Name: Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-11-05T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 14 s
Description: Poznaj metodę przygotowania źródła elektronów z celadonitu o wysokiej jasności i długiej żywotności. Protokół umożliwia uzyskanie dużej odległości źródło-obiekt w mikroskopii projekcyjnej, redukując ryzyko uszkodzenia źródła i zniekształceń obrazu.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Autorzy chcieliby podziękować Marjorie Sweetko za poprawę angielskiego tego artykułu.

1. Przygotowanie materiału źródłowego
UWAGA: W naszym mikroskopie podkładka źródła składa się z obrabialnej płyty szklano-ceramicznej, z której wystaje 1 cm rurki ze stali nierdzewnej o średnicy wewnętrznej 90 µm z przyłączem elektrycznym na płycie.
<ol>
	<li>Przygotowanie włókna
	<ol>
		<li>Zamocuj uchwyt źródłowy pod mikroskopem optycznym.</li>
		<li>Wprowadź włókno węglowe o średnicy 10 µm do rurki ze stali nierdzewnej. Przyklej włókno węglowe do rurki za pomocą lakieru srebrowego.</li>
		<li>Odetnij włókno pęsetą tnącą (pod mikroskopem binokularnym) w taki sposób, aby poza rurką ze stali nierdzewnej pozostał odcinek od 100 µm do 3 mm. 
		UWAGA: Włókno węglowe jest kruche; pozostawienie więcej niż 1 cm poza rurką zwiększy ryzyko złamania struktury podczas manipulacji.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie wody z celadonitem
	<ol>
		<li>Rozetrzyj celadonit w moździerzu za pomocą tłuczka.</li>
		<li>Odważ 0,2 mg proszku celadonitowego i rozpuść w 10 mL wody dejonizowanej.</li>
		<li>Użyj sonikatora z końcówką bezpośrednio w 10 mL wody z celadonitem, aby rozbić agregaty. Zazwyczaj stosuje się częstotliwość ultradźwiękową 30 kHz przy mocy 50 W przez 30 s.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przygotowanie środowiska nanoszenia
	<ol>
		<li>Podłącz uchwyt kapilarny do kontrolera ciśnienia.</li>
		<li>Utrzymaj uchwyt kapilarny pod mikroskopem optycznym za pomocą wielokierunkowego mikromanipulatora.</li>
		<li>Umieść pod mikroskopem optycznym uchwyt z włóknem węglowym skierowanym w stronę uchwytu kapilarnego.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Nanoszenie celadonitu
	<ol>
		<li>Wytnij mikropipetę o wewnętrznej średnicy końcówki 2-10 µm, aby umożliwić swobodny przepływ zdyspergowanego celadonitu.
		<ol>
			<li>Zamocuj kapilarę szklaną w szczękach wyciągacza. Ustaw odpowiednie parametry wyciągacza zgodnie z rozmiarem pipety patchowej (Tabela 1). Napełnij mikropipetę wodą z celadonitem.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>Zamontuj mikropipetę na uchwycie kapilarnym pod mikroskopem. Wyrównaj mikropipetę i włókno węglowe pod mikroskopem optycznym.</li>
		<li>Zbliż mikropipetę na odległość 2-10 µm od wierzchołka włókna węglowego.</li>
		<li>Przykładaj stopniowo ciśnienie do szerokiego wlotu mikropipety. Zazwyczaj stosuje się ciśnienie 100 mbar tak, aby na końcówce utworzyła się kropla, która nie spadnie. Kropla ta zwilża wierzchołek włókna węglowego.</li>
		<li>Wycofaj mikropipetę.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Uruchomienie źródła
UWAGA: W naszym mikroskopie uchwyt źródła jest zamocowany na manualnie obracającym się kołnierzu, na którym znajduje się również siłownik piezoelektryczny, który za pomocą polecenia elektrycznego przesuwa obiekt względem źródła (rozdzielczość 100 nm, zakres 25 mm) (patrz Rysunek 2). Obiekt ten pełni rolę anody elektrycznej dla emisji elektronów; zazwyczaj jest on uziemiony elektrycznie i umieszczony przed źródłem. W naszym eksperymencie napięcia są sterowane ręcznie za pomocą różnych zasilaczy.
<ol>
	<li>Zainstaluj uchwyt źródła w warunkach próżni.</li>
	<li>Podłącz włókno węglowe oraz obiekt do dwóch wysokonapięciowych przejść elektrycznych.</li>
	<li>Sprawdź ciągłość elektryczną wszystkich połączeń: anoda-obiekt, soczewka i ekran; włącz pompowanie próżniowe.</li>
	<li>Podłącz nanoamperomierz o zakresie µA pomiędzy obiekt a uziemienie elektryczne.</li>
