Name: Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: Poznaj metody charakteryzacji defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z katodoluminescencją i dyfrakcją elektronów. Techniki te umożliwiają badanie właściwości optycznych, elektrycznych i strukturalnych defektów w szerokim zakresie temperatur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Wsparcie tej pracy przez Niemiecką Fundację Badawczą (DFG) w ramach Research Training Group 1621 jest z wdzięcznością potwierdzone przez Paula Chekhonina. Wszyscy autorzy są wdzięczni Dietmarowi Temmlerowi (Fraunhofer FEP Dresden) za dostarczenie próbek Si przetworzonych wiązką elektronów, wykazujących rekrystalizację w fazie ciekłej. Specjalne podziękowania kierujemy do Stefana Saagera i Jakoba Holfelda za przygotowanie figur do sprzętu SEM i konfiguracji EBSD. Dziękujemy Michaelowi Stavoli za szczegółowe dyskusje i pomoc w tej pracy.

<ol><li>Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAlexander%2C+H+%22Electronic+Structure+and+Properties+of+Semiconductors%22">Electronic Structure and Properties of Semiconductors</a>. Schröter, E. , Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).</li>
<li>Mahajan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defects+in+semiconductors+and+their+effects+on+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Defects in semiconductors and their effects on devices.</a> Acta Mater. 48, 137-149 (2000).</li>
<li>Holt, D. B., Yacobi, B. G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHolt%2C+DB+%22Extended+Defects+in+Semiconductors-+Electronic+Properties%2C+Device+Effects+and+Structures%22">Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures</a>. , Cambridge University Press. (2007).</li>
<li>Hornstra, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Models+of+grain+boundaries+in+the+diamond+lattice%5BTitle%5D)+AND+%22Physica%22%5BJournal%5D)">Models of grain boundaries in the diamond lattice.</a> Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).</li>
<li>Randle, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallographic+characterization+of+planes+in+the+scanning+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Charact%22%5BJournal%5D)">Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope.</a> Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-resolution+elastic+strain+measurement+from+electron+backscatter+diffraction+patterns%3A+New+levels+of+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+resolution+mapping+of+strains+and+rotations+using+electron+backscatter+diffraction%3A+New+levels+of+sensitivity%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity.</a> Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).</li>
<li>Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recombination+radiation+on+dislocations+in+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22JETP+Lett%22%5BJournal%5D)">Recombination radiation on dislocations in silicon.</a> JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).</li>
<li>Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+type+of+optical+transition+observed+in+MBE+grown+CdTe%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe.</a> J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).</li>
<li>Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigations+on+residual+strains+and+the+cathodoluminescence+and+electron+beam+induced+current+signal+of+grain+boundaries+in+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon.</a> J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).</li>
<li>Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EBIC+and+Cathodoluminescence+Study+of+the+Bonded+Silicon+Wafers%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Phenom%22%5BJournal%5D)">EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers.</a> Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).</li>
<li>Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cathodoluminescence+study+on+the+tilt+and+twist+boundaries+in+bonded+silicon+wafers%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.+B%22%5BJournal%5D)">Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers.</a> Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).</li>
<li>Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cathodoluminescence+study+of+dislocation-related+luminescence+from+small-angle+grain+boundaries+in+multicrystalline+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon.</a> Appl. Phys. Lett. 94, 112103(2009).</li>
<li>Donolato, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+of+beam+induced+current+characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells.</a> J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).</li>
<li>Kittler, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regular+Dislocation+Networks+in+Silicon+as+a+Tool+for+Nanostructure+Devices+used+in+Optics%2C+Biology%2C+and+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics.</a> Small. 3 (6), 964-973 (2007).</li>
<li>Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recombination+activity+of+contaminated+dislocations+in+silicon%3A+A+model+describing+electron-beam-induced+current+contrast+behavior%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior.</a> Phys. Rev. B. 63, 115208(2001).</li>
<li>Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterisation+of+dislocations+in+the+presence+of+transition+metal+contamination%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Forum%22%5BJournal%5D)">Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination.</a> Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).</li>
<li>Donolato, C., Bell, R. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+grain+boundaries+in+polycrystalline+solar+cells+using+a+computerized+electron+beam+induced+current+system%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system.</a> Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).</li>
<li>Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilkinson%2C+AJ+%22Electron+Backscatter+Diffraction+in+Material+Science%22">Electron Backscatter Diffraction in Material Science</a>. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. , 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).</li>
<li>Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChilds%2C+GB+%22Thermal+Conductivity+of+Solids+at+Room+Temperature+and+Below%3A+A+Review+and+Compilation+of+the+Literature%22">Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature</a>. , 
 <a target="_blank" href="http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1">http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1</a> (1973).</li>
<li>Yacobi, B. G., Holt, D. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYacobi%2C+BG+%22Cathodoluminescence+Microscopy+of+Inorganic+Solids%22">Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids</a>. , Plenum Press. New York. (1990).</li>
<li>Everhart, T. E., Hoff, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+Kilovolt+Electron+Energy+Dissipation+vs+Penetration+Distance+in+Solid+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials.</a> J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).</li>
<li>Zaefferer, S., Elhami, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theory+and+application+of+electron+channelling+contrast+imaging+under+controlled+diffraction+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions.</a> Acta Mater. 75, 20-50 (2014).</li>
<li>Schulze, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSchulze%2C+G+%22Metallphysik%22">Metallphysik</a>. , Akademie Verlag. Berlin. (1967).</li>
<li>Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+intragranular+stresses+and+dislocation+densities+during+cyclic+deformation+of+polycrystalline+copper%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Mater%22%5BJournal%5D)">Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper.</a> Acta Mater. 94, 193-204 (2015).</li>
<li>Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microscopic+and+spectroscopic+mapping+of+dislocation-related+photoluminescence+in+multicrystalline+silicon+wafers%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci.%3A+Mater.+Electron%22%5BJournal%5D)">Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers.</a> J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).</li>
<li>Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polarized+photoluminescence+imaging+analysis+around+small-angle+grain+boundaries+in+multicrystalline+silicon+wafers+for+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Jpn.+J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells.</a> Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303(2014).</li>
<li>Tajima, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopy+and+Topography+of+Deep-Level+Luminescence+in+Photovoltaic+Silicon%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Photov%22%5BJournal%5D)">Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon.</a> IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).</li>
<li>Yablon, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+and+mechanical+effects+of+frozen-in+stresses+and+strains+in+optical+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+J.+Sel.+Top.+Quant%22%5BJournal%5D)">Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres.</a> IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).</li>
<li>Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+three-dimensional+strain+state+in+crystals+using+self-interfered+split+HOLZ+lines%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines.</a> Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

