Name: identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 25 s
Description: Odkryj metody analizy termicznej i spektroskopii do badania mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych. Technika ta umożliwia dokładne modelowanie niekontrolowanej temperatury i poprawę bezpieczeństwa baterii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy dziękują Marcowi Steenowi i Natalii Lebedevej za doskonałe wsparcie przy recenzowaniu i omawianiu tego manuskryptu.

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

<table><tbody><tr><td>Schowek na rękawiczki MB 200B</td><td>MBraun</td><td></td><td>Schowek rękawicowy wypełniony argonem w celu zapewnienia obojętnej atmosfery.&nbsp; H2O < 0,1 ppm; O2 < 0,1 ppm</td></tr><tr><td>&nbsp; STA 449 F3 Jowisz&reg;</td>Jednoczesna analiza termiczna <td>Netzsch</td><td></td><td>do charakterystyki termicznej. Sprzęt STA znajduje się wewnątrz schowka na rękawice. Rodzaj zastosowanego pieca: srebrny</td></tr><tr><td>Agilent 7820A GC- Agilent 5977E MS</td><td>Agilent</td><td></td><td>Chromatograf gazowy wyposażony w kwadrupolowy spektrometr masowy. GC-MS jest sprzężony z STA za pomocą podgrzewanych przewodów w celu identyfikacji gazów uwalnianych podczas charakterystyki termicznej</td></tr><tr><td>Bruker Vertex 70 V FTIR</td><td>Bruker</td><td></td><td>&nbsp; Spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera wyposażony w skrzynkę TG-IR. FTIR jest sprzężony z STA za pomocą podgrzewanych linii w celu identyfikacji uwalnianych gazów podczas charakterystyki termicznej</td></tr><tr><td>Tarcza elektrody grafitowej 18 mm</td><td>Customcell</td><td>363586011</td><td>tarcza elektrody grafitowej o pojemności 2,24 mAh.cm-2</td></tr><tr><td>18mm NMC (111) tarcza elektrody</td><td>Customcell</td><td>363662011</td><td>Krążek elektrody LiNiMnCoO2 o stosunku stochiometrycznym 111 i pojemności powierzchniowej 2,0 mAh.cm-2</td></tr><tr><td>1,0 M LiPF6 w EC/DMC=50/50 (v/v)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>746711-100ML</td><td>Elektrolit</td></tr><tr><td>&nbsp; 2325 trójwarstwowy separator folii</td><td>Celgard&reg;</td><td></td><td>Separator folii. Z folii należy wycinać krążki o średnicy 22 mm</td></tr><tr><td>Szczypce do cięcia o wysokiej precyzji</td><td>EL Cell</td><td></td><td>1) Używane w ust. 2 do cięcia o stałej średnicy 18 mm gołej miedzi i folii aluminiowych (niepowlekanych). Te odbieraki prądu zostały zakupione od tego samego dostawcy, co w przypadku tarcz elektrycznych 2) Służy do cięcia tarcz separatora Cegard o średnicy 22 mm</td></tr><tr><td>ECC-PAT-Core (wersja 2014) przy użyciu: a) górnego tłoka wielokrotnego użytku ze stali nierdzewnej (SS), b) dolnego tłoka wielokrotnego użytku SS typu 50 (rozmiar w &; m), c) jednorazowe tuleje izolacyjne PP</td><td>&nbsp;EL Cell</td><td></td><td>Montaż ogniw elektrochemicznych</td></tr><tr><td>&nbsp; Maccor Series 4000</td><td>Maccor</td><td></td><td>Cykler baterii. Użyto go do 2-krotnego cyklu ogniwa elektrochemicznego, a następnie do dostosowania SOC do 100%</td></tr> <tr><td>aluminiowych tygli z 5 &mikro; m Pokrywa przebijana laserowo</td><td>Netzsch</td><td>6.239.2-64.81.00</td><td>Tygiel używany do analizy termicznej i identyfikacji gazów uwalnianych z cyklicznego materiału elektrody (anoda grafitowa lub katoda NMC (111)</td></tr><tr><td>)Waga precyzyjna AE240&nbsp; typ AE240-S wewnątrz schowka na rękawiczki</td><td>Mettler Toledo</td><td></td><td>Materiały akumulatorów są mierzone w &mikro; g precyzja</td></tr><tr><td>Analogowy multimetr cyfrowy ABB model MetraWatt M2005</td><td>Gossen MetraWatt</td><td></td><td>Stosowany do pomiaru świeżo zmontowanego ogniwa elektrochemicznego zgodnie z pkt 1.2.6</td></tr></tbody></table>

