Introdução à Titulação

A titulação é um método comumente aplicado de análise química quantitativa usado para determinar a concentração desconhecida de uma solução. Uma titulação típica é baseada em uma reação entre um titulante e um analito. O titulante de concentração conhecida é gradualmente adicionado a um volume preciso de um analito desconhecido até que a reação atinja um ponto final.

No ponto final, os moles do titulante e do analito são iguais. Manipulando a equação que relaciona volume e concentração, a concentração de analito pode ser deduzida.

Este vídeo ilustrará os princípios por trás da titulação, apresentará um protocolo para determinar a quantidade de ácido acético no vinagre comercial e, finalmente, explorará algumas aplicações comuns do método.

As titulações são classificadas com base no tipo de reação realizada. Por exemplo, as titulações redox fazem uso de uma troca de oxidação-redução entre reagentes que envolve a transferência de elétrons de um reagente para outro. As titulações complexométricas dependem da formação de um complexo amplamente indissociado. No entanto, as titulações ácido-base, que exploram a neutralização de um ácido com uma base, são uma das mais amplamente estudadas. Para determinar a concentração de ácido em um analito, uma base, como hidróxido de sódio, é usada. O hidróxido de sódio é higroscópico, ou seja, tem a propriedade de absorver a umidade da atmosfera. Antes de poder ser usado como titulante, sua concentração exata em solução deve ser padronizada.

Para fazer isso, primeiro é titulado com o padrão primário, hidrogênio ftalato de potássio. Um padrão primário deve ser puro, estável, não higroscópico e ter alto peso molecular. Como a quantidade de íons hidrônio contribuídos pelo padrão primário é conhecida com um alto grau de precisão, ele é usado para determinar a concentração exata dos íons hidróxido no titulante. Durante uma titulação ácido-base, o pH pode ser plotado em função do volume do titulante adicionado. O ponto de inflexão na curva, o ponto em que há uma quantidade estequiométrica igual de ácido e base em uma solução, é chamado de ponto de equivalência.

A maioria dos ácidos e bases são incolores, sem nenhuma reação visível ocorrendo no ponto de equivalência. Para observar quando o ponto de equivalência foi atingido, um indicador de pH é adicionado. Este é um corante sensível ao pH que muda de cor em diferentes ambientes de pH. É importante observar que o ponto final não é igual ao ponto de equivalência, mas indica quando um determinado valor de pH foi atingido. Por exemplo, a fenolftaleína muda de cor em torno de um pH de 8 e é comumente usada como um indicador para titulações ácido-base com um ponto de equivalência em torno de pH 7. Embora um indicador preciso para a titulação seja aquele que muda de cor o mais próximo possível do ponto de equivalência, a curva de titulação tem uma inclinação acentuada em torno do ponto de equivalência, levando a um nível aceitável de erro. No ponto de equivalência, os moles de base adicionados são iguais aos moles de ácido inicialmente presentes. Uma equação que utiliza a molaridade e o volume de cada componente pode ser usada. Com os outros três valores conhecidos, a concentração de ácido pode ser calculada. Agora que você entende os princípios por trás do procedimento, vamos dar uma olhada em um protocolo real para determinar a porcentagem de ácido acético em uma amostra de vinagre comercial, reagindo-a com uma solução padronizada de hidróxido de sódio.

Normalmente, uma titulação de estimativa aproximada é realizada para aproximar onde o ponto final estará. Para começar, o titulante, hidróxido de sódio, deve ser padronizado. Primeiro, dissolva cerca de 4 g de hidróxido de sódio em 100 mL de água deionizada. Faça uma diluição de 1:10 adicionando 25 mL desta solução estoque de hidróxido de sódio a um recipiente de vidro. Traga o volume total para 250 mL com água deionizada e agite para misturar. Como o hidróxido de sódio absorve dióxido de carbono, é importante usar água fervida e deionizada e uma garrafa seca no forno e tampar a garrafa rapidamente.

Calcule a concentração molar aproximada de hidróxido de sódio. Em seguida, pesar 5 g do ácido padrão, hidrogenoftalato de potássio, e colocá-lo em um forno de secagem. Depois de seco, deixe o sólido esfriar até a temperatura ambiente em um dessecador.

