Opracowanie i walidacja getterów chromu do systemów zasilania ogniwami paliwowymi ze stałym tlenkiem

Stopy zawierające chrom są stosowane w SOFC jako metaliczne połączenia w celu utworzenia zgorzeliny chromowej w celu ochrony przed korozją. Jednak parowanie chromu w wysokich temperaturach wytwarza gazowe formy chromu, co powoduje degradację SOFC. Metoda ta zapewnia rozwiązanie problemu zatrucia chromem w systemach zasilania ogniwami paliwowymi ze stałym tlenkiem.

Głównymi zaletami są zastosowanie tanich materiałów i skuteczne wychwytywanie zanieczyszczeń zarówno w niskich, jak i wysokich temperaturach. Inne wysokotemperaturowe systemy przemysłowe wykorzystujące stopy zawierające chrom, takie jak systemy elektrolizy parowej, systemy membranowe transportu tlenu i systemy petrochemiczne mogą wykorzystywać tę metodę do kontroli jakości i emisji. Ta demonstracja wideo może sprawić, że zainteresowani badacze szybko nauczą się tych techników, niektóre kroki są bardzo proste dla początkujących.

Te elementy techniczne mogą sprawić, że naukowcy rozwiną umiejętności potrzebne do przejścia do badań nad technologią elektrochemiczną. Na początek połącz dziewięć mililitrów 2,4-molowego wodnego azotanu strontu z siedmioma mililitrami 2,4-molowego wodnego azotanu niklu. Mieszaj mieszaninę przez 30 minut przy 300 obr./min, podgrzewając ją do 80 stopni Celsjusza, aby rozpuścić ciała stałe.

Następnie dodaj 30 mililitrów 5 molowego wodnego roztworu amoniaku, aby zwiększyć pH roztworu do 8,5. Kontynuuj mieszanie mieszaniny w temperaturze 80 stopni Celsjusza przez 24 godziny, aby wytrącić proszek prekursora. Wysuszyć roztwór w suchym piekarniku w temperaturze 120 stopni Celsjusza, aż woda całkowicie wyparuje, co zwykle trwa około 24 godzin, aby pozostawić niebieski woskowy związek.

Zawiesiliśmy związek w 50 mililitrach wody dejonizowanej, mieszając zarówno ręcznie, jak i magnetycznie. Odwirować zawiesinę przy 5000 obr./min przez 5 minut. I usuń płyn zawierający pozostałości azotanu amonu.

W temperaturze od 200 do 380 stopni Celsjusza azotan amonu rozkłada się i wytwarza kwas azotanu amonu, gazowy tlenek azotu. Prawidłowe mycie wodą destylowaną zmniejszy lub wyeliminuje emisję tych gazów. Suszyć spłukany proszek prekursora w temperaturze 120 stopni Celsjusza przez dwie godziny.

Następnie dodaj zjonizowaną wodę do proszku i mieszaj ją przez co najmniej pięć minut, aby uzyskać gęstą zawiesinę. Odgazuj gnojowicę w komorze próżniowej, aby usunąć pęcherzyki powietrza. Następnie umieść podłoże o strukturze plastra miodu w gnojowicy i wykonaj infiltrację próżniową przez pięć minut, aby wypełnić pory gnojowicą.

Następnie przepuść powietrze przez podłoże pokryte zanurzeniem, aby usunąć nadmiar gnojowicy z kanałów. Umieść próbkę w piecu wypełnionym powietrzem i podgrzej ją do około 120 stopni Celsjusza z prędkością pięciu stopni na minutę. Suszyć próbkę na powietrzu przez co najmniej dwie godziny.

Następnie zwiększ temperaturę pieca do 650 stopni Celsjusza przy pięciu stopniach na minutę i kalcuj próbkę na powietrzu przez 12 godzin, aby zakończyć wytwarzanie gettera chromu. Aby rozpocząć test walidacyjny, umieść dwa gramy wyśrodkowanych granulek chromu w kwarcowym piecu rurowym wyposażonym w dyfuzor. Umieść pobieracz chromu po drugiej stronie dyfuzora.

Podłącz chromową stronę pieca do źródła sprężonego powietrza za pomocą bełkotki o temperaturze pokojowej. Podłącz stronę gettera do odpowietrznika za pomocą szklanego kolanka i zespołu zatrzymującego opary chromu. Oczyść system nawilżonym powietrzem o stężeniu 300 SCCM przez 15 minut do godziny.

Następnie zwiększ temperaturę pieca do 850 stopni Celsjusza przy trzech stopniach na minutę i utrzymuj tę temperaturę przez 500 godzin. Sprawdź kolanko wylotowe pod kątem przebarwień wskazujących na osadzanie się związków chromu co 100 godzin. Po zakończeniu testu schłodzić piec do temperatury pokojowej przed wyłączeniem przepływu powietrza i pobraniem próbki pobierającej.

Zbierz wodę z zespołu wychwytującego chrom, a następnie namocz rurkę kwarcową, szklane kolanko, skraplacz i butelki do mycia 20% wagowo kwasem azotowym, aby wyekstrahować osadzony chrom i zebrać płukanki. Namocz szklane naczynia w 20% kwasie azotowym na 12 godzin, aby wydobyć dodatkowy osadzony chrom i zebrać płukanie. Jeśli jakiekolwiek szkło jest nadal odbarwione, namocz je w alkalicznym nadmanganianu potasu na 12 godzin w temperaturze 80 stopni Celsjusza.