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Identification and Quantification of Decomposition Mechanisms in Lithium-Ion Batteries; Input to Heat Flow Simulation for Modeling Thermal Runaway

Ryzyko i możliwe wypadki związane z normalnym użytkowaniem akumulatorów litowo-jonowych pozostają poważnym problemem. Aby lepiej zrozumieć zjawisko niekontrolowanej temperatury (TR), zbadano egzotermiczne reakcje rozkładu w anodzie i katodzie, wykorzystując system spektrometru FTIR (Simultaneous Thermal Analysis (STA)/chromatografii gazowej ze spektrometrią mas (GC-MS)/transformacji Fouriera w podczerwieni. Techniki te pozwoliły na zidentyfikowanie mechanizmów reakcji w każdej elektrodzie, dzięki analizie wydzielających się związków gazowych, ilości uwalnianego ciepła i utraty masy. Wyniki te dostarczyły informacji na temat zjawisk termicznych zachodzących w szerszym zakresie temperatur niż ten, który został opisany w wcześniej opublikowanych modelach. Pozwoliło to na sformułowanie ulepszonego modelu termicznego obrazującego TR. Ciepło reakcji, energia aktywacji i współczynnik częstotliwości (tryplety termiczne) dla każdego głównego procesu egzotermicznego na poziomie materiału badano w ogniwie akumulatora litowo-niklowo-manganowo-kobaltowo-tlenkowym (NMC (111)-grafitowym. Wyniki poddano analizie i wyprowadzono ich kinetykę. Dane te można wykorzystać do pomyślnej symulacji eksperymentalnego przepływu ciepła.

Ta praca ma na celu określenie kinetyki reakcji katody i anody baterii litowo-jonowej ulegających niekontrolowanemu wzrostowi termicznemu (TR). Jednoczesna analiza termiczna (STA)/spektrometr FTIR z transformacją Fouriera/spektrometria mas chromatografii gazowej (GC-MS) zostały wykorzystane do ujawnienia zdarzeń termicznych i wykrycia wydzielanych gazów.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

The risks and possible accidents related to the normal use of lithium-ion batteries remain a serious concern. In order to get a better understanding of ...

