Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

Ogólnym celem tej procedury jest stworzenie i wykorzystanie mikroprzepływowej platformy przesiewowej o wysokiej przepustowości do systematycznych badań liniowych szlaków reakcji koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych. Platforma ta zapewnia naukowcom dostęp do pełnych widm absorpcyjnych i emisyjnych w przestrzeni parametrów, która wcześniej była niedostępna. Poza rozszerzonym zakresem parametrów, wysoka częstotliwość próbkowania i niskie zużycie środków chemicznych pozwalają na badanie znacznie większej liczby warunków za ułamek kosztów w porównaniu z przesiewaniem za pomocą kolb.

Dalsze wdrażanie tego systemu poprawi tempo badań, a tym samym przybliży nas do produkcji na skalę komercyjną tanich, wysokowydajnych ogniw fotowoltaicznych opartych na kropkach kwantowych. Aby rozpocząć montaż platformy mikroprzepływowej, zamocuj liniowy stolik translacyjny wzdłuż na aluminiowej płytce stykowej optycznej. Zamocuj cztery uchwyty słupków optycznych na tablicy wokół toru i umieść dwa uchwyty na platformie scenicznej.

Podłącz słupek optyczny do każdego z czterech rogów stopnia złącza, a następnie umieść słupki optyczne w czterech uchwytach słupków, zamontuj. Podłącz komórkę przepływową do słupków optycznych na platformie etapu tłumaczenia. Następnie należy przeciąć odcinek rurki FEP jako linię reaktora i trzy odcinki rurki ETFE jako przewody zasilające prekursor.

Dopasuj każdą linię z tuleją bez kołnierza i nakrętką na jednym końcu. Zamontuj drugi koniec do przewodów prekursora za pomocą gazoszczelnych złączek strzykawkowych i zaworów przepływowych, zgodnie z potrzebami dla konfiguracji strzykawki, która ma być używana. Podłącz przewody zasilające reaktor i prekursory do specjalnie zbudowanego, czterokierunkowego złącza krzyżowego, tak aby linia reaktora znajdowała się obok komory przepływowej.

Umieść skrzyżowanie krzyżowe w etapie montażu złącza. Przeprowadź linie prekursorowe przez kanały stopnia skrzyżowania. Następnie przeciągnij linię reaktora przez port do pobierania próbek.

Umieścić port pobierania próbek w komorze przepływowej, uważając, aby nie rozciągać ani nie zaciskać przewodu reaktora, gdy port do pobierania próbek jest przesuwany wzdłuż linii. Podłącz port do etapu złącza. Przymocuj osłonę przewodu prekursora do stopnia połączeniowego, aby zabezpieczyć rurkę i port do pobierania próbek na miejscu.

Podłącz żądaną liczbę portów do pobierania próbek i jednostek przedłużających do zespołu, utrzymując moduły tak prosto i poziomo, jak to możliwe, aby uniknąć zniekształcenia lub uszkodzenia przewodów. Podłącz wspornik do wylotu ostatniego portu pobierania próbek, tak aby wspornik znajdował się pod wylotem rurki reaktora. Przymocuj wspornik do pozostałych dwóch słupków optycznych.

Kierując się poziomicą ciesielską, wyreguluj konstrukcję nośną wylotu, aż zespół reaktora będzie prosty i wypoziomowany. Następnie użyj światłowodowych krosowych, aby podłączyć spektrometr i diodę LED w halogenowym źródle światła deuteru do portów komórek przepływowych. Przetestuj etap translacji, aby upewnić się, że nie ograniczają ruchu komory przepływowej.

Aby rozpocząć przygotowywanie prekursorów, połącz 109 miligramów bromku tetraoktyloamoniowego, jeden mililitr kwasu oleinowego i 14 mililitrów toluenu w 20-mililitrowej fiolce wyposażonej w mieszadło. Zamknąć fiolkę i energicznie mieszać mieszaninę w temperaturze pokojowej, aż będzie czysta i bezbarwna, tworząc roztwór prekursora bromku. Następnie umieść 0,6 milimoli wodorotlenku cezu, 0,6 milimoli dwutlenkowego ołowiu i trzy mililitry kwasu oleinowego w ośmiomililitrowej fiolce wyposażonej w mieszadło.

Zapieczętować fiolkę osłoną przegrody brzusznej. Przebij przegrodę za pomocą igły jako odpowietrznika. Energicznie mieszaj mieszaninę w temperaturze 160 stopni Celsjusza, aż będzie klarowna i bezbarwna.

Następnie, trzymając igłę odpowietrzającą na miejscu, podgrzej mieszaninę w piekarniku w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez godzinę. Następnie wyjmij igłę odpowietrzającą i pozwól mieszaninie ołowiu cezowego ostygnąć do temperatury pokojowej na świeżym powietrzu. Połącz 0,5 mililitra skoncentrowanej mieszaniny cezu i ołowiu z 47,5 mililitrami toluenu w szczelnie zamkniętej 50-mililitrowej fiolce wyposażonej w mieszadło.

