Name: Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 58 s
Description: Poznaj modułową platformę mikroprzepływową do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych. Technika umożliwia szybką analizę spektralną przy niskim zużyciu chemikaliów.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy dziękują za wsparcie finansowe udzielone przez Uniwersytet Stanowy Karoliny Północnej. Milad Abolhasani i Robert W. Epps dziękują za wsparcie finansowe z grantu UNC Research Opportunities Initiative (UNC-ROI).

1. Montaż reaktora
<img alt="Schemat optycznego układu doświadczalnego przedstawiający modułowe komponenty do badań fotonicznych i spektroskopowych." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57666/57666fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1. Ilustracja krok po kroku procesu montażu platformy do pobierania próbek. Panele przedstawiają szczegółową ilustrację procesu montażu platformy do pobierania próbek, obejmującą (i) początkowe rozmieszczenie stołu translacyjnego i uchwytów słupkowych na płycie montażowej, (ii) montaż stopnia mocowania rurki z prekursorem oraz celi przepływowej na słupkach optycznych, (iii) podłączenie przewodów mikrofluidycznych do niestandardowego złącza krzyżowego, które jest przezroczyste, aby odsłonić ścieżki przepływu, (iv) zabezpieczenie przewodów z prekursorem przy jednoczesnym pozycjonowaniu pierwszej jednostki pobierającej, (v) kolejne podłączenie dodatkowych jednostek pobierających za pomocą przewodów reaktora poprowadzonych przez każdy moduł, (vi) przebieg przewodów jednostek rozszerzających reaktor oraz (vii) zabezpieczenie ostatniej jednostki pobierającej w celu stabilizacji struktury i słupków optycznych. <a href="/files/ftp_upload/57666/57666fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
Uwaga: Ze względu na szeroki zakres możliwych konfiguracji, dokładny proces montażu platformy mikroprzepływowej może się różnić, jednak ogólne metody pozostają takie same dla wszystkich układów. Szczegóły opisano poniżej oraz w Rysunek 1 czy proces montażu platformy dla formatu przepływu wielofazowego z dwoma prekursorami z jedną jednostką rozszerzającą po 14th port pobierania próbek
<ol>
	<li>Przymocuj platformę translacyjną oraz uchwyty do słupków na stole optycznym. Połącz element mocujący złącze oraz komorę przepływową ze słupkami, a następnie przytwierdź je do platformy.</li>
	<li>Podłącz rurki reaktora i linie doprowadzające prekursor do niestandardowego złącza krzyżowego, a następnie przeprowadź rurki przez kanały w podwyższonej podstawie. Upewnij się, że każdy odcinek rurki jest docięty do długości, która pozwoli na swobodne dotarcie do odpowiedniej pompy strzykawkowej lub fiolki zbiorczej.</li>
	<li>Podłącz pierwszą jednostkę portu pobierania próbek do stopnia złącza i przymocuj osłonę linii prekursorów do podwyższonego stopnia montażowego, unieruchamiając wszystkie komponenty rurkowe oraz pierwszą jednostkę pobierania próbek.</li>
	<li>Dodaj kolejne modułowe jednostki reaktora, przeprowadzając rurki reaktora przez wybrany komponent i łącząc poszczególne segmenty z resztą zmontowanej struktury. Buduj jednostki od złącza, aż do uzyskania pożądanej długości i układu. 
	UWAGA: Przewody reaktora powinny być szczelnie dopasowane do każdej jednostki. Deformacje przewodów (rozciąganie, zagięcia itp.) znacząco wpływają na siłę sygnału optycznego.</li>
	<li>Przymocuj strukturę wsporczą do wylotu ostatniego segmentu próbkowania i zabezpiecz wspornik do kolumn optycznych połączonych z płytą optyczną.</li>
	<li>Podłącz linie doprowadzające systemu przepływowego do sterowanych komputerowo pomp strzykawkowych, a wyjście reaktora skieruj do fiolki zbiorczej pod ciśnieniem azotu (~12 psig).</li>
	<li>Podłącz 3 światłowodowe kable połączeniowe do 3 portów celi przepływowej, a przeciwległe końce podłącz odpowiednio do spektrometru, diody LED oraz deuterowo-halogenowego (DH) źródła światła. Upewnij się, że kable mogą swobodnie poruszać się w pełnym zakresie ruchu stolika translacyjnego i nie są nadmiernie naprężone w miejscu połączenia z celą przepływową, aby zakończyć montaż platformy (jak pokazano w Rycina 2).</li>
