Name: Síntese de não-uniforme Pr-dopado SrTiO 3 Cerâmica e suas propriedades termoelétricas (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 7 s
Description: Aprenda a sintetizar cerâmicas de SrTiO₃ dopadas com Pr usando reação de estado sólido e sinterização por plasma de faísca. Este método melhora a mobilidade de portadores e o fator de potência termoelétrico.

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Os autores desejam reconhecer a bolsa competitiva de colaboração iniciada pelo corpo docente (FIC) da KAUST.

1. Preparação de Pré-dopado SrTiO 3 Pó <ol><li> A fim de preparar 10 g de Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3 em pó, pesar as quantidades estequiométricas de SrCO 3 em pó (7,53407 g), TiO 2 nanopowder (4,28983 g), e Pr 2 O 3 protuberância sinterizado (0,44299 g) a seguir à reacção para X = 0,05: </li></ol><img alt="Equação 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq1.JPG" width="550" /><ol start="2"><li> Triture os pesados ​​Pr 2 O 3 caroços sinterizados a partículas finas utilizando um almofariz e pilão de ágata. </li><li> Adicionar o pesava SrCO3 pó e de TiO 2 nanopowder ao Pr 2 O 3 e continuar moagem e mistura utilizando um almofariz de ágata e pilão até um pó visualmente homogénea é conseguido. </li><li> Carregar o pó moído em um frasco de vidro e mistura utilizando um dispositivo de turbulência durante 30 minutos para homogeneizar the mistura. </li><li> Carregar o pó misturado resultante num cuidadosamente limpos e polidos de aço inoxidável fieira (1 polegada de diâmetro) e que sanduíche entre dois êmbolos de aço inoxidável. </li><li> Imprensa fria o pó usando uma prensa sob uma carga de aproximadamente 1 tonelada métrica. </li><li> Ejetar o pellet prensado a frio, colocando a matriz em um cilindro de aço inoxidável oco e empurrando os êmbolos e a pelota para fora do topo usando uma haste de empurrar. Após a ejecção do pelete prensado a frio (corpo verde) a partir da matriz, limpar qualquer contaminação na superfície circunferencial do pelete, cobrindo suavemente o sedimento com um pequeno pedaço de fita adesiva e, a remoção de uma camada fina por rasgar a fita. </li><li> Coloque o pellet verticalmente em um barco de alumina preenchido com comprada comercialmente SrTiO 3 em pó como a barreira entre o barco alumina ea imprensa pelota frio. </li><li> Inserir o barco num forno tubular, aquecer até 1300 ° C em 3 horas e mantê-lo a esta temperatura durante 15h. Permitir que o sedimento de arrefecer até à temperatura ambiente no interior do forno quando a calcinação acabou. Este passo é referido como o &quot;processo de calcinação&quot; posteriormente. </li><li> Moer o pellet usando o almofariz de ágata e pilão e carregar o pó resultante em um frasco de vidro para posterior mistura usando a turbulência. </li><li> Carregar o pó para dentro da matriz de aço inoxidável e prensado a frio sob uma cerca de 3 toneladas métricas de carga. </li><li> Repetir o passo de 1,9 mais uma vez a 1400 ° C em 3 horas e guarda-se a esta temperatura durante 20 horas. </li><li> Moer o pellet usando o almofariz de ágata e pilão. </li><li> Repita os passos 1.11, 1.12, 1.13 e mais uma vez para a reacção em estado sólido para atingir a conclusão. </li></ol> 2. Preparação de massa policristalino Pr-dopado SrTiO 3 Ceramic <ol><li> Pesar 1,6 g de pó de AS-preparada (para um disco de 2 mm de espessura e 12,7 mm de diâmetro). </li><li> Prepare pedaços graphoil circulares para cobrir a parte superior e inferior interface dos êmbolos de pó de grafite e colada no grafite morrer. Além disso, uma outra parte preparar graphoil rectangular para cobrir a parede interna do molde de grafite. </li><li> Carregar o pó como preparada num molde de grafite (12.7 mm de diâmetro interno) e o pó de sanduíche entre dois êmbolos de grafite do mesmo tamanho. Perfurar um furo de 2 mm no meio do comprimento da matriz de grafite e a partir da superfície exterior da matriz de cerca de 2 mm da superfície interna para a leitura de temperatura. Nota: Ajustar o comprimento dos êmbolos de grafite que fiquem fora do molde e posicionar o centro do cilindro de pó ensanduichada em que o orifício é colocado para obter uma leitura precisa da temperatura. Os rostos dos êmbolos de grafite