	<li>Powoli zwiększaj ujemne napięcie polaryzujące przyłożone do źródła, w tempie około 1 V/s. Jeśli anoda znajduje się w odległości 1 mm od źródła, emisja startowa następuje przy około 2 kV. Natężenie gwałtownie wzrasta.</li>
	<li>Zmniejsz napięcie, aby ustabilizować natężenie na poziomie kilkuset nA. Na początku natężenie może fluktuować w zakresie kilku rzędów wielkości.</li>
	<li>Pozostaw system w stanie fluktuacji przez kilka godzin, aż do momentu ich zmniejszenia. Wyłącz napięcie, gdy fluktuacje spadną poniżej 10%.</li>
</ol>
3. Charakterystyka źródła
UWAGA: Przedstawiamy sposób badania charakterystyki źródła. Do oszacowania jasności źródła wykorzystuje się dwa mikroskopy projekcyjne. W tych układach cień obiektu jest obserwowany na ekranie fluorescencyjnym umieszczonym w większej odległości (Rycina 2). Źródło (katoda) i obiekt (anoda) są zamontowane na kołnierzu do mikromanipulacji i mogą wspólnie obracać się w płaszczyźnie projekcji. Prosty układ krótkiej projekcji z ekranem fluorescencyjnym umożliwia projekcję przy niskim powiększeniu. Drugi układ obejmuje soczewkę elektrostatyczną oraz zespół składający się z podwójnej płyty mikrokanałowej i ekranu fluorescencyjnego dla najwyższych powiększeń12. Informacje dostępne na każdym obrazie projekcyjnym są wykorzystywane do niedoszacowania jasności: najmniejszy szczegół w zapisie13. Ten najmniejszy widoczny szczegół zależy od pozornej wielkości źródła, która obejmuje rozmycie geometryczne wynikające z wielkości źródła, wibracje między obiektem a źródłem oraz rozdzielczość detektora.
<ol>
	<li>Pomiar kąta stożka
	<ol>
		<li>Zwróć źródło w stronę prostego układu projekcyjnego, używając obrotowej kołnierza, aby zaobserwować wiązkę elektronów.</li>
		<li>Zmniejsz odległość od źródła do ekranu za pomocą ręcznego mikromanipulatora, aby uzyskać cały punkt na ekranie; następnie zmierz odległość od źródła do ekranu, D.</li>
		<li>Wykonaj zdjęcia ekranu, zmieniając kąt między wiązką elektronów a normalną do ekranu za pomocą obrotowego kołnierza.</li>
		<li>Wykreśl profil intensywności poziomów szarości wzdłuż jednej osi i wyznacz promień emisji, R dla danej odległości od źródła do ekranu, D (Rycina 3).</li>
		<li>Oblicz kąt stożka: <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq1.jpg" alt="Wzór na kąt bryłowy \( \Omega = \frac{\pi R^2}{D^2} \), reprezentacja równania matematycznego." data-altupdatedat="1788282455000">, gdzie R to promień emisji przy danej odległości od źródła do ekranu, D.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar wykresu Fowlera-Nordheima
	<ol>
		<li>Zmierz intensywność emisji w funkcji napięcia przyłożonego do źródła: I(V), gdzie I jest intensywnością mierzoną na anodzie, a V napięciem przyłożonym do włókna węglowego.</li>
		<li>Wykreśl <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq2.jpg" alt="Wzór na równowagę statyczną, ln(I/v2)=f(1/v), schemat równania matematycznego, treść edukacyjna." data-altupdatedat="1788282455000">. Krzywa przedstawia malejącą linię prostą z nasyceniem dla najwyższego napięcia. Przykład przedstawiono na Rycini 4. Najdłuższa linia prosta jest charakterystyczna dla procesu emisji polowej.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Pomiar rozmiaru źródła
	<ol>
		<li>Zwróć źródło w stronę soczewki elektrostatycznej za pomocą obrotowego kołnierza.</li>
		<li>Uzyskaj obraz projekcyjny zawierający szeroki wzór dyfrakcji Fresnela wzdłuż krawędzi obiektu: wymagane jest powiększenie około 20 000x. W naszym mikroskopie jest to możliwe przy odległości od źródła do obiektu wynoszącej około 100 µm, ustalonej za pomocą siłowników piezoelektrycznych, oraz przy zastosowaniu elektrostatycznej soczewki Einzela.</li>
		<li>Zmierz najostrzejszy widoczny szczegół na obrazie na ekranie (Rycina 5). 
		UWAGA: Wykorzystuje się najostrzejszą odległość między prążkami, δ.</li>