Metoda ta może pomóc w identyfikacji mechanizmu rozkładu termicznego i właściwości termicznych materiałów elektronowych baterii. Umożliwia to lepsze zrozumienie zdarzenia niekontrolowanej temperatury w pojedynczej komórce. Na podstawie tego protokołu właściwości termiczne materiałów akumulatorowych zostały wyprowadzone dokładniej poprzez zapewnienie warunków wrodzonych od przygotowania próbki do jej załadowania oraz poprzez wybór parametrów dopasowanych do celu.Technika ta ma na celu opracowanie ulepszonego modelu termicznego do symulacji niekontrolowanej temperatury w pojedynczej komórce. Pozwala to na lepszą ocenę bezpieczeństwa akumulatorów, co może na przykład pomóc w formułowaniu norm i przepisów. Ta metoda zapewnia pomocny wgląd w stabilność termiczną materiałów.Można to zastosować do badania innych materiałów energetycznych, takich jak materiały wybuchowe, materiały pędne, pirotechnika lub materiały nowatorskie. Ponieważ materiał jest podgrzewany w czasie, zbieranych jest wiele widm. Dlatego ważne jest, aby powiązać każde przejście fazowe z prawidłowymi widmami GC-MS i FTIR.Aby rozpocząć, weź polimerową tarczę separatora o średnicy 22 milimetrów i grubości 25 mikrometrów i umieść ją na dolnej części polipropylenowej tulei izolacyjnej. Ostrożnie dociśnij górną część tulei izolacyjnej, aby ją zmontować i upewnij się, że separator jest płaski. Zbierz niezbędne narzędzia i materiały do montażu ogniwa elektrochemicznego i włóż je do schowka na rękawiczki.Zważyć krążki elektrod na 4-cyfrowej wadze analitycznej i zapisać wartości, aby określić obciążenie materiałem aktywnym. Weź 150 mikrolitrów elektrolitu za pomocą mikropipety i nałóż kroplę na separator skierowany w stronę dolnej części tulei izolacyjnej. Włóż anodę grafitową za pomocą pęsety próżniowej, a następnie dolnego tłoka.Po obróceniu tulei izolacyjnej należy dozować pozostały elektrolit na separator. Za pomocą pęsety próżniowej włóż krążek katodowy NMC i umieść górny tłok. Zamontuj zespół wewnątrz części rdzenia ogniwa.Umieść O-ring przed zamocowaniem wszystkiego razem ze śrubą clamp. Wyjmij ogniwo elektrochemiczne ze schowka i umieść je w komorze temperaturowej, a następnie podłącz odpowiednie, aby podłączyć ogniwo do cyklera. Uruchom proces cykli elektrochemicznych, wybierając file nazwa protokołu, wprowadzając odpowiedni prąd dla C/20 C-rate i wybierz numer komory.Następnie kliknij przycisk Start. Po etapie jazdy na rowerze przenieś ogniwo elektrochemiczne do schowka na rękawiczki. Zdemontuj ogniwo i wyjmij jedną elektrodę, a następnie ponownie zmontuj ogniwo, aby zabezpieczyć pozostałą elektrodę przed wyschnięciem.Zważ elektrodę za pomocą wagi precyzyjnej, umieść ją na świeżej folii aluminiowej i złóż folię. Aby wysuszyć elektrodę, umieść ją w przedkomorze komory rękawicowej pod próżnią na dwie godziny. Gdy masa ustabilizuje się na poziomie x miligram plus minus 0,01 miligrama, zanotuj masę wysuszonej elektrody.Za pomocą pęsety i szpatułki zdrap krążek, aby zebrać pokryty materiał w celu dalszej charakteryzacji. Aby przygotować STA, utwórz nową metodę, otwierając oprogramowanie STA i klikając Plik, a następnie Nowy. Wybierz parametry na karcie Ustawienia w oknie Definicja pomiaru.Przejdź do karty Nagłówek i wybierz opcję Korekta, aby wykonać przebieg korekcji z pustym tyglem do korekcji linii bazowej. Wpisz nazwę próbki i wybierz plik do kalibracji temperatury i czułości, który ma być używany podczas przebiegu. Przejdź do sekcji Gazy MFC i wybierz Hel jako gaz płuczący i gaz ochronny.Utwórz program temperatury na karcie Program temperatury, aby zdefiniować proces ogrzewania i chłodzenia. Ustaw natężenie przepływu helu na 100 mililitrów na minutę i 20 mililitrów na minutę odpowiednio dla gazu przedmuchującego i ochronnego. Kliknij GN2 jako czynnik chłodzący i STC, aby kontrolować temperaturę próbki dla wszystkich segmentów programu temperatury, zaczynając od kroku izotermicznego w temperaturze 5 stopni Celsjusza do końca segmentu grzewczego.Przejdź do zakładki Ostatni element i nadaj nazwę pliku temu przebiegowi. Użyj wagi precyzyjnej i zmierz masę pustego tygla. Wpisać masę tygla obok nazwy próbki.Otwórz srebrny piec i umieść tygiel na uchwycie próbki DSC/TG STA. Powoli opróżnij piec, aby usunąć argon i napełnić go helem przy maksymalnym