SEM oferuje możliwość zlokalizowania rozszerzonych defektów w materiale półprzewodnikowym, a także scharakteryzowania ich właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych poprzez zastosowanie badań ccEBSD, CL i EBIC. Ogólnie rzecz biorąc, nie jest możliwe jednoczesne wykonanie wszystkich trzech metod na tej samej próbce. Jednak połączenie wyników uzyskanych za pomocą różnych uzupełniających się metod badawczych, gdy są wykonywane w rozsądnej kolejności, prowadzi do głębszego zrozumienia fizycznej natury skutków spowodowanych rozszerzonymi defektami.
W przypadku pomiarów CL dostarczających informacji na temat właściwości optycznych rozszerzonych defektów, krytycznym krokiem w protokole jest procedura pozycjonowania próbki (krok 1.6) z powodu niepożądanego wyżarzania wad w próbce podczas ogrzewania folii indowej (co zapewnia dobry kontakt termiczny i elektryczny próbki z uchwytem próbki). Alternatywą dla proponowanej procedury jest zamontowanie próbki na uchwycie próbki za pomocą przewodzącej pasty srebrnej w temperaturze pokojowej. Jednak z doświadczenia wiadomo, że rozpuszczalnik organiczny w paście może powodować zanieczyszczenie węglem powierzchni próbki podczas skanowania w SEM. Zanieczyszczenie pogarsza jakość obrazów CL, a także wzorów dyfrakcyjnych EBSD. Dodatkowo, krok 4.21 wymaga szczególnej uwagi, gdzie może dojść do nagłego wzrostu intensywności luminescencji krzemu podczas schładzania próbki. Może to zaszkodzić wydajności fotopowielacza. Wręcz przeciwnie, w przypadku nieoczekiwanie niskiej intensywności luminescencji dla rzeczywistej próbki, należy starać się poprawić regulację lustra zbierającego światło (protokół nr 4.23), ponieważ wstępne wyrównanie lustra zostało przeprowadzone na próbce testowej w RT w nieco innym zakresie długości fali.
Jeśli chodzi o ograniczenia instrumentalne metody, należy wziąć pod uwagę, że w bardzo niskich temperaturach stolik z próbką może być przesunięty jedynie o ± 5 mm w kierunkach x i y, co ogranicza obszar badanych próbek. Ograniczenie to wynika z niebezpieczeństwa kruchego pęknięcia rurki przesyłowej He. Wymiary próbki dla eksperymentów kriogenicznych podane w ppkt 1.1 i 1.2 są również ograniczone warunkami doświadczalnymi. Dlatego powierzchnia próbek powinna być dostosowana do wielkości uchwytu próbki, aby zapewnić optymalny kontakt termiczny z radiatorem. Niska zalecana grubość próbek krzemu ogranicza gradient temperatury w próbce do eksperymentów kriogenicznych. Dla próbki o grubości 200 μm stwierdzono, że temperatura w środku objętości oddziaływania dla pierwszorzędowych elektronów w obszarze powierzchni wzrosła o mniej niż 5 K w porównaniu z temperaturą zmierzoną na powierzchni uchwytu próbki. Wysoka prędkość skanowania i małe powiększenie proponowane tylko dla procedury schładzania w krokach 4.5 i 4.17 zapewniają, że obszar zainteresowania jest utrzymywany w czystości. Dzieje się tak ze względu na przenoszenie ciepła przez skaningową wiązkę elektronów, która utrzymuje temperaturę zawsze nieco wyższą od temperatury pozostałych obszarów próbki, które działają jak pułapka kondensacyjna dla gazu resztkowego w komorze SEM. Ogólnie rzecz biorąc, wszystkie parametry wymienione w kroku 4.24 dla spektroskopii CL są zoptymalizowane pod kątem pomiaru tak zwanej luminescencji linii D w krzemie luzem za pomocą zestawu doświadczalnego zgodnie z listą urządzeń. Parametry muszą zostać dostosowane, jeśli badania luminescencji mają być prowadzone na innych materiałach półprzewodnikowych.
Niezależnie od zakresu energii obserwowanej luminescencji, dalsze ograniczenie pomiarów CL wynika ze zwierciadła zbierającego światło, ponieważ światło pochodzące z procesów rekombinacji radiacyjnej w całej objętości rekombinacji jest zbierane przez lustro i w ten sposób określa wartość szarości odpowiedniego piksela obrazu CL, który jest przypisany do położenia wiązki elektronów na powierzchni próbki. Ponieważ średnica objętości rekombinacji (która jest porównywalna z objętością wzbudzenia) jest większa niż rozmiar piksela nawet przy małym powiększeniu, efekt ten powoduje przestrzenne rozmazywanie sygnału luminescencji, a tym samym ogranicza rozdzielczość przestrzenną. Niemniej jednak badanie CL umożliwia obrazowanie lokalnego rozkładu luminescencji mono- lub panchromatycznej o średniej rozdzielczości spektralnej i może być łączone z badaniami fotoluminescencji w celu uzyskania wyższej rozdzielczości spektralnej. Niedawno, jako alternatywną metodę eksperymentalną dla pomiarów CL, grupa Tajima i współpracowników zaproponowała mikroskopowe i spektroskopowe mapowanie fotoluminescencji związanej z dyslokacją26. Rozdzielczość przestrzenna mapowania fotoluminescencji jest wyraźnie niższa niż w obrazach CL, ale badania fotoluminescencji dodatkowo pozwalają na wyznaczenie polaryzacji pasma emisji głębokiego poziomu skorelowanego z dyslokacjami w LAGB ze strukturami skrętu i pochylenia27,28.
