Caracterização de nanocristal Tamanho Distribution utilizando Espectroscopia Raman com um Multi-partícula Phonon Confinamento Modelo

O objetivo geral deste procedimento é usar a espectroscopia ramen para determinar a distribuição do tamanho das nanopartículas de maneira rápida, confiável e não destrutiva. Isso é feito adquirindo primeiro o espectro ramen de nanopartículas de interesse. O segundo passo é analisar os dados de medição e localizar as subdistribuições neles usando o modelo de confinamento de fonia multipartículas.

Em seguida, o tamanho médio e o fator de largura das subdistribuições do modelo ajustado são determinados. A etapa final é usar os parâmetros obtidos para determinar a distribuição de tamanho real das nanopartículas de interesse. Em última análise, a espectroscopia ramen é usada para mostrar que é possível determinar a distribuição do tamanho das nanopartículas de maneira rápida, confiável e não destrutiva.

A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-x, é que a espectroscopia rama fornece resultados rápidos e confiáveis de maneira não destrutiva e está disponível sob demanda na maioria dos laboratórios. Comece sintetizando nanocristais de interesse. Deposite os nanocristais de silício em um substrato de vidro usando deposição de vapor químico aprimorada por plasma.

Aqui, os nanocristais de silício são sintetizados com um tamanho aproximado de dois a 120 nanômetros e uma distribuição bimodal nas faixas de dois a 10 nanômetros e 40 a 120 nanômetros. Em seguida, ligue o laser da configuração de espectroscopia ramen e deixe-o aquecer por aproximadamente 15 minutos para que a intensidade do laser se estabilize, certifique-se de que o laser e as luzes ativas estejam desligados antes de abrir a porta para estar a salvo da iluminação indesejada do laser em operação. Próxima porta de imprensa.

Solte e abra a porta da câmara de medição. Coloque a amostra no suporte de amostra. Selecione a objetiva de 50 x e concentre-se na superfície do pó de nanocristal.

Em seguida, feche a porta da câmara de medição. Em seguida, remova o obturador clicando no botão de saída do obturador. O sinal de laser agora deve piscar em verde e o sinal ativo deve piscar em vermelho na imagem ao vivo. Multa.

Ajuste o foco da amostra usando o manipulador de roda até que o menor ponto de laser seja observado na imagem ao vivo. Em seguida, na barra de ferramentas de medição, selecione a nova opção de aquisição espectral Na janela pop-up, defina a faixa de medição entre 150 e 700 centímetros inversos. Defina o tempo para a medição em 30 segundos, o número total de aquisição em dois e a porcentagem da potência do laser em 0,5% com base em um laser de 25 miliwatts.

Em seguida, inicie a medição clicando no botão iniciar aquisição na barra de menus. Após a conclusão da medição, coloque o obturador clicando no botão de entrada do obturador, salve os dados como um arquivo WXD e como um arquivo TXT. O arquivo de texto será utilizado para a análise dos dados experimentais.

Observe que as luzes do laser e do ativo estão desligadas. Em seguida, pressione o botão de liberação da porta e abra a porta da câmara de medição. Em seguida, meça uma referência em massa do nano material repetindo esse processo.

Usando uma amostra de referência da posição de pico do material a granel, estime o deslocamento relativo. Primeiro, abra os arquivos de texto das medições para a medição nano Krystal e a referência em massa antes de plotar os dados. Suavize-os usando cúbicos, spline e normalize os dados para um em suas posições de pico mais altas.

Para ter uma boa comparação dos deslocamentos de pico relativos, plote os dados de silício nano krysttal e silício de referência. Determine a posição de pico do silício de referência e estime a quantidade de deslocamento, se houver, a partir da posição de pico real de 521 centímetros inversos. Em seguida, salve os dados do processo de silício nano Krystal como um arquivo TXT.

Em seguida, inicie o procedimento de adaptação para o procedimento de adaptação. Digite a função de ajuste mostrada aqui em um programa de análise, como o Mathematica. Certifique-se de que o intervalo de assimetria esteja entre 0,1 e 1,0 e que o intervalo de tamanho médio esteja entre dois nanômetros e 20 nanômetros Para o procedimento de ajuste, primeiro, importe os dados normalizados e corrigidos como entrada para o modelo de ajuste não linear.

Usando o comando de importação, pressione shift e Enter para executar o procedimento de ajuste. Depois disso, insira os valores obtidos para o tamanho médio e a assimetria na função de distribuição genérica predefinida mostrada aqui. Por fim, destaque a equação de distribuição de tamanho mostrada aqui e plote a distribuição de tamanho de dois a 15 nanômetros usando o comando plot como os limites inferior e superior da distribuição.

As partículas na amostra mostrada aqui foram medidas por meio de microscopia eletrônica de transmissão e apresentaram uma distribuição de tamanho bimodal de nanopartículas. As nanopartículas pequenas tinham entre dois e 10 nanômetros, e as nanopartículas grandes tinham entre 40 e 120 nanômetros. A análise do espectro de ramen revela que a distribuição de tamanho de pequenas partículas está de fato na faixa de dois a 10 nanômetros.

A distribuição foi considerada logarítmica normal com um tamanho médio de 4,2 nanômetros com uma assimetria de 0,27. A espectroscopia Ramen é um método ideal para medir a ligeira diferença de tamanho de nanopartículas de silício formadas usando duas taxas de fluxo diferentes de sane quando a taxa de fluxo foi aumentada de três centímetros cúbicos padrão por segundo para 10, o diâmetro médio da partícula caiu e a assimetria aumentou ligeiramente Uma vez dominado. Essa técnica pode ser feita em apenas alguns minutos se for executada corretamente.