Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

O objetivo geral desta técnica é caracterizar a microestrutura de materiais cristalinos que apresentam grãos de tamanho submicrônico ou que foram submetidos a grande deformação plástica usando o princípio da defração eletrônica em um microscópio eletrônico de varredura. Essa técnica pode ajudar a responder a perguntas no campo da deformação plástica severa e pode ajudar a determinar os mecanismos em jogo durante a deformação da fadiga ocular. A principal vantagem dessa técnica é que ela pode ser usada em uma ampla gama de materiais, incluindo aqueles materiais que não são condutores, o que seria particularmente difícil com a defração convencional de retroespalhamento de elétrons.

Use um microscópio eletrônico de varredura ou SEM equipado com um detector EBSD para realizar o experimento. Depois de verificar se a amostra é fina o suficiente para a análise TKD, coloque-a em um suporte de amostra que permita que ela fique a 20 graus da horizontal uma vez dentro da câmara SEM para evitar efeitos de sombreamento durante a aquisição de dados com a câmera EBSD. O aspecto mais importante dessa técnica é a preparação da amostra.

Se a amostra for muito espessa, haverá transmissão insuficiente de elétrons e os padrões de defração serão de baixa qualidade ou inexistentes. Nesses casos, a amostra precisará ser preparada novamente. Coloque o porta-amostras na câmara de MEV e feche a câmara.

Em seguida, inicie o bombeamento a vácuo clicando em bomba na guia de vácuo. Em seguida, incline o estágio SEM em 20 graus no sentido horário, de modo que a amostra esteja agora na posição horizontal e normal ao feixe de elétrons. Para uma aquisição de dados ideal, defina a tensão de aceleração em 30 quiloelétron-volts clicando em EHT.

Selecione EHT ligado para ligar a tensão de aceleração. Agora, clique na guia de abertura do painel de controle SEM e escolha uma abertura alta. Em seguida, escolha o modo de alta corrente.

Agora, mova a platina para localizar a amostra e verifique se o feixe está atingindo a amostra na posição de interesse na amostra usando imagens eletrônicas secundárias. Certifique-se de que o suporte de amostra esteja paralelo ao eixo x do stage para evitar qualquer possível dano ao equipamento durante a movimentação da amostra e para obter o sinal ideal. Em seguida, traga a amostra a uma distância de trabalho de 6 a 6,5 milímetros, alterando a posição z da amostra.

Ligue o software EBSD e insira a câmera EBSD inserindo a distância que a câmera precisa se mover para que fique a uma distância de 15 a 20 milímetros da amostra e, em seguida, pressione o botão de entrada. Se necessário para a análise, insira o detector EDS dentro da câmara clicando no botão In no painel de controle da câmera EDS. Para determinar a posição ideal para a configuração experimental, verifique a contagem do sinal e certifique-se de que o tempo morto esteja entre 20% e 50% para uma coleta de dados ideal.

Depois que todos os detectores estiverem posicionados e a amostra for localizada, execute o alinhamento do feixe marcando a caixa de seleção de oscilação de foco na guia de abertura do painel de controle SEM e ajustando os botões horizontais e verticais para o alinhamento de abertura na placa de controle. Em seguida, execute o ajuste de foco na correção do astigmatismo ajustando os botões horizontais e verticais para a estigmatização na placa de controle. Certifique-se de que a geometria da amostra no software EBSD reflita o fato de que a amostra está na posição horizontal.

Certifique-se de que o valor total de inclinação seja zero grau e, caso contrário, adicione um valor de pré-inclinação de 20 graus na guia geometria da amostra. Selecione as fases a serem analisadas como para um experimento EBSD normal na guia de fase. Em seguida, capture uma imagem usando o software EBSD na guia digitalizar imagem clicando em iniciar.

Na guia de otimização, ajuste as configurações da câmera EBSD para uma aquisição de dados ideal, otimizando os valores de ganho e exposição até que as imagens fiquem brilhantes, mas não supersaturadas. Em seguida, colete o plano de fundo na guia padrão de otimização clicando em coletar. Certifique-se de que haja granulação suficiente para a coleção de plano de fundo ajustando a ampliação.

Embora seja importante escanear uma região com espessura semelhante à área a ser analisada. Verifique a qualidade dos padrões depois que o plano de fundo for subtraído, garantindo que as opções de plano de fundo estático e plano de fundo automático tenham sido verificadas. Embora pareçam distorcidos devido à geometria especial da configuração, certifique-se de que as bandas de defração estejam claramente visíveis.

Integre quadros sucessivos na câmera EBSD para melhorar a relação sinal-ruído na imagem, pois a intensidade luminosa do padrão de defração na tela de fósforo é baixa. Agora, otimize o solucionador para reconhecimento de padrões e para melhorar a taxa de indexação acessando a guia otimizar solucionador. Depois de ajustar o foco e corrigir o astigmatismo do MEV e capturar uma nova imagem na imagem digitalizada, defina os parâmetros para aquisição de mapa na guia de aquisição de dados do mapa.

Por fim, inicie a aquisição do mapa pressionando o botão Iniciar na guia de aquisição de dados do mapa. A caracterização da microestrutura usando TKD demonstra que submeter uma amostra de aço inoxidável ao tratamento de atrito mecânico de superfície, ou SMAT, criou uma região de nanogrãos equiaxiais e nanogrãos ligeiramente alongados. Abaixo da primeira região, uma região de granulação ultrafina de grãos alongados de tamanho submicrônico pode ser vista.

Outro corpo de prova de aço inoxidável submetido ao SMAT foi analisado usando EBSD tradicional. Tanto o contraste da banda quanto o mapa da figura de tração inversa mostram a presença de uma região de granulação ultrafina na superfície, mas o nível de indexação não é tão bom quanto com o TKD e a microestrutura logo abaixo da superfície que foi submetida ao SMAT não foi devidamente caracterizada devido à menor resolução espacial do EBSD normal. A caracterização TKD de uma amostra de liga de cobalto-cromo-molibdênio submetida a SMAT mostra que ocorreu um refinamento na microestrutura por meio de transformação de fase.

Após a deformação, tornos hexagonais compactados são vistos dentro dos grãos cúbicos centrados na fase. A análise TKD de inclusões de sulfeto de ferro e níquel e um agregado de diamante policristalino revelou a distribuição das diferentes fases no espécime e mostrou as nanoestruturas da magnetita. Ao acoplar TKD com EDS, a distribuição dos diferentes elementos dentro das diferentes fases foi determinada.

Um diamante de impacto caracterizado por TKD é mostrado aqui. A deformação plástica observada pelo corpo de prova explica a presença de grãos de tamanho submicrométrico, uma alta proporção de gêmeos e gradientes de orientações cristalográficas dentro dos grãos. Ao tentar este procedimento, é importante lembrar que a preparação da amostra é fundamental para o sucesso do experimento.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como configurar sua amostra, a câmera EBSD e o detector EDS para realizar com sucesso um experimento TKD. A análise de dados é exatamente a mesma das varreduras EBSD tradicionais.