		<li>Oblicz rozmiar źródła: <img src="/files/ftp_upload/59513/59513eq3.jpg" alt="Równowaga statyczna, wzór na naprężenie S=δ/2G, równanie analizy deformacji materiału." data-altupdatedat="1788282455000">.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Forbes, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-macroscopic-field+electron+emission+from+carbon+films+and+other+electrically+nanostructured+heterogeneous+materials%3A+hypotheses+about+emission+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22Solid-State+Electronics%22%5BJournal%5D)">Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism.</a> Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).</li>
<li>Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+field+emission+from+CVD+diamond+films+observed+in+emission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Electronics+Letters%22%5BJournal%5D)">Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy.</a> Electronics Letters. 27, 1459(1991).</li>
<li>Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-threshold+cold+cathodes+made+of+nitrogen-doped+chemical-vapour-deposited+diamond%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond.</a> Nature. 381, 140-141 (1996).</li>
<li>Geis, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+surface+electron-emission+mechanism+in+diamond+cathodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes.</a> Nature. 393, 431-435 (1998).</li>
<li>Horch, S., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field+emission+from+atomic+size+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Field emission from atomic size sources.</a> Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).</li>
<li>Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emission+properties+of+electron+point+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Emission properties of electron point sources.</a> Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).</li>
<li>Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Brightness+measurements+of+nanometer-sized+field-emission-electron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources.</a> Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).</li>
<li>Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-voltage+electron+emission+from+mineral+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Low-voltage electron emission from mineral films.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).</li>
<li>Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Source+of+low-energy+coherent+electron+beams%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Source of low-energy coherent electron beams.</a> Applied Physics Letters. 88, 023101(2006).</li>
<li>Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single+mineral+particle+makes+an+electron+point+source%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Single mineral particle makes an electron point source.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601(2015).</li>
<li>Prigent, M., Morin, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Charge+effect+in+point+projection+images+of+Ni+nanowires+and+I+collagen+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics+D%3A+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+low-energy+electron+point-source+projection+microscope+not+using+a+sharp+metal+tip+performs+well+in+long-range+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging.</a> Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).</li>
<li>Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+spatial+resolution+detection+of+low-energy+electrons+using+an+event-counting+method%2C+application+to+point+projection+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy.</a> Review of Scientific Instruments. 89, 043301(2018).</li>
<li>Swanson, L. W., Crouser, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Total-Energy+Distribution+of+Field-Emitted+Electrons+and+Single-Plane+Work+Functions+for+Tungsten%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review%22%5BJournal%5D)">Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten.</a> Physical Review. 163, 622(1967).</li>
</ol>

