Name: Porównanie dwóch różnych metod syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 4 min 51 s
Description: Poznaj metody syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu UTe₂ przy użyciu transportu chemicznego w fazie gazowej i wzrostu z roztopu metalicznego. Porównanie technik pozwala uzyskać wysokiej jakości kryształy do badań nad nadprzewodnictwem spin-tripletowym.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

To badanie było wspierane przez National Institute of Standards and Technology. Część syntezy została wsparta przez Fundację Gordona i Betty Moore'ów w ramach inicjatywy EPiQS w ramach grantu nr 1. GBMF9071. Część charakterystyki została wsparta nagrodą DE-SC0019154 przyznaną przez Departament Energii Stanów Zjednoczonych (DOE). Identyfikacja niektórych produktów handlowych i nazw firm nie ma na celu sugerowania rekomendacji lub poparcia ze strony Narodowego Instytutu Standaryzacji i Technologii, ani nie ma na celu sugerowania, że określone produkty lub nazwy są koniecznie najlepsze dostępne do tego celu.

1. Usuwanie tlenku uranu z metalicznego uranu
<ol>
	<li>W dygestorium przygotuj trzy zlewki, które zawierają odpowiednio 1 ml kwasu azotowego, 5 ml wody destylowanej i 5 ml acetonu.</li>
	<li>Za pomocą piły lub noży wytnij kawałek uranu metalicznego do pożądanej masy.</li>
	<li>Za pomocą pęsety umieść uran w zlewce z kwasem azotowym. Odczekaj około 10 sekund, aż kwas rozpuści czarną utlenioną powierzchnię, tak że uran wydaje się błyszczący i metaliczny.</li>
	<li>Wyjmij kawałek uranu z kwasu, płucz go w wodzie destylowanej przez 5 s, a następnie usuń kawałek uranu.</li>
	<li>Włóż uran do zlewki zawierającej aceton na 5 s i wyjmij go.</li>
	<li>Określ masę uranu. Uran jest gotowy do syntezy.</li>
</ol>
2. Transport oparów chemicznych
<ol>
	<li>Odważyć odpowiednią ilość pierwiastkowego telluru, w zależności od ilości uranu uprzednio oczyszczonego, zgodnie ze stosunkiem atomowym uranu do telluru wynoszącym 2:3.</li>
	<li>Odważyć odpowiednią ilość jodu, określoną przez pożądaną gęstość 1 mg/cm3 w objętości rurki kwarcowej, która ma być użyta podczas syntezy. Wybierz długość rury, aby objąć piec, przy czym każdy koniec znajduje się w jednej ze stref temperatury. Upewnij się, że średnica dobrze pasuje do pieca. 
	UWAGA: Próbki wcześniej zgłoszone3 zostały wykonane w rurze kwarcowej o długości 11 cm, średnicy wewnętrznej 14 mm, tak że całkowita masa jodu wynosi około 17 mg.</li>
	<li>Zamknij jeden koniec stopionej rurki kwarcowej za pomocą palnika. Dobrze sprawdza się palnik wodorowo-tlenowy. Użyj dowolnej pochodni, która nagrzeje się wystarczająco mocno, aby zmiękczyć stopiony kwarc. Poczekaj, aż rurka ostygnie.</li>
	<li>Włóż wszystkie materiały do rurki kwarcowej. Opróżnij rurkę za pomocą suchej pompy próżniowej i uszczelnij rurkę palnikiem.</li>
	<li>Włóż rurkę do 2-strefowego poziomego pieca rurowego. Robiąc to, upewnij się, że wszystkie surowce zostały przesunięte na jedną stronę rury, która będzie gorącą stroną.</li>
	<li>Przez 12 godzin podgrzewaj ze stałą szybkością gorącą stronę do 1060 °C, a drugą stronę do 1000 °C. Utrzymuj temperaturę przez 1 tydzień, a następnie wyłącz piec, aby mógł powoli ostygnąć do temperatury pokojowej.</li>
</ol>
3. Wzrost topnienia stopionego metalu
<ol>
	<li>Odważyć uran i tellur zgodnie ze stosunkiem atomowym 1:3.</li>
	<li>Umieść wszystkie materiały w tyglu z tlenku glinu o pojemności 2 ml. Na wierzchu tego tygla umieść kolejny tygiel o pojemności 2 ml, wypełniony wełną kwarcową, skierowany w dół.</li>
	<li>Zamknij jeden koniec stopionej rurki kwarcowej za pomocą palnika. Dobrze sprawdza się palnik wodorowo-tlenowy. Użyj dowolnej pochodni, która wystarczająco się nagrzeje, aby zmiękczyć stopiony kwarc. Poczekaj, aż rurka ostygnie.</li>
	<li>Umieścić dwa tygle w rurze kwarcowej o średnicy wewnętrznej 14 mm. Użyj suchej pompy próżniowej, aby opróżnić rurkę, a następnie uszczelnij rurkę palnikiem.</li>
	<li>Umieść rurkę kwarcową w tyglu z tlenku glinu o pojemności 50 ml, aby użyć jej jako zewnętrznego pojemnika w celu zapewnienia stabilności. Umieść je w piecu skrzynkowym.</li>
	<li>Przez 12 godzin podgrzewać piec ze stałą szybkością do 1180 °C. Utrzymywać temperaturę przez 5 godzin. Schładzać piec ze stałą szybkością do 975 °C przez ponad 100 godzin.</li>
	<li>Przygotuj wirówkę z odchylanym wirnikiem i metalowymi wiadrami. W temperaturze 975 °C wyjąć rurkę za pomocą szczypiec piecowych, ostrożnie ją odwrócić, a następnie włożyć do wirówki. Wiruj z prędkością 2500 x g (4000 obr./min dla tych uszczelnionych zespołów rur kwarcowych) przez 10-20 s, zmuszając dodatkowy ciekły tellur do oddzielenia się od kryształów UTe2 i złapania w wełnie kwarcowej.</li>
	<li>Pozwól probówce ostygnąć do temperatury pokojowej.</li>
</ol>
4. Otwieranie tub i zbieranie kryształów
<ol>
	<li>Umieść rurkę kwarcową w szczelnie zamkniętej plastikowej torbie i umieść ją na twardej powierzchni, takiej jak blat laboratoryjny lub wyciąg.</li>
	<li>Za pomocą małego młotka lub innego przedmiotu ostrożnie rozbij i rozłam rurkę kwarcową, najlepiej na końcu z dala od kryształów.</li>
	<li>Otwórz plastikową torbę i wybierz kryształy UTe2. Wykonaj ten proces w ciągu około godziny, ponieważ UTe2 jest wrażliwy na powietrze i zauważalnie ulega degradacji w ciągu kilku godzin.</li>
	<li>Przepłucz kryształy 2 ml etanolu, aby usunąć jod.</li>
	<li>Przechowuj kryształy UTe2 w atmosferze obojętnej, na przykład w komorze rękawicowej z azotem.</li>
</ol>