</ol>
2. Przygotowanie prekursorów
UWAGA: System przesiewowy reakcji można zastosować do syntezy różnych koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych; jednak w celu opracowania i walidacji platformy jako reakcję modelową wykorzystano syntezę perowskitu CsPbBr3 , zaadaptowaną z pracy Wei et al.6 w celu lepszego dopasowania do analiz przepływowych. Proces przygotowania prekursorów opisano szczegółowo poniżej.
<ol>
	<li>Przygotować 15 mL 0,013 M prekursora bromku, łącząc 109 mg bromku tetraoktyloamoniowego, 1 mL kwasu oleinowego oraz 14 mL toluenu w szczelnej fiolce o pojemności 20 mL.</li>
	<li>Mieszaninę intensywnie mieszać w temperaturze pokojowej do uzyskania przejrzystego roztworu.</li>
	<li>Przygotować 48 mL 0,0021 M prekursora cezu i ołowiu, łącząc najpierw 0,6 mmol wodorotlenku cezu, 0,6 mmol tlenku ołowiu(II) oraz 3 mL kwasu oleinowego w szczelnej fiolce o pojemności 8 mL z septem.
	<ol>
		<li>Przebić septum igłą w celu zapewnienia wentylacji, a następnie ogrzewać roztwór w kąpieli olejowej w temperaturze 160 °C i intensywnie mieszać do czasu utworzenia się przejrzystego roztworu (około 15 minut).</li>
		<li>Przenieść fiolkę wraz z igłą do pieca i ogrzewać w temperaturze 120 °C przez 1 h, następnie usunąć igłę wentylacyjną i pozwolić roztworowi ostygnąć do temperatury pokojowej na otwartym powietrzu.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Dodać 0,5 mL stężonej mieszaniny cezu i ołowiu do 47,5 mL toluenu w szczelnej fiolce o pojemności 50 mL i intensywnie mieszać.</li>
	<li>Nabrać prekursor bromku oraz rozcieńczony prekursor cezu i ołowiu do odpowiednich strzykawek i rozpocząć zautomatyzowany proces charakterystyki, przepływając oba prekursory razem w wybranych warunkach (patrz krok 3). 
	UWAGA: Dla eksperymentów opisanych w sekcji Representative Results zastosowano wolumetryczne stosunki wtrysku 6,4:1 dla mieszaniny cezu i ołowiu do bromku oraz 1:1 dla gazowej fazy nośnej do netto cieczy, przy zmiennych całkowitych szybkościach przepływu.</li>
</ol>
3. Obsługa interfejsu
Uwaga: Cały proces gromadzenia danych jest przeprowadzany za pomocą zautomatyzowanej platformy reakcyjnej po określeniu przez użytkownika serii warunków przepływu do przetestowania. Ogólne procedury obsługi interfejsu użytkownika podczas tego początkowego okresu wprowadzania danych zostały szczegółowo opisane poniżej.
<ol>
	<li>Otwórz oprogramowanie do obsługi automatycznej, aby wyświetlić panel główny interfejsu użytkownika (pokazany na Rysunku 3).</li>
	<li>Przejdź do panelu Spectrometer settings (Ustawienia spektrometru) i zacznij uzupełniać wszystkie pola wejściowe.
	<ol>
		<li>W polu File root for data wklej ścieżkę do wybranego folderu zapisu danych.</li>
		<li>W sekcji Spectrometer VISA wybierz adres połączenia USB dla spektrometru. Jeśli adres USB spektrometru nie jest znany, zlokalizuj go w Menedżerze urządzeń systemu operacyjnego.</li>
		<li>Wybierz integration time (czas całkowania), number of spectra to average per sample (liczbę widm uśrednianych na próbkę) oraz number of spectra to save per condition (liczbę widm zapisywanych dla każdego stanu) zarówno dla absorpcji (Abs), jak i fluorescencji (Flu). W przypadku syntezy szczegółowo opisanej w kroku 2 ustaw czas całkowania na 12 ms dla absorpcji i 4 ms dla fluorescencji, uśredniając wyniki z 10 widm.</li>
		<li>W przypadku charakteryzacji przepływu jednofazowego przejdź do następnego kroku, pozostawiając przycisk Multiphase wyłączony. W przypadku charakteryzacji przepływu wielofazowego zaznacz przycisk Multiphase i ustaw minimum sample length (minimalną długość próbki) tak, aby przez punkt poboru mogły przejść około 2 pełne oscylacje gaz-ciecz. Następnie przypisz number of samples (liczbę próbek), które mają zostać pobrane w tym oknie pomiarowym. 