Autorzy nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Protokół ten nie jest krytyczny, ponieważ geometria źródła w skali mikroskopowej zmienia się z jednego źródła na drugie. Trudność polega na tym, że ponieważ włókno węglowe jest kruche, jego cięcie może prowadzić do nieodpowiedniej długości. Odpowiednia długość to około 500 μm; Mikroskopijny kształt cięcia nie jest kluczowy. Krytycznym krokiem jest umieszczenie bardzo małej liczby kryształów (najlepiej jednego) na wierzchołku drutu przewodzącego. Najważniejszym punktem jest dostosowanie stężenia kryształów do osadzonej ob...

Struktury metalowe/izolacyjne używane do emisji elektronów były badane przez prawie 20 lat ze względu na ich niskie pole makroskopowe1. Pole elektryczne, którego to dotyczy, jest tylko rzędu pewnej V/μm2,3,4, w przeciwieństwie do V/nm wymaganego do klasycznej emisji pola z ostrymi metalowymi końcówkami5,6,7. To prawdopodobnie wyjaśnia początkowe wyładowania plazmy, które są tak przydatne w technologiach źródeł elektronów. Kilka lat temu staraliśmy się zbadać tę niską emisję pola, osadzając warstwy naturalnych izolatorów na warstwach węgla transmisjonującego elektrony8. Wybrano celadonit, minerał izolacyjny znajdujący się w bazalcie pułapek Parana w kopalniach Ametista di Sul w Brazylii.
Gdy celadonit jest mielony, kształt kryształu to prostokątna płyta o wymiarach mikrometrycznych i grubości mniejszej niż 100 nm (zazwyczaj: 1,000 nm x 500 nm x 50 nm). Jest idealnie płaski i rozpoznawalny w skaningowej mikroskopii elektronowej (ryc. 1). Film powstaje w wyniku osadzania się kropli wody zawierającej celadonit na warstwie węgla. Wraz ze wzrostem przyłożonego napięcia emituje elektrony zgodnie z reżimem Fowlera-Nordheima z nasyceniem intensywności dla najwyższych napięć. Badanie z użyciem membrany w systemie projekcyjnym wykazało, że jeden emiter jest źródłem punktowym9. Jednak użycie tej dużej folii z przysłoną do wyboru źródła nie wykorzystało potencjału źródła punktowego. Na przykład źródła punktowe powszechnie stosowane w niskoenergetycznej mikroskopii projekcyjnej elektronów pozwalają na odległość od źródła do obiektu wynoszącą około 100 nm. Jednak taka odległość od źródła do obiektu nie wchodzi w rachubę w przypadku filmu. Znalezienie sposobu na wyizolowanie jednego kryształu, aby móc przesunąć coś w kierunku tego źródła elektronów, było wyzwaniem. Nasze rozwiązanie polegało na pierwszym użyciu włókna węglowego o grubości 10 μm: osadzenie kropelki na wierzchołku włókna nieuchronnie ogranicza liczbę kryształów celadonitu. Po drugie, zdecydowaliśmy się ograniczyć wielkość kropel: mikropipeta z końcówką o średnicy około 5 μm jest napełniana wodą zawierającą celadonit, a przy wejściu do mikropipety wywierane jest ciśnienie, aby wytworzyć małą kroplę, która zwilży wierzchołek włókna. Protokół szczegółowo opisuje pełny proces przygotowania źródła.
Wynikowe źródło to współosiowe źródło punktowe, które pozwala na dobre wyrównanie między źródłem, obiektem i elektronowym układem optycznym10. Ponieważ jego średnica 10 μm jest nadal szersza niż bardzo ostre końcówki, odległość między źródłem a obiektem jest ograniczona do kilkudziesięciu mikrometrów. Jednak ostatnio wykazaliśmy, że celadonitowy emiter źródłowy w połączeniu z soczewką Einzela działa porównywalnie do klasycznego mikroskopu projekcyjnego ze źródłem punktowym. Obrazowanie dalekiego zasięgu, które stało się w ten sposób dostępne, ogranicza nawet efekt ładunku11 na obiekcie i związane z tym zniekształcenia obrazu12,13. Źródło celadonitu ma również duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jest wytrzymały: źródło punktowe znajduje się pod kryształem, dzięki czemu jest chronione przed rozpylaniem. Źródło może pracować pod stosunkowo wysokim ciśnieniem: przez kilka minut było testowane przy ciśnieniu 10-2 mbar. Jednak jego żywotność i stabilność pozostają zależne od odpowiednich warunków próżni. Zwykle stosujemy źródło celadonitu o ciśnieniu 10-8 mbar i uzyskujemy żywotność wynoszącą miesiące.
Ten artykuł ma na celu pomóc wszystkim tym, którzy chcą wykorzystać źródło celadonitu do wytworzenia spójnej wiązki elektronów.

