Kompleksowa charakterystyka rozszerzonych defektów w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego

Ogólnym celem przedstawionych metod jest określenie właściwości optycznych, elektrycznych i strukturalnych rozszerzonych defektów, takich jak dyslokacje lub granice ziaren w materiałach półprzewodnikowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Metody te mogą pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie półprzewodników, ponieważ przedłużające się defekty mają silny wpływ na wydajność urządzeń mikroelektronicznych i materiałów ogniw słonecznych. Zaletą zastosowania skaningowego mikroskopu elektronowego jest to, że na jednej próbce można badać różne właściwości fizyczne rozszerzonych defektów, od temperatury pokojowej do bardzo niskich temperatur.

Katodoluminescencja dająca wgląd w właściwości optyczne rozszerzonych defektów w półprzewodnikach może być również zastosowana do badania materiałów, które są tylko nieznacznie luminescencyjne, takich jak minerały. W przypadku wiertła ławniczych, które są nowością w dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych do analizy odkształceń, mogą mieć problemy z powodu problemów dotyczących jakości wzoru frakcji i stabilności wiązki elektronów. Aby rozpocząć, zamontuj wstępnie nachylony pod kątem 60 stopni uchwyt na próbkę na metalowym gnieździe.

Następnie umieść kawałek folii indowej o grubości 0,5 milimetra na uchwycie próbki i umieść czystą próbkę na wierzchu. Następnie umieść gniazdo na płycie grzewczej. Włącz płytę grzewczą i podgrzej gniazdko do 150 stopni Celsjusza, aby folia indowa była plastyczna.

Po podgrzaniu dociśnij próbkę drewnianą wykałaczką przez jedną sekundę, aby przymocować próbkę do folii indowej. Następnie wyłącz płytę grzewczą i schładzaj system przez około 30 minut. Najpierw przesuń eliptyczne lustro zbierające światło z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej w skaningowym mikroskopie elektronowym lub SEM.

Następnie zamontuj próbkę testową z bezpośrednim przejściem pasma wzbronionego na stoliku. Opróżnij komorę, aż otworzy się zawór komory kolumny. W tym czasie należy ustawić parametry obrazowania zgodnie z opisem w dołączonym protokole tekstowym.

Użyj detektora Everhart-Thornley do obrazowania z elektronami wtórnymi. Następnie przesuń stolik w kierunku nabiegunnika, aż wiązka elektronów będzie mogła zostać skupiona na powierzchni próbki w odległości roboczej 15 milimetrów. Następnie należy włączyć zasilanie wysokonapięciowe lampy fotopowielacza oraz laptopa z programem sterującym katodoluminescencją.

W programie kontroli katodoluminescencji wybierz pomiar sygnału lampy fotopowielacza w funkcji czasu i ustaw kontrast na maksimum, a jasność na 46%Następnie wyreguluj lustro zbierające światło, aby zmaksymalizować integralną intensywność katodoluminescencji na próbce testowej, przechylając i obracając lustro. Zarejestruj widmo testowe za pomocą programu sterującego katodoluminescencją. Po ustawieniu odpowietrz komorę próbki, wyjmij próbkę testową i zamontuj rzeczywistą próbkę na folii indowej na uchwycie próbki.

Ponadto należy opróżnić komorę SEM i wykonać krioprzyłączenia do systemu SEM, zgodnie z opisem w dołączonym protokole tekstowym. Dodatkowo włóż rurkę ciekłego helu do ciekłego helu Dewara i połącz wylot rurki przesyłowej helu z wlotem gazów kriogenicznych krioetapu. Następnie ustaw parametry wiązki elektronów, jak pokazano tutaj.

Następnie przesuń stolik w kierunku nabiegunnika i użyj detektora Everhart-Thornley, aby skupić wiązkę elektronów na powierzchni próbki w odległości roboczej 15 milimetrów. Wybierz obszar zainteresowania na powierzchni próbki i skanuj go w sposób ciągły podczas całej procedury schładzania. Aby rozpocząć procedurę schładzania, należy wprowadzić do regulatora temperatury najniższą temperaturę docelową oraz odpowiednie parametry do regulacji PID zgodnie z instrukcją techniczną.

Następnie otwórz zawór rurki przesyłowej ciekłego helu. Uważnie monitoruj temperaturę i ciśnienie podczas procedury schładzania. Po osiągnięciu temperatury docelowej przywróć odległość roboczą 15 milimetrów dla ostrych obrazów.

Ponadto należy skorygować regulację lustra zbierającego światło, aby uzyskać maksymalną integralną intensywność katodoluminescencji na rzeczywistej próbce. Następnie ustaw odpowiednie wartości dla gradacji i obszaru spektralnego. Ustaw również szerokość kroku na 5 nanometrów, czas na punkt pomiarowy na 5 sekund, a szerokość szczeliny na 2 milimetry.