		UWAGA: Rozdzielczość czasowa pobierania próbek w przepływie wielofazowym może być ograniczona przez ustawienia spektrometru; w przypadku dążenia do uzyskania wyższej rozdzielczości konieczne mogą być korekty.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przejdź do panelu Pump configuration (Konfiguracja pompy) i zacznij uzupełniać wszystkie pola wejściowe.
	<ol>
		<li>W polach Syringe 1 COM, Syringe 2 COM oraz Dual Pump COM przypisz adresy komunikacji USB dla wszystkich pomp. Proces identyfikacji adresu opisano w kroku 3.2.2.</li>
		<li>Ustaw syringe inner diameters (wewnętrzne średnice strzykawek) dla wszystkich używanych strzykawek; dane te można znaleźć w interfejsie pompy lub w instrukcjach obsługi strzykawek. W konfiguracjach, w których nie wykorzystuje się wszystkich strzykawek, pozostaw średnice nieużywanych strzykawek na wartościach domyślnych.</li>
		<li>Jeśli pobierane są referencyjne widma absorpcji, dobierz odpowiedni roztwór ślepy, wprowadź go do podłączonej strzykawki i ustaw dla tej strzykawki umiarkowaną prędkość przepływu (około 300 µL/min) w odpowiednim polu Ref flow rate.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Przejdź do panelu System configuration (Konfiguracja systemu) i zacznij uzupełniać wszystkie pola wejściowe.
	<ol>
		<li>Jeśli położenia przesuwu zostały zoptymalizowane i są prawidłowo wyświetlane w sekcji Stage positions, zaznacz przycisk Use previous position i przejdź do następnego kroku. Jeśli położenia przesuwu nie zostały zoptymalizowane, przypisz rozmiar okna pozycji przesuwu i powiąż przybliżone pozycje przesuwu (w zakresie pozycji) za pomocą wektora .csv i pola File path. Pozostaw wartość w polu Stage increment na 0,5 mm, a w polu Startup Passes na 8.</li>
		<li>Oblicz objętość segmentu reaktora od środka złącza do końcowego portu pobierania próbek i wprowadź tę wartość w polu System volume. Pozostaw Minimum equilibrium time (minimalny czas wyrównania) na poziomie 10 s.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Ponownie sprawdź poprawność wszystkich wprowadzonych danych i wybierz przycisk Run w lewym górnym rogu interfejsu. 
	UWAGA: Po uruchomieniu oprogramowania nie będzie można zmieniać danych wprowadzonych w panelu głównym.</li>
	<li>W oknie Save reference spectra wybierz Yes, jeśli widma referencyjne mają zostać zapisane, lub No, jeśli nie mają być zapisywane.</li>
	<li>W oknie Set condition flow rates wybierz maksymalnie 30 żądanych konfiguracji prędkości przepływu do przetestowania, pozostawiając puste pola wejściowe dla nieużywanych strzykawek.</li>
	<li>Wybierz OK i pozwól systemowi pracować, aż wszystkie żądane warunki zostaną przeanalizowane; system wyłączy się automatycznie. Jeśli system musi zostać zatrzymany z jakiegokolwiek powodu, wybierz przycisk Stop early, aby zakończyć proces. 
	OSTRZEŻENIE: Użycie przycisku Abort w lewym górnym rogu interfejsu nie pozwoli systemowi na wyłączenie pomp ani źródeł światła, co może doprowadzić do uszkodzenia sprzętu i/lub stanowić poważne ryzyko dla zdrowia z powodu ekspozycji na promieniowanie UV.</li>
</ol>
4. Korekcje długości drogi optycznej
<ol>
	<li>Aby uzyskać korelację korekcji długości drogi optycznej dla każdego portu, należy najpierw wstrzyknąć do segmentu reaktora stabilny roztwór perowskitów zdyspergowanych w toluenie, aż do jednorodnego wypełnienia rurek reaktora.</li>
	<li>Przeprowadź zautomatyzowany proces pobierania próbek z tego jednorodnego roztworu przez 4 pełne przejścia przez celę przepływową (procedurę operacyjną opisano w kroku 3).</li>
	<li>Zastosuj korekcję linii bazowej dla widm fluorescencji i absorpcji, a następnie wyciągnij średnią z przejść dla każdego portu. Znormalizuj wszystkie krzywe w odniesieniu do intensywności długości fali 455 nm dla absorpcji i 485 nm dla fluorescencji (patrz Rysunek 4).</li>
	<li>Wykorzystaj współczynnik normalizacji obliczony dla każdego portu do proporcjonalnego skalowania krzywych wszystkich kolejnych widm.</li>
</ol>

