Revelando processos dinâmicos de Materiais em Líquidos Usando líquido celular Microscopia Eletrônica de Transmissão

O objetivo do presente experimento é estudar os processos dinâmicos de materiais em líquidos em tempo real com alta resolução espacial usando microscopia eletrônica de transmissão. Isso é conseguido primeiro microfabricando uma célula líquida a partir de wafers de silício ultrafinos. Como segundo passo, injete 100 nanolitros de solução de reação no reservatório da célula usando uma seringa e nanotubos de Teflon.

Em seguida, sele a célula líquida com uma tampa. Em seguida, carregue a célula líquida no suporte de amostra MET como uma amostra MET padrão e insira o suporte de amostra no microscópio para experimentos MET in situ. Este processo mostra o crescimento dinâmico de nanopartículas em líquidos, como a formação de nanofios compostos de platina e três ferros, usando imagens em tempo real com resolução subnanométrica.

A principal vantagem dessa técnica de célula líquida independente é que uma fina camada líquida pode ser mantida na janela de visualização por tempo suficiente para permitir que ocorra uma reação química prolongada. Este método pode iluminar aspectos-chave da ciência dos materiais e da físico-química, como a dinâmica de crescimento e transformação de materiais em líquidos. Este método pode fornecer informações sobre os mecanismos de crescimento e montagem de nanocristais.

Também pode ser usado para obter imagens de materiais biológicos em seus ambientes nativos. Geralmente, os indivíduos novos nesse método terão dificuldades porque requer uma série de processos de fabricação para fazer as células líquidas, e é um desafio lidar com as minúsculas células líquidas para o instituto. Experimentos de MT.

Sempre fui fascinado com a forma como os cristais crescem e se transformam em nanoescala, especialmente. Existem muitos mistérios desses processos acontecendo em líquidos. Nosso método de célula líquida abriu todo um campo de estudo não apenas sobre o crescimento de nanocristais coloidais, mas também sobre uma variedade de processos em líquidos que requerem alta resolução espacial e temporal.

Demonstrando este procedimento serão dois pós-doutorados em meu laboratório. Nu e Hong A microfabricação de células líquidas ocorre em uma sala limpa, inicie a microfabricação das células líquidas usando wafers de silício ultrafinos. Esses wafers têm 100 micrômetros de espessura e quatro polegadas de silicone tipo extremidade.

Deposite 20 nanômetros de filmes de nitreto de silício de baixa tensão em ambos os lados do wafer de silício. Próxima janela de visualização do fabricante no centro do chip inferior. O chip superior contém dois reservatórios junto com um depósito de janela de visualização.

Espaços de índio no chip inferior usando um microscópio óptico, alinhe as janelas de visualização dos chips superior e inferior e una-os. Primeiro, pesar 20 miligramas de platina, dois acetato de acetila e 20 miligramas de IN dois acetil oito. A solução de reação de platina e íons é então preparada combinando a platina e o íon em um mililitro de década de Penta e Ola visando uma proporção de sete a três volumes para volumes.

Em seguida, carregue a solução de reação em uma seringa equipada com um nanotubo de Teflon. Em seguida, use a seringa para injetar cerca de 50 nanolitros da solução de reação no reservatório de líquido. Tomando cuidado para não contaminar a janela de transmissão de elétrons, a solução de reação é puxada para dentro da célula por força capilar e forma uma camada líquida de cerca de 100 nanômetros entre duas janelas de visualização de nitreto de silício.

Continue injetando para encher o outro reservatório com mais 50 nanolitros de solução. Cubra a célula líquida com uma grade MET de cobre fina usando graxa a vácuo para criar uma vedação hermética. Comece a imagem com o microscópio eletrônico de transmissão ou TEM carregando a célula líquida preparada no suporte de amostra TEM.

Uma vez posicionada no porta-amostras, insira a célula líquida no TEM. Aqui é mostrado o A-J-E-O-L 30 10 TEM operado a 300 quilovolts. Com a amostra no lugar, ajuste o microscópio para uma condição de imagem MET de alta resolução perfeita usando uma densidade de corrente de feixe de uma a oito vezes 10 elevado a cinco amperes por metro quadrado.

Isso inicia a nucleação e o crescimento das nanopartículas na camada líquida, inicia o monitoramento em tempo real da dinâmica das nanopartículas usando programas virtuais de micrografia digital dub e gatan. Uma vez exposta ao feixe de elétrons, ocorre a nucleação e o crescimento de nanopartículas de três compostos de ferro de platina. As nanopartículas crescem de quatro a cinco nanômetros por ligação de monômero ou coalescência entre pequenas nanopartículas.

Em reação ao longo do tempo, ocorre a fixação de nanopartículas direcionadas à forma e os nanofios são formados. Nesse caso, o crescimento de nanofios de composto de platina e três ferros foi alterado por surfactantes. Quando um ácido oleico surfactante adicional é adicionado à solução de reação, resulta em nanofios mais finos e retos do que aqueles em um solvente de apenas pento, decano e amina ole.

É possível que nanofios mais curtos se combinem e formem outros mais longos Uma vez conectados, os fios tendem a se endireitar com o tempo. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de selar bem a célula LI antes de carregar a amostra no microscópio após seu desenvolvimento. Essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da ciência dos materiais e da química explorarem o crescimento de cristais e a dinâmica de transformação de materiais em líquidos e em nanoescala.

Não se esqueça de que trabalhar com soluções reativas pode ser perigoso. Precauções devem sempre ser tomadas. Use luvas, óculos de segurança e jaleco ao realizar seus experimentos e descarte seus materiais adequadamente.