natężeniu przepływu. Powtórzyć napełnianie ewakuacyjne co najmniej dwa razy, aby pozbyć się argonu pochodzącego z atmosfery komory rękawicowej podczas otwierania pieca w celu umieszczenia tygli.Po opróżnieniu i ponownym napełnieniu odczekaj 15 minut, aby ustabilizować wagę. Korzystając z programu temperatury, wykonaj przebieg korekcji, naciskając Zmierz. Po zakończeniu cyklu wyjmij pusty tygiel.Umieścić 6 do 8 miligramów porysowanego materiału w tyglu. Po zważeniu próbki w tyglu i zarejestrowaniu masy, zamknąć szalkę i pokrywkę za pomocą prasy uszczelniającej. Otwórz plik uruchomienia korekty, przechodząc do Plik i otwórz.Na karcie Fast Definition (Szybka definicja) wybierz opcję Correction Sample (Próbka korekcyjna) jako typ pomiaru. Wpisz nazwę i masę próbki, a następnie wybierz nazwę pliku. Przejdź do zakładki Program temperatury i aktywuj opcję FT dla kroku izotermicznego 5 stopni Celsjusza i segmentu grzewczego do 590 stopni Celsjusza w celu uruchomienia monitoringu gazu FTIR dla tych dwóch segmentów.Kliknij pole GC dla segmentu grzewczego, aby uruchomić analizę GC-MS. Weź lejek, włóż go do Dewara portu detektora tellurku rtęciowo-kadmowego i ostrożnie napełnij go ciekłym azotem. Otwórz oprogramowanie FTIR.Na karcie Parametr podstawowy załaduj metodę TG-FTIR o nazwie TGA. Konsola XPM. Sprawdź interferogram, klikając zakładkę Sprawdź sygnał, a następnie poczekaj, aż interferogram się ustabilizuje, zanim rozpoczniesz analizę termiczną. Włącz linię pompy próżniowej, aby pobrać wydzielające się formy gazowe z STA do FTIR i GC-MS.Dostosuj szybkość pompowania do stabilnego przepływu, który wynosi około 60 mililitrów na minutę. Po załadowaniu metody do oprogramowania GC-MS kliknij Uruchom metodę i wypełnij nazwę próbki oraz nazwę pliku danych, a następnie kliknij OK i Uruchom metodę. W oprogramowaniu STA sprawdź program temperatury, przepływ gazu i upewnij się, że opcje GC-MS i FTIR są włączone.Przejdź do zakładki Last Items (Ostatnie elementy) i nadaj nazwę pliku próbce dla danych STA i FTIR. Naciśnij przycisk Measure (Pomiar) i kliknij przycisk Start FTIR Connection (Rozpocznij połączenie FTIR), aby nawiązać połączenie między oprogramowaniem STA a oprogramowaniem FTIR. Po nawiązaniu połączenia kliknij Tara, aby wyzerować saldo i sprawdź przepływ gazu, wybierając Ustaw gazy początkowe, a następnie naciśnij przycisk Start, aby rozpocząć bieg.Krzywa rozładowania grafitowego ogniwa elektrochemicznego NMC 111 wykazuje potencjał anodowy 50 miliwoltów, co potwierdza brak galwanizacji litowej. Profil rozkładu termicznego materiału anodowego ujawnił ostry pik endotermiczny w regionie 1 bez utraty masy i wytwarzania gazu. Region 2 wykazuje szeroki rozkład ciepła DSC, a także minimalną ewolucję gazu i utratę masy.Emisja dwutlenku węgla jest obserwowana w okolicach 100 stopni Celsjusza, ale spada przed 150 stopniami Celsjusza, podczas gdy węglan etylenu zaczyna parować w pobliżu 150 stopni Celsjusza. Region 3 wykazywał znaczną utratę masy, wydzielanie się gazu i wytwarzanie ciepła, co objawiało się ostrym szczytem egzotermicznym. Wykryto dwutlenek węgla, węglan etylenu, trifluorek fosforu i etylen.Region 4 wykazuje zmniejszone wydzielanie ciepła z małymi, częściowo nakładającymi się pikami, niewielką utratą masy ze śladowymi śladami gazu etylenu oraz zaobserwowano etan, metan i propylen. Zwiększone tempo ogrzewania skutkowało wyższą temperaturą szczytową, z wyjątkiem szczytu 1, w którym maksymalna temperatura szczytowa zmienia się na niższe wartości. Do obliczenia parametrów kinetycznych wykorzystano wykresy Kissingera piku 2 i piku 3.Powtarzalność ma kluczowe znaczenie podczas montażu zestawu elektrochemicznego i podczas otwierania celi do analizy termicznej. W związku z tym konieczne jest wielokrotne powtórzenie przez tego samego operatora i wykonywanie identycznych kroków. Inne techniki analityczne, takie jak SEM-EDX lub XRD, mogą zapewnić głębszy wgląd w skład chemiczny materiałów akumulatorowych, a ponadto mogą pokazać jego zmiany pod wpływem różnych warunków środowiskowych lub elektrochemicznych.Technika ta może pomóc naukowcom w bardzo systematycznym przeprowadzaniu oceny właściwości termicznych materiałów, z których wykonane są baterie, przy jednoczesnym zapewnieniu właściwego przygotowania próbki.