<ol><li>Tan, Z. -K., Moghaddam, R. S., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25086602">Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite.</a> Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).</li>
<li>Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organometal+halide+perovskites+as+visible-light+sensitizers+for+photovoltaic+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).</li>
<li>Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lead+halide+perovskite+nanocrystals+in+the+research+spotlight%3A+stability+and+defect+tolerance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Energy+Letters%22%5BJournal%5D)">Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance.</a> ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).</li>
<li>Grätzel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+light+and+shade+of+perovskite+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">The light and shade of perovskite solar cells.</a> Nature Materials. 13, 838(2014).</li>
<li>Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nontemplate+synthesis+of+CH3NH3PbBr3+perovskite+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).</li>
<li>Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+and+gram-scale+synthesis+of+CsPbX3+%28X+%3D+Cl%2C+Br%2C+I%29+perovskite+nanocrystals+with+50-85%25+photoluminescence+quantum+yields%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields.</a> Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).</li>
<li>Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polar-solvent-free+colloidal+synthesis+of+highly+luminescent+alkylammonium+lead+halide+perovskite+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals.</a> Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).</li>
<li>Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ligand-mediated+synthesis+of+shape-controlled+cesium+lead+halide+perovskite+nanocrystals+via+reprecipitation+process+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature.</a> ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).</li>
<li>Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+optical+properties+of+lead-free+cesium+tin+halide+perovskite+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).</li>
<li>Tong, Y., Bladt, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+luminescent+cesium+lead+halide+perovskite+nanocrystals+with+tunable+composition+and+thickness+by+ultrasonication%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).</li>
<li>Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution-phase+synthesis+of+cesium+lead+halide+perovskite+nanowires%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires.</a> Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).</li>
<li>Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+cesium+lead+halide+perovskite+nanocrystals+in+a+droplet-based+microfluidic+platform%3A+fast+parametric+space+mapping%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping.</a> Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).</li>
<li>Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+and+gram-scale+synthesis+of+CsPbX3+%28X+%3D+Cl%2C+Br%2C+I%29+perovskite+nanocrystals+with+50-85%25+photoluminescence+quantum+yields%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields.</a> Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).</li>
<li>Protesescu, L., Yakunin, S., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl5048779">Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut.</a> Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).</li>
<li>Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+microfluidic+platform+for+systematic+studies+of+colloidal+perovskite+nanocrystals%3A+towards+continuous+nano-manufacturing%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing.</a> Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).</li>
<li>Lignos, I., Protesescu, L., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm500774p">Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection.</a> Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).</li>
<li>Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. <a target="_blank" href="https://www.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev-matsci-070909-104514">Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials.</a> Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).</li>
<li>Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocrystal+synthesis+in+microfluidic+reactors%3A+where+next%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+a+Chip%22%5BJournal%5D)">Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next.</a> Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).</li>
<li>Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millisecond-timescale+monitoring+of+PBS+nanoparticle+nucleation+and+growth+using+droplet-based+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics.</a> Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).</li>
<li>Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.chemmater.5b02821">Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals.</a> Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).</li>
<li>Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+microfluidics+to+observe+the+effect+of+mixing+on+nucleation+of+protein+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals.</a> Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).</li>
</ol>