<table><tbody><tr><td>Włókno węglowe</td><td>Goodfellow</td><td>C 005711&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Włókno węglowe</td><td>Mitsubishi Chemical</td><td>DIALEAD</td><td></td></tr><tr><td>Włókno węglowe</td><td>Solvay</td><td>THORNEL P25</td><td></td></tr><tr><td>Włókno węglowe</td><td>Zoltek</td><td>PX35 Ciągłe holowanie</td><td></td></tr><tr><td>Celadonit</td><td></td><td></td><td>Verona Zielona ziemia / pigment</td></tr><tr><td>Dwustopniowa płytka mikrokanałowa i zespół sita fluorescencyjnego</td><td>Hamamatsu</td><td>F2225-21S</td><td></td></tr><tr><td>Regulator przepływu</td><td>Elveflow</td><td>OB1&nbsp;</td><td></td></tr> Ściągacz do mikropipet <tr><td>Macor</td><td></td><td></td>z <td>ceramiki szklanej</td> do obróbki</tr><tr><td></td><td>skrawaniem Sutter Instruments</td><td>P2000&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Siłowniki piezoelektryczne</td><td>Mechonics</td><td>MS30&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Kwarcowy</td><td>kapilarny instrument Sutter&nbsp;</td><td>B100-75-15&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Srebrny lakier</td><td>DODUCO GmbH</td><td>AUROMAL 38&nbsp; &nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Procesor ultradźwiękowy</td><td>Hielscher / sonotroda MS3</td><td>UP50H&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności

Preparing a Celadonite Electron Source and Estimating Its Brightness

Opisane tutaj źródło celadonitu elektronowego dobrze sprawdza się w niskoenergetycznym mikroskopie projekcyjnym źródła punktowego elektronów w obrazowaniu dalekiego zasięgu. Ma duże zalety w porównaniu z ostrymi metalowymi końcówkami. Jego wytrzymałość zapewnia wielomiesięczną żywotność i może być używany pod stosunkowo wysokim ciśnieniem. Kryształ celadonitu jest osadzony na wierzchołku włókna węglowego, utrzymywany w strukturze współosiowej, zapewniając sferyczny kształt wiązki i łatwe mechaniczne pozycjonowanie w celu wyrównania źródła, obiektu i osi układu elektronowo-optycznego. Osadzanie pojedynczych kryształów następuje poprzez generowanie kropelek wody zawierających seledynit za pomocą mikropipety. Obserwacja za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej może być przeprowadzona w celu zweryfikowania osadzania. Wiąże się to jednak z dodatkowymi krokami, a tym samym zwiększa ryzyko uszkodzenia źródła. Tak więc, po przygotowaniu, źródło jest zwykle umieszczane bezpośrednio pod próżnią w mikroskopie projekcyjnym. Pierwsze zasilanie wysokonapięciowe zapewnia rozruch potrzebny do rozpoczęcia emisji elektronów. Następnie mierzony jest proces emisji pola, który zaobserwowano już dla kilkudziesięciu tak przygotowanych źródeł elektronów. Jasność jest niedoszacowana przez przeszacowanie wielkości źródła, intensywności przy jednej energii i kąta stożka mierzonego w systemie projekcyjnym.

W skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM) przy napięciu 15 kV wykonano kilka mikrografii włókien węglowych przygotowanych zgodnie ze szczegółowym protokołem. Źródła wykazują jeden, a czasami dwa kryształy w wierzchołku (Rycina 1). Jednakże stosowanie SEM wymaga zastosowania innego uchwytu dla włókna węglowego, który jest trudny do zamontowania i demontażu bez ryzyka jego złamania. Bezpieczniejszą metodą jest próba bezpośredniej emisji elektronów. Każde źró...

Artykuł przedstawia protokół przygotowania źródła celadonitu i oszacowania jego jasności do użycia w niskoenergetycznym mikroskopie rzutowym z wysokoenergetycznym źródłem elektronów do obrazowania dalekiego zasięgu.

Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności

The electron celadonite source described here performs well in a low-energy electron point-source projection microscope in long-range imaging. It presents ...