precisam ser meticulosamente nivelada durante a usinagem das peças. Qualquer desalinhamento pode resultar na quebra da pastilha sinterizada durante a sinterização plasma pulsado. </li><li> Cold-prima suavemente o pó (carga &lt;200 kg) utilizando uma prensa antes da montagem sobre a centelhaplaca de sinterização plasma no interior da câmara. Use planas polidas placas de suporte de aço inoxidável entre a parte superior e inferior e êmbolos do palco imprensa para evitar danificar os êmbolos de grafite. </li><li> Enrole um pedaço de feltro de grafite em torno da matriz para o isolamento e prenda-o com fios de grafite. Conceber uma janela sobre o feltro de grafite pelo corte de uma peça rectangular de feltro onde a leitura da temperatura orifício é colocado sobre o molde. </li><li> Coloque o molde de grafite e êmbolos carregados na câmara de sinterização plasma pulsado. Mover o palco para a posição final. </li><li> Concentre-se e alinhar o círculo alvo Pyrometer no buraco leitura da temperatura do molde. Verifique se a configuração emissividade do pirômetro está definido para grafite. </li><li> Feche a câmara e colocar uma carga de 7,7 kN (aproximadamente 60 MPa) sobre a amostra. Vácuo e purgar a câmara com Ar três vezes e saem da câmara sob vácuo dinâmico de 6 Pa. </li><li> Aumentar a temperatura, aumentando a corrente (manualmente ou utilizando umprograma). Use 250 A min -1 (correspondendo a aproximadamente 300-400 ° C min-1) para as amostras optimizados. Este é o passo mais importante no processo de sinterização plasma pulsado. </li><li> Manter a temperatura a 1500 ° C durante 5 min, ajustando manualmente a corrente ou utilizando o programa. No final do período de detenção de 5 min, fechou a atual off e solte rapidamente a carga de 7,7 kN para evitar rachaduras da amostra durante o arrefecimento. Deixe o fresco de exemplo para RT no interior da câmara. </li><li> Solte o pellet granel do grafite morrer suavemente com a imprensa fria. Isto é feito colocando o molde de grafite em um cilindro de aço oca e ejectar o sedimento e os êmbolos de grafite utilizando uma vareta de aço que empurra a partir do topo. </li><li> Remover o graphoil nas faces superior e inferior do sedimento, bem como a superfície circunferencial usando uma lâmina afiada. </li><li> Polir a amostra usando um papel áspero areia (400 grade) para baixo para 0,3-0,5 mm de cada lado para garantira remoção completa do graphoil. Limpar a amostra com acetona. </li></ol> 3. Caracterização de eletrônicos e Transporte Thermal Ceramics Propriedades de massa <ol><li> Determinar a densidade do disco cerâmico, ρ, utilizando o método de Arquimedes. </li><li> Medir o peso da amostra, W seco, e então o peso da amostra submersa em água, W molhado, em um sistema de medição de densidade estabilizada e calcular a densidade a partir de Arquimedes </li></ol><img alt="Equação 2" fo:content-width="2.1in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq2.JPG" width="260" /> onde a água ρ é a densidade da água à temperatura de medição (por exemplo, igual a 1 g cm -3 a 300 K). 14 <ol start="2"><li> Medir a difusividade térmica da amostra, d, usando a técnica de inflamação do laser transiente sob uma 75 ml min -1 fluxo de Ar. Medir a espessurada amostra, G, com precisão primeiro usando um micrómetro digital. Nota: As amostras Paralelo-confrontados com diferentes tamanhos e formas (por exemplo, discos redondos 12,7 milímetros de diâmetro ou quadrada 10 x 10 mm 2 discos) e espessuras entre 0,5 e 5 mm pode ser facilmente medido. <ol><li> Na técnica de inflamação do laser difusividade térmica, irradiação de uma face da amostra por um curto (~ 1 mseg) pulso de laser e registar o aumento de temperatura na face oposta por um detector de infra-vermelhos. Em seguida, calcular difusividade térmica pelo software de interface de inflamação do laser a partir da espessura da amostra e o perfil de subida de temperatura-tempo utilizando a equação 15 Parker </li></ol></li></ol><img alt="Equação 3" fo:content-width="1.9in" src="/files/ftp_upload/52869/52869eq3.JPG" width="220" /> em que L representa a espessura do disco e t 1/2 representa a meia-altura da elevação máxima de temperatura do outro side da amostra. Nota: O modelo de 15 Parker assume