Uniwersytet Stanowy Karoliny Północnej złożył tymczasowy patent (#62/558,155) na omawianą platformę mikroprzepływową.

Zautomatyzowany system pobierania próbek: Autonomiczna praca platformy przesiewowej odbywa się za pomocą centralnej maszyny sterowanej o skończonym stanie. Ruch między tymi stanami odbywa się sekwencyjnie z wieloma segmentami rekurencyjnymi, aby umożliwić działanie w różnej liczbie warunków próbkowania. Ogólne sterowanie systemem można podzielić na 3 podstawowe etapy. Po pierwsze, system rozpoczyna się od etapu inicjalizacji, który ustanawia komunikację za pośrednictwem każdego komponentu sterowanego prz...

Pojawienie się nanokryształów półprzewodnikowych, szczególnie kropek kwantowych, przyczyniło się do znacznego postępu w badaniach i produkcji materiałów elektronicznych. Na przykład diody LED z kropkami kwantowymi1 zostały już zaimplementowane w dostępnych na rynku wyświetlaczach "QLED". Ostatnio wśród tej klasy półprzewodników, perowskity wzbudziły duże zainteresowanie i badania nad wysokowydajnymi i tanimi technologiami fotowoltaicznymi. Od czasu pierwszej demonstracji ogniwa fotowoltaicznego opartego na perowskicie w 2009 r., 2, wydajność konwersji energii ogniw słonecznych opartych na perowskitach wzrosła w tempie nieporównywalnym z żadną technologią fotowoltaiczną w historii. 3,4 Oprócz rosnącego zainteresowania ogniwami fotowoltaicznymi na bazie perowskitu, wiele najnowszych metod opisujących łatwą syntezę koloidalną nanokryształów perowskitu stworzyło możliwość taniego przetwarzania perowskitowych QD w fazie roztworu w komercyjnej elektronice. 5,6,7,8,9,10,11,12,13,14
W dążeniu do wielkoskalowej produkcji nano-perowskitowych płytek QD, najpierw musi zostać opracowane lepsze podstawowe zrozumienie ścieżek wzrostu nanokryształów i skuteczna kontrola warunków reakcji. Jednak istniejące badania nad tymi procesami tradycyjnie opierały się na podejściach opartych na kolbach. Strategie syntezy wsadowej mają wiele nieodłącznych ograniczeń w zakresie charakterystyki i produkcji materiału, ale co najważniejsze, techniki oparte na kolbach są wysoce nieefektywne pod względem czasu przesiewania i zużycia prekursorów oraz wykazują zależne od wielkości kolby właściwości przenoszenia masy, które hamują spójność syntezy. 15 Aby skutecznie badać szlaki wzrostu koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych w szerokiej gamie zgłaszanych procedur syntezy i w szerokiej przestrzeni próbek, potrzebna jest bardziej efektywna technika przesiewowa. W ciągu ostatnich dwóch dekad opracowano szereg strategii mikroprzepływowych do badań nanokryształów koloidalnych, wykorzystując znacznie niższe zużycie chemikaliów, dostępność wysokoprzepustowych metod przesiewowych oraz potencjał implementacji kontroli procesu w systemach syntezy ciągłej. 12,16,17,18,19,20
W tej pracy opisujemy projekt i rozwój zautomatyzowanej platformy mikroprzepływowej do wysokoprzepustowych badań in situ koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych. Nowatorska translacyjne komórka przepływowa, wysoce modułowa konstrukcja oraz integracja gotowych reaktorów rurowych i połączeń płynowych tworzą unikalną i adaptowalną rekonfigurowalną platformę z bezpośrednimi zastosowaniami w odkrywaniu, badaniach przesiewowych i optymalizacji nanokryształów koloidalnych. Wykorzystując zdolności translacyjne naszej techniki detekcji (tj. trzyportowej celi przepływowej), po raz pierwszy demonstrujemy systematyczne oddzielanie skal czasowych mieszania i reakcji, jednocześnie poprawiając wydajność próbkowania i wskaźniki zbierania w porównaniu z tradycyjnymi stacjonarnymi podejściami do komórek przepływowych. Wykorzystanie tej platformy umożliwia wysokowydajną i precyzyjną inżynierię pasma wzbronionego w syntezach koloidalnych nanokryształów w kierunku ciągłych strategii nanoprodukcji.