Protokół ten ma na celu wyjaśnienie, jak stworzyć źródło elektronów celadonitu. Źródła te wykazały długi czas życia, a ich jasność jest równoważna jasności wypełnionych metalowych końcówek emisyjnych. Zastosowanie tego celadonitowego źródła elektronów w mikroskopie projekcyjnym, w połączeniu z soczewką elektrostatyczną, umożliwia pracę z dużą odległością od obiektu źródłowego.Zapobiega to ryzyku awarii źródła i zniekształceniom obrazu poprzez zmniejszenie wpływu pola lokalnego na obiekt. Aby rozpocząć tę procedurę, włóż źródło do rurki ze stali nierdzewnej o średnicy wewnętrznej 90 mikrometrów. Włóż drut wolframowy o średnicy 50 mikrometrów do rurki i zwiń rurkę pod ostrzem noża, aby przyciąć ją na wymaganą długość.Zamocuj wspornik źródła pod mikroskopem optycznym. Włóż włókno węglowe o grubości 10 mikrometrów do rurki ze stali nierdzewnej. I przyklej włókno węglowe do rurki srebrnym lakierem.Pod mikroskopem lornetkowym użyj pęsety tnącej, aby przeciąć włókna tak, aby na zewnątrz rurki ze stali nierdzewnej pozostało od 100 mikrometrów do trzech milimetrów. Następnie zmiel seledonit za pomocą moździerza i tłuczka. Odważ 0,2 miligrama strzyżonego proszku sceladonitu i rozcieńcz go w 10 mililitrach wody dejonizowanej.Umieść końcówkę ultradźwiękową bezpośrednio w wodzie zawierającej celadonit i użyj częstotliwości ultradźwiękowej 30 kiloherców i mocy 50 watów przez 30 sekund, aby rozbić agregaty. Aby przygotować środowisko osadzania, podłącz uchwyt kapilarny do regulatora ciśnienia. Utrzymuj uchwyt kapilarny pod mikroskopem optycznym z wielokierunkowym mikromanipulatorem.Umieść podporę pod mikroskopem tak, aby włókno węglowe było skierowane w stronę uchwytu kapilary. Następnie zamocuj szklaną kapilarnę w szczęce biegunowej. Korzystając z pierwszej tabeli protokołu tekstowego, upewnij się, że parametry biegunowe są prawidłowo ustawione zgodnie z rozmiarem pipety z łatą i pociągnij mikropipetę o wewnętrznej średnicy końca od dwóch do dziesięciu mikrometrów, aby umożliwić przepływ rozproszonego seledynitu bez przeszkód.Następnie napełnij mikropipetę wodą zawierającą seledonit. Pod mikroskopem zamontuj mikropipetę na uchwycie kapilary i wyrównaj mikropipetę z włóknem węglowym. Zwiększyć nacisk na szeroki koniec mikropipety w taki sposób, aby na jej wylocie utworzyła się kropla, która nie spadła.Przesuń włókno węglowe w górę, aby dotknąć kropli, która zwilży wierzchołek włókna węglowego. Następnie wycofaj włókno węglowe. Pod mikroskopem włóż źródło do wspornika źródła.Zamontuj uchwyt źródła pod odkurzaczem. Podłącz włókno węglowe i przedmiot do dwóch przepustów elektrycznych wysokiego napięcia. Sprawdź ciągłość elektryczną każdego styku i zainstaluj kołnierz w konfiguracji eksperymentalnej.Następnie włącz pompowanie próżniowe. Podłączyć nanoamperomierz kalibru w zakresie mikroamperów między obiektem a uziemieniem elektrycznym. Powoli zwiększaj ujemne napięcie polaryzacji przyłożone do źródła o około jeden wolt na sekundę.Jeśli anoda znajduje się w odległości jednego milimetra od źródła, rozpoczęcie następuje przy około dwóch kilowoltach, gdy intensywność nagle wzrośnie. Następnie natychmiast zmniejsz napięcie, aby ustabilizować intensywność o kilkaset nanoamperów. Na początku intensywność może wahać się o kilka rzędów wielkości.Intensywność może ulegać wahaniom przez kilka godzin. Poczekaj, aż wahania się zmniejszą. Odetnij napięcie, gdy wahania