13,14,1...

Łupek to gliniasta skała o cienkiej strukturze podłoża, która służy zarówno jako skała źródłowa gazu łupkowego, jak i jako zbiornik. Łupek ma silną anizotropię składającą się z porów w skali nano- i mikronowej, a skamieniałości graptolitu są powszechnie rozpoznawane1,2,3.
Gaz łupkowy jest komercyjnie eksploatowany na płycie Jangcy w południowych Chinach. Jako niekonwencjonalny system gazowy, który służy zarówno jako skała macierzysta, jak i rezerwuar metanu, gaz łupkowy jest pozyskiwany z materii organicznej zawartej w łupkach w procesach biogenicznych i/lub termogenicznych4,5. Magazyny gazu ziemnego w zbiornikach występują w jednej z trzech form: gaz wolny w porach i szczelinach, gaz zaadsorbowany na powierzchni materii organicznej lub minerałów nieorganicznych oraz gaz rozpuszczony w bitumie i wodzie6,7. Wcześniejsze badania sugerują, że zaadsorbowany gaz stanowi 20 - 85% całkowitego gazu w formacjach łupkowych6. W związku z tym badania nad zdolnością adsorpcyjną łupków i czynnikami jej kontroli są istotne dla poszukiwania i zagospodarowania zasobów gazu łupkowego.
Zdolność adsorpcji metanu w łupkach została powszechnie uznana za znacząco zmieniającą się w zależności od temperatury, ciśnienia, wilgotności, dojrzałości, składu mineralnego, materii organicznej i powierzchni właściwej1,4,5,6,7; Wcześniejsze badania potwierdziły większą i wyraźniejszą korelację między czynnikami zewnętrznymi, takimi jak temperatura, ciśnienie i wilgotność, a adsorpcją metanu.
Jednak badania nad korelacją między wewnętrznymi czynnikami, takimi jak wielkość cząstek i adsorpcja metanu, są kontrowersyjne. Kang i Ji sugerują, że zdolność adsorpcji metanu w tych samych próbkach łupków wzrasta wraz ze spadkiem wielkości cząstek8,14, podczas gdy Rupple i Zhang uważają, że znaczenie między wielkością cząstek a adsorpcją jest ograniczone na podstawie krzywych adsorpcji izotermicznej9,10,11. Ponadto, bez norm dotyczących protokołu oceny adsorpcji gazu łupkowego, laboratoria w Chinach zazwyczaj stosują protokoły oceny adsorpcji węgla do oceny adsorpcji gazu łupkowego. Aby wyjaśnić związek między wielkością cząstek a adsorpcją, a także zbadać perspektywiczną strefę poszukiwawczą, uzyskaliśmy próbki łupków z grubych pokładów łupków morskich w Wuling Sag w górnej płycie Jangcy. Do przeprowadzenia eksperymentu adsorpcji izotermicznej zastosowano grawimetryczny analizator sorpcji i uzyskano zależność między wielkością cząstek a adsorpcją.
Metody wolumetryczne i grawimetryczne są głównymi metodami używanymi do testowania adsorpcji izotermicznej łupków. Objętość jest kluczowym parametrem metody wolumetrycznej, na który łatwo wpływa temperatura i ciśnienie12,13,14. Ze względu na niepewność w analizie błędów, skumulowana propagacja w pomiarach bezpośrednich przy użyciu metody wolumetrycznej do obliczania wielkości adsorpcji prowadzi do dużego błędu w wynikach pomiarów, co powoduje nieprawidłową adsorpcję isotherm14,15. W porównaniu z metodą wolumetryczną, metoda grawimetryczna wymaga mniejszej liczby parametrów i powoduje mniejsze błędy: ponieważ masa jest zachowana, temperatura i ciśnienie nie mają wpływu na masę i masę metody grawimetrycznej12. Obecnie uważa się, że jest to bardziej naukowa i dokładna metoda pomiaru ilości adsorpcji theadsorpcji.