<table><tbody><tr><td>Toluen</td><td>Fisher Scientific</td><td>AC364410010</td><td>99,85% ekstra na sitach molekularnych</td></tr><tr><td>Kwas oleinowy</td><td>Sigma Aldrich</td><td>364525&nbsp; ALDRICH</td><td>klasa techniczna 90%</td></tr> <tr><td>wodorotlenek cezu (50% wag. w wodzie)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>232041 ALDRICH</td><td>50% wag. w wodzie > 99,9% metali śladowych</td></tr><tr><td>Tlenek ołowiu(II)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>211907 SIGMA-ALDRICH</td>> <td>99,9% na bazie metali śladowych</td></tr><tr><td>Bromek tetraoctyloamonu</td><td>Sigma Aldrich</td><td>294136 ALDRICH</td><td>98%</td></tr><tr><td>1/16" OD, 0,04" ID FEP rurki MicroSolv</td><td></td><td>48410-40</td><td></td></tr><tr><td>1/16 "OD, 0,02" ID ETFE rurka MicroSolv</td><td></td><td>48510-20</td><td></td></tr><tr><td>0,02" otwór PEEK Tee</td><td>IDEX Zdrowie i Science</td><td>P-712</td><td></td></tr><tr><td>1/4-28 Tuleja bezkołnierzowa ETFE do 1/16 "</td><td>IDEX Health & Science</td><td>P-200N</td><td></td></tr><tr><td>1/4-28 Nakrętka bezkołnierzowa PEEK do 1/16"</td><td>IDEX Health & Science</td><td>P-230</td><td></td></tr><tr><td>4-drogowy zawór L PEEK</td><td>IDEX Zdrowie & Nauka</td><td>V-100L</td><td></td></tr><tr><td>Pompa strzykawkowa</td><td>Aparat Harvard</td><td>70-3007</td><td></td></tr><tr><td>Strzykawka ze stali nierdzewnej 8 ml</td><td>Aparat Harvarda</td><td>70-2267</td><td></td></tr><tr><td>Szklana strzykawka 25 ml</td><td>Scientific Glass Engineering</td><td>25MDF-LL-GT</td><td></td></tr><tr><td>Optyczna płytka stykowa</td><td>ThorLabs</td><td>MB1224</td><td></td></tr><tr><td>Stolik translacyjny 300 mm</td><td>ThorLabs</td><td>LTS300</td><td></td></tr><tr><td>Słupek optyczny</td><td>ThorLabs</td><td>TR2-4</td><td>TR2, TR3 lub TR4</td></tr><tr><td>Uchwyt optyczny</td><td>ThorLabs</td><td>PH4-6</td><td>PH4 lub PH6</td></tr><tr><td>365 nm LED</td><td>ThorLabs</td><td>M365LP1</td><td></td></tr><tr><td>sterownik LED</td><td>Patchcord ThorLabs</td><td>LEDD1B</td><td></td></tr><tr><td>600 mikronów</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-1-SR</td><td></td></tr><tr><td>Deuterowo-halogenowe źródło</td> <td>światłaOcean Optics</td><td>DH-2000-BAL</td><td></td></tr><tr><td>Miniaturowy spektrometr</td><td>Ocean Optics</td><td>FLAME-S-XR1-ES</td><td></td></tr><tr><td>Multifunkcyjne urządzenie I/O (DAQ)</td><td>National Instruments</td><td>USB-6001</td><td></td></tr><tr><td>Oprogramowanie do instrumentów wirtualnych</td><td>National Instruments</td><td>LabVIEW 2015 SP1</td><td></td></tr></tbody></table>

modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

A Modular Microfluidic Technology for Systematic Studies of Colloidal Semiconductor Nanocrystals

Koloidalne nanokryształy półprzewodnikowe, znane jako kropki kwantowe (QD), to szybko rosnąca klasa materiałów w komercyjnej elektronice, takiej jak diody elektroluminescencyjne (LED) i fotowoltaika (PV). W tej grupie materiałów perowskity nieorganiczne/organiczne wykazały znaczną poprawę i potencjał w kierunku wysokowydajnej, taniej produkcji paneli fotowoltaicznych ze względu na ich wysoką ruchliwość nośników ładunku i żywotność. Pomimo możliwości, jakie stwarzają perowskitowe QD w wielkoskalowych zastosowaniach fotowoltaicznych i LED, brak fundamentalnego i kompleksowego zrozumienia ich ścieżek wzrostu hamuje ich adaptację w ramach ciągłych strategii nanoprodukcji. Tradycyjne metody badań przesiewowych oparte na kolbach są na ogół drogie, pracochłonne i nieprecyzyjne, aby skutecznie scharakteryzować szeroką przestrzeń parametrów i różnorodność syntez istotnych dla koloidalnych reakcji QD. W ramach niniejszej pracy opracowano w pełni autonomiczną platformę mikroprzepływową do systematycznego badania dużej przestrzeni parametrów związanych z koloidalną syntezą nanokryształów w formacie ciągłego przepływu. Dzięki zastosowaniu nowatorskiej, translacyjnej trzyportowej komory przepływowej i modułowych jednostek przedłużających reaktor, system może szybko zbierać widma fluorescencji i absorpcji w reaktorze o długości od 3 do 196 cm. Regulowana długość reaktora nie tylko oddziela czas przebywania od zależnego od prędkości transferu masy, ale także znacznie poprawia częstotliwość próbkowania i zużycie chemiczne dzięki charakterystyce 40 unikalnych widm w jednym zrównoważonym systemie. Częstotliwość próbkowania może sięgać do 30 000 unikalnych widm dziennie, a warunki obejmują 4 rzędy wielkości w czasie przebywania w zakresie 100 ms - 17 min. Dalsze zastosowania tego systemu znacznie poprawiłyby tempo i precyzję odkrywania i badania przesiewowego materiałów w przyszłych badaniach. W niniejszym raporcie szczegółowo opisano materiały systemowe i protokoły montażu wraz z ogólnym opisem oprogramowania do automatycznego pobierania próbek i przetwarzania danych w trybie offline.