W przypadku badań EBIC, które dają wgląd w właściwości elektryczne rozszerzonych defektów, nie ma alternatywnych metod obrazowania lokalnie zmieniającej się wydajności zbierania ładunku w materiałach półprzewodnikowych o porównywalnej rozdzielczości przestrzennej. Jednak również w przypadku pomiarów EBIC w protokole uwzględniono krytyczne kroki. Tak więc w kroku 5.13 oczekuje się, że zmiana obrazu EBIC wraz ze spadkiem temperatury będzie wynikać z zależnych od temperatury właściwości rozszerzonych defektów. Jednak jakość styków może się zmieniać w temperaturach poniżej RT, a tym samym wpływać na obraz EBIC. Na kontakt Schottky'ego, wykonany odpowiednią warstwą Al w przypadku krzemu typu p oraz z Au w przypadku krzemu typu n, wpływa temperatura ze względu na różne współczynniki rozszerzalności cieplnej oddzielającej warstwę kontaktową od podłoża krzemowego. Co więcej, kontakt omowy wytwarzany przez eutektykę galowo-indową nie jest stabilny w temperaturach poniżej 160 K. Zwykle obniżenie jakości styku prowadzi do znacznego zmniejszenia sygnału EBIC na dużych obszarach. W takim przypadku należy odnowić kontakty. W przypadku badań EBIC w RT można sobie również wyobrazić, że kontakty do pomiarów EBSD można wykonać poprzez połączenie próbki z odpowiednią płytą nośną. Innym zasadniczym ograniczeniem pomiarów EBIC jest wystające uchwyty końcówek prądowych ponad powierzchnię próbki. Aby zapobiec kolizji między uchwytem końcówki prądowej a nabiegunnikiem SEM, WD powinien wynosić co najmniej 15 mm.
W procedurze eksperymentalnej dla badań ccEBSD, która może być wykorzystana do oszacowania pola odkształcenia dalekiego zasięgu rozszerzonych defektów, kluczowe znaczenie mają następujące kroki. Najtrudniejszą częścią eksperymentu jest przygotowanie próbki, a zwłaszcza ostatnia procedura polerowania (protokół nr 3.1), która musi być wykonana ostrożnie, aby uniknąć powstania dodatkowych wad powierzchniowych. Jeśli nie można uzyskać wzoru Kikuchi, często jakość powierzchni próbki nie jest wystarczająca. Jednak z monokryształów krzemu z liniami poślizgu na powierzchni po odkształceniu plastycznym można było uzyskać dobry wzór dyfrakcyjny, który dobrze nadawał się do procedury oceny ccEBSD. Chropowatość powierzchni tych próbek analizowano za pomocą mikroskopii sił atomowych, uzyskując zmianę wysokości w zakresie do 500 nm. W związku z tym bardzo wysokie odkształcenia wewnętrzne lub amorficzne warstwy powierzchniowe wydają się być odpowiedzialne za rozmyte wzory dyfrakcyjne, a nie za niedoskonałą gładkość powierzchni próbki. Kolejnym problemem może być słaby sygnał od koherentnie rozproszonych elektronów w porównaniu z tłem. Wtedy pomocne jest zwiększenie prądu sondy przy stałym napięciu przyspieszenia i/lub dokładniejsze określenie sygnału tła (krok protokołu nr 6.12). W celu zminimalizowania przemieszczania się próbki podczas długotrwałego pomiaru ccEBSD zaleca się mechaniczne mocowanie próbki (protokół nr 3.2).
Ograniczenia instrumentalne dla badań ccEBSD mogą powstać, jeśli nachylenie powierzchni próbki w stosunku do padającej wiązki elektronów jest realizowane przez nachylenie stolika. W związku z tym istnieją silne ograniczenia w przemieszczaniu się próbki ze względu na ryzyko kolizji z nabiegunnikiem i ściankami komory. Ponadto zdecydowanie zaleca się stosowanie tylko skanów liniowych, które są równoległe do osi pochylenia (a zatem pojawiają się poziomo na ekranie SEM), ponieważ, po pierwsze, skany pionowe mają duży błąd sumy dla odkształceń wewnętrznych ze względu na błąd nachylenia próbki. Po drugie, podczas EBSD rozdzielczość boczna jest wyższa (współczynnik około 3 dla pochylenia 70°) wzdłuż osi pochylenia niż prostopadła do niej. Dolna granica wartości składowych tensora odkształcenia obliczona dla Si z badań ccEBSD wynosi około 2 x 10-4 , co jest błędem losowym. Dodatkowo należy podkreślić, że technika ccEBSD nie może być stosowana w przypadku dużych rotacji sieci (>4°) odnoszących się do punktu odniesienia lub bardzo blisko granic ziaren, gdzie wzory EBSD z różnych ziaren nakładają się na siebie. Fizyczne ograniczenie badań ccEBSD dotyczących rozdzielczości przestrzennej wyznaczania odkształcenia wynika z zakresu dyfrakcji elektronów, który okazał się wynosić około 50 nm wzdłuż osi nachylenia próbki. W porównaniu z eksperymentami dyfrakcji rentgenowskiej do oznaczania odkształceń wewnętrznych, jest to wyraźna zaleta ze względu na znacznie większą objętość oddziaływania promieni rentgenowskich nawet w przypadku dyfrakcji μ rentgenowskiej. W przypadku materiałów półprzewodnikowych badanie zaburzeń izotropowego współczynnika załamania światła za pomocą polarnoskopu może być również stosowane do wyznaczania naprężeń wewnętrznych, ale rozdzielczość przestrzenna tej metody jest niższa niż około stu nm29. Alternatywna metoda wyznaczania przestrzennie rozdzielczego trójwymiarowego stanu odkształcenia w kryształach opiera się na rozszczepieniu linii stref Laue wyższego rzędu (HOLZ). Metodę tę należy wykonać w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) przy użyciu dwupryzmatu elektronowego do interferometrii elektronowej30. Jednak w przeciwieństwie do badań ccEBSD w SEM, dochodzenie TEM wymaga przygotowania folii z próbki, która zmienia wewnętrzne naprężenia pod wpływem efektów relaksacyjnych.
W przyszłych badaniach pomiary ccEBSD będą wykonywane również w niskich temperaturach. Pozwoli to na zbadanie właściwości strukturalnych, optycznych i elektrycznych, nie tylko na tym samym rozszerzonym defektu, ale także w tej samej temperaturze.