W tym eksperymencie używany jest grawimetryczny analizator sorpcji, który ma maksymalne ciśnienie testowe 70 MPa (700 bar) i temperaturę 150 °C. Temperatura i ciśnienie generowane przez starszą aparaturę są zbyt niskie, aby dokładnie symulować temperaturę i ciśnienie panujące w głębokiej podziemnej formacji. Kluczem do korzystania z aparatu do analizy sorpcyjnej jest dotarcie do wagi zawiesiny magnetycznej w celu dokładnego zważenia materiału próbki z dokładnością do 10 μg. Urządzenie przyjmuje tryb ogrzewania w kąpieli olejowej z obiegiem, a zakres temperatur może być kontrolowany przez długi czas z dokładnością do 0,2 °C. Dokładność starego aparatu jest niska, a co za tym idzie, błąd byłby większy niż ten uzyskany w przypadku nowszych przyrządów. Operacje eksperymentalne są wykonywane za pomocą oprogramowania dostarczonego przez aparaturę. System operacyjny będzie regularnie aktualizowany, aby zapewnić, że analiza jest zbliżona do rzeczywistych warunków panujących pod ziemią12.
Waga zawieszenia magnetycznego (MSB) jest używana w metodzie grawimetrycznej do testowania adsorpcji izotermicznej metanu w łupkach bez bezpośredniego kontaktu między próbką a sprzętem, w normalnej temperaturze i ciśnieniu. Próbkę umieszcza się w puli pomiarowej, w której masa próbki może być przekazana do wagi za pomocą bezkontaktowego mechanizmu sprzęgającego zawiesiny12,13. Pod wagą znajduje się zawieszony magnes, sterowany przez specjalnie zaprojektowany sterownik, który umożliwia swobodne zawieszenie znajdującego się poniżej magnesu trwałego. Magnes trwały łączy czujnik położenia i pojemnik na próbkę z ramą sprzęgającą. Funkcją ramy sprzęgającej jest sprzężenie lub odłączenie pojemnika na próbkę od pręta zawieszenia z magnesami trwałymi14,15,16.
Nasze zmierzone próbki to czarne, bogate w substancje organiczne łupki zdeponowane w facjach morskich formacji Long Maxi, dolny sylur w Daozhen, prowincja Guizhou. Obszar badań znajduje się w Wuling Sag, górnej płycie Jangcy, która graniczy z Kotliną Syczuańską na północnym zachodzie i strefą tektoniczną Xuefeng Mountain na południowym zachodzie17. Wuling Sag jest strukturalną strefą transferową i przejściową między Basenem Syczuańskim a strefą tektoniczną gór Xuefeng, która otrzymała płytkie głębokie osady szelfu morskiego, a czarne łupki morskie były szeroko rozwinięte we wczesnym sylurze; Na zwis nałożyły się następnie wydarzenia tektoniczne, takie jak ruch indochiński, ruch Yanshan i ruch himalajski, które utworzyły wieloetapowe fałdy, uskoki i niezgodności18. Na czarne łupki morskie w Wuling Sag znaczący wpływ miały złożone warunki geologiczne, które uformowały złoża gazu łupkowego. Jako strukturalna strefa transferowa, zwis jest optymalnym miejscem do poszukiwania gazu łupkowego, który charakteryzuje się słabszą deformacją, lepszymi warunkami wytwarzania i przechowywania gazu łupkowego oraz lepszym naturalnym dopasowaniem szczelin pułapek19.
Pomiary sorpcji wysokociśnieniowej są przeprowadzane w oparciu o ustandaryzowaną procedurę z wytycznymi protokołu aparatury adsorpcji izotermicznej, który został kompleksowo omówiony w kilku publikacjach10,11,12,13,14,15,16. Eksperymenty z adsorpcją izotermiczną zostały zakończone w Kluczowym Laboratorium Badań i Oceny Ropy i Gazu Łupkowego Chińskiej Akademii Nauk o Ziemi. Pomiar grawimetryczny przeprowadzany za pomocą wagi z zawieszeniem magnetycznym (MSB) jest wykonywany w czterech etapach: pomiar ślepej próby, obróbka wstępna, pomiar wyporu oraz pomiar adsorpcji i desorpcji (<silna klasa="xfig">Rysunek 1, <silna klasa="xfig">Rysunek 2).