Przykładowe widma: Wykorzystując omówioną platformę mikroprzepływową, etapy nukleacji i wzrostu koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych w temperaturze syntezy można bezpośrednio badać poprzez monitorowanie ewolucji czasowej widm absorpcyjnych i fluorescencyjnych powstałych nanokryształów w warunkach jednorodnego mieszania. Rysunek 5A przedstawia przykładowy zestaw widm uzyskanych podczas jednego przejścia przez trzysty...

Szczegółowe są tutaj protokoły działania i montażu modułowej platformy do badań przesiewowych mikroprzepływowych do systematycznej charakterystyki syntez koloidalnych półprzewodników nanokrystalicznych. Dzięki w pełni regulowanym układom systemów, wysoce wydajne zbieranie widm może być przeprowadzane w 4 skalach czasu reakcji rzędu wielkości w przestrzeni próbkowania kontrolowanej przeniesieniem masy.

Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

Colloidal semiconductor nanocrystals, known as quantum dots (QDs), are a rapidly growing class of materials in commercial electronics, such as light ...

Ogólnym celem tej procedury jest stworzenie i wykorzystanie mikroprzepływowej platformy przesiewowej o wysokiej przepustowości do systematycznych badań liniowych szlaków reakcji koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych. Platforma ta zapewnia naukowcom dostęp do pełnych widm absorpcyjnych i emisyjnych w przestrzeni parametrów, która wcześniej była niedostępna. Poza rozszerzonym zakresem parametrów, wysoka częstotliwość próbkowania i niskie zużycie środków chemicznych pozwalają na badanie znacznie większej liczby warunków za ułamek kosztów w porównaniu z przesiewaniem za pomocą kolb.Dalsze wdrażanie tego systemu poprawi tempo badań, a tym samym przybliży nas do produkcji na skalę komercyjną tanich, wysokowydajnych ogniw fotowoltaicznych opartych na kropkach kwantowych. Aby rozpocząć montaż platformy mikroprzepływowej, zamocuj liniowy stolik translacyjny wzdłuż na aluminiowej płytce stykowej optycznej. Zamocuj cztery uchwyty słupków optycznych na tablicy wokół toru i umieść dwa uchwyty na platformie scenicznej.Podłącz słupek optyczny do każdego z czterech rogów stopnia złącza, a następnie umieść słupki optyczne w czterech uchwytach słupków, zamontuj. Podłącz komórkę przepływową

a-modular-microfluidic-technology-for-systematic-studies-colloidal

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Prezentujemy protokoły wytwarzania i automatyzacji macierzy mikrozaworów opartych na elastomerowym polidimetylosiloksanie (PDMS), które nie wymagają dodatkowej energii do zamknięcia i charakteryzują się precyzyjnymi objętościami zdefiniowanymi fotolitograficznie. Przedstawiono równoległy mieszalnik o objętości subnanolitrowej oraz zintegrowany mikrofluidyczny system perfuzyjny.

Chip mikrofluidyczny sterowany macierzami elastomerowych mikrozaworów

Urządzenia mikrofluidyczne mogą być wykorzystywane do wizualizacji złożonych procesów naturalnych w czasie rzeczywistym i w odpowiednich skalach fizycznych. Opracowaliśmy proste urządzenie mikrofluidyczne, które naśladuje kluczowe cechy naturalnych ośrodków porowatych, służące do badania wzrostu i transportu bakterii w podłożu gruntowym.

Okno na mikroświat: Proste systemy mikrofluidyczne do badania transportu drobnoustrojów w ośrodkach porowatych

W niniejszej pracy wyjaśniamy sposób wykonania i zastosowania mikropłynnego mieszalnika zdolnego do mieszania dwóch roztworów w czasie ~8 μs. Demonstrujemy również wykorzystanie tych mieszalników w detekcji spektroskopowej z użyciem fluorescencji UV oraz fluorescencyjnego transferu energii w rezonansie (FRET).

