Introdução à Titulação

1. Padronização de NaOH com Hidrogênio de Potássio (KHC₈H₄O₄)

1. Para começar, o titulante, hidróxido de sódio, deve ser padronizado. Prepare uma solução naOH de estoque dissolvendo cerca de 4 g de pelota NaOH em 100 mL de água desionizada. Observe que o NaOH é um produto químico perigoso que é corrosivo para a pele e irritante aos olhos, seja cauteloso e use equipamentos de proteção pessoal adequados (EPI) para evitar o contato com a pele ou o contato visual.
2. Faça uma diluição de 1:10 da solução de hidróxido de sódio adicionando 25 mL da solução de hidróxido de sódio ao frasco de 500 mL. Hidróxido de sódio absorve dióxido de carbono. É importante evitar isso, certificando-se de usar água cozida e deionizada, uma garrafa seca no forno, e tampar a garrafa rapidamente. Faça a solução até 250 mL com a água deionizada e agite para misturar.
3. Seque 4-5 g do ácido padrão primário, KHC₈H₄O₄ a 110 °C por 4h em forno de secagem e depois esfrie o sólido em um dessecador por 1 h.
4. Dissolva cerca de 4 g de KHC seco₈H₄O₄ em 250 mL de água deionizada. Regisso da massa com precisão. Calcule a concentração molar da solução KHC₈H₄O_4.
5. Pipeta 25 mL de KHC₈H₄O₄ em um frasco erlenmeyer limpo e seco. Adicione 2 gotas de fenolfthaleina, e gire suavemente para misturar bem. Note que o fenolfofino é tóxico e irritante, tenha cuidado para evitar o contato com a pele ou o contato visual.
6. Limpe uma burette de 50 mL e um funil bem com detergente e água. Lave a burette com água e enxágue 3x com água deionizada. Enxágüe o burette com a solução NaOH diluída 3x, certificando-se de que o NaOH molhe toda a superfície interna e drene os resíduos através da ponta. Monte a burette lavada em um suporte de anéis com um grampo e certifique-se de que ela fique verticalmente.
7. Encha o burete limpo com a solução NaOH diluída. Deve-se notar que a quantidade do NaOH diluído não precisa ser exatamente na marca zero, mas deve estar dentro da escala e suficiente para pelo menos uma titulação. Bolhas de ar podem afetar a precisão da leitura de volume. Verifique cuidadosamente as bolhas de ar da burette e bata suavemente no burete para libertá-las e abra a torneira para deixar alguns mL de titulante fluir e, ao mesmo tempo, liberar qualquer ar preso. Leia o volume visualizando a parte inferior do menisco após os 10 s. Registo o volume inicial. Preste atenção aos números significativos da leitura. Registo o valor para duas casas decimais em mL.
8. Coloque o frasco de Erlenmeyer contendo ftalato de hidrogênio de potássio (KHC₈H₄O₄) sob a burette e ajuste a altura da burette corretamente. Titule a solução KHC₈H₄O₄ adicionando lentamente a solução NaOH em incrementos de 1 a 2 mL usando uma mão para controlar a taxa de fluxo ajustando a torneira, e a outra girando o frasco.
9. Quando estiver perto do ponto final, comece a adicionar o titante gota a gota. O ponto final é alcançado quando a solução vira uma cor rosa fraca e persistente. Registo o volume final do NaOH diluído na burette.
10. Repita a titulação pelo menos mais duas vezes para obter dados consistentes. Calcule a concentração molar da solução NaOH diluída.

2. Titulação de Vinagre com Solução padronizada de hidróxido de sódio

1. A solução de hidróxido de sódio agora é padronizada e pode ser usada como um titulante para analisar o vinagre. Para reduzir o aroma pungente do vinagre, diluir 10 mL da solução de vinagre a ser testada em uma ração de 1:10 para um volume total de 100 mL.
2. Pipeta 25 mL de analito, para um frasco erlenmeyer limpo e seco (anotado como V_A). Adicione 2 gotas de fenolfthaleina.
3. Encha o burette com a solução NaOH padronizada desde a primeira parte do Procedimento. Regisso volume inicial de titulante (V₁).
4. Adicione progressivamente a solução naOH padronizada ao vinagre. Quando o volume de titulante se aproximar do valor esperado, ajuste a torneira para adicionar a gota de titulação por gota. Continue girando o frasco com uma mão e mantenha a outra mão pronta para fechar a torneira. Uma vez que a solução de analito muda para a cor rosa clara, gire por alguns segundos para ver se a cor vai desaparecer. Se a cor persistir, a titulação chega ao ponto final. Registo o volume final de titulante (V₁^'). Se a cor da solução desaparecer, adicione mais uma gota de titulação. Lave a ponta inferior da burete usando a garrafa de lavagem. Colete a mistura lavada e observe a mudança de cor da solução de analito. Continue a titulação até o ponto final. Registo da quantidade de titulante necessário (V_t1 = V₁' V₁).
5. Repita a titulação pelo menos duas vezes até que três valores concordantes que estão dentro de 0,1 mL um do outro sejam obtidos (V_t2 e V_t3).
6. Calcule o valor médio do volume de titrant usando os três valores obtidos em três titulações diferentes: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. A concentração molar de ácido acético no vinagre pode ser assim calculada usando a Equação 3.