<table><tbody><tr><td>Dyfraktometr rentgenowski XRF D8 DISCOVER</td><td>Brook, Niemcy</td><td>204458</td><td>Do mineralogii Dyfrakcja rentgenowska</td></tr><tr><td>EBSD trzyelementowy system integracji z widmem&nbsp;</td><td>EDAX,USA</td><td>Trident XM4</td><td>Do obrazowania w nanoskali (SEM)</td></tr><tr><td>Ciśnienie kapilarne we wstrzykiwaniu rtęci (MICP)</td><td>USA micromeritics Firma przyrządów</td><td>AutoPore IV 9520</td><td>Do metody zanurzeniowej do pomiaru makroporów (Porowatość)</td></tr><tr><td>Adsorpcja azotu gazowego w niskiej temperaturze</td><td>USA micromeritics Firma ASAP2460</td><td>/2020</td><td>Do niskociśnieniowej adsorpcji azotu gazowego do pomiaru mezoporów i mikroporów (BET)</td></tr><tr><td>Spektrometr masowy Finnigan MAT-252</td><td>ThermoFinnigan, USA</td><td>TRQ / Y2008-004</td><td>Do analizatora izotopów C</td></tr><tr><td>LECO CS-230&nbsp;</td><td>Instytut Badawczy Poszukiwania i Rozwoju Ropy Naftowej</td><td>617-100-800</td><td>Aparatura TOC</td></tr><tr><td>3Y-Leica MPV-SP fotometr system mikrofotometryczny&nbsp;</td><td>Leica, Niemcy</td><td>M090063016</td><td>Aparatura Ro</td></tr><tr><td>Równowaga zawieszenia magnetycznego Analizator adsorpcji izotermicznej</td><td>Rubotherm, Niemcy</td><td>2015-1974CHN</td><td>Do testów adsorpcji metanu</td></tr><tr><td>Sito (20/40/60/80/100/120mesh)</td> <td>Odczynnik chemiczny Sinopharm Pekin Co.Ltd</td><td>200*50GB6003.102012</td><td>Służy do przesiewania próbek</td></tr><tr><td>Chłonna bawełna, młotek, pęseta i aldehyd octowy</td><td>Sinopharm Chemiczny Odczynnik Beijing Co.Ltd</td><td>standard</td><td>Służy do czyszczenia materiałów</td></tr><tr><td>Młynek do gazów resztkowych</td><td>Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd</td><td>TY2013000237</td><td>Zgniatacz próbek</td></tr></tbody></table>

eksperymentalne badania zależności między wielkością cząstek a zdolnością sorpcji metanu w łupkach

Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale

Ilość zaadsorbowanego gazu łupkowego jest kluczowym parametrem używanym do oceny zasobów gazu łupkowego i wyboru obszaru docelowego, a także jest ważnym standardem do oceny wartości wydobywczej gazu łupkowego. Obecnie badania nad korelacją między wielkością cząstek a adsorpcją metanu są kontrowersyjne. W tym badaniu aparat adsorpcji izotermicznej, grawimetryczny analizator sorpcji, jest używany do badania zdolności adsorpcyjnej różnych rozmiarów cząstek w łupkach ilastych w celu określenia zależności między wielkością cząstek a zdolnością adsorpcyjną łupków. Metoda grawimetryczna wymaga mniejszej liczby parametrów i daje lepsze wyniki pod względem dokładności i spójności niż metody takie jak metoda wolumetryczna. Pomiary grawimetryczne są wykonywane w czterech etapach: pomiar ślepej próby, obróbka wstępna, pomiar wyporu oraz pomiary adsorpcji i desorpcji. Pomiar grawimetryczny jest obecnie uważany za bardziej naukową i dokładną metodę pomiaru ilości adsorpcji; Jest to jednak czasochłonne i wymaga ścisłej techniki pomiarowej. Waga z zawieszeniem magnetycznym (MSB) jest kluczem do weryfikacji dokładności i spójności tej metody. Nasze wyniki pokazują, że zdolność adsorpcji i wielkość cząstek są skorelowane, ale nie jest to korelacja liniowa, a adsorpcja w cząstkach przesianych na 40 - 60 i 60 - 80 oczek jest zwykle większa. Proponujemy, aby maksymalna adsorpcja odpowiadająca wielkości cząstek wynosiła około 250 μm (60 mesh) w procesie szczelinowania gazu łupkowego.