Od dziesięcioleci wiadomo, że przedłużone defekty wywierają wpływ na strukturę elektroniczną materiałów półprzewodnikowych1-3. Wpływ rozszerzonych defektów na działanie urządzeń elektronicznych i innych zastosowań, takich jak czujniki i materiały ogniw słonecznych, jest przedmiotem szeroko zakrojonych badań eksperymentalnych i teoretycznych. Niemniej jednak nie ma ogólnie przyjętej teorii obliczania stanów elektronowych półprzewodników w obecności rozszerzonych defektów. Wynika to ze złożoności obliczeń struktury elektronowej w przypadku odchyleń od idealnej sieci krystalicznej, a także z dużej różnorodności pod względem typów i konfiguracji defektów rozszerzonych, a także możliwych kombinacji między nimi oraz z defektami wewnętrznymi i zewnętrznymi 0-dim.
Głównymi typami rozszerzonych defektów są dyslokacje (defekty 1-wymiarowe) i granice ziaren (defekty dwuwymiarowe). W dalszej części skoncentrujemy się na obu tych typach rozszerzonych defektów w odniesieniu do eksperymentów, które można przeprowadzić w skaningowym mikroskopie elektronowym (SEM). Przedstawione tu metody eksperymentalne dostarczają informacji o właściwościach strukturalnych, optycznych i elektrycznych defektów rozszerzonych, a tym samym pośrednio wiedzy o stanach elektronowych w materiałach półprzewodnikowych zawierających defekty rozszerzone. Kontrola stanów elektronowych związanych z defektami jest kluczowym zagadnieniem dla zastosowania półprzewodników i działania urządzeń półprzewodnikowych.
Do badania strukturalnego rozszerzonych defektów można zastosować technikę dyfrakcji wstecznego rozproszenia elektronów (EBSD). Zazwyczaj pomiar EBSD jest wykonywany przez mapowanie punktów ze stacjonarną wiązką elektronów w każdym punkcie. EBSD dostarcza następnie informacji o orientacji krystalograficznej sieci krystalicznej próbki w przypadku materiału monokrystalicznego oraz ziaren w materiałach polikrystalicznych. W tym celu eksperymentalnie wyznaczone wzory dyfrakcyjne utworzone przez pasma Kikuchiego muszą zostać przeanalizowane przez porównanie z symulowanymi wzorami wyznaczonymi na podstawie grupy przestrzeni krystalicznej materiału. Jeśli oprogramowanie do oceny danych orientacyjnych jest w stanie obliczyć kąt błędnej orientacji między krystalograficznymi układami współrzędnych sąsiednich punktów odwzorowania, można określić rodzaj granicy ziaren między nimi. Jeśli kąt błędnej orientacji jest mniejszy niż 15°, występuje granica ziaren o małym kącie (LAGB); w przeciwnym razie jest to granica ziarna o dużym kącie (HAGB). Typ HAGB charakteryzuje się wartością Σ, gdzie Σ-1 to ułamek punktów sieci leżących na siatce koincydencyjnej. Tak więc Σ = 3 oznacza wysoce symetryczną granicę bliźniaka4. Jeżeli odwzorowanie EBSD na dwóch płaszczyznach powierzchni próbki można zmierzyć z dokładną wiedzą o położeniu odwzorowań, typ płaszczyzny granicznej ziarna z indeksami Millera hkl można również ocenić za pomocą metody zaproponowanej przez Randle'a5.
Niedawno, nowa procedura oceny wzoru dyfrakcji elektronów została opracowana przez Wilkinsona i wsp.6, który umożliwia obliczenie wszystkich składowych kompletnego lokalnego tensora odkształcenia, tj. wartości bezwzględnych trzech składowych odkształcenia normalnego i trzech składowych odkształcenia ścinającego. Obliczenia te przeprowadza się dla każdego punktu pomiarowego w odwzorowaniu z odpowiedniego wzoru dyfrakcyjnego w odniesieniu do wzorca odniesienia pobranego na nieodkształconym obszarze krystalicznym o tej samej orientacji krystalograficznej. Ta procedura oceny opiera się na określeniu niewielkich przesunięć charakterystycznych cech wzorca EBSD przy użyciu techniki korelacji krzyżowej, od której pochodzi nazwa ccEBSD. W stosunku do wybranego punktu odniesienia, składowe odkształcenia i obroty sieci mogą być mierzone z dokładnością odpowiednio 10-4 i 0,006° 7. Stosując pomiary ccEBSD w skanach liniowych w poprzek granic ziaren lub wzdłuż układów przemieszczeń, można określić lokalnie ilość, a także zakres pól odkształceń tych rozszerzonych defektów.
Właściwości optyczne dyslokacji i granic ziaren mogą być badane za pomocą technik spektralnych i obrazowania katodoluminescencji (CL). Sygnał luminescencyjny jest spowodowany rekombinacją promienistą par elektron-, które są generowane w materiale półprzewodnikowym przez pierwotną wiązkę elektronów SEM. Intensywność luminescencji jest proporcjonalna do wydajności rekombinacji radiacyjnej, która jest stosunkiem całkowitego czasu życia nośnika mniejszościowego do czasu rekombinacji radiacyjnej. Gdy na stosunek ten wpływają lokalnie defekty, na obrazach CL można zaobserwować kontrast w rozkładzie luminescencji. Zwykle rozszerzone defekty działają jako nieradiacyjne centra rekombinacji, a zatem luminescencja z rekombinacji pasmo-pasmo jest zmniejszona w pobliżu rozszerzonych defektów w porównaniu z niezakłóconym półprzewodnikiem. Jednak w przypadku Si, Ge i niektórych złożonych materiałów półprzewodnikowych, zarówno przy dyslokacjach, jak i na granicach ziaren, obserwuje się charakterystyczne pasma luminescencji wykazujące energie fotonów niższe niż energia (bezpośredniej lub niebezpośredniej) rekombinacji pasmo-pasmo w materiale masowym8-10. Na przykład, szeroko zakrojone badania CL związanych płytek krzemowych i krzemu multikrystalicznego przeprowadzone przez Sekiguchi i współpracowników11-13 ujawniły, że dyslokacje i LAGB są odpowiedzialne za występowanie płytkich i głębokich poziomów w paśmie wzbronionym. Odpowiadające im przejścia radiacyjne są oznaczone jako linie D w widmach CL. Niemniej jednak rola pola odkształceń towarzyszących układom dyslokacji i zanieczyszczenia dyslokacji przez wytrącanie tlenu i zanieczyszczenia metalami przejściowymi jest nadal kontrowersyjna dla interpretacji luminescencji linii D. Jeśli jednak uda się z powodzeniem przypisać położenie energetyczne linii luminescencji do wyraźnego rozszerzonego defektu, to wystąpienie tej konkretnej linii w widmie luminescencji można uznać za sygnał obecności tego defektu. Aby zwiększyć intensywność luminescencji, tj. rekombinację radiacyjną w stosunku do rekombinacji nieradiacyjnej, badania CL muszą być prowadzone w niskich temperaturach (cryo-CL) dla materiałów półprzewodnikowych o pośrednich strukturach pasmowych.
Właściwości elektryczne rozważanych tutaj rozszerzonych defektów są charakteryzowane przez obrazowanie prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC) w SEM. Prąd ten można zaobserwować, gdy pary elektron-generowane przez pierwotną wiązkę elektronów są oddzielone wbudowanym polem elektrycznym. Pole to może być generowane przez potencjał elektryczny samych rozszerzonych defektów lub przez styki Schottky'ego na powierzchni próbki. Kontrast obrazu EBIC wynika z lokalnych zmian wydajności zbierania ładunku spowodowanych zmiennym zachowaniem rekombinacji w defektach elektrycznie czynnych. Rozszerzone defekty zwykle wykazują zwiększoną rekombinację nośnika, tak że wydają się ciemniejsze na obrazie EBIC niż obszary wolne od defektów. W ramach fizycznych modeli defektów14 ilościowa ocena zależności przestrzennej sygnału EBIC, zwana profilem kontrastu, umożliwia określenie długości i czasu dyfuzji nośnika mniejszościowego, a także prędkości rekombinacji powierzchniowej. Ponieważ parametry te są zależne od temperatury, badania EBIC powinny być również wykonywane w niskiej temperaturze (cryo-EBIC), aby uzyskać lepszy stosunek sygnału do szumu. Alternatywnie, pomiary EBIC zależne od temperatury umożliwiają określenie stężenia zanieczyszczeń na głębokim poziomie w dyslokacjach zgodnie z modelem zaproponowanym przez Kittlera i współpracowników15,16.
Należy zauważyć, że na właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów w półprzewodnikach mogą znacząco wpływać zanieczyszczenia i wewnętrzne defekty 0-dim17, których nie można rozwiązać za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Jednak połączenie metod eksperymentalnych, ccEBSD, CL i EBIC, daje szansę na wizualizację rozszerzonych defektów i ilościowe określenie ich podstawowych właściwości w SEM. W przyszłych zastosowaniach, w których przeznaczona jest nie tylko analiza awarii, ale także kontrola defektów i inżynieria defektów, to potężne narzędzie odegra ważną rolę w poprawie wydajności urządzeń półprzewodnikowych.

