A evolução de sílica Coatings nanopartículas-poliéster em superfícies expostas à luz solar

O objetivo geral desta metodologia é examinar as mudanças na superfície de revestimentos de aço preparados a partir de poliéster e poliéster revestido com nanopartículas de sílica após serem expostos à luz solar. Este método pode ajudar a responder a questões-chave nos campos e áreas industriais, como revestimentos nono e anticorrosão. A principal vantagem dessa técnica é que ela fornece uma compreensão abrangente do comportamento de nanorevestimentos expostos a condições de intempérie.

Demonstrando o procedimento estarão Jitraporn Vongsvivut e Vi Khanh Truong de nossos laboratórios. Primeiro, enxágue as amostras de aço previamente expostas à luz solar com água bidestilada e depois seque com gás nitrogênio. Mantenha as amostras em um recipiente hermético para evitar que quaisquer contaminantes do ar sejam absorvidos pela superfície.

Analise a química da superfície da amostra usando microespectroscopia de infravermelho de reflexão total atenuada, ou ATRIR. Primeiro, abra o cantilever da unidade ATR e carregue a amostra em um disco de alumínio na unidade ATR localizada na platina do microscópio. Levante a fase de amostragem da unidade ATR e utilize a objetiva para focar a superfície da amostra.

Pressione uma única imagem e adicione uma anotação na mira como centro. Em seguida, faça uma imagem geral maior para cobrir a área desejada na superfície da amostra pressionando a imagem de uma área grande. Volte para a posição central.

Em seguida, abaixe o estágio de amostra ATR, feche e aperte o cantilever da unidade ATR. Na página de plano de fundo, selecione medir plano de fundo uma vez e clique em Avançar. Na próxima página de medição, selecione a posição atual e clique em Avançar.

Gire a roda do orifício manual de aberta para 0.3, equivalente a um tamanho de feixe de 3 mícrons de diâmetro e verifique o sinal IR. Em seguida, meça o plano de fundo pressionando medir o plano de fundo. Levante lentamente a amostra no estágio de amostra ATR para cima para fazer contato com o cristal ATR.

Depois de observar bandas no espectro ao vivo, desenhe um mapa de grade na área de interesse na imagem visível. Clique em Avançar. Depois disso, preencha os parâmetros, incluindo o nome da amostra, selecione o tempo de varredura apropriado e inicie a medição clicando em medir amostra.

Quando a verificação for concluída, clique em repetir. Depois de salvar os dados, abra o arquivo mestre usando o software de espectroscopia. Escolha o pico de interesse nos espectros IR e clique com o botão direito nele.

Na guia integração, escolha integração para criar mapas de cores falsas bidimensionais. Para realizar medições de molhabilidade da superfície, coloque uma das amostras no estágio de um goniômetro de ângulo de contato equipado com um nanodispensador. Ajuste a posição do conjunto da microseringa para que a parte inferior da agulha apareça cerca de um quarto da tela da janela de vídeo ao vivo.

Agora, levante a amostra usando o eixo Z até que a distância entre a amostra e a superfície seja de cerca de 5 milímetros. Baixe a seringa até que uma gota de água bidestilada toque a superfície. Em seguida, retorne a seringa à sua posição original.

Pressione o comando run para gravar a gota de água impactando a superfície por um período de 20 segundos usando um dispositivo de acoplamento carregado monocromático ou câmera CCD integrada ao hardware. Em seguida, pressione o comando stop para adquirir uma série de imagens. Em seguida, pressione o comando de ângulo de contato para medir os ângulos de contato das imagens adquiridas.

Para realizar uma medição de perfil óptico, pressione as amostras no estágio do microscópio. Concentre-se na superfície usando a objetiva 5x controlando o eixo Z até que as franjas apareçam na tela. Pressione o comando auto para otimizar a intensidade e, em seguida, pressione o comando de medição para iniciar a varredura.