<ol><li>Sau, J. D., Tewari, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Topologically+protected+surface+majorana+arcs+and+bulk+weyl+fermions+in+ferromagnetic+superconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Topologically protected surface majorana arcs and bulk weyl fermions in ferromagnetic superconductors.</a> Physical Review B. 86 (10), 104509(2012).</li>
<li>Fu, L., Kane, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+proximity+effect+and+majorana+fermions+at+the+surface+of+a+topological+insulator%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Superconducting proximity effect and majorana fermions at the surface of a topological insulator.</a> Physical Review Letters. 100 (9), 096407(2008).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nearly+ferromagnetic+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Nearly ferromagnetic spin-triplet superconductivity.</a> Science. 365 (6454), 684-687 (2019).</li>
<li>Hayes, I. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Weyl+Superconductivity+in+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Weyl Superconductivity in UTe2.</a> arXiv. , (2020).</li>
<li>Jiao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chiral+superconductivity+in+heavy-fermion+metal+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Chiral superconductivity in heavy-fermion metal UTe2.</a> Nature. 579, 523(2020).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extreme+magnetic+field-boosted+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Physics%22%5BJournal%5D)">Extreme magnetic field-boosted superconductivity.</a> Nature Physics. 15, 1250-1254 (2019).</li>
<li>Aoki, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unconventional+superconductivity+in+heavy+fermion+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Unconventional superconductivity in heavy fermion UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 043702(2019).</li>
<li>Cairnsm, L. P., Stevensm, C. R., O'Neill, C. D., Huxley, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+dependence+of+the+superconducting+properties+of+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics.+Condensed+Matter%3A+An+Institute+of+Physics+Journal%22%5BJournal%5D)">Composition dependence of the superconducting properties of UTe2.</a> Journal of Physics. Condensed Matter: An Institute of Physics Journal. 32 (41), 415602(2020).</li>
<li>Thomas, S. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evidence+for+a+pressure-induced+antiferromagnetic+quantum+critical+point+in+mixed+valence+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Science+Advances%22%5BJournal%5D)">Evidence for a pressure-induced antiferromagnetic quantum critical point in mixed valence UTe2.</a> Science Advances. 6 (42), (2020).</li>
<li>Hutanu, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+crystal+structure+of+the+unconventional+spin-triplet+superconductor+UTe2+from+single-crystal+neutron+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallographica+Section+B%2C+Structural+Science%2C+Crystal+Engineering+and+Materials%22%5BJournal%5D)">Low-temperature crystal structure of the unconventional spin-triplet superconductor UTe2 from single-crystal neutron diffraction.</a> Acta Crystallographica Section B, Structural Science, Crystal Engineering and Materials. 76, Pt 1 137-143 (2020).</li>
<li>Sundar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coexistence+of+ferromagnetic+fluctuations+and+superconductivity+in+the+actinide+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Coexistence of ferromagnetic fluctuations and superconductivity in the actinide superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 140502(2019).</li>
<li>Metz, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Point-node+gap+structure+of+the+spin-triplet+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Point-node gap structure of the spin-triplet superconductor UTe2.</a> Physical Review B. 100, 220504(2019).</li>
<li>Knebel, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Field-reentrant+superconductivity+close+to+a+metamagnetic+transition+in+the+heavy-fermion+superconductor+UTe2%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Field-reentrant superconductivity close to a metamagnetic transition in the heavy-fermion superconductor UTe2.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 063707(2019).</li>
<li>Braithwaite, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiple+superconducting+phases+in+a+nearly+ferromagnetic+system%5BTitle%5D)+AND+%22Communications+Physics%22%5BJournal%5D)">Multiple superconducting phases in a nearly ferromagnetic system.</a> Communications Physics. 2, 147(2019).</li>
<li>Ran, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+and+reentrance+of+spin+triplet+superconductivity+in+UTe2+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Enhancement and reentrance of spin triplet superconductivity in UTe2 under pressure.</a> Physical Review B. 101, 140503(2020).</li>
<li>Nakamine, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superconducting+properties+of+heavy+fermion+UTe2+revealed+by+125Te-nuclear+magnetic+resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Superconducting properties of heavy fermion UTe2 revealed by 125Te-nuclear magnetic resonance.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 88, 113703(2020).</li>
<li>Miao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low+energy+band+structure+and+symmetries+of+UTe2+from+angle+resolved+photoemission+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Low energy band structure and symmetries of UTe2 from angle resolved photoemission spectroscopy.</a> Physical Review Letters. , 124(2020).</li>
<li>Lin, W. -C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+magnetic+confinement+of+spin-triplet+superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22npj+Quantum+Materials%22%5BJournal%5D)">Tuning magnetic confinement of spin-triplet superconductivity.</a> npj Quantum Materials. 5, 68(2020).</li>
<li>Bae, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+normal+fluid+response+in+a+chiral+superconductor%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Anomalous normal fluid response in a chiral superconductor.</a> arXiv. , (2019).</li>
</ol>