są mniejsze niż 10%Aby rozpocząć, użyj obracającego się kołnierza, aby obrócić źródło w kierunku prostej konfiguracji projekcji, aby obserwować wiązkę elektronów.Użyj mikromanipulatora, aby zmniejszyć odległość między źródłem a ekranem i uzyskać całe miejsce na ekranie. Zmierz odległość między źródłem a ekranem. Rób zdjęcia ekranu za pomocą obrotowego kołnierza, aby zmienić kąt między wiązką elektronów a normalną do ekranu.Wykreśl profil intensywności poziomu szarości wzdłuż jednej osi i określ promień emisji w danej odległości od źródła do ekranu. Oblicz kąt stożka zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Następnie zmierz intensywność emisji w funkcji napięcia przyłożonego do źródła z natężeniem mierzonym na anodzie i napięciem przyłożonym do włókna węglowego.Utwórz działkę Fowlera-Nordheima do źródła seledonitu, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Krzywa pokaże malejącą linię prostą z nasyceniem dla najwyższego napięcia. Najdłuższa linia prosta jest sygnaturą procesu emisji w terenie.Aby zmierzyć rozmiar źródła, użyj obrotowego kołnierza, aby obrócić źródło w kierunku soczewki elektrostatycznej. Dostosuj intensywność, aby sygnał nadal był w najwyższym powiększeniu. Wykonaj pierwsze powiększenie za pomocą L1, a następnie zbliż się do obiektu w kierunku źródła.Na koniec aktywuj L2, aby utworzyć obraz projekcyjny zawierający ogromny wzór dyfrakcji Fresnela wzdłuż krawędzi obiektu. Zmierz najostrzejsze widoczne szczegóły obrazu na ekranie i oblicz rozmiar źródła zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Uzyskano kilka obrazów skaningowych mikroskopów elektronowych seleladytu osadzonego na włóknach węglowych przy napięciu 15 kilowoltów lub trzech kilowoltów.Źródła wykazują jeden, czasem dwa kryształy na wierzchołku. Jednak zastosowanie SEM wiąże się z innym wsparciem dla włókna węglowego, które jest trudne do zamontowania i zdemontowania bez złamania. Bezpieczniej jest próbować bezpośredniej emisji elektronów.Badania w mikroskopie projekcyjnym pokazują, że każde tak przygotowane źródło emituje. Kickoff jest wymagany tylko raz. Większość z tych źródeł pokazuje jedno źródło punktowe.Profil emisji wskazuje tylko jeden ciągły obraz bez żadnej innej plamki. Wykres Fowlera-Nordheima wykazuje 10 rzędów wielkości prostej i nasycenia przy wyższym napięciu. Reżim nasycenia uzyskany dla danego napięcia zależy od konstrukcji, ale nachylenie maleje systematycznie przy większych natężeniach prądu od około 10 mikroamperów.Rozmiar źródła jest następnie szacowany poprzez pomiar najmniejszego szczegółu na utworzonym obrazie. Ten obraz jest wzorem dyfrakcji Fresnela obiektu. W tym przypadku utrata prążków interferencyjnych jest przypisywana rozmiarowi źródła.W tym protokole najważniejsze jest uzyskanie pojedynczego kryształu seledynitu na wierzchołku przewodnika w kształcie końcówki, aby móc zbliżyć się do obiektu w kierunku źródła w celu zobrazowania obiektu. Prawdopodobnie kluczowym krokiem jest miejsce, w którym niewielka kropla dobrze dozowanej wody zawierającej celadonit osadza się na wierzchołku włókna. Zastosowanie tego celadonitowego źródła elektronów w mikroskopie projekcyjnym wyposażonym w soczewkę elektrostatyczną pozwala na pracę z dużą odległością od obiektu źródłowego.Umożliwia to opracowanie pozaosiowych technik autograficznych, badanie pól magnetycznych i elektrycznych wokół obiektów nanometrycznych.

