Przygotowanie źródła elektronów z celadonitu i oszacowanie jego jasności

Protokół ten ma na celu wyjaśnienie, jak stworzyć źródło elektronów celadonitu. Źródła te wykazały długi czas życia, a ich jasność jest równoważna jasności wypełnionych metalowych końcówek emisyjnych. Zastosowanie tego celadonitowego źródła elektronów w mikroskopie projekcyjnym, w połączeniu z soczewką elektrostatyczną, umożliwia pracę z dużą odległością od obiektu źródłowego.

Zapobiega to ryzyku awarii źródła i zniekształceniom obrazu poprzez zmniejszenie wpływu pola lokalnego na obiekt. Aby rozpocząć tę procedurę, włóż źródło do rurki ze stali nierdzewnej o średnicy wewnętrznej 90 mikrometrów. Włóż drut wolframowy o średnicy 50 mikrometrów do rurki i zwiń rurkę pod ostrzem noża, aby przyciąć ją na wymaganą długość.

Zamocuj wspornik źródła pod mikroskopem optycznym. Włóż włókno węglowe o grubości 10 mikrometrów do rurki ze stali nierdzewnej. I przyklej włókno węglowe do rurki srebrnym lakierem.

Pod mikroskopem lornetkowym użyj pęsety tnącej, aby przeciąć włókna tak, aby na zewnątrz rurki ze stali nierdzewnej pozostało od 100 mikrometrów do trzech milimetrów. Następnie zmiel seledonit za pomocą moździerza i tłuczka. Odważ 0,2 miligrama strzyżonego proszku sceladonitu i rozcieńcz go w 10 mililitrach wody dejonizowanej.

Umieść końcówkę ultradźwiękową bezpośrednio w wodzie zawierającej celadonit i użyj częstotliwości ultradźwiękowej 30 kiloherców i mocy 50 watów przez 30 sekund, aby rozbić agregaty. Aby przygotować środowisko osadzania, podłącz uchwyt kapilarny do regulatora ciśnienia. Utrzymuj uchwyt kapilarny pod mikroskopem optycznym z wielokierunkowym mikromanipulatorem.

Umieść podporę pod mikroskopem tak, aby włókno węglowe było skierowane w stronę uchwytu kapilary. Następnie zamocuj szklaną kapilarnę w szczęce biegunowej. Korzystając z pierwszej tabeli protokołu tekstowego, upewnij się, że parametry biegunowe są prawidłowo ustawione zgodnie z rozmiarem pipety z łatą i pociągnij mikropipetę o wewnętrznej średnicy końca od dwóch do dziesięciu mikrometrów, aby umożliwić przepływ rozproszonego seledynitu bez przeszkód.

Następnie napełnij mikropipetę wodą zawierającą seledonit. Pod mikroskopem zamontuj mikropipetę na uchwycie kapilary i wyrównaj mikropipetę z włóknem węglowym. Zwiększyć nacisk na szeroki koniec mikropipety w taki sposób, aby na jej wylocie utworzyła się kropla, która nie spadła.

Przesuń włókno węglowe w górę, aby dotknąć kropli, która zwilży wierzchołek włókna węglowego. Następnie wycofaj włókno węglowe. Pod mikroskopem włóż źródło do wspornika źródła.

Zamontuj uchwyt źródła pod odkurzaczem. Podłącz włókno węglowe i przedmiot do dwóch przepustów elektrycznych wysokiego napięcia. Sprawdź ciągłość elektryczną każdego styku i zainstaluj kołnierz w konfiguracji eksperymentalnej.

Następnie włącz pompowanie próżniowe. Podłączyć nanoamperomierz kalibru w zakresie mikroamperów między obiektem a uziemieniem elektrycznym. Powoli zwiększaj ujemne napięcie polaryzacji przyłożone do źródła o około jeden wolt na sekundę.

Jeśli anoda znajduje się w odległości jednego milimetra od źródła, rozpoczęcie następuje przy około dwóch kilowoltach, gdy intensywność nagle wzrośnie. Następnie natychmiast zmniejsz napięcie, aby ustabilizować intensywność o kilkaset nanoamperów. Na początku intensywność może wahać się o kilka rzędów wielkości.