Energicznie mieszać mieszaninę do uzyskania jednorodności, aby uzyskać rozcieńczony roztwór prekursora ołowiu cezu. Załaduj prekursory bromku i ołowiu cezu do 25-mililitrowych szklanych strzykawek. Napełnij ośmiomililitrową strzykawkę ze stali nierdzewnej azotem z butli z gazem.

Podłączyć strzykawki z płynnym prekursorem i strzykawkę z gazowym azotem do przewodów prekursorowych. Jeżeli absorpcyjne widma odniesienia będą zbierane przy użyciu roztworu próby ślepej, należy podłączyć strzykawkę wypełnioną roztworem próby ślepej do jednego z przewodów zasilających płynem. Zamontuj strzykawki na pompach strzykawkowych sterowanych komputerowo, a następnie przeciągnij przewód reaktora przez przegrodę 50-mililitrowej fiolki.

Zwiększyć ciśnienie w fiolce z azotem gazowym za pomocą dwustopniowego regulatora gazu, aby zakończyć konfigurację. Gdy będziesz gotowy do rozpoczęcia eksperymentu, otwórz oprogramowanie do automatycznej obsługi i ustaw ścieżkę do folderu, w którym mają zostać zapisane dane. Wybierz adres połączenia USB dla spektrometru.

Ustaw czas integracji, liczbę widm do uśrednienia oraz liczbę widm do zapisania zarówno dla absorpcji, jak i fluorescencji. Jeśli zostanie scharakteryzowany przepływ wielofazowy, kliknij przycisk wielofazowy, ustaw minimalną długość próbki tak, aby około dwóch pełnych oscylacji gazu i cieczy przeszło przez punkt pobierania próbek. Ustaw liczbę próbek, które mają zostać pobrane w tym oknie.

Następnie należy ustawić adresy komunikacyjne dla pomp strzykawkowych i wypełnić wewnętrzne średnice strzykawek dla używanych strzykawek. Pozostawić średnice obcych strzykawek na wartościach domyślnych. Jeżeli mają być zebrane widma odniesienia absorpcji, należy ustawić natężenie przepływu strzykawki zawierającej roztwór odniesienia lub prekursor na 300 mikrolitrów na minutę.

Następnie wybierz wcześniej zoptymalizowany zestaw lokalizacji stołu montażowego lub wybierz odpowiedni plik odniesienia i rozmiar okna pozycji stołu montażowego. Upewnij się, że przyrost stolika wynosi 0,05 milimetra, a wartość przebiegu uruchamiania wynosi osiem. Wypełnić objętość w mikrolitrach rurki reaktora od środka złącza do końcowego portu pobierania próbek jako objętość systemu.

Upewnij się, że minimalny czas równowagi jest ustawiony na 10 sekund. Dokładnie sprawdź wszystkie wartości, a następnie kliknij przycisk Uruchom. Ustaw do 30 konfiguracji natężenia przepływu, aby przetestować pozostawienie pustych wejść nieużywanych strzykawek.

Wybierz, czy chcesz zapisać widma referencyjne, jeśli ma to zastosowanie. System przejdzie przez wybrane warunki i wyłączy się automatycznie po zakończeniu. Zebrano serię widm fluorescencji i absorbancji w jednym przejściu wielofazowego układu nanokryształów perowskitu z bromkiem cezu i ołowiu o średniej prędkości ślimaka wynoszącej około 0,2 centymetra na sekundę.

Podobne zestawy widm zebrano przy innych natężeniach przepływu i długościach reaktora. Wykreślenie szczytowej długości fali fluorescencji w funkcji czasu przebywania ujawniło tendencję do wyższych szczytowych długości fal fluorescencyjnych przy niższych prędkościach płynu. Zauważalną różnicę w szczytowej długości fali fluorescencji zaobserwowano, gdy prędkość ślimaka została zwiększona z 75 milimetrów na sekundę do 130 milimetrów na sekundę przy zachowaniu czasu przebywania wynoszącego 0,9 sekundy.

Po zmontowaniu system ten jest w stanie zebrać do 30 000 unikalnych widm optycznych w ciągu jednego dnia, a wszystko to w przestrzeni próbkowania kontrolowanej przez transfer masy. Dzięki zastosowaniu tej platformy do innych koloidalnych syntez półprzewodników, naukowcy uzyskają dostęp do szerokiego zakresu informacji o wzroście nanokryształów ze znacznie większą dokładnością i precyzją niż w przypadku konwencjonalnych strategii opartych na kolbach, przy ułamku kosztów i czasu.