condições ideais de amostra adiabatic e aquecimento de pulso instantânea, outros modelos têm sido propostos ao longo dos anos, que representam várias perdas na medição, como as perdas de calor, duração de pulso finito, aquecimento de pulso não uniforme e não homogénea estruturas. Temos utilizado o modelo Cowan 16 com correção de pulso, que é um dos métodos mais avançados. Deve notar-se que, a fim de maximizar a quantidade de energia térmica transmitida a partir da superfície frontal e para maximizar o sinal observado pelo detector de IR, as superfícies das amostras deve ser altamente emissiva. Normalmente, isto requer a aplicação de uma fina camada de grafite para as superfícies das amostras. Uma incerteza de 2% -5% na medição da difusividade térmica existe, provenientes da determinação da dimensão. 17 <ol start="3"><li> Cortar o sedimento utilizando uma serra de disco de diamantes em barras rectangulares, 2 x 2 x 103 mm, a condutividade eléctrica e medições de coeficiente de Seebeck, bem como um disco de quadrado, de 4 x 4 x 1,5 mm3 para o calor específico de alta temperatura e uma peça rectangular fina, 8 x 5 x 1 mm3 para medidas Hall. </li><li> Medir o calor específico, C p, da amostra sobre a peça quadrada plana e polida-espelho (4 x 4 x 1,5 mm3) utilizando uma calorimetria de varrimento diferencial (DSC) sob fluxo de árgon. 18 <ol><li> Usar uma taxa de aquecimento de 5 K min -1-se a 40 ° C durante uma preensão isotérmica durante 10 min para permitir que a amostra atingir o equilíbrio térmico, seguido por 20 K min -1 taxa de aquecimento até 500 ° C, com uma taxa de arrefecimento exacta que se seguiu. Executar a medição sob o fluxo de árgon (50 ml min -1 é sugerido). </li></ol></li></ol> Nota: devido à sensibilidade do método utilizado para a análise, conduzir três medições para determinar a capacidade de calor<html> incluindo (1) uma medição de linha de base para subtrair o fundo, (2) a medição do calor específico de um material padrão (tais como safira) com um conhecido C P, e (3) medição do calor específico da amostra. Certifique-se de que as amostras são planas e, a fim de fazer um contacto ideal, com o fundo do cadinho de medição (panelas de Pt / Rh com Al 2 O 3 cadinhos utilizados neste trabalho) polido-espelho. Mais detalhes sobre a estrutura exacta da fase de DSC, uma comparação das técnicas de DSC para os outros, e instruções precisas para a medição de uma amostra pode ser encontrada em várias fontes 19. <ol start="5"><li> Calcular a condutividade térmica a alta temperatura, κ, da amostra a partir dos valores medidos de difusividade térmica, d, o calor específico, C P, e a densidade, utilizando 20 ρ </li></ol>/52869/52869eq4.JPG &quot;Width =&quot; 200 &quot;/&gt; <ol start="6"><li> Placa de ouro sondas aos pontos de contacto (4) sobre a contactos 2 x 2 x 10 mm de 3 peças cortadas a partir da amostra para aliviar os problemas de resistência de contacto. <ol><li> A fim de pulverização catódica ouro apenas nas áreas de contato desejados, enrole uma scotch-fita ao redor da amostra 2 x 2 x 10 mm 3 para usar como um estêncil. Deixe a 2 x 2 milímetros dois rostos un-coberto. Usando uma lâmina de barbear, cortar dois orifícios muito pequenos (aproximadamente 1 mm de diâmetro) no centro da face 2 x 10 mm 2, ao longo de uma linha separada pela distância sondas. </li><li> 21 por pulverização catódica, uma película de ouro ~ 200 nm de espessura usando uma unidade de pulverização de ouro de bancada. </li></ol></li><li> Medem-se as propriedades de transporte eléctrico, ou seja, a condutibilidade eléctrica e de coeficiente de Seebeck) da amostra, como uma função de temperatura 22,23. <ol><li> Medir a condutividade eléctrica através do método de quatro terminais. Medir o coeficiente de Seebeck com a same configuração usando as medições de temperatura e de tensão através dos dois termopar média &quot;sondas&quot;. Meça a distância entre estas duas sondas que utilizam um microscópio digital. Mais detalhes sobre as medidas de transporte elétricas podem ser encontradas em outros lugares 22,23. </li></ol></li><li> 24 medir a concentração de portadores Hall como uma função da temperatura sobre a 8 x 5 x 1 mm3 amostra usando um sistema de medição de propriedades físicas. </li></ol>