Intensywność może ulegać wahaniom przez kilka godzin. Poczekaj, aż wahania się zmniejszą. Odetnij napięcie, gdy wahania są mniejsze niż 10%Aby rozpocząć, użyj obracającego się kołnierza, aby obrócić źródło w kierunku prostej konfiguracji projekcji, aby obserwować wiązkę elektronów.

Użyj mikromanipulatora, aby zmniejszyć odległość między źródłem a ekranem i uzyskać całe miejsce na ekranie. Zmierz odległość między źródłem a ekranem. Rób zdjęcia ekranu za pomocą obrotowego kołnierza, aby zmienić kąt między wiązką elektronów a normalną do ekranu.

Wykreśl profil intensywności poziomu szarości wzdłuż jednej osi i określ promień emisji w danej odległości od źródła do ekranu. Oblicz kąt stożka zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Następnie zmierz intensywność emisji w funkcji napięcia przyłożonego do źródła z natężeniem mierzonym na anodzie i napięciem przyłożonym do włókna węglowego.

Utwórz działkę Fowlera-Nordheima do źródła seledonitu, zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Krzywa pokaże malejącą linię prostą z nasyceniem dla najwyższego napięcia. Najdłuższa linia prosta jest sygnaturą procesu emisji w terenie.

Aby zmierzyć rozmiar źródła, użyj obrotowego kołnierza, aby obrócić źródło w kierunku soczewki elektrostatycznej. Dostosuj intensywność, aby sygnał nadal był w najwyższym powiększeniu. Wykonaj pierwsze powiększenie za pomocą L1, a następnie zbliż się do obiektu w kierunku źródła.

Na koniec aktywuj L2, aby utworzyć obraz projekcyjny zawierający ogromny wzór dyfrakcji Fresnela wzdłuż krawędzi obiektu. Zmierz najostrzejsze widoczne szczegóły obrazu na ekranie i oblicz rozmiar źródła zgodnie z opisem w protokole tekstowym. Uzyskano kilka obrazów skaningowych mikroskopów elektronowych seleladytu osadzonego na włóknach węglowych przy napięciu 15 kilowoltów lub trzech kilowoltów.

Źródła wykazują jeden, czasem dwa kryształy na wierzchołku. Jednak zastosowanie SEM wiąże się z innym wsparciem dla włókna węglowego, które jest trudne do zamontowania i zdemontowania bez złamania. Bezpieczniej jest próbować bezpośredniej emisji elektronów.

Badania w mikroskopie projekcyjnym pokazują, że każde tak przygotowane źródło emituje. Kickoff jest wymagany tylko raz. Większość z tych źródeł pokazuje jedno źródło punktowe.

Profil emisji wskazuje tylko jeden ciągły obraz bez żadnej innej plamki. Wykres Fowlera-Nordheima wykazuje 10 rzędów wielkości prostej i nasycenia przy wyższym napięciu. Reżim nasycenia uzyskany dla danego napięcia zależy od konstrukcji, ale nachylenie maleje systematycznie przy większych natężeniach prądu od około 10 mikroamperów.

Rozmiar źródła jest następnie szacowany poprzez pomiar najmniejszego szczegółu na utworzonym obrazie. Ten obraz jest wzorem dyfrakcji Fresnela obiektu. W tym przypadku utrata prążków interferencyjnych jest przypisywana rozmiarowi źródła.

W tym protokole najważniejsze jest uzyskanie pojedynczego kryształu seledynitu na wierzchołku przewodnika w kształcie końcówki, aby móc zbliżyć się do obiektu w kierunku źródła w celu zobrazowania obiektu. Prawdopodobnie kluczowym krokiem jest miejsce, w którym niewielka kropla dobrze dozowanej wody zawierającej celadonit osadza się na wierzchołku włókna. Zastosowanie tego celadonitowego źródła elektronów w mikroskopie projekcyjnym wyposażonym w soczewkę elektrostatyczną pozwala na pracę z dużą odległością od obiektu źródłowego.

Umożliwia to opracowanie pozaosiowych technik autograficznych, badanie pól magnetycznych i elektrycznych wokół obiektów nanometrycznych.