Autorzy deklarują brak sprzecznych interesów.

Do transportu oparów chemicznych najprościej jest wykorzystać dwustrefowy piec poziomy, który może generować gradient temperatury, ustawiając dwie strefy na różne temperatury. Nie wykazano jeszcze skutecznego wykorzystania pieca jednostrefowego do hodowli próbek nadprzewodzących. Materiały wyjściowe są uszczelniane palnikiem wodorowo-tlenowym w stopionej rurze kwarcowej, którą należy oczyścić z powietrza. Przedmuchiwanie i uszczelnianie można wykonać, podłączając rurkę do kolektora podłączonego do suchej pompy i butli z argonem. Po przygotowaniu rurę tę umieszcza się w piecu w taki sposób, aby dwa końce rury obejmowały dwie strefy temperatury. W przypadku UTe2 koniec rurki zawierającej materiały wyjściowe umieszcza się na gorącym końcu. Pierwiastkowy uran i tellur reagują z jodem, przemieszczają się w dół rurki jako para i ostatecznie zestalają się na zimnym końcu rurki kwarcowej w postaci monokryształów. Ogólnie rzecz biorąc, wzrost dużych kryształów jest zależny od materiału i może trwać kilka tygodni. Dla UTe2 wystarczy 7 dni, aby wyhodować kryształy o wymiarach mm. Po wzroście rurka jest wyjmowana z pieca i otwierana w celu zebrania kryształów.
Metoda samotopnika stopionego metalu wymaga prostego rezystancyjnego pieca skrzynkowego z jedną strefą temperaturową. Uran rozpuszcza się w stopionym tellurze, a rozpuszczalność UTe2 zależy od temperatury. Materiały wyjściowe, uran elementarny i tellur, umieszcza się w tyglu z tlenku glinu. Na wierzchu tego tygla umieszcza się drugi tygiel do góry nogami, wypełniony wełną kwarcową. Dwa tygle są zamknięte w rurze kwarcowej, którą umieszcza się w piecu skrzynkowym. Tym razem, zamiast generować stały gradient temperatury na odległość, temperatura zmienia się w funkcji czasu, ponieważ piec jest powoli schładzany ze stałą prędkością. W najwyższej temperaturze cały uran zostanie rozpuszczony w ciekłym tellurze, który ma znacznie niższą temperaturę topnienia niż uran. W miarę ochładzania się pieca rozpuszczalność UTe2 maleje, a monokryształyUTe 2 wytrącają się i powiększają. W temperaturze, która jest wystarczająco niska, aby wytworzyć wystarczająco duże monokryształy UTe2 , ale nadal wystarczająco wysoka, aby tellur pozostał ciekły, rurkę kwarcową wyjmuje się z gorącego pieca, umieszcza ją w wirówce i odwirowuje, która oddziela stały UTe2 od ciekłego telluru przed zamarznięciem. Następnie probówkę pozostawia się do ostygnięcia do temperatury pokojowej, zanim zostanie rozbita w celu zebrania kryształów.
Praca ze zubożonym uranem jest czynnością ściśle regulowaną, która wymaga znajomości i przestrzegania obowiązujących przepisów. Przestrzegaj wszystkich obowiązujących lokalnie obowiązujących przepisów bezpieczeństwa dotyczących materiałów niebezpiecznych i radioaktywnych oraz uzyskaj niezbędne pozwolenie na wykonanie tych prac. Zasady te różnią się w zależności od jurysdykcji i instytucji i nie można ich tutaj omówić. Obowiązują jednak pewne ogólne zasady, które mogą pomóc w planowaniu badań. Naukowcy powinni być przeszkoleni w zakresie pracy z materiałami radioaktywnymi i niebezpiecznymi. Nosić niezbędne środki ochrony osobistej, w tym rękawice. Pracuj metodycznie i uważaj, aby uniknąć rozprzestrzeniania się materiału radioaktywnego. Wyrzucaj odpady do oznakowanych i zatwierdzonych pojemników.