Salve os arquivos mestre. Antes da análise estatística de rugosidade, pressione a opção remover inclinação para remover a ondulação da superfície. Pressione a opção de contorno para analisar os parâmetros de rugosidade.

Em seguida, clique na opção 3Di para gerar imagens tridimensionais de arquivos de perfil óptico usando software compatível. Neste ponto, coloque as amostras em discos de aço e insira os discos de aço no suporte magnético de um microscópio de força atômica. Execute a microscopia atômica da força, ou varreduras do AFM, na modalidade de batida.

Carregue mecanicamente uma sonda de silício dopado com fósforo com uma constante de mola de 0,9 newtons por metro, uma curvatura da ponta com um raio de 8 nanômetros e uma frequência de ressonância de aproximadamente 20 kilohertz. Em seguida, ajuste manualmente a reflexão do laser no cantilever. Em seguida, escolha o comando de ajuste automático e pressione o comando de ajuste para ajustar o cantilever AFM para atingir a frequência de ressonância ideal relatada pelo fabricante.

Concentre-se na superfície da amostra e mova as pontas do AFM perto da superfície. Em seguida, clique no comando de engajamento para engatar as pontas do AFM na superfície. Digite 1 hertz na caixa de velocidade de digitalização.

Escolha as áreas de varredura e pressione o comando run para executar a varredura. Em seguida, escolha a opção de nivelamento para processar os dados topográficos resultantes. Em seguida, salve os arquivos mestre.

Abra o software compatível do AFM e carregue um dos arquivos mestres do AFM. Pressione o comando de nivelamento para remover a inclinação das superfícies e pressione o comando de suavização para remover o plano de fundo. Por fim, pressione a análise de parâmetros estatísticos para gerar a rugosidade estatística.

As medições do ângulo de contato com a água demonstraram que a molhabilidade dos substratos revestidos de poliéster não havia mudado como resultado da exposição à luz solar. Após um ano de exposição, as amostras revestidas de poliéster nanopartical de sílica foram 1,3 vezes maiores em hidrofobicidade do que as amostras não expostas. Os espectros XPS indicaram que o ferro foi detectado nos substratos revestidos de poliéster após um e cinco anos de exposição e que houve uma ligeira diminuição no teor de carbono das amostras revestidas de poliéster após cinco anos de exposição.

Nenhuma alteração significativa foi encontrada nos níveis de silício, ferro e carbono nos substratos revestidos de poliéster com nanopartículas de sílica. O ATRIR mostrou que o número de grupos carbonila diminuiu nas amostras revestidas de poliéster e poliéster nanopartical de sílica após cinco anos de exposição. A evolução topográfica em microescala das amostras revestidas de poliéster e poliéster nanopartical de sílica mostrou que as superfícies de ambos os revestimentos tornaram-se mais rugosas do que os substratos originais após um ano de exposição.

Os revestimentos originais de poliéster nanopartical de sílica eram lisos em escala nanométrica, no entanto, após a exposição à luz ultravioleta, ambos os revestimentos formaram estruturas globulares e exibiram uma rugosidade média significativamente maior do que os substratos originais. Uma vez dominado, este conjunto de técnicas pode ser concluído no mesmo dia se for executado corretamente. Ao tentar esses procedimentos, é importante lembrar de manter as superfícies da amostra livres de poeira.

Seguindo este procedimento, outros métodos como o ATRIR podem ser usados para responder a outras perguntas, como qual é a distribuição química na superfície da amostra. Após seu desenvolvimento, essa técnica permitiu que pesquisadores da área de nanorevestimentos explorassem a extensão da degradação do polímero. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como operar os instrumentos usados na caracterização de uma superfície.

Não se esqueça de que trabalhar com a instrumentação descrita neste protocolo pode ser extremamente perigoso. Portanto, sempre tome precauções para se proteger de perigos como radiação laser ou nitrogênio líquido ao realizar este procedimento.