Następnie zbierz i wymieszaj ekstrakt chromu ze wszystkich składników, aby przeanalizować zawartość chromu za pomocą ICPMS. Następnie przekrój próbkę gettera na pół nożem i pokryj odsłonięte powierzchnie złotem. Pokryj próbkę gettera chromu złotem i oceń rozkład pierwiastków za pomocą spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii.

Przeprowadzić kolejną analizę EDS i wykreślić ilość chromu w odniesieniu do odległości od źródła chromu. Aby rozpocząć wytwarzanie SOFC, należy wykonać sitodruk pasty lantan-stront-manganian na powierzchni trzech elektrod cyrkonowych stabilizowanych tlenkiem itru i wyśrodkować zespoły. Następnie przymocuj elektrodę platynową do każdego dysku YSZ jako anodę za pomocą atramentu platynowego.

Podłącz gazę platynową zarówno do anody, jak i katody, a krótkie przewody platynowe przymocuj do katody, anody i dysku YSZ. Umieść SOFC w piecu, zwiększ je do 850 stopni Celsjusza w tempie trzech stopni na minutę i utwardź na powietrzu przez dwie godziny. Następnie podłącz srebrne przewody przewodzące do utwardzonego SOFC i zamontuj go w stałej strefie grzewczej cylindrycznego pieca rurowego.

Uszczelnij SOFC w piecu pastą ceramiczną i podłącz elektrody do potencjostatu. Postępuj zgodnie ze standardowymi procedurami, aby skonfigurować eksperyment. Upewnij się, że są to dobre ogniwa cylindryczne i że wszystkie trzy elektrody są prawidłowo podłączone do potencjostatu.

Następnie rozgrzej piec do 850 stopni Celsjusza z prędkością pięciu stopni na minutę. Podczas nagrzewania się pieca skonfiguruj potencjostaty tak, aby rejestrowały prąd ogniwa co minutę z polaryzacją 0,5 V między katodą a elektrodą odniesienia. Ustaw potencjostaty tak, aby co godzinę wykonywały elektrochemiczną spektroskopię impedancyjną między katodą a elektrodą odniesienia.

Gdy piec osiągnie temperaturę próbną, przepływa nawilżone powietrze w kierunku katody o sile 300 SCCM i suche powietrze w kierunku anody o stężeniu 150 SCCM. Rozpocznij pomiary i pozwól testowi działać przez 100 godzin. Po badaniu schłodzić piec do temperatury pokojowej i pobrać komórkę do charakteryzacji.

W następnym teście umieść dwa gramy granulek chromu w perforowanej rurce z tlenku glinu w stałej strefie grzewczej. Zamocuj nowy SOFC nad źródłem chromu i powtórz pomiary końcowe testu w dokładnie ten sam sposób. W trzecim teście załaduj dwa gramy granulek chromu do rurki i zamontuj pobieracz chromu nad źródłem chromu.

Napraw nowy SOFC na pobieraczu i wykonaj pomiary końcowe testu w tych samych warunkach. W teście transpiracji profil chromu wykazał, że większość chromu została uwięziona w pierwszych czterech milimetrach gettera. Analiza materiału pobierającego chrom osadzonego na podłożu z włókna tlenku glinu wykazała duże cząstki bogate w chrom i stront w pobliżu wlotu pary.

Mapy pierwiastkowe przekrojów poprzecznych włókien potwierdziły, że na powierzchni włókna występuje chrom i stront. Badania elektrochemiczne LSM-YSZ SOFC w obecności i bez chromu wykazały, że opary chromu szybko zatruwały ogniwo. Przypisano to osadom tlenku chromu na granicy faz LSM-YSZ, utrudniającym reakcję redukcji tlenu na tym interfejsie.

Umieszczenie gettera SNO chromu między źródłem chromu a SOFC spowodowało uzyskanie wydajności SOFC porównywalnej z wydajnością przy braku chromu. Wydajność ta została utrzymana w szerokim zakresie natężeń przepływu par chromu. Protokół produkcyjny wytwarza stabilny, wydajny getter dla unoszących się w powietrzu zanieczyszczeń chromem.

Korzystając z różnych substancji chemicznych, możemy opracować gettery do wychwytywania innych zanieczyszczeń gazowych, takich jak opary boru i krzemu. Protokół transmisji mierzy parowanie materiałów stopowych zawierających chrom i potwierdza wydajność getterów wychwytujących parę heksaamminowo-chromową w powietrzu w typowych warunkach pracy SOFC. Protokół walidacji elektrochemicznej wykazuje sprawność pobierającą w nominalnych warunkach pracy SOFC.

Ponieważ informacje te są niezbędne do skalowania technologii getterowych i SOFC dla przemysłu i ich zastosowań komercyjnych. Metoda ta wykorzystuje niewielkie ilości substancji chemicznych i przyczyn, które mogą być zarządzane i obsługiwane zgodnie z istniejącymi zasadami bezpieczeństwa i higieny pracy w laboratorium.