Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

O objetivo deste procedimento é quantificar vapores explosivos. Isso é feito preparando primeiro a instrumentação para análise. O segundo passo é estabelecer uma curva de calibração para o instrumento usando a deposição de padrões de solução em tubos de amostragem de vapor.

Em seguida, amostras de vapor são coletadas para análise quantitativa. A etapa final é a análise quantitativa de amostras de vapor em tubos de amostra de vapor usando a instrumentação do detector de captura de elétrons por cromatografia gasosa. Em última análise, a combinação de deposição líquida direta de padrões de calibração e cromatografia gasosa com um detector de captura de elétrons é usada para obter resultados quantitativos para amostras de vapor explosivo.

A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como curvas de calibração de líquidos, é que as perdas associadas à dessorção térmica dos tubos orbitais são levadas em consideração. Antes de iniciar este procedimento, remova o adaptador TDS da entrada CIS do instrumento GC. Depois de remover o revestimento, inspecione a entrada do CIS quanto a partículas e detritos.

Detritos, limpe quaisquer detritos visíveis, detritos com um espanador de gás. Anexe um novo grafite selvagem a um novo revestimento CIS usando a ferramenta fornecida pelo fabricante e as instruções para a ligação do grafite ao revestimento. Em seguida, insira o revestimento com o grafite selvagem anexado no CIS.

Substitua o adaptador TDS e remonte o TDS depois disso. Remova a proteção de silicone das extremidades de uma nova coluna. Insira uma porca e um feral em cada extremidade da coluna usando uma ferramenta de corte de coluna de cerâmica.

Remova aproximadamente 10 centímetros de cada extremidade da coluna, garantindo que as nozes e os selvagens permaneçam na coluna, mas longe da extremidade. Para evitar entupimentos e detritos, prenda a coluna no forno inserindo a coluna na entrada. Em seguida, conecte a outra extremidade da coluna à porta do detector.

Aperte suavemente as porcas e ferrells em suas respectivas portas para a entrada e o detector. Usando uma chave inglesa, aperte as porcas e ferrells com aproximadamente um quarto de volta de rotação. Em seguida, asse a coluna de entrada e o detector de TDS ajustando a temperatura para todas as zonas logo abaixo da temperatura máxima de operação enquanto flui o gás de arraste por pelo menos duas horas.

Depois de resfriar todas as zonas, recoloque todas as porcas e ferais para garantir uma operação sem vazamentos. Carregue o método do instrumento usando a interface do software. Verifique se as temperaturas e vazões corretas foram alcançadas.

Neste ponto, conecte um sorvente Conecte um medidor de vazão de pistão ao sample tubo na extremidade oposta da bomba de amostra. Em seguida, ajuste a vazão na bomba de amostra de modo que seja de aproximadamente 100 mililitros por minuto através do tubo de amostra.

De acordo com as leituras do medidor de vazão do pistão. Desconecte o medidor de vazão de pistão do sample tubo e desligue temporariamente a sample bomba. Desconecte a bomba de amostra do medidor de vazão e reconecte-a diretamente ao tubo de amostra.

Coloque o sample tubo no fluxo de vapor de explosivos. Em seguida, defina um cronômetro com base nos tempos aproximados de amostragem. Ative a bomba de amostra e inicie o temporizador.

Assim que o temporizador parar, desligue a bomba de amostra. Desconecte o sample tubo da bomba e coloque-o na embalagem fornecida com o sample tubo. Em seguida, tampe o tubo e guarde-o para análise.

Em seguida, pipete cinco microlitros de um padrão de solução previamente preparado diretamente na frita de vidro de um tubo de amostra condicionado não utilizado segurando o tubo de amostra e pipeta na posição vertical com a mão enluvada durante a deposição. Depois de repetir a etapa anterior para cada um dos seis padrões de calibração, deposite cinco microlitros de 0,3 nanogramas por microlitro de três quatro DNT em cada um dos tubos também. Em seguida, deixe os tubos de amostra em temperatura ambiente por pelo menos 30 minutos para evaporar o solvente, carregue os tubos de amostra no rack de amostras TDSA.

Em seguida, carregue o sample rack no sampler TDSA. Uma vez que as amostras tenham sido analisadas pelo método T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, integrar os picos associados a três quatro D-N-T-T-N-T e RDX no cromatograma. Para cada um dos 18 tubos de amostra, plote a área de pico normalizada média versus o analito maciço presente nos tubos para TNT e RDX.

Após este depósito, cinco microlitros de 0,3 nanogramas por microlitro de três quatro DNT em cada um dos tubos de amostra. Depois de o solvente ter evaporado e as amostras terem sido analisadas, integrar os picos associados a três, quatro, D-N-T-T-T-N-T e RDX no cromatograma para cada um dos 18 tubos de amostra. Finalmente, use as áreas de pico e a curva de calibração para calcular a concentração de vapor em partes por bilhão em volume para cada analito nos cromatogramas obtidos usando o método de deposição direta de líquido.

Picos para três quatro D-N-T-T-N-T e RDX são observados em 4,16, 4,49 e 4,95 minutos, respectivamente. A altura e a área do pico padrão interno são constantes para todas as massas de TNT e RDX, enquanto a altura e a área do pico aumentam com a massa do analito. Um exemplo de curva de calibração gerada a partir dos cromatogramas adquiridos é mostrado aqui.

Os aerobars indicam um desvio padrão com três medições repetidas por analito maciço. Picos adicionais diferentes de três, quatro, D-N-T-T-N-T e RDX são normalmente observados se o instrumento precisar de manutenção ou se os padrões se degradarem com o tempo. Picos adicionais estão sempre presentes ao usar tubos de amostra de dessorção térmica preenchidos com sorvente, mas os produtos de degradação formados não coluem com esses vapores com um instrumento com manutenção adequada.

Portanto, as formas dos picos se desviam muito de uma forma gaussiana especificamente para os picos em aproximadamente 4,6 e 4,825 minutos. Ao tentar este procedimento, é importante limpar completamente os tubos de dessorção térmica antes da deposição e análise da amostra.