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<li>Kovalevsky, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+High+Thermoelectric+Performance+in+Rare-Earth+Substituted+SrTiO3%3A+Effects+Provided+by+Strongly-Reducing+Sintering+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Towards a High Thermoelectric Performance in Rare-Earth Substituted SrTiO3: Effects Provided by Strongly-Reducing Sintering Conditions.</a> Phys. Chem. 16, 26946(2014).</li>
<li>Dawson, J. A., Tanaka, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Local+Structure+and+Energetics+of+Pr-+and+La-Doped+SrTiO3+Grain+Boundaries+and+the+Influence+on+Core%E2%80%93Shell+Structure+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Local Structure and Energetics of Pr- and La-Doped SrTiO3 Grain Boundaries and the Influence on Core–Shell Structure Formation.</a> J. Phys. Chem. C. 118, 25765-25778 (2014).</li>
<li>Mehdizadeh Dehkordi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Insights+on+the+Synthesis+and+Electronic+Transport+in+Bulk+Polycrystalline+Pr-doped+SrTiO3%E2%88%92%CE%B4%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">New Insights on the Synthesis and Electronic Transport in Bulk Polycrystalline Pr-doped SrTiO3−δ.</a> Appl. Phys. Lett. 117, 055102(2015).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar.

Neste protocolo, apresentamos os passos da estratégia de síntese, a fim de preparar com êxito policristalinos granel dopado-PR SrTiO 3 cerâmica apresentando melhores propriedades eletrônicas e termoelétricas. As principais etapas do protocolo incluem (i) a síntese em estado sólido do dopado SrTiO 3 em pó em ar sob pressão atmosférica e (ii) aproveitando as capacidades de técnica de sinterização plasma pulsado para densificar o pó preparado como em alta densidade de massa cerâmica e ao mesmo tempo p...

Thermoelectrics óxido foram mostrados para ser candidatos promissores para aplicações termelétricas de alta temperatura, de estabilidade e de custo perspectivas para propriedades de transporte eletrônico. Entre as termelétricas de óxido do tipo n, altamente dopado titanato de estrôncio (STO) tem atraído muita atenção devido às suas intrigantes propriedades eletrônicas. No entanto, uma grande condutividade térmica total (κ ~ 12 W K -1 m -1 a 300 K para cristais individuais) 1 e uma baixa mobilidade do transportador (μ ~ 6 centímetros 2 V 1 s-1 a 300 K para cristais individuais) 1 afectar prejudicialmente o desempenho termoeléctrico que é avaliado por uma figura de mérito adimensional, ZT = α 2 σT / κ, onde α é o coeficiente de Seebeck, σ a condutividade eléctrica, T a temperatura absoluta em graus Kelvin, e κ a condutividade térmica total. Nós aqui definir o numerador como o fator de potência, PF = α 263; T. A fim de que este material termoeléctrico óxido de competir com outros thermoelectrics de alta temperatura (tais como ligas de SiGe), são requeridos um aumento mais pronunciado no factor de potência e / ou diminuição da condutividade térmica da estrutura. A maioria dos estudos experimentais, a fim de melhorar as propriedades termoeléctricas de STO têm-se centrado principalmente na redução da condutividade térmica através estirpe de campo e espalhamento flutuação massa de fonões. Estas tentativas incluem: (i) simples ou duplas de doping do Sr 2+ e / ou Ti 4+ locais, como os principais esforços no que diz respeito a esta direção, 2,3 (ii) Síntese de superrede naturais estruturas Ruddlesden-Popper a fim de reduzir ainda mais a conductividade térmica através de camadas isolantes SRO, 4 e (iii) de engenharia composto por adição de uma segunda fase de nanoparticulado. 5 No entanto, até recentemente, nenhuma estratégia de reforço tem sido relatada a substantially aumentar o fator de energia termelétrica nestes óxidos. Os valores do fator de potência máxima registada (PF) em única massa e STO poli-cristalino foram confinados a um limite máximo de PF &lt;1,0 W m -1 K -1. Uma variedade de abordagens de síntese e técnicas de processamento têm sido utilizados para implementar as ideias tentativas acima. As rotas de síntese pó incluem reação de estado sólido convencional, 6 sol-gel, 7 hidrotermal, 8 e síntese de combustão, enquanto que 9 sinterização convencional, 6 prensagem a quente 10 e recentemente sinterização plasma faísca 12 estão entre as técnicas comuns usadas para densificar as pós em massa cerâmica. No entanto, para um dopante semelhante (por exemplo, La) e a concentração de dopante, os massa cerâmica resultantes exibem uma gama de propriedades de transporte electrónicos e térmicas. Isto é, em grande devido à química defeito fortemente dependente do processo de SrTiO &lt;sub&gt; 3, que resulta em propriedades dependentes de síntese. Há apenas um punhado de relatórios otimizando os parâmetros de síntese e processamento de beneficiar transporte termelétrica. Vale ressaltar que, devido ao muito pequeno phonon livre percurso médio em SrTiO 3 (l ph ~ 2 nm a 300 K), 11 nanoestruturação não é uma opção viável para a melhoria do desempenho TE de cerâmica grandes quantidades STO principalmente através da redução da condutividade térmica da estrutura. Recentemente, nós relataram melhora mais de 30% na termelétrica figura de mérito em não uniforme Pr-dopados SrTiO 3 cerâmica provenientes de um fator de potência termelétrica reforçada simultaneamente e condutividade térmica reduzida 12,13. Neste protocolo de vídeo detalhado, apresentamos e discutir os passos de nossa estratégia de síntese para a preparação destes Pr-dopado cerâmica STO que exibem melhores propriedades electrónicas e termoeléctricos.