Przy temperaturach zazwyczaj znacznie niższych niż temperatura pokojowa, wiele materiałów wykazuje nadprzewodnictwo - fascynujący makroskopowy stan kwantowy, w którym opór elektryczny staje się absolutnie zerowy, a prąd elektryczny może płynąć bez rozpraszania. W typowej fazie nadprzewodnictwa, zamiast działać jako oddzielne jednostki, elektrony składowe tworzą pary Coopera, które zwykle składają się z dwóch elektronów o przeciwnych spinach, w konfiguracji singletowej spinu. Jednak w bardzo rzadkich przypadkach pary Coopera mogą zamiast tego składać się z dwóch elektronów o równoległych spinach, w konfiguracji trypletów spinowych. Spośród kilku tysięcy odkrytych do tej pory nadprzewodników, jest tylko kilka nadprzewodników, które zostały zidentyfikowane jako kandydaci na tryplety spinowe. To rzadkie zjawisko kwantowe wzbudziło duże zainteresowanie badaczy, ponieważ proponuje się, aby nadprzewodniki trypletowe spinowe były jednym z potencjalnych elementów składowych komputerów kwantowych1,2, nowej generacji technologii obliczeniowej.
Niedawno, Ran i współpracownicy poinformowali, że UTe2 jest kandydatem na nadprzewodnik spinowy3. Nadprzewodnik ten ma wiele egzotycznych właściwości wskazujących na konfigurację trypletową spinu: ekstremalne, nieproporcjonalnie duże, krytyczne pole magnetyczne wymagane do tłumienia nadprzewodnictwa, niezależne od temperatury przesunięcie Knighta NMR3, spontaniczny moment magnetyczny wskazywany przez optyczny efekt Kerra4, oraz chiralny elektroniczny stan powierzchni wskazywany przez skaningową spektroskopię tunelową5. Co więcej, dodatkowe fazy nadprzewodzące są w rzeczywistości indukowane w silnym polu magnetycznym6, co jest przykładem niezwykłego zjawiska nadprzewodnictwa reententowego.
Chociaż te nowe wyniki są solidne, właściwości nadprzewodzące UTe2 zależą od procesu syntezy używanego przez różne grupy7,8,9. Kryształy UTe2 zsyntetyzowane metodą chemicznego transportu par nadprzewodnictwo poniżej temperatury krytycznej 1,6 K. Natomiast te wyhodowane metodą stopionego strumienia mają znacznie stłumioną nadprzewodzącą temperaturę krytyczną lub w ogóle nie przewodzą. W oczekiwaniu na zastosowania takie jak obliczenia kwantowe, niezawodne otrzymywanie kryształów nadprzewodnikowych jest wysoce pożądane. Co więcej, zbadanie, dlaczego nominalnie podobne kryształy nie są nadprzewodzące, jest również bardzo pomocne w zrozumieniu podstawowego mechanizmu parowania nadprzewodników wUTe 2, który, choć nowy i stanowi temat intensywnych badań, musi znacznie różnić się od konwencjonalnych nadprzewodników. Z tych powodów te dwie różne metody syntezy są komplementarne i przydatne do porównania. W artykule przedstawiono dwie różne metody syntezy UTe2 oraz porównano właściwości monokryształów z obu metod.

<table><tbody><tr><td>2-strefowy piec rurowy</td><td>MTI Corporation</td><td>OTF-1200X-S-II-25-110</td><td></td></tr><tr><td>Tygiel z tlenku glinu</td><td>Coorstek Inc.</td><td>65530-CN-2-AD-998</td><td>Rozmiar = 2 ml</td></tr><tr><td>Piec skrzynkowy</td><td>MTI Corporation</td><td>KSL-1500X</td><td></td></tr><tr><td>Wirówka</td><td>Thermo Scientific</td><td>Mo/No: CL2, S/N:42618752</td><td></td></tr><tr><td>Rurka kwarcowa ze stopionym topionym materiałem kwarcowym</td><td>Quartz Scientific</td><td>100014B</td><td>14 mm ID, 16 mm OD, długość 48"</td></tr><tr><td>J</td><td>. T. Baker Inc.</td><td>2208-04</td><td>Sublimowany, czystość 99,997%,&nbsp; zazwyczaj około 14 mg</td></tr><tr><td>telluru</td><td>alfa Aesar</td><td>42213</td><td>czystość 99,9999%,&nbsp; Zazwyczaj około 0,5 g</td></tr><tr><td>uranu</td> Departament <td>Energii (NBL)</td><td>CRM115</td><td>Uran (zubożony U238) Metal (0,99977 g U/g).&nbsp; Zazwyczaj około 0,5 g <s>235U/238U = 0 +- 3,6x10<s>-9</td></tr></tbody></table>

porównanie dwóch różnych metod syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu

Comparison of Two Different Synthesis Methods of Single Crystals of Superconducting Uranium Ditelluride

Próbki monokryształów dwutellurku uranu, UTe2, są bardzo ważne dla badania i charakterystyki jego dramatycznej, niekonwencjonalnej nadprzewodnictwa, uważanej za pociągającą za sobą parowanie elektronów spinowo-trypletowych. Różnorodność właściwości nadprzewodzących UTe2 opisana w literaturze wskazuje, że rozbieżności między metodami syntezy prowadzą do powstania kryształów o różnych właściwościach nadprzewodzących, w tym całkowitego braku nadprzewodnictwa. Protokół ten opisuje proces syntezy kryształów, które wykazują nadprzewodnictwo poprzez transport pary chemicznej, który konsekwentnie wykazywał nadprzewodzącą temperaturę krytyczną 1,6 K i podwójne przejście wskazujące na wieloskładnikowy parametr porządku. Jest to porównywane z drugim protokołem, który jest używany do syntezy kryształów za pomocą techniki wzrostu strumienia stopionego metalu, w wyniku której powstają próbki, które nie są nadprzewodnikami masowymi. Różnice we właściwościach kryształów ujawniają się poprzez porównanie pomiarów właściwości strukturalnych, chemicznych i elektronicznych, co pokazuje, że najbardziej dramatyczna rozbieżność występuje w niskotemperaturowym oporze elektrycznym próbek.