<table><tbody><tr><td>Ciecze kriogeniczne:&nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Ciekły hel (LHe)</td><td></td><td></td> <td>do chłodzenia kriostatu</td></tr><tr><td>Ciekły azot ( LN2 )</td><td></td><td></td> <td>do chłodzenia PMT R5509-73</td></tr><tr><td>Drut indowy</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>900898</td><td>Przygotowanie próbki CL: dla dobrego sprzężenia elektrycznego i termicznego między kriostatem a próbką</td></tr><tr><td>Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&nbsp;</td><td>Izolacja V3</td><td>uchwytu próbki EBIC i dobre sprzężenie termiczne z kriostatem</td></tr><tr><td>Drut aluminiowy, drut złoty</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>009013, czystość 900891</td><td>99,99%, materiał do tworzenia styku Schottky'ego do pomiarów EBIC</td></tr><tr><td>Indowo-galowy roztwór eutektyczny</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>12478</td><td>do tworzenia styku omowego na odwrocie próbki do pomiarów EBIC</td></tr><tr><td>Chemikalia ciekłeVLSI Selectipur &nbsp;( woda dejonizowana, aceton, etanol)</td><td>VWR</td><td>52182674, 51152090</td><td>do przygotowania próbki: czyszczenie i obróbka powierzchni</td></tr><tr><td>Kwas fluorowodorowy</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>niezbędny do usunięcia powierzchniowej warstwy tlenku z próbek krzemu bezpośrednio przed badaniem; przestrzegać środków ostrożności!&nbsp;</td></tr><tr><td>Ściereczka MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-7222</td><td>ściereczka do polerowania</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0,02 &mikro; m)</td> <td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO2 zawiesina polerska</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td>Pistolet do emisji polowej</td> <td>Ultra 55</td></tr><tr><td>System SEM-CL</td><td>Systemy EMSystemy</td><td></td><td>dostosowane, następujące wyposażenie należy do systemu CL:</td></tr><tr><td>&nbsp; Etap SEM do kriostatu</td><td>Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kriostat KONTI</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-06-4609C-7674</td><td>chłodzenie</td></tr><tr><td>próbki Ciecz Linia przesyłowa He do kriostatu KONTI</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Kriogeniczny regulator temperatury</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>TIC-304 MA</td><td>kontrolujący natężenie przepływu kriogenicznej</td></tr><tr><td>rurki fotopowielacza (PMT)&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>dla zakresu spektralnego NIR&nbsp;</td></tr><tr><td>Obudowa i chłodnica PMT</td><td>Zasilacz HV Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td> <td>LNC 3000-10 neg</td><td>do obsługi</td></tr><tr><td>monochromatora PMT&nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td> do kamery cyfrowej CCD w <td>zakresie widzialnym spektralnym</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>dla widzialnego zakresu spektralnego</td></tr><tr><td>Program sterujący</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>Linia PSI</td><td>do kontroli spektralnych pomiarów CL za pomocą detektorów CCD lub PMT</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>do uruchamiania programu sterującego</td></tr><tr><td>&nbsp; LHe</td><td>krioterma dewara http://www.cryotherm.de/</td> <td>Stratos 100 SL</td><td>pojemnik do kriogeniki</td></tr><tr><td>LN2 pojemnik dewara</td><td></td><td></td><td>do kriogeniki</td></tr><tr><td>Okulary ochronne</td><td>Sprzęt ochronny</td><td>pulsafe</td><td></td></tr><tr><td>Rękawice ochronne</td><td>tempex</td><td>Protect line&nbsp; Mod. 4081052</td><td>sprzęt ochronny</td></tr><tr><td>Taśma grzewcza</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>zapobiegająca lub ograniczająca oblodzenie węży elastycznych podczas chłodzenia</td></tr><tr><td>Pompa membranowa&nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>w celu zapewnienia natężenia przepływu kriogenicznego</td></tr><tr><td>Akcesoria próżniowe: elastyczne węże, uszczelki, pierścienie</td><td></td><td></td><td>blokujące złącza do konfiguracji kriogenicznej CL lub EBIC</td></tr><tr><td>Przykładowy prąd Wzmacniacz EBIC</td><td>Rozwój KE / Deben http://deben.co.uk/</td> <td>Typ 31</td><td>Pomiar prądu EBIC</td></tr><tr><td>Komora wysokiej próżni z odparowywaniem metalu</td><td>dostosowane</td><td></td><td>tworzenie styku Schottky'ego do pomiarów EBIC</td></tr><tr><td>Płyta grzewcza</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL Przygotowanie próbki</td></tr><tr><td>Detektor EBSD Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>nie jest już dostępny; może zostać zastąpiony przez detektory Oxford EBSD NordlysMax3 lub NordlysNano</td></tr><tr><td>Oprogramowanie do akwizycji i oceny EBSD Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>nie jest już dostępne; może zostać zastąpione przez oprogramowanie Oxford EBSD AZtecHKL</td></tr><tr><td>Program ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe</td><td>autorskim programem</td><td></td><td>do użytku prosimy o kontakt z autorami</td></tr><tr><td>Interfejs EBSD z systemem zdalnego sterowania</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td></td><td>niezbędne do sterowania wiązką elektronów i transferu parametrów pomiędzy systemem EBSD a SEM&nbsp; &nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>671635160</td><td>polerka wibracyjna</td></tr></tbody></table>

kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Rozszerzone defekty, takie jak dyslokacje i granice ziaren, mają silny wpływ na wydajność urządzeń mikroelektronicznych i na inne zastosowania materiałów półprzewodnikowych. Jednak nadal toczy się dyskusja, w jaki sposób struktura defektów determinuje strukturę pasmową, a tym samym zachowanie rekombinacyjne par elektron-odpowiedzialnych za właściwości optyczne i elektryczne rozszerzonych defektów. Niniejszy artykuł stanowi przegląd procedur przestrzennie rozdzielczych badań właściwości strukturalnych i fizycznych rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Reprezentatywne przykłady podano dla krzemu krystalicznego. Zachowanie luminescencji rozszerzonych defektów można badać za pomocą pomiarów katodoluminescencji (CL). Są one szczególnie cenne, ponieważ informacje o rozdzielczości spektralnej i przestrzennej mogą być uzyskiwane jednocześnie. W przypadku krzemu, o pośredniej strukturze pasma elektronicznego, pomiary CL powinny być przeprowadzane w niskich temperaturach do 5 K ze względu na niski udział procesów rekombinacji radiacyjnej w porównaniu z przemianami nieradiacyjnymi w temperaturze pokojowej. Do badania właściwości elektrycznych rozszerzonych defektów można zastosować technikę prądu indukowanego wiązką elektronów (EBIC). Obraz EBIC odzwierciedla lokalny rozkład defektów spowodowany zwiększoną rekombinacją ładunk-nośnik w ich pobliżu. Procedura badań EBIC jest opisana dla pomiarów w temperaturze pokojowej i w niskich temperaturach. Wewnętrzne pola odkształceń wynikające z rozszerzonych defektów można określić ilościowo za pomocą dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej (ccEBSD). Metoda ta jest trudna ze względu na niezbędne przygotowanie powierzchni próbki oraz ze względu na jakość wzorów dyfrakcyjnych, które są rejestrowane podczas mapowania próbki. Porównano rozdzielczość przestrzenną trzech technik eksperymentalnych.