<img alt="Zestaw urządzeń analitycznych do kontroli temperatury i procesów badania materiałów." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57705/57705fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 1"> 
Rycina 1: Schemat układu do grawimetrycznej adsorpcji gazów w wysokich temperaturach i pod wysokim ciśnieniem. Na rycinie przedstawiono układ do eksperymentu izotermicznej adsorpcji: (a) urządzenie grzewcze z łaźni...

Używamy izotermicznego aparatu adsorpcyjnego, grawimetrycznego analizatora sorpcji, do testowania zdolności adsorpcyjnej różnych rozmiarów cząstek łupku, aby dowiedzieć się, jaka jest zależność między wielkością cząstek a zdolnością adsorpcyjną łupków.

Eksperymentalne badania zależności między wielkością cząstek a zdolnością sorpcji metanu w łupkach

The amount of adsorbed shale gas is a key parameter used in shale gas resource evaluation and target area selection, and it is also an important standard ...

Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w obszarze gazu łupkowego dotyczące związku między wielkością cząstek a zdolnością adsorpcyjną łupków. Główną zaletą tej techniki jest to, że metoda grawimetryczna wymaga mniejszej liczby parametrów i daje lepsze wyniki pod względem dokładności i symulacji rzeczywistej struktury podziemnej. Najpierw włącz komputer wyważający zawieszenie magnetyczne i uruchom sterownik sprzęgła zawieszenia magnetycznego.Otwórz butlę z dwoma helami i z grubsza dostosuj ją do odpowiedniego ciśnienia wyjściowego za pomocą zaworu sterującego. Następnie upewnij się, że pokrętło sterownika sprzęgania zawieszenia magnetycznego znajduje się w pozycji wyłączonej. Następnie włącz regulator temperatury przyrządu, grzałkę kąpieli olejowej i pompę próżniową.Przełącz sterownik sprzęgania w pozycję punktu zerowego, odczekaj od jednej do dwóch minut i potwierdź, że odczyty są normalne i stabilne. W ten sam sposób sprawdź pozycje punktu pomiarowego. Następnie ustaw kontroler w pozycji punktu zerowego.Uruchom oprogramowanie sterujące systemem. Wybierz program Ślepa próba i otwórz okno konfiguracji. Nazwij pomiar, wybierz gaz dwa, aby użyć helu gazowego, wybierz in

experimental-study-relationship-between-particle-size-methane

Research

JoVE Journal

Environment

Środowisko

Przedstawiamy protokół pomiaru właściwości termicznych próbek syntetycznych osadów zawierających hydraty, składające się z piasku, wody, metanu i hydratu metanu.

Protokół pomiaru właściwości termicznych przechłodzonej syntetycznej próbki hydratu piasku, wody, gazu i metanu

Zaprojektowaliśmy, opracowaliśmy i wdrożyliśmy nowatorski system próbkowania pełnego przepływu (FFS) do ilościowego oznaczania emisji metanu i gazów cieplarnianych z całego łańcucha dostaw gazu ziemnego.

Projektowanie i stosowanie układu pobierania próbek przepływu pełnego (FFS) do ilościowego określania wielkości emisji metanu

Przedstawiono protokół do pomiarów adsorpcji gazów w wysokich temperaturach i pod wysokim ciśnieniem na zeolicie H-ZSM-5 przy użyciu urządzenia do pomiaru adsorpcji opartego na mikrowadze kryształowej langatanej. Przed pomiarami adsorpcji przedstawiono syntezę zeolitu H-ZSM-5 na czujniku mikrowagi kryształowej langatatu metodą krystalizacji wspomaganej parą wodną (SAC).