Obie techniki wzrostu pozwalają na otrzymanie kryształów UTe2 o wymiarach rzędu milimetrów. Kryształy są błyszczące, o metalicznym połysku. Morfologia kryształów jest zmienna i mogą występować przerosty. Zazwyczaj kryształy otrzymane metodą transportu w fazie gazowej oraz metodą topnienia w topniaczu wyglądają podobnie i nie są łatwo rozróżnialne podczas oględzin wizualnych, co widać na Rysunku 1.
Aby potwierdzić strukturę krystaliczną, pomiary dyfrakcji rentgenowskiej proszku są zazwyczaj przeprowadzane w temperaturze pokojowej na rozdrobnionych monokryształach UTe2 otrzymanych zarówno metodą CVT, jak i metodą topnienia w topniku. Monokryształy otrzymane obiema technikami wzrostu mają tę samą strukturę krystaliczną i są jednofazowe, bez oznak faz zanieczyszczeń. Rycina 2 przedstawia zgromadzone dane dyfrakcyjne oraz udoskonalenie struktury do centrowanej w ciele struktury ortorombicznej z grupą przestrzenną Immm10.
Zależność oporu elektrycznego od temperatury jest typowym sposobem charakteryzacji materiałów metalicznych. Rysunek 3 przedstawia porównanie zależności oporu elektrycznego od temperatury, znormalizowanej do wartości w temperaturze pokojowej, dla próbek UTe2 zsyntezowanych metodą transportu w fazie gazowej oraz metodą topnienia z topnikiem. Dane te zostały zebrane w komercyjnym systemie chłodniczym z wykorzystaniem standardowej konfiguracji czteropunktowej. Powyżej 50 K obie próbki wykazują niewielki wzrost oporu elektrycznego podczas chłodzenia, co jest nietypowe dla metali. Zachowanie to jest zgodne z efektem rozpraszania elektronów przewodnictwa na atomowych momentach magnetycznych uranu, znanym jako pojedynczy efekt Kondo. W obu próbkach widoczne jest również szerokie maksimum, po którym następuje spadek oporu spowodowany pojawieniem się koherencji Kondo.
Wyraźna różnica między próbkami polega na tym, że wartość rezystancji resztkowej, czyli wartość rezystancji w granicy zerowej temperatury, jest znacznie większa w próbce zsyntetyzowanej metodą topnienia w topnikach. Współczynnik rezystancji resztkowej RRR, czyli stosunek wartości rezystancji w temperaturze pokojowej do rezystancji resztkowej, wynosi około 2 dla próbki otrzymanej metodą topnienia w topnikach, co jest wartością około 15 razy mniejszą niż RRR próbki otrzymanej metodą chemicznego transportu w fazie gazowej. Znacznie niższy współczynnik RRR próbki otrzymanej metodą topnienia w topnikach wskazuje na obecność większej liczby zanieczyszczeń krystalograficznych lub defektów w tej próbce, które odpowiadają za silniejsze rozpraszanie elektronów przewodnictwa, a w konsekwencji za wyższą rezystancję resztkową. Wartości te są zgodne z wcześniejszymi doniesieniami7.
Bardziej znacząca różnica polega na tym, że próbki otrzymane metodą topnienia w topniku nie wykazują nadprzewodnictwa. Generalnie obecność zanieczyszczeń i defektów jest niekorzystna dla nadprzewodnictwa, ponieważ zwiększone rozpraszanie osłabia oddziaływanie parowania elektronów, które stanowi podstawę nadprzewodnictwa. Efekty nieuporządkowania mogą być jeszcze bardziej wyraźne w UTe2, w którym nadprzewodnictwo uznaje się za nietypowy rodzaj spinowego tripletowego, który jest zazwyczaj bardziej wrażliwy na rozbijanie par11,12,13,14,15,16,17,18,19. Wpływ nieuporządkowania i składu chemicznego na nadprzewodnictwo w UTe2 jest wciąż przedmiotem wczesnych badań i obecnie stanowi aktywną dziedzinę nauki.
Podatność magnetyczna DC, czyli namagnesowanie znormalizowane względem przyłożonego pola, dla UTe2 otrzymanego zarówno metodą wzrostu z topnienia, jak i metodą transportu chemicznego w fazie gazowej (CVT), wygląda bardzo podobnie. Jak pokazano na Rysunku 4, gdzie dane zebrano przy 1000 Oe w komercyjnym magnetometrze SQUID, podatność magnetyczna w wysokiej temperaturze wykazuje odpowiedź paramagnetyczną, gdy pole magnetyczne jest przyłożone wzdłuż osi krystalograficznej a próbek. W niskich temperaturach podatność magnetyczna gwałtownie rośnie, a następnie wykazuje niewielką zmianę nachylenia przy ~10 K, co prawdopodobnie wynika z koherencji Kondo. Różnica między krzywymi podatności magnetycznej obu próbek jest niewielka i wynika ze słabego wyrównania próbek, co sprawia, że obie próbki są nieodróżnialne w tym pomiarze.
<img alt="Próbki krystalograficzne A-C na siatce; porównanie morfologii wzrostu materiału." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig01.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rysunek 1"> 
Rysunek 1: Zdjęcia monokryształów UTe2. (A) hodowane metodą topnienia w topniku oraz (B-C) hodowane metodą CVT. Podziałka siatek wynosi 1 mm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig01large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Wykres dyfrakcji XRD przedstawiający natężenie w funkcji 2θ dla UTe₂ wraz z danymi, udoskonaleniem i analizą różnicową." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig02.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Dane dyfrakcji rentgenowskiej proszku dla UTe2 otrzymanego metodą CVT. Dane wskazują na wysoką jakość próbki, bez widocznych piku pochodzących z zanieczyszczeń. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig02large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres zależności rezystancji od temperatury, kryształy hodowane metodą CVT i metodą topnienia w topniku; analiza przewodnictwa." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Znormalizowane dane dotyczące rezystancji elektrycznej w funkcji temperatury dla UTe2 hodowanego metodą CVT oraz metodą topnienia w topniku. Próbka hodowana w topniku wykazuje znacznie większą rezystancję szczątkową, co świadczy o zwiększonym nieładzie krystalograficznym. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig3v2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Wykres właściwości magnetycznych, M/H w funkcji T, CVT w funkcji metody topnienia w topniwie, wyniki eksperymentalne, zależność od temperatury." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Podatność magnetyczna, czyli namagnesowanie znormalizowane względem przyłożonego pola magnetycznego, jako funkcja temperatury dla UTe2 otrzymanego metodą CVT oraz metodą topnienia w topniwie. Próbki wykazują podobne zachowanie, w tym charakterystyczne załamanie przy około 10 K. Pole magnetyczne H = 1000 Oe jest przyłożone równolegle do krystalograficznej osi a. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62563/62563fig4v2large.jpg" target="_blank">Aby wyświetlić większą wersję tej ryciny, kliknij tutaj.</a>

Tutaj prezentujemy protokół syntezy dwóch typów kryształów UTe2: tych wykazujących silne nadprzewodnictwo, poprzez syntezę chemicznego transportu pary, oraz tych pozbawionych nadprzewodnictwa, poprzez syntezę strumienia stopionego metalu.

Porównanie dwóch różnych metod syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu

Single crystal specimens of the actinide compound uranium ditelluride, UTe2, are of great importance to the study and characterization of its dramatic ...