Optyczne, elektryczne i strukturalne właściwości dyslokacji i granic ziaren w materiałach półprzewodnikowych można określić za pomocą eksperymentów przeprowadzonych w skaningowym mikroskopie elektronowym. Mikroskopia elektronowa została wykorzystana do zbadania katodoluminescencji, prądu indukowanego wiązką elektronów i dyfrakcji elektronów rozproszonych wstecznie.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Ogólnym celem przedstawionych metod jest określenie właściwości optycznych, elektrycznych i strukturalnych rozszerzonych defektów, takich jak dyslokacje lub granice ziaren w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Metody te mogą pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie półprzewodników, ponieważ przedłużające się defekty mają silny wpływ na wydajność urządzeń mikroelektronicznych i materiałów ogniw słonecznych. Zaletą zastosowania skaningowego mikroskopu elektronowego jest to, że na jednej próbce można badać różne właściwości fizyczne rozszerzonych defektów, od temperatury pokojowej do bardzo niskich temperatur.Katodoluminescencja dająca wgląd w właściwości optyczne rozszerzonych defektów w półprzewodnikach może być również zastosowana do badania materiałów, które są tylko nieznacznie luminescencyjne, takich jak minerały. W przypadku wiertła ławniczych, które są nowością w dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych do analizy odkształceń, mogą mieć problemy z powodu problemów dotyczących jakości wzoru frakcji i stabilności wiązki elektronów. Aby rozpocząć, zamontuj wstępnie nachylony pod kątem 60 stopni uchwyt na próbkę na metalowym gnieździe.Następnie umieść kawałek folii indowej o grubości 0,5 milimetra na uchwycie próbki i umieść czystą próbkę na wierzchu. Następnie umieść gniazdo na płycie grzewczej. Włącz płytę grzewczą i podgrzej gniazdko do 150 stopni Celsjusza, aby folia indowa była plastyczna.Po podgrzaniu dociśnij próbkę drewnianą wykałaczką przez jedną sekundę, aby przymocować próbkę do folii indowej. Następnie wyłącz płytę grzewczą i schładzaj system przez około 30 minut. Najpierw przesuń eliptyczne lustro zbierające światło z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej w skaningowym mikroskopie elektronowym lub SEM.Następnie zamontuj próbkę testową z bezpośrednim przejściem pasma wzbronionego na stoliku. Opróżnij komorę, aż otworzy się zawór komory kolumny. W tym czasie należy ustawić parametry obrazowania zgodnie z opisem w dołączonym protokole tekstowym.Użyj detektora Everhart-Thornley do obrazowania z elektronami wtórnymi. Następnie przesuń stolik w kierunku nabiegunnika, aż wiązka elektronów będzie mogła zostać skupiona na powierzchni próbki w odległości roboczej 15 milimetrów. Następnie należy włączyć zasilanie wysokonapięciowe lampy fotopowielacza oraz laptopa z programem sterującym katodoluminescencją.W programie kontroli katodoluminescencji wybierz pomiar sygnału lampy fotopowielacza w funkcji czasu i ustaw kontrast na maksimum, a jasność na 46%Następnie wyreguluj lustro zbierające światło, aby zmaksymalizować integralną intensywność katodoluminescencji na próbce testowej, przechylając i obracając lustro. Zarejestruj widmo testowe za pomocą programu sterującego katodoluminescencją. Po ustawieniu odpowietrz komorę próbki, wyjmij próbkę testową i zamontuj rzeczywistą próbkę na folii indowej na uchwycie próbki.Ponadto należy opróżnić komorę SEM i wykonać krioprzyłączenia do systemu SEM, zgodnie z opisem w dołączonym protokole tekstowym. Dodatkowo włóż rurkę ciekłego helu do ciekłego helu Dewara i połącz wylot rurki przesyłowej helu z wlotem gazów kriogenicznych krioetapu. Następnie ustaw parametry wiązki elektronów, jak pokazano tutaj.Następnie przesuń stolik w kierunku nabiegunnika i użyj detektora Everhart-Thornley, aby skupić wiązkę elektronów na powierzchni próbki w odległości roboczej 15 milimetrów. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj go w sposób ciągły podczas całej procedury schładzania. Aby rozpocząć procedurę schładzania, należy wprowadzić do regulatora temperatury najniższą temperaturę docelową oraz odpowiednie parametry do regulacji PID zgodnie z instrukcją techniczną.Następnie otwórz zawór rurki przesyłowej ciekłego helu. Uważnie monitoruj temperaturę i ciśnienie podczas procedury schładzania. Po osiągnięciu temperatury docelowej przywróć odległość roboczą 15 milimetrów dla ostrych obrazów.Ponadto należy skorygować regulację lustra zbierającego światło, aby uzyskać maksymalną integralną intensywność katodoluminescencji na rzeczywistej próbce. Następnie ustaw odpowiednie wartości dla gradacji i obszaru spektralnego. Ustaw również szerokość kroku na 5 nanometrów, czas na punkt pomiarowy na 5 sekund, a szerokość szczeliny na 2 milimetry.Zarejestruj widma katodoluminescencji próbki za pomocą oprogramowania sterującego i zapisz pliki do późniejszej analizy. Następnie należy wybrać zwierciadło płaskie w monochromatorze do pancromatycznego obrazowania katodoluminescencji oraz gradację płomienia na określonej długości fali do monochromatycznego obrazowania katodoluminescencji. Następnie dostosuj wartości jasności i kontrastu w małym oknie obrazu, do liniowego zakresu zależności wartości szarości obrazu od sygnału lampy fotopowielacza.Wreszcie, aby uzyskać powiększenie w zakresie 201 000, ustaw prędkość skanowania na najniższą prędkość 14 w połączeniu z uśrednianiem pikseli lub wyższą prędkość 8 w połączeniu ze średnią liniową powyżej 20 linii. Zapisz wynikowe obrazy i zapisz je do późniejszej analizy jako przykład do porównania lokalnego rozkładu luminescencji różnych linii D, pokazanych tutaj dla D1 i D4. W przypadku dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów z korrelacją krzyżową należy zamontować próbkę na uchwycie próbki tak, aby powierzchnia próbki była równoległa do uchwytu. Następnie włóż próbkę i opróżnij komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny.Korzystając z przedstawionych tutaj parametrów obrazowania, skoncentruj wiązkę elektronów na powierzchni próbki w odległości roboczej około 25 milimetrów. Następnie przechyl próbkę o 69 stopni wokół osi X i ustaw odległość roboczą 18 milimetrów. Następnie przełącz napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny.Następnie należy włączyć zasilanie detektora dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonej i przesunąć detektor z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej. Ponownie skoncentruj wiązkę elektronów na obszarze zainteresowania na powierzchni próbki, a następnie otwórz oprogramowanie do dyfrakcji elektronów z rozproszeniem wstecznym i załaduj plik kalibracyjny dla wybranej geometrii. Wykonaj akwizycję tła przy małym powiększeniu, obracając próbkę monokrystaliczną.Ustaw pomiar w oprogramowaniu sterującym zgodnie z instrukcją obsługi. Następnie odczytaj położenie środka wzoru i odległość detektora dla wybranej odległości roboczej z oprogramowania sterującego. Po stabilizacji wiązki i ostatecznym ponownym skupieniu wiązki elektronów, linia harmonogramu skanuje równolegle do osi nachylenia w obszarze zainteresowania.Korzystanie z odwzorowań wiązek z wyłączonym indeksowaniem w celu przyspieszenia pomiarów. Pamiętaj, aby wybrać opcję zapisywania wszystkich obrazów. Uruchom skanowanie liniowe do momentu zakończenia ostatniego skanowania, uzyskując nieco inne obrazy dyfrakcyjne z powodu wewnętrznych odkształceń.Następnie wyłącz napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny. Na koniec wycofaj detektor dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów z pozycji pomiarowej do pozycji parkowania. Przechyl stolik z powrotem do 0 stopni, odpowietrz komorę i wyjmij próbkę.Przedstawiony tutaj obraz jest przykładem prawidłowego ułożenia kryształu krzemu na folii indu. Gwarantuje to dobry kontakt termiczny z uchwytem kriopróbki, w którym temperatura jest mierzona przez termoparę. Widma katodoluminescencji monokryształu krzemu o temperaturze 4 kelwinów przedstawiono z próbką w stanie pierwotnym, po odkształceniu plastycznym i po dodatkowym wyżarzaniu.Charakterystyczne piki w widmach są oznaczone B-B dla przejścia między pasmami i D1 do D4 dla pasm luminescencji wywołanych dyslokacją. W przeciwieństwie do tego, ten obraz elektronów rozproszonych wstecznie pokazuje płytkę krzemową ze śladem zrekrystalizowanego materiału, który pojawił się po obróbce wiązką elektronów o wysokiej energii. Różnice w widmach katodoluminescencji, mierzone w punkcie pierwszym, drugim i trzecim, są spowodowane rozszerzonymi defektami indukowanymi podczas rekrystalizacji.Trzy składowe odkształcenia normalnego i trzy składowe odkształcenia ścinającego lokalnego tensera odkształcenia wzdłuż skanu linii, która znajduje się przed torem rekrystalizacji, zostały obliczone na podstawie badań dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wykonywać badania katodoluminescencji i dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej na krystalicznych materiałach półprzewodnikowych. Po jej opracowaniu, technika dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej utorowała drogę repertrus do analizy bardzo małych odkształceń w jednorodnościach i rotacjach sieci w materiałach krystalicznych.Nie zapominaj, że praca ze środkami kriogenicznymi, takimi jak ciekły hel i ciekły azot, może być bardzo niebezpieczna. Podczas wykonywania tych czynności należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak noszenie okularów ochronnych i rękawic ochronnych.