Miksery mikrofluidyczne do badania fałdowania białek

Urządzenia milifluidyczne są wykorzystywane do kontrolowanej syntezy nanomateriałów, czasowo-rozdzielczej analizy mechanizmów reakcji i katalizy ciągłego przepływu.

Millifluidyka do syntezy chemicznej i czasowo-rozdzielczych badań mechanistycznych

Ten protokół opisuje architekturę systemu do wykonywania automatycznych separacji cząstek o małej objętości (0,15–1,5 ml) za pomocą urządzenia mikroprzepływowego i omawia metody optymalizacji wydajności i działania urządzenia akustycznego.

Platforma mikroprzepływowa do precyzyjnego przetwarzania próbek o małej objętości i jej wykorzystanie do wymiarowania oddzielnych cząstek biologicznych za pomocą mikrourządzenia akustycznego

Proponujemy prostą technikę samoorganizacji koloidalnych nanocząstek krzemionki w celu stworzenia nanofluidycznego połączenia między dwoma mikrokanałami w polidimetylosiloksanie (PDMS). Korzystając z tej techniki, nanoporowatą membranę perełkową o wielkości porów do ~45 nm wbudowano w mikrokanał i zastosowano do elektrokinetycznego wstępnego zagęszczenia próbek DNA.

Tworzenie połączeń nanofluidycznych poniżej 50 nm w chipie mikroprzepływowym PDMS poprzez proces samoorganizacji cząstek koloidalnych

Prezentujemy platformę mikroprzepływową ze zintegrowaną siecią elektrod powierzchniowych, która łączy rezystancyjne wykrywanie impulsów (RPS) z wielokrotnym dostępem z podziałem kodu (CDMA), do wielokrotnego wykrywania i wymiarowania cząstek w wielu kanałach mikroprzepływowych.

Platforma mikroprzepływowa z multipleksowaną detekcją elektroniczną do przestrzennego śledzenia cząstek

Ten protokół opisuje szczegółowo, jak wytwarzać i obsługiwać urządzenia mikroprzepływowe do zbierania danych dyfrakcji rentgenowskiej w temperaturze pokojowej. Dodatkowo opisano, w jaki sposób monitorować krystalizację białek poprzez dynamiczne rozpraszanie światła oraz jak przetwarzać i analizować uzyskane dane dyfrakcyjne.

Chipy mikroprzepływowe do dyfrakcji rentgenowskiej kryształów in situ i dynamicznego rozpraszania światła in situ do krystalografii szeregowej

Prezentujemy system mikroprzepływowy do wysokoprzepustowych badań nad złożonymi maszynami życia, który składa się z 1500 jednostek hodowlanych, szeregu ulepszonych pomp perystaltycznych i modułu mieszania na miejscu. Chip mikroprzepływowy pozwala na analizę wysoce złożonych i dynamicznych warunków mikrośrodowiskowych in vivo.

Generowanie dynamicznych warunków środowiskowych za pomocą wysokowydajnego urządzenia mikroprzepływowego

Prezentujemy technologię, która wykorzystuje wspomagany kapilarność montaż w platformie mikroprzepływowej do modelowania mikroobiektów zawieszonych w cieczy, takich jak bakterie i koloidy, w określone tablice na podłożu z polidimetylosiloksanu.

Modelowanie mikroorganizmów i mikrocząstek poprzez sekwencyjny montaż wspomagany kapilarnością

Prezentacja dwuwarstwowego urządzenia opartego na polidimetylosiloksanie (PDMS) do produkcji bibliotek kombinatorycznych w emulsjach (korkach) typu woda w oleju jest przedstawiona. Niezbędny sprzęt i oprogramowanie wymagane do automatyzacji produkcji zatyczek jest szczegółowo opisane w protokole, a także pokazano produkcję ilościowej biblioteki zatyczek fluorescencyjnych.

Dwuwarstwowe urządzenie mikroprzepływowe do kombinatorycznej produkcji korków

Poznaj modułową platformę mikroprzepływową do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych. Technika umożliwia szybką analizę spektralną przy niskim zużyciu chemikaliów.

Modułowa technologia mikroprzepływowa do systematycznych badań koloidalnych nanokryształów półprzewodnikowych

Przeglądaj więcej filmów