Demonstrujemy metody niezawodnej syntezy monokryształów ditellurku uranu, których nie posiada żaden z nadprzewodników, co ma kluczowe znaczenie dla badania egzotycznego nadprzewodnictwa spinowo-trypletowego. Postępując zgodnie z tą recepturą transportu pary, niezawodnie uzyskamy próbki dwutellurku uranu, które wykazują nadprzewodnictwo objętościowe. Nie osiąga się tego za pomocą innych metod.Metoda ta ma wpływ na badania nad nadprzewodnictwem spinowym, trypletowym i topologicznym, a także skorelowanymi elektronami. Wszystkie te obszary mieszczą się w dziedzinie materiałów kwantowych. Procedurę zademonstruje Sheng Ran, adiunkt na Uniwersytecie Waszyngtońskim w St. Louis, który jest badaczem podoktoranckim w mojej grupie.Zacznij od zważenia odpowiedniej ilości pierwiastkowego telluru w zależności od ilości oczyszczonego uranu przy stosunku atomowym uranu do telluru wynoszącym od dwóch do trzech. Odważyć odpowiednią ilość jodu, która ma być użyta podczas syntezy. Wybierz długości rur tak, aby rura obejmowała piec, a każdy koniec znajdował się w jednej ze stref temperatury, upewniając się, że średnica dobrze pasuje do pieca.Zamknij jeden koniec stopionej rurki kwarcowej za pomocą palnika wodorowego lub dowolnej palnika, który wytwarza wystarczającą ilość ciepła, aby zmiękczyć stopiony kwarc. Gdy rurka jest wystarczająco zimna, umieść wszystkie materiały w rurce kwarcowej. Przeciągnij rurkę w szyjkę i użyj pompy próżniowej, aby opróżnić rurkę i uszczelnić rurkę palnikiem.Włóż rurkę do dwustrefowego poziomego pieca rurowego, upewniając się, że wszystkie surowce przesuwają się na gorącą stronę rury. W ciągu 12 godzin podgrzej gorącą stronę rurki do 1 060 stopni Celsjusza, drugą stronę do 1 000 stopni Celsjusza i utrzymuj temperaturę przez tydzień. Następnie wyłącz piec, aby rurka powoli ostygła, aby osiągnąć temperaturę pokojową.Zważyć uran i tellur zgodnie ze stosunkiem atomowym od jednego do trzech. Umieść wszystkie materiały w dwumilimetrowym tyglu z tlenku glinu. Gdy rurka jest wystarczająco zimna, umieść dwa tygle w rurce kwarcowej o średnicy wewnętrznej 14 milimetrów.Zamknij jeden koniec stopionej rurki kwarcowej za pomocą palnika. Po przekręceniu rurki użyj suchej pompy próżniowej, aby opróżnić rurkę, a następnie uszczelnij rurkę palnikiem. Umieść uszczelnioną rurkę kwarcową w 50-mililitrowym tyglu z tlenku glinu, który będzie używany jako zewnętrzny pojemnik zapewniający stabilność.Umieścić tygiel zawierający rurkę kwarcową w piecu skrzynkowym, a następnie ogrzać i schłodzić piec zgodnie z opisem w rękopisie tekstowym. Przygotuj wirówkę z odchylanym wirnikiem i metalowymi wiadrami. Użyj szczypiec pieca, aby wyjąć rurkę kwarcową z pieca, odwróć rurkę i obracaj rurkę z prędkością 2 500 razy G przez 10 do 20 sekund, aby oddzielić nadmiar ciekłego telluru od kryształów ditellurku uranu.Pozwól rurce ostygnąć do temperatury pokojowej. Kryształy otrzymane za pomocą chemicznego transportu par i kryształy wyhodowane przez topnik wyglądały podobnie i nie były łatwe do odróżnienia przez oględziny. Pomiary dyfrakcji rentgenowskiej wykonano na rozdrobnionych monokryształach otrzymanych obiema technikami w celu potwierdzenia struktury krystalicznej.Struktura krystaliczna była podobna przy użyciu obu technik, bez śladu faz zanieczyszczeń. Współczynnik rezystancji resztkowej kryształu wyhodowanego strumieniem jest 15 razy mniejszy niż współczynnik rezystancji resztkowej kryształu transportu pary chemicznej, co wskazuje na więcej zanieczyszczeń krystalograficznych lub defektów w próbce wyhodowanej przez strumień i odpowiada za silniejsze rozpraszanie elektronów przewodnictwa i wyższą rezystancję resztkową. Podatność magnetyczna kryształów wyhodowanych przy użyciu obu technik była podobna.Podatność magnetyczna gwałtownie wzrosła w niskich temperaturach i wykazała niewielką zmianę nachylenia przy około 10 K ze względu na spójność kondominium. Najważniejszą częścią obu procesów jest prawidłowe uszczelnienie rurki kwarcowej. Złe uszczelnienie rurki kwarcowej może prowadzić do niepożądanej reakcji z powietrzem, co może stanowić zagrożenie dla bezpieczeństwa.

comparison-two-different-synthesis-methods-single-crystals

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Laserowo podgrzewane diamentowe kowadełko w połączeniu z technikami mikrodyfrakcji synchrotronowej pozwala badaczom badać naturę i właściwości nowych faz materii w ekstremalnych warunkach ciśnienia i temperatury (PT). Próbki heterogeniczne można scharakteryzować in situ pod wysokim ciśnieniem za pomocą mapowania 2D i połączonych metod dyfrakcji proszkowej, monokrystalicznej i wieloziarnistej.

Synteza i mikrodyfrakcja w ekstremalnych ciśnieniach i temperaturach

Przedstawiono protokół syntezy i przetwarzania polikrystalicznej ceramiki SrTiO3 domieszkowanej niejednorodnie Pr wraz z badaniem ich właściwości termoelektrycznych.