preparing-a-celadonite-electron-source-and-estimating-its-brightness

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Wyprodukowano zintegrowane urządzenie, zawierające barwnikowe ogniwo słoneczne i jednostkę do konwersji w górę anihilacji trypletowo-trypletowej, co pozwoliło na lepsze zbieranie światła z szerszego wycinka spektrum słonecznego. Przy umiarkowanych poziomach napromieniowania wykazano znacznie zwiększoną reakcję na fotony o niskiej energii, co przyniosło rekordową wartość dla ogniw słonecznych wrażliwych na barwnik.

Integracja systemu konwersji w górę anihilacji triplet-triplet w celu zwiększenia wrażliwości barwnika ogniwa słonecznego na światło sub-pasmo wzbronione

Przedstawiono przepływ pracy dla kompleksowej mikrocharakterystyki aktywnych urządzeń optycznych. Zawiera badania strukturalne i funkcjonalne za pomocą tomografii komputerowej, LM i SEM. Metoda jest zademonstrowana dla białej diody LED, która może być nadal obsługiwana podczas charakteryzacji.

Dogłębne analizy diod LED za pomocą kombinacji rentgenowskiej tomografii komputerowej (CT) i mikroskopii świetlnej (LM) skorelowane ze skaningową mikroskopią elektronową (SEM)

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Doskonała stabilność chemiczna i luminescencyjna luminoforów (tle)azotkowych przedstawia go jako obiecującą alternatywę dla obecnie stosowanych luminoforów siarczkowych i tlenkowych. W artykule przedstawiono sposób badania jego lokalnych właściwości luminescencyjnych za pomocą niskoenergetycznej katodoluluminescencji (CL).

Niskoenergetyczna katodomluminescencja dla luminoforów (tle)azotkowych

Autorzy prezentują metodę wytwarzania stabilnych ogniw elektrochemicznych emitujących białe światło, wykorzystując emisję z ekscypleksów powstałych pomiędzy emitującym niebieski polimer fluorenu a aminami aromatycznymi.

Wytwarzanie białych ogniw elektrochemicznych emitujących światło ze stabilną emisją z ekscypleksów

Ten protokół opisuje nową technikę obrazowania śródoperacyjnego, która wykorzystuje kompleks rutenu jako źródło chemiluminescencyjnej emisji światła, wytwarzając w ten sposób wysokie proporcje sygnału do szumu podczas obrazowania in vivo. Obrazowanie śródoperacyjne to rozwijająca się dziedzina, która może zrewolucjonizować sposób wykonywania zabiegów chirurgicznych.

Nowatorska technika generowania i obserwacji chemiluminescencji w środowisku biologicznym

Tutaj prezentujemy protokół wytwarzania hybrydowych nanostruktur C60/grafen poprzez fizyczne odparowanie termiczne. W szczególności odpowiednia manipulacja warunkami osadzania i wyżarzania pozwala na kontrolę nad tworzeniem struktur 1D i quasi 1D C60 na pofałdowanym grafenie.

Otrzymywanie i charakterystyka hybrydowych nanostruktur C60/grafen

Szczegółowe są tutaj protokoły działania i montażu modułowej platformy do badań przesiewowych mikroprzepływowych do systematycznej charakterystyki syntez koloidalnych półprzewodników nanokrystalicznych. Dzięki w pełni regulowanym układom systemów, wysoce wydajne zbieranie widm może być przeprowadzane w 4 skalach czasu reakcji rzędu wielkości w przestrzeni próbkowania kontrolowanej przeniesieniem masy.

Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

Ta praca opisuje kompletny proces produkcji cienkich absorberów tellurku kadmu/tellurku selenu/tellurku kadmu dla zwiększenia wydajności. Proces wykorzystuje zautomatyzowany system próżniowy in-line do osadzania sublimacyjnego w bliskiej przestrzeni, który jest skalowalny, od produkcji urządzeń badawczych o małej powierzchni, a także modułów na dużą skalę.

Ultracienkie ogniwa słoneczne CdSeTe/CdTe osadzane sublimacyjnie w bliskiej przestrzeni dla zwiększenia gęstości prądu zwarciowego i fotoluminescencji

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Urządzenia z organicznymi diodami LED (OLED) oferują doskonałą jakość obrazu z lepszym kontrastem, jednocześnie promując korzyści środowiskowe dzięki niższemu zużyciu energii. Tutaj przedstawiono prostą strategię wytwarzania urządzeń OLED w procesie rozwiązań, w sposób sekwencyjny.

Przewodnik krok po kroku dotyczący wykorzystania organicznych diod światłoeminetowych poprzez wytwarzanie urządzenia w roztworze (ATDF)

Poznaj metodę przygotowania źródła elektronów z celadonitu o wysokiej jasności i długiej żywotności. Protokół umożliwia uzyskanie dużej odległości źródło-obiekt w mikroskopii projekcyjnej, redukując ryzyko uszkodzenia źródła i zniekształceń obrazu.

Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności

Przeglądaj więcej filmów