comprehensive-characterization-extended-defects-semiconductor

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Spektroskopia pojemnościowa pojedynczego elektronu z sondą skanującą ułatwia badanie ruchu pojedynczego elektronu w zlokalizowanych obszarach podpowierzchniowych. Czuły obwód wykrywania ładunku jest wbudowany w kriogeniczny mikroskop skanujący w celu zbadania małych układów domieszek atomów pod powierzchnią próbek półprzewodnikowych.

Spektroskopia pojemnościowa jednoelektronowa z sondą skanującą

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Przedstawiono przepływ pracy dla kompleksowej mikrocharakterystyki aktywnych urządzeń optycznych. Zawiera badania strukturalne i funkcjonalne za pomocą tomografii komputerowej, LM i SEM. Metoda jest zademonstrowana dla białej diody LED, która może być nadal obsługiwana podczas charakteryzacji.

Dogłębne analizy diod LED za pomocą kombinacji rentgenowskiej tomografii komputerowej (CT) i mikroskopii świetlnej (LM) skorelowane ze skaningową mikroskopią elektronową (SEM)

Ten artykuł zawiera szczegółową metodę charakteryzowania mikrostruktury ultra-drobnoziarnistych i nanokrystalicznych materiałów za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego wyposażonego w standardowy system dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych. Stopy metali i minerały o wyrafinowanej mikrostrukturze są analizowane przy użyciu tej techniki, ukazując różnorodność jej możliwych zastosowań.

Charakterystyka materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych z wykorzystaniem transmisyjnej dyfrakcji Kikuchiego

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Demonstrujemy całkowicie elektroniczną metodę obserwacji dynamiki ładunków nanosekundowych domieszek atomów w krzemie za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego.

W pełni elektroniczna skaningowa mikroskopia tunelowa z nanorozdzielczością: ułatwiająca badanie dynamiki ładunku pojedynczej domieszki

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Ta praca przedstawia trójwymiarowy wirtualny eksperyment symulacyjny dla deformacji i uszkodzenia materiału, który dostarcza wizualizacji procesów eksperymentalnych. Dzięki zestawowi eksperymentów użytkownicy mogą zapoznać się ze sprzętem i nauczyć się obsługi w wciągającym i interaktywnym środowisku edukacyjnym.

Wirtualny eksperyment symulacyjny mechaniki: deformacja i uszkodzenie materiału na podstawie skaningowej mikroskopii elektronowej

Tutaj prezentujemy protokół oceny charakterystyki powierzchni plików do ponownego leczenia endodontycznego po wielokrotnym użyciu w procedurach ponownego leczenia, wykorzystując skaningową mikroskopię elektronową do identyfikacji i analizy potencjalnych wad powierzchni.

Skaningowa ocena mikroskopowa wad powierzchniowych pliku do ponownego traktowania usuwacza po jednym i wielokrotnym użyciu

Tutaj opisujemy przebieg pracy za pomocą laserowej mikroskopii skaningowej do określenia objętości elektromigracji przez testowaną metalową linię. Zmieniając różne zmienne eksperymentalne, można uzyskać wiele informacji na temat elektromigracji. W niniejszej pracy określono długość początku elektromigracji.

Wykorzystanie laserowej mikroskopii skaningowej do określenia elektromigracji w dwukrzemku molibdenu

Poznaj metody charakteryzacji defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z katodoluminescencją i dyfrakcją elektronów. Techniki te umożliwiają badanie właściwości optycznych, elektrycznych i strukturalnych defektów w szerokim zakresie temperatur.

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (Wideo) | JoVE Journal

Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Przeglądaj więcej filmów