Synteza niejednorodnie domieszkowanej Pr-domieszką ceramikiSrTiO 3 i ich właściwości termoelektryczne

Tutaj prezentujemy jednogarnkową, wolną od metali przejściowych syntezę tioli i tioestrów z halogenków aromatycznych i tiometlenku sodu, a następnie przygotowanie monokryształów sieci metal-ditiolen przy użyciu form tiolu generowanych in situ z bardziej stabilnego i podatnego na działanie tioestru.

Synteza tiolowego bloku budulcowego do krystalizacji półprzewodnikowego żyroidalnego szkieletu metal-siarka

Tutaj prezentujemy protokół opisujący badania ex situ i in situ przemian strukturalnych w szkłach metalowych. Zastosowaliśmy metody analityczne oparte na jądrze, które badają oddziaływania nadsubtelne. Wykazujemy możliwość zastosowania spektrometrii Mössbauera i jądrowego rozpraszania promieniowania synchrotronowego do przodu podczas eksperymentów opartych na temperaturze.

Metody badań przemian strukturalnych ex situ i in situ: przypadek krystalizacji szkieł metalicznych

Ten artykuł przedstawia protokół syntezy kryształów chlorku bis(tiomocznika) kadmu metodą chemicznego osadzania w kąpieli. Opisano dwa eksperymenty: jeden wspomagany światłem ultrafioletowym w porównaniu z jednym bez światła ultrafioletowego.

Wpływ promieniowania ultrafioletowego na osadzanie się kryształów chlorku bis(tiomocznika) kadmu w kąpieli chemicznej i późniejsze otrzymywanie CdS

Kwantowe układy scalone (QIC) składające się z układu płaskich i balistycznych złączy Josephsona (JJ) opartych na In0.75Ga0.25Jako dwuwymiarowy gaz elektronowy (2DEG) jest pokazany. Omówiono dwie różne metody wytwarzania dwuwymiarowych (2D) JJ i QIC, a następnie zademonstrowano pomiary transportu kwantowego w temperaturach poniżej Kelvina.

Skalowalne kwantowe układy scalone na nadprzewodzącej dwuwymiarowej platformie gazu elektronowego

Korzystając z jednoosiowego odkształcenia w połączeniu z mikroskopią tunelową skaningową o polaryzacji spinowej, wizualizujemy i manipulujemy antyferromagnetyczną strukturą domeny Fe1+yTe, związku macierzystego nadprzewodników na bazie żelaza.

Wizualizacja jednoosiowej manipulacji odkształceń domen antyferromagnetycznych w Fe1+YTe za pomocą skaningowego mikroskopu tunelowego spolaryzowanego spinowo

Ta praca skupia się na standardowym protokole przygotowania zewnętrznie ogrzewanej diamentowej komórki kowadełkowej (EHDAC) do generowania warunków wysokiego ciśnienia i wysokiej temperatury (HPHT). EHDAC jest wykorzystywany do badania materiałów we wnętrzach Ziemi i planet w ekstremalnych warunkach, które mogą być również wykorzystywane w fizyce ciała stałego i badaniach chemicznych.

Zewnętrznie ogrzewane kowadełko diamentowe do syntezy i oznaczania elastyczności monokryształów lodu-VII w warunkach wysokiego ciśnienia i temperatury

Przedstawiamy ogólny zarys metod mikroanalizy ilościowej do szacowania zajętości zanieczyszczeń i ich stanów chemicznych, wykorzystując zjawiska kanalizacji elektronów w warunkach padającego kołysania wiązką elektronów, które niezawodnie wydobywają informacje o gatunkach mniejszościowych, pierwiastkach lekkich, wolnych miejscach tlenu i innych defektach punktowych/liniowych/płaskich.

Ilościowa analiza miejsc atomowych funkcjonalnych domieszek/defektów punktowych w materiałach krystalicznych za pomocą mikroanalizy wzmocnionej kanałem elektronowym

Tutaj prezentujemy protokół syntezy dwóch chalkogenków metali (Cu1.8S i SnSe) odpowiednich dla termoelektryki poprzez ultraszybką (drugi zakres), bezrozpuszczalnikową i jednoetapową syntezę mechanochemiczną przy użyciu prekursorów pierwiastkowych. Jednocześnie demonstrujemy monitorowanie temperatury w słoiku podczas planetarnego mielenia kulowego in situ przez nowo opracowane urządzenie.

Demonstracja prostoty i monitorowania temperatury in situ mechanochemicznej syntezy chalkogenków metali odpowiednich do zastosowań termoelektrycznych

Poznaj metody syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu UTe₂ przy użyciu transportu chemicznego w fazie gazowej i wzrostu z roztopu metalicznego. Porównanie technik pozwala uzyskać wysokiej jakości kryształy do badań nad nadprzewodnictwem spin-tripletowym.

Porównanie dwóch różnych metod syntezy monokryształów nadprzewodzącego dwutellurku uranu

Przeglądaj więcej filmów