<table><tbody><tr><td>SrCO3 Pó, 99,9%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>472018</td><td></td></tr><tr><td>TiO2 Nanopowder, 99,5%</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>Pr2O3 Sintered Lumps, 99,9%</td> <td>Alfa Aesar</td><td>35663&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Sinterização por plasma Spark</td><td>Dr. Sinter Lab</td><td>SPS-515S</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de Medição de Resistividade/Coeficiente Seebeck</td><td>Ulvac-Riko</td><td>ZEM-2</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de Medição de Difusividade Térmica de Flash a Laser</td><td>Netzsch</td><td>LFA-457 Sistema de</td> Calorimetria Exploratória Diferencial Microflash <td></td></tr><tr><td>(DSC)</td> Sistema de Medição de Propriedades Físicas (PPMS) <td>Netzsch</td><td>404C Pegasus</td><td></td></tr><tr><td>Design</td> <td>Quântico</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscópio Eletrônico de Varredura por Emissão de Campo (FE-SEM)</td><td>Hitachi</td><td>SU-6600</td><td></td></tr><tr><td>Espectroscopia de Raios-X por Dispersão Energética (EDS)</td><td>Difratômetro</td> de Raios-X Oxford Instruments <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td></td></tr><tr><td>Revestidor de Bancada</td><td>Denton Mesa de Vácuo</td><td>II</td><td></td></tr><tr><td>Diamond&nbsp; Serra</td><td></td><td></td> de rodas <td>Tecnologia South Bay</td></tr></tbody></table>

síntese de não-uniforme pr-dopado srtio<sub&gt; 3</sub&gt; cerâmica e suas propriedades termoelétricas

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

Demonstramos uma nova estratégia de síntese para a preparação de cerâmicas SrTiO3 dopadas com Pr por meio de uma combinação de técnicas de reação em estado sólido e sinterização por plasma de faísca. Cerâmicas policristalinas que possuem uma morfologia única podem ser alcançadas otimizando os parâmetros do processo, particularmente a taxa de aquecimento por sinterização por plasma de faísca. A fase e a morfologia das cerâmicas sintetizadas foram investigadas em detalhes usando difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de raios X por dispersão de energia. Observou-se que os grãos dessas cerâmicas SrTiO3 dopadas com Pr a granel foram aprimorados com contornos de grãos ricos em Pr. As propriedades eletrônicas e de transporte térmico também foram investigadas em função da temperatura e da concentração de dopagem. Descobriu-se que tal microestrutura deu origem a propriedades termoelétricas aprimoradas. Especificamente, resultou em uma melhoria significativa na mobilidade do transportador e no fator de potência termoelétrica. Simultaneamente, também levou a uma redução acentuada na condutividade térmica. Como resultado, uma melhoria significativa (> 30%) na figura de mérito termoelétrica foi alcançada para toda a faixa de temperatura em relação a todos os valores máximos relatados anteriormente para cerâmicas à base de SrTiO3. Esta síntese demonstra as etapas para a preparação de cerâmicas policristalinas a granel de SrTiO3 não uniformemente dopado com Pr.

Padrões de difracção de raios-X foram recolhidos como para os pós preparados e as correspondentes massa cerâmica em função do conteúdo-Pr (Figura 1), a fim de estudar o efeito do Pr-dopagem na SrTiO 3 estrutura, a solubilidade do Pr em SrTiO 3 e a formação da fase secundária (s). Os padrões de confirmar a formação de SrTiO 3 fase em todos os pós preparados como onde as reflexões podem ser indexados para uma rede cúbica com grupo espacial (Figura 1A). A m...

Um protocolo para a síntese e processamento de cerâmicas policristalinas de SrTiO3 dopadas de forma não uniforme com Pr é apresentado juntamente com a investigação de suas propriedades termoelétricas.

