Encapsulamento e Permeabilidade características das partículas de plasma polimerizados ocas

O objetivo geral deste experimento é revestir nanopartículas, pós nano ou partículas de fármacos com um polímero de plasma para controlar a liberação do material do núcleo. Comece com a preparação de nanopartículas de silício ou pós nano de cloreto de cálcio para deposição, quebrando quaisquer aglomerações. Em seguida, coloque as partículas em um reator de plasