Analiza związków lotnych i wrażliwych na utlenianie przy użyciu systemu zimnego wlotu i spektrometrii mas z uderzeniem elektronów

Ten film przedstawia protokół do analizy spektrometrycznej mas związków lotnych i wrażliwych na utlenianie za pomocą jonizacji uderzeniowej elektronów. Przedstawiona technika jest szczególnie interesująca dla chemików nieorganicznych, pracujących z metalami organicznymi, silanami lub fosfanami, z którymi należy obchodzić się w warunkach obojętnych, takich jak technika Schlenka.

Ogólnym celem tej procedury jest uzyskanie jonizacji uderzeniowej elektronów, widm masowych lotnych związków nieorganicznych podatnych na utlenianie lub hydrolizę. Osiąga się to poprzez uprzednie przeniesienie próbki do specjalnie wykonanej zamykanej probówki z kołnierzem w warunkach obojętnych za pomocą linii slink. Drugim krokiem jest podłączenie układu wlotowego zimnego wlotu do spektrometru mas i przymocowanie probówki z zamkiem wypełnionej próbką do tego układu wlotowego.

Następnie układ wlotowy zimnego powietrza jest opróżniany, a w ostatnim kroku otwierane jest połączenie ze źródłem żelaza spektrometru mas. Próbka jest ostrożnie wprowadzana do spektrometru mas poprzez otwarcie zaworu iglicowego układu dolotowego zimnego i rejestrowane jest widmo masowe. Ostatecznie spektrometria mas służy do określania jonów molekularnych substancji i potwierdzania jej struktury za pomocą jonów fragmentacyjnych.

Główną zaletą tej techniki w porównaniu z istniejącymi metodami, takimi jak łatwa i maoryska w warunkach innu, zimny spray i leworęczny, jest to, że można analizować bardzo lotne i wrażliwe związki za pomocą spektrometrii mas. Procedurę przygotowania próbki zademonstruje Marcus Mann, doktorant z Wydziału Chemii Nieorganicznej profesora Hogana. Najpierw opróżnij zamykaną probówkę z rurką testową wcześniej podłączoną do wielokolektorowej linii schlinkowej i usuń resztki wody, ogrzewając ją opalarką.

Po wywołaniu probówki należy ją zgiąć suchym argonnem, a następnie ponownie opróżnić podczas ogrzewania Po opróżnieniu probówki zanurz ją w zimnej wymrażarce wypełnionej ciekłym azotem. Skondensować niewielką ilość próbki do probówki z pojemnika na próbkę uprzednio podłączonego do kolektora linii schlecka. Następnie zamknij blokadę na górze probówki testowej oraz kolektora i wyjmij probówkę z blokadą z kąpieli azotowej przed pomiarem próbki.

Dostrój i skalibruj spektrometr masowy zgodnie z instrukcjami dostarczonymi przez producenta spektrometru masowego. Następnie wyjmij popychacz bezpośredniego wlotu ze źródła żelaza i zainstaluj zewnętrzny interfejs probówki, aby zapobiec nagrzewaniu się końcówki popychacza, ustaw metodę wlotu na przegrodę w oprogramowaniu sterującym spektrometru mas. Podłączyć kołnierz zamykanej probówki wypełnionej próbką do zewnętrznego interfejsu.

Następnie otwórz zawór iglicowy interfejsu zewnętrznego i opróżnij wlot po opróżnieniu. Ostrożnie otwórz zawór kulowy do źródła jonów, aby zakończyć ewakuację Krok zamknij zawór iglicowy zewnętrznego interfejsu. Rozpocznij pomiar masy w oprogramowaniu spektrometru mas przy zamkniętym zaworze iglicowym.

Otwórz teflonowy kran probówki na bardzo krótko, pozwalając cząsteczkom fazy gazowej analitu dostać się do zewnętrznej części interfejsu. Po zamknięciu kranu teflonowego ostrożnie otwórz zawór iglicowy, obserwując wakuometr źródła jonów, umożliwiając cząsteczkom analitu wejście do źródła jonów spektrometru masowego. Po zamknięciu zaworu iglicowego interfejsu zewnętrznego zamknij zawór kulowy do źródła jonów.

Następnie zatrzymaj akwizycję widm masowych w oprogramowaniu. Opróżnij układ dolotowy, gdy zawór iglicowy jest otwarty. Całkowicie odpowietrz interfejs, gdy zawór kulowy i zawór iglicowy są zamknięte.

Po opróżnieniu granicy faz należy ponownie otworzyć zawór iglicowy, aby usunąć resztki pary z próbki z interfejsu. Po powtórzeniu poprzedniego kroku co najmniej trzy razy wyjmij zamykaną probówkę z interfejsu. Jeśli nie wykonujesz dodatkowej analizy z innymi próbkami, usuń zewnętrzną granicę faz z kołnierza źródła jonów i zastąp ją popychaczem.

Przedstawiono tutaj widmo masowe jonizacji uderzeniowej elektronów fosforanu tris, trioru metylu. Można zaobserwować sygnał jonu molekularnego, a jony fragmentacyjne można również przypisać do analizowanego fosforanu. Prezentowany interfejs pozwala na prosty pomiar widm masowych dla związków takich jak tris, trior, fosforan metylu, który w kontakcie z powietrzem ulega szybkiemu rozkładowi.

Obsługa nowatorskiego interfejsu jest łatwa i szybka i nie stanowi przeszkody podczas obsługi spektrometru mas z rutynowo stosowanym bezpośrednim wlotem. Za pomocą popychacza Po opanowaniu widma masowe bardzo lotnych i wrażliwych związków można uzyskać w ciągu kilku minut, jeśli procedura zostanie wykonana prawidłowo.