Síntese de não-uniforme Pr-dopado SrTiO<sub&gt; 3</sub&gt; Cerâmica e suas propriedades termoelétricas

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

O objetivo geral deste procedimento é sintetizar cerâmicas de titanato de estrôncio dopadas não uniformemente com PIO Dium, com propriedades termelétricas aprimoradas. Isso é realizado primeiramente preparando o pó de titanato de estrôncio dopado com PIO Dium por meio de uma reação no estado sólido em alta temperatura, com uma série de etapas intermediárias de moagem e mistura. O segundo passo consiste em densificar o pó preparado em discos cerâmicos maciços utilizando uma técnica rápida de centragem por plasma por faísca.O passo final consiste em realizar as medições das propriedades de transporte térmico e eletrônico em função da temperatura nos cerâmicos centralizados. Em última análise, essas medições de transporte eletrônico e térmico são utilizadas para demonstrar as melhorias no fator de potência termoelétrico e na figura de mérito. A principal vantagem desta técnica em relação aos métodos existentes, como reação com centralização convencional e prensagem a quente, é que melhorias significativas na mobilidade de portadores e no fator de potência termoelétrico podem ser alcançadas mediante engenharia de contornos de grão, aproveitando a alta taxa de aquecimento característica das técnicas de síndrome de plasma por faísca.Este método ajuda a responder perguntas na área dos óxidos termoelétricos e na área das eletrocerâmicas, como o potencial do titanato de estrôncio para aplicações de geração de energia elétrica em altas temperaturas, bem como a modificação das propriedades eletrônicas desse óxido. Embora este método possa fornecer informações sobre as propriedades termoelétricas do titanato de estrôncio, ele também pode ser aplicado a outros sistemas, como eletrocerâmicas para aplicações em óxidos sólidos.Primeiras células, cel deferência elétrica, primeiro pese quantidades estequiométricas de pó de carbonato de estrôncio, óxido de titânio, pó nano e o óxido de sódio em pedaços. Triture os pedaços de óxido de sódio para obter partículas usando um almofariz e pistilo de ágata. Adicione o pó de carbonato de estrôncio e o pó nano de óxido de titânio ao almofariz e continue moendo e misturando até obter um pó visualmente homogêneo.Em seguida, coloque o pó moído em um frasco de vidro e misture. Utilize um turbulador durante 30 minutos para homogeneizar a mistura. Idealmente, um turbulador é a melhor opção, mas, se necessário, você pode agitar manualmente o frasco por alguns minutos.Quando finalizado, carregue o pó misturado resultante em um molde de aço inoxidável meticulosamente limpo e polido e coloque-o entre dois êmbolos de aço inoxidável. Em seguida, prensar o pó a frio usando uma prensa sob uma carga de aproximadamente uma tonelada métrica. Quando terminado, coloque o pellet verticalmente em um barco Illumina contendo pó de titânio de estrôncio oito adquirido comercialmente como barreira entre o barco Illumina e o pellet prensado a frio. Coloque o barco em um forno de tubo e aqueça até 1300 graus Celsius em três horas, mantendo essa temperatura por 15 horas.Após deixar o pellet esfriar até a temperatura ambiente dentro do forno, triture-o usando o pilão e o almofariz de ágata e coloque o pó resultante em um frasco de vidro para mistura adicional. Usando o turbulador, após a mistura do pó, carregue-o no molde de aço inoxidável e prensa a frio sob uma carga de aproximadamente três toneladas métricas. Após o aquecimento a 1400 graus Celsius no forno de tubo, triture o pellet usando o pilão e o almofariz de ágata.Em seguida, repita os dois passos anteriores mais uma vez para que a reação no estado sólido seja concluída. Neste momento, prepare pedaços circulares de óleo de grafite para cobrir as interfaces superior e inferior da mistura em pó e dos êmbolos de grafite no interior do molde de grafite. Além disso, prepare outro pedaço retangular de óleo de grafite para cobrir a parede interna do molde de grafite.Carregue 1,6 gramas do pó conforme preparado em um molde de grafite com diâmetro interno de 12,7 milímetros e coloque o pó entre dois êmbolos de grafite do mesmo tamanho. Após prensar a frio, enrole um pedaço de feltro de grafite ao redor do molde para isolamento e fixe-o com fio de grafite. Coloque o molde de grafite carregado com os êmbolos na câmara centralizadora de plasma gerado por faísca ou SPS.Mova a platina para a posição final. Em seguida, foque e alinhe o círculo alvo do porômetro com o orifício de leitura de temperatura da tinta. Feche a câmara e aplique uma carga de 7,7 quilonewtons na amostra.Realize vácuo e purifique a câmara com argônio três vezes, deixando a câmara sob vácuo dinâmico de seis pascal. Em seguida, aumente