identification-quantification-decomposition-mechanisms-lithium-ion

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Tutaj opisujemy procedurę testową opracowaną w celu scharakteryzowania niekontrolowanej temperatury i pożarów w ogniwach litowo-jonowych poprzez pomiary in situ różnych parametrów w komorze środowiskowej.

In Situ Analiza gazów i charakterystyka pożaru ogniw litowo-jonowych podczas ucieczki termicznej z wykorzystaniem komory środowiskowej

Tutaj prezentujemy adaptacyjną metodę symulowanego wyżarzania (ASAM) w celu optymalizacji przybliżonego modelu powierzchni odpowiedzi kwadratowej (QRSM) odpowiadającego systemowi zarządzania ciepłem akumulatora pokrytego pyłem zawieszonym i wypełnienia spadków temperatury poprzez dostosowanie kombinacji prędkości przepływu powietrza na wlotach systemu.

Optymalizacja systemu zarządzania ciepłem na bazie powietrza dla zapylonych akumulatorów litowo-jonowych pokrytych cząstkami stałymi

Formułowanie stabilnych, funkcjonalnych atramentów ma kluczowe znaczenie dla rozszerzenia zastosowań produkcji addytywnej.  Z kolei wiedza na temat mechanizmów wiązania dyspergatora z cząstkami jest niezbędna do skutecznego formułowania tuszu.  Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (DRIFTS) z dyfuzyjnym odbiciem jest przedstawiana jako prosty i niedrogi sposób na uzyskanie wglądu w te mechanizmy.

Spektroskopowa identyfikacja mechanizmów wiązania dyspergatora/cząstek w farbach funkcjonalnych z dyfuzyjnym odbiciem dyfuzyjnym

Syntetyczne sekwencje białek oparte na motywach konsensusu zazwyczaj ignorują współewoluujące resztki, które implikują zależności interpozycyjne (IPD).  IPD mogą być niezbędne do działania, a projekty, które je ignorują, mogą skutkować nieoptymalnymi wynikami.  Protokół ten wykorzystuje StickWRLD do identyfikacji IPD i pomaga w racjonalnym projektowaniu białek, co skutkuje bardziej wydajnymi wynikami.

Optymalizacja białek syntetycznych: identyfikacja zależności interpozycyjnych wskazujących na strukturalnie i/lub funkcjonalnie powiązane reszty

Fosfoinozydy to lipidy sygnalizacyjne, których względna obfitość szybko zmienia się w odpowiedzi na różne bodźce. W artykule opisano metodę pomiaru obfitości fosfoinozytydów poprzez metaboliczne znakowanie komórek 3 H-mio-inozytolem, a następnie ekstrakcję i deacylację. Wyekstrahowane glicero-inozytydy są następnie rozdzielane za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej i oznaczane ilościowo przez scyntylację przepływową.

Znakowanie radioaktywne i oznaczanie ilościowe poziomów komórkowych fosfoinozytydów za pomocą wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z przepływem

Opisano techniki immunobarwienia fosfo-epitopów w całych zarodkach danio pręgowanego, a następnie przeprowadzania dwukolorowej fluorescencyjnej lokalizacji konfokalnej w strukturach komórkowych tak małych jak pierwotne rzęski. Techniki utrwalania i obrazowania mogą określać lokalizację i kinetykę pojawiania się lub aktywacji określonych białek.

Immunobarwiące fosfo-epitopy w narządach rzęskowych całych zarodków danio pręgowanego

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Tutaj prezentujemy protokół wykrywania i oznaczania ilościowego Plasmodium falciparum w zakażonych czerwonych krwinkach wodnych za pomocą spektrometru podczerwonego o całkowitym odbiciu i wielowymiarowej analizy danych.

Wykrywanie i oznaczanie ilościowe Plasmodium falciparum w wodnych krwinkach czerwonych za pomocą spektroskopii w podczerwieni z osłabionym całkowitym odbiciem i wieloczynnikowej analizy danych

Tutaj prezentujemy protokół dla typowych eksperymentów miękkiej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego (sXAS) i rezonansowego nieelastycznego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (RIXS) z zastosowaniem w badaniach materiałów akumulatorowych.

Wrażliwe na pierwiastki wykrywanie chemii w bateriach za pomocą miękkiej spektroskopii absorpcyjnej promieniowania rentgenowskiego i rezonansowego nieelastycznego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego

Tutaj prezentujemy protokół syntezy cienkiej warstwy porowatego tytanianu baru (BaTiO3) metodą zol-żel wspomaganą środkiem powierzchniowo czynnym, w której samodzielnie organizowane amfipatyczne micele surfaktantu są używane jako matryca organiczna.

Synteza chemiczna porowatego cienkiego filmu z tytanianu baru i termiczna stabilizacja fazy ferroelektrycznej za pomocą odkształcenia indukowanego porowatością

Odkryj metody analizy termicznej i spektroskopii do badania mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych. Technika ta umożliwia dokładne modelowanie niekontrolowanej temperatury i poprawę bezpieczeństwa baterii.

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury (Wideo) | JoVE Journal

identyfikacja i kwantyfikacja mechanizmów rozkładu w akumulatorach litowo-jonowych; Dane wejściowe do symulacji przepływu ciepła w celu modelowania niekontrolowanej temperatury

Przeglądaj więcej filmów