Urządzenie adsorpcyjne oparte na mikrowadze kryształowej Langatate do wysokotemperaturowej adsorpcji gazów pod wysokim ciśnieniem w zeolicie H-ZSM-5

Protokół został opracowany do pomiaru gazów, zapachów i składu składników odżywczych w laboratoryjnych opakowaniach obornika, który może być wykorzystany do badania sposobów poprawy jakości powietrza w komercyjnych obiektach hodowli bydła przy użyciu głęboko osadzonych pakietów obornika.

Model laboratoryjny do oceny zapachów i stężeń gazów emitowanych przez obornik z głębokich łóżek

Tutaj przedstawiamy syntezę i charakterystykę uporządkowanego nanoporowatego węgla (o wielkości porów 4,6 nm) i SBA-15 (o wielkości porów 5,3 nm). W pracy opisano właściwości powierzchniowe i teksturalne nanoporowatych sit molekularnych, ich zwilżalność oraz topnienie D2O zamkniętego w materiałach.

Właściwości powierzchniowe zsyntetyzowanych nanoporowatych matryc węglowych i krzemionkowych

Ten protokół pokazuje, jak przygotować próbkę brykietu i przeprowadzić eksperyment jednoosiowego ściskania brykietu przy różnych ciśnieniach CO2 przy użyciu wizualizowanego systemu testowania sprzężenia gaz-ciało stałe o stałej objętości. Jego celem jest również zbadanie zmian w zakresie właściwości fizycznych i mechanicznych węgla wywołanych adsorpcją CO2 .

Eksperyment jednoosiowego sprężania z węglem zawierającym CO2 przy użyciu wizualizowanego systemu testowego sprzężenia gaz-ciało stałe o stałej objętości

Pierwszym krokiem do zrozumienia interakcji biomolekuła z nieorganiczną fazą stałą jest odkrycie podstawowych stałych fizykochemicznych, które mogą być oceniane poprzez ustalenie izoterm adsorpcji. Adsorpcja w fazie ciekłej jest ograniczona przez kinetykę, pojemność powierzchniową, pH i adsorpcję konkurencyjną, które należy ostrożnie rozważyć przed rozpoczęciem eksperymentu adsorpcji.

Badanie adsorpcji krótkich peptydów na zdyspergowanych nanocząstkach nieorganicznych w roztworze metodą zubożenia

Opisujemy metodę tworzenia hydratu gazu na kropelkach wody siedzącej, aby zbadać wpływ różnych inhibitorów, promotorów i substratów na morfologię kryształu hydratu.

Krystalizacja hydratu metanu na siedzących kropelkach wody

Ta praca ma na celu ułatwienie rozwoju standardowych technik impregnacji lub szczepienia związków aminowanych na podłożach krzemionkowych, które często są szeroko opisane w literaturze. Szczegółowo omówione zostaną konkretne ilości rozpuszczalnika, substratu, amin oraz wartości innych ważnych parametrów eksperymentalnych.

Syntetyczna metodologia otrzymywania impregnowanych i szczepionych kompozytów krzemionkowych na bazie amin do wychwytywania dwutlenku węgla

To badanie demonstruje podejście do pomiaru stężeń metanu w próbkach wodnych za pomocą przenośnych analizatorów optycznych połączonych z komorą wtryskową w zamkniętej pętli. Wyniki są podobne do wyników konwencjonalnej chromatografii gazowej, co stanowi praktyczną i tanią alternatywę, szczególnie przydatną do zdalnych badań terenowych.

Pomiar rozpuszczonego metanu w ekosystemach wodnych za pomocą analizatora gazów ze spektroskopią optyczną

Poznaj metodę grawimetryczną badania sorpcji metanu w łupkach o różnej wielkości cząstek. Technika ta pozwala precyzyjnie określić zależność między rozmiarem ziarna a pojemnością sorpcyjną materiału.

Eksperymentalne badania zależności między wielkością cząstek a zdolnością sorpcji metanu w łupkach

Przeglądaj więcej filmów