Pesar 4 g de hidrogenoftalato de potássio seco com um alto grau de precisão e dissolver em 250 mL de água deionizada. Calcular a concentração molar da solução de hidrogenoftalato de potássio.

Com uma pipeta volumétrica, transferir 25 ml da solução de hidrogenoftalato de potássio para um Erlenmeyer limpo e seco. Adicione 2 gotas de indicador de pH de fenolftaleína. Agite suavemente o frasco para misturar. Lave uma bureta limpa de 50 mL com água e enxágue pelo menos três vezes com água deionizada. Em seguida, enxágue novamente com a solução diluída de hidróxido de sódio três vezes, certificando-se de que o hidróxido de sódio molhe toda a superfície interna. Monte a bureta lavada em um suporte de anel com um clamp e certifique-se de que ela fique na vertical.

Encha a bureta com a solução diluída de hidróxido de sódio. As bolhas de ar podem afetar a precisão das leituras volumétricas. Bata suavemente na bureta para liberar quaisquer bolhas de ar presentes e abra a torneira para permitir que alguns mL de titulante fluam para liberar qualquer ar preso. Leia o volume de hidróxido de sódio, na parte inferior do menisco.

Coloque o balão contendo hidrogenoftalato de potássio sob a bureta. Adicione o titulante da bureta em incrementos de 1?2 mL usando uma mão para controlar a taxa de fluxo ajustando a torneira e a outra girando o frasco.

Quando estiver perto do ponto final, comece a adicionar o titulante gota a gota. O ponto final é alcançado quando a solução fica com uma cor rosa fraca e persistente. Registre o volume na bureta.

Repetir a titulação pelo menos mais duas vezes para obter dados coerentes e calcular a concentração molar da solução diluída de hidróxido de sódio utilizada como indicado no protocolo de texto.

A solução de hidróxido de sódio agora está padronizada e pode ser usada como titulante para analisar o vinagre. Para reduzir o aroma pungente, diluir 10 mL para um volume total de 100 mL.

Pipete 25 mL do vinagre diluído em um frasco Erlenmeyer e adicione 2 gotas de fenolftaleína. Encha a bureta com a solução padronizada de hidróxido de sódio e registre o volume inicial. Semelhante à titulação anterior, adicione lentamente o titulante ao analito no frasco enquanto gira até que a solução fique com uma cor rosa claro e registre o volume final de hidróxido de sódio usado.

Neste experimento, a titulação foi realizada em triplicata e o volume médio de hidróxido de sódio dispensado para neutralizar o ácido acético em vinagre foi calculado. A concentração e o volume de base foram usados para elucidar os moles de ácido acético no vinagre. O volume e a massa molar foram então usados para calcular a concentração. Foi determinado que o vinagre tinha uma molaridade de 0,7388. Convertendo em porcentagem, era 4,23% de ácido acético em volume.

As titulações são métodos robustos e facilmente personalizáveis comumente aplicados em pesquisa, indústria e saúde.

Os cientistas costumam usar a medida de oxigênio dissolvido em corpos de água doce como um indicador da saúde geral desse ecossistema. Isso é feito por uma titulação redox. Ao contrário das neutralizações ácido-base, essas titulações são baseadas em uma reação de redução-oxidação entre o analito e o titulante. O oxigênio dissolvido na amostra de água é reduzido com produtos químicos em uma reação que resulta na produção de iodo. A quantidade de iodo produzida e, portanto, o nível de oxigênio dissolvido podem ser determinados por titulação usando um indicador de amido. A glicose na urina pode ser indicativa de uma condição patológica como diabetes. Um teste para quantificar o nível de glicose na urina, chamado Método de Benedict, é outro exemplo da importância da titulação; neste caso, na área da saúde. Neste procedimento titulométrico, os açúcares da urina são primeiro reagidos com um álcali, resultando na formação de endiocóis com poderosas propriedades redutoras. Estes reduzem dois íons de cobre no reagente de Benedict para cobre, em uma reação colorimétrica que se correlaciona com a concentração inicial de glicose presente na amostra de urina.

Você acabou de assistir à introdução de JoVE à titulação. Agora você deve estar familiarizado com os princípios por trás desse método, saber como realizar uma titulação ácido-base e apreciar algumas das maneiras pelas quais ele está sendo aplicado na pesquisa e na indústria.

Como sempre, obrigado por assistir!