Zarejestruj widma katodoluminescencji próbki za pomocą oprogramowania sterującego i zapisz pliki do późniejszej analizy. Następnie należy wybrać zwierciadło płaskie w monochromatorze do pancromatycznego obrazowania katodoluminescencji oraz gradację płomienia na określonej długości fali do monochromatycznego obrazowania katodoluminescencji. Następnie dostosuj wartości jasności i kontrastu w małym oknie obrazu, do liniowego zakresu zależności wartości szarości obrazu od sygnału lampy fotopowielacza.

Wreszcie, aby uzyskać powiększenie w zakresie 201 000, ustaw prędkość skanowania na najniższą prędkość 14 w połączeniu z uśrednianiem pikseli lub wyższą prędkość 8 w połączeniu ze średnią liniową powyżej 20 linii. Zapisz wynikowe obrazy i zapisz je do późniejszej analizy jako przykład do porównania lokalnego rozkładu luminescencji różnych linii D, pokazanych tutaj dla D1 i D4. W przypadku dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów z korrelacją krzyżową należy zamontować próbkę na uchwycie próbki tak, aby powierzchnia próbki była równoległa do uchwytu. Następnie włóż próbkę i opróżnij komorę SEM, aż otworzy się zawór komory kolumny.

Korzystając z przedstawionych tutaj parametrów obrazowania, skoncentruj wiązkę elektronów na powierzchni próbki w odległości roboczej około 25 milimetrów. Następnie przechyl próbkę o 69 stopni wokół osi X i ustaw odległość roboczą 18 milimetrów. Następnie przełącz napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny.

Następnie należy włączyć zasilanie detektora dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonej i przesunąć detektor z pozycji parkowania do pozycji pomiarowej. Ponownie skoncentruj wiązkę elektronów na obszarze zainteresowania na powierzchni próbki, a następnie otwórz oprogramowanie do dyfrakcji elektronów z rozproszeniem wstecznym i załaduj plik kalibracyjny dla wybranej geometrii. Wykonaj akwizycję tła przy małym powiększeniu, obracając próbkę monokrystaliczną.

Ustaw pomiar w oprogramowaniu sterującym zgodnie z instrukcją obsługi. Następnie odczytaj położenie środka wzoru i odległość detektora dla wybranej odległości roboczej z oprogramowania sterującego. Po stabilizacji wiązki i ostatecznym ponownym skupieniu wiązki elektronów, linia harmonogramu skanuje równolegle do osi nachylenia w obszarze zainteresowania.

Korzystanie z odwzorowań wiązek z wyłączonym indeksowaniem w celu przyspieszenia pomiarów. Pamiętaj, aby wybrać opcję zapisywania wszystkich obrazów. Uruchom skanowanie liniowe do momentu zakończenia ostatniego skanowania, uzyskując nieco inne obrazy dyfrakcyjne z powodu wewnętrznych odkształceń.

Następnie wyłącz napięcie przyspieszenia wiązki elektronów i zamknij zawór komory kolumny. Na koniec wycofaj detektor dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów z pozycji pomiarowej do pozycji parkowania. Przechyl stolik z powrotem do 0 stopni, odpowietrz komorę i wyjmij próbkę.

Przedstawiony tutaj obraz jest przykładem prawidłowego ułożenia kryształu krzemu na folii indu. Gwarantuje to dobry kontakt termiczny z uchwytem kriopróbki, w którym temperatura jest mierzona przez termoparę. Widma katodoluminescencji monokryształu krzemu o temperaturze 4 kelwinów przedstawiono z próbką w stanie pierwotnym, po odkształceniu plastycznym i po dodatkowym wyżarzaniu.

Charakterystyczne piki w widmach są oznaczone B-B dla przejścia między pasmami i D1 do D4 dla pasm luminescencji wywołanych dyslokacją. W przeciwieństwie do tego, ten obraz elektronów rozproszonych wstecznie pokazuje płytkę krzemową ze śladem zrekrystalizowanego materiału, który pojawił się po obróbce wiązką elektronów o wysokiej energii. Różnice w widmach katodoluminescencji, mierzone w punkcie pierwszym, drugim i trzecim, są spowodowane rozszerzonymi defektami indukowanymi podczas rekrystalizacji.

Trzy składowe odkształcenia normalnego i trzy składowe odkształcenia ścinającego lokalnego tensera odkształcenia wzdłuż skanu linii, która znajduje się przed torem rekrystalizacji, zostały obliczone na podstawie badań dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wykonywać badania katodoluminescencji i dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej na krystalicznych materiałach półprzewodnikowych. Po jej opracowaniu, technika dyfrakcji wstecznego rozpraszania elektronów w korelacji krzyżowej utorowała drogę repertrus do analizy bardzo małych odkształceń w jednorodnościach i rotacjach sieci w materiałach krystalicznych.

Nie zapominaj, że praca ze środkami kriogenicznymi, takimi jak ciekły hel i ciekły azot, może być bardzo niebezpieczna. Podczas wykonywania tych czynności należy zawsze podejmować środki ostrożności, takie jak noszenie okularów ochronnych i rękawic ochronnych.