a temperatura aumentando manualmente a corrente. Uma vez que a temperatura tenha sido mantida a 1500 graus Celsius por cinco minutos, desligue a corrente e libere rapidamente a carga de 7,7 quilo Newton para evitar rachaduras na amostra durante o resfriamento.Após deixar a amostra esfriar até a temperatura ambiente dentro da câmara, pola-a utilizando uma lixa de granulação 400, removendo de 0,3 a 0,5 milímetros de cada lado, para assegurar a remoção completa do óleo grafítico. Em seguida, limpe a amostra com acetona. Determine a densidade do disco cerâmico utilizando o método de Arquimedes, medindo o peso da amostra.Em seguida, meça a massa da amostra submersa em água em um sistema de medição de densidade estabilizado e calcule a densidade pelo método de Arquimedes utilizando a seguinte equação. Após medir a espessura da amostra com um micrômetro digital, meça a difusividade térmica da amostra utilizando a técnica de flash a laser transitório sob um fluxo de 75 mililitros por minuto de argônio. Calcule a difusividade térmica por meio do software da interface do flash a laser a partir da espessura da amostra e do perfil do tempo de elevação da temperatura, utilizando a equação de Parker.Em seguida, corte o pellet em forma de disco com uma serra de diamante em barras retangulares para as medições de condutividade elétrica e coeficiente de Seebeck. Um disco quadrado para a medida de calor específico em alta temperatura e um pedaço retangular fino. Para as medições de Hall, meça o calor específico da amostra sobre a peça quadrada plana e polida com espelho, utilizando calorimetria exploratória diferencial sob fluxo de argônio.Em seguida, calcule a condutividade térmica em alta temperatura da amostra a partir dos valores medidos de difusividade térmica, calor específico e densidade, utilizando a seguinte equação. Placa de ouro Vision. Os pontos de contato das sondas são posicionados sobre um pedaço com dimensões de dois por dois por 10 milímetros cúbicos cortado da amostra, a fim de minimizar problemas de resistência de contato, após a deposição por pulverização catódica de uma película de ouro com aproximadamente 200 nanômetros de espessura, utilizando uma unidade de pulverização catódica de ouro de bancada.Quando terminado, meça a distância entre essas duas sondas usando um microscópio digital para medições elétricas. Em seguida, meça a condutividade elétrica usando o método de quatro terminais e simultaneamente meça o coeficiente C de CBE na mesma montagem, utilizando as medições de temperatura e tensão por meio das duas sondas termopar centrais. Finalmente, meça a concentração de portadores de Hall como função da temperatura na amostra de oito por cinco por um milímetro cúbico usando um sistema de medição de propriedades físicas.Padrões de difração de raios X. Confirme a formação da fase de titanato de estrôncio em todos os pós em que as reflexões podem ser indexadas a uma rede cúbica. Com o grupo espacial PM três barras M, observaram-se reflexões fracas correspondentes ao óxido de predium intermediário. Ao otimizar a taxa de aquecimento do SPS, as reflexões da fase secundária desaparecem.A condutividade elétrica pode ser aumentada por meio da otimização da taxa de aquecimento, o que é atribuído a uma melhoria na mobilidade dos portadores. Uma vez que valores semelhantes de coeficiente CEC e de concentração de portadores foram obtidos para amostras densificadas sob diferentes taxas de aquecimento. Micrografias eletrônicas de varredura mostram que a fase secundária rica em PIO pode dopar parcialmente a região do contorno de grão.Durante o processo SPS. Ao otimizar a taxa de aquecimento, a região do contorno de grão pode ser totalmente dopada e observa-se um aumento na mobilidade de portadores. Todas as amostras exibem um comportamento semicondutor degenerado em relação à condutividade elétrica e uma termopotência correspondente do tipo difusiva.Um grande fator de potência termoelétrico superior a um foi observado em uma ampla faixa de temperatura, atingindo um máximo de 1,3. Uma redução monotônica na condutividade térmica foi observada com o aumento do praseodímio, com mais de 30% de melhoria no índice termoelétrico adimensional de mérito em toda a faixa de temperatura. Valores máximos superiores aos previamente relatados foram alcançados como resultado do aumento do fator de potência termoelétrico e da redução da condutividade.Uma vez dominado o centro de massa e a centelha do STR dopado sim titan, o processo pode ser realizado em cerca de 10 minutos, com cerca de uma hora para resfriamento. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como sintetizar presídio dopado com ast Tâncio Titânio em cerâmicas utilizando reação salsa e a técnica rápida de síndrome de plasma por centelhamento.

synthesis-non-uniformly-pr-doped-srtio3-ceramics-their-thermoelectric

Research

JoVE Journal

Chemistry

Química

Uma técnica viável para a formação de bicristais de titanato de estrôncio em alta pressão e taxa de aquecimento rápida através do aparelho de sinterização por plasma de faísca é desenvolvida.

Faísca Plasma Sintering aparelho utilizado para a Formação de titanato de estrôncio Bicrystals

Podemos fabricar metal/LaAlO3/SrTiO3 estende usando uma combinação de deposição do laser pulsado e em situ magnétron que sputtering. Através de magnetotransport e em situ x-ray Spectroscopy espectroscopia experiências, vamos investigar a interação entre fenômenos eletrostáticos e químicas do gás quase elétron bidimensional formado neste sistema.

Crescimento e eletrostático química/Propriedades de Metal/LaAlO3/SrTiO3 estende

Aqui, apresentamos um protocolo para a síntese de película fina de bário porosa titanato (Draomiro3) por um método de surfactante assistida sol-gel, em que auto montado anfifílicos surfactante micelas são usadas como um modelo orgânico.

Síntese química de película fina de titanato de bário porosa e estabilização térmica da fase ferroelétrica pela tensão induzida pela porosidade

Aqui, apresentamos um protocolo para crescer LSMO nanopartículas e (Gd) BCO filmes em (001) SrTiO3 (STO) único-cristal substratos por rádio frequência (RF)-sputtering.

Rádio frequência Magnetron Sputtering do GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO BICAMADA de quase3 filmes em substratos de único-cristal SrTiO3 (STO)

Os materiais óxidos apresentam muitas propriedades exóticas que podem ser controladas pelo ajuste do teor de oxigênio. Aqui, demonstramos a sintonia do conteúdo de oxigênio em óxidos variando os parâmetros de deposição do laser pulsado e realizando o pós-recozimento. Como exemplo, as propriedades eletrônicas de heteroestruturas baseadas em SrTiO3 são ajustadas por modificações de crescimento e recozimento.

Ajuste das propriedades do óxido pelo controle de vacância de oxigênio durante o crescimento e recozimento

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar dois tipos de cristais UTe2 : aqueles que exibem supercondutividade robusta, através da síntese de transporte de vapor químico, e aqueles que carecem de supercondutividade, via síntese de fluxo metálico derretido.

Comparação de dois métodos diferentes de síntese de cristais únicos de ditelluride de urânio supercondutor

O manuscrito descreve um protocolo para sputtering de magnetron de radiofrequência de filmes finos termoelétricos Bi2Te3 e Sb2Te3 sobre substratos de vidro, que representa um método de deposição confiável que fornece uma ampla gama de aplicações com potencial para desenvolvimento posterior.

Fabricação de Filmes Finos Termoelétricos Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizando a Técnica de Sputtering por Magnetron de Radiofrequência

Os nanocompósitos CdSe-SnSe são produzidos pela consolidação de partículas SnSe de engenharia superficial. Uma síntese aquosa simples é empregada para produzir partículas de SnSe. O revestimento de partículas de SnSe com complexos moleculares de CdSe permite controlar o tamanho do grão e aumentar o número de defeitos presentes no nanocompósito, diminuindo assim a condutividade térmica.

CdSe-SnSe policristalino processado em solução, projetado na superfície, exibindo baixa condutividade térmica

Aqui, apresentamos um protocolo para sintetizar dois calcogenetos metálicos (1.8S e SnSe) adequados para termoelétricos por meio de uma síntese mecanoquímica ultrarrápida (segunda faixa), sem solventes e em uma etapa usando precursores elementares. Simultaneamente, demonstramos o monitoramento da temperatura no jarro durante a moagem planetária de bolas in situ pelo dispositivo recém-desenvolvido.

Demonstrando a simplicidade e o monitoramento de temperatura in situ da síntese mecanoquímica de calcogenetos metálicos adequados para termoelétricos

Foi desenvolvido um protocolo de co-sputtering por radiofrequência para fabricar filmesfinos Bi2Te 3 dopados com manganês e avaliar como a entrada de manganês influencia as propriedades estruturais e de transporte termoelétrico. A incorporação moderada de manganês melhorou a uniformidade do filme e o comportamento de transporte relacionado ao fator de potência, enquanto maior entrada de manganês aumentou a desordem estrutural e a resistividade.

Melhorando as Propriedades Termoelétricas de Filmes Finos Bi2Te3 por Co-Sputtering de Manganês

Aprenda a sintetizar cerâmicas de SrTiO₃ dopadas com Pr usando reação de estado sólido e sinterização por plasma de faísca. Este método melhora a mobilidade de portadores e o fator de potência termoelétrico.

Síntese de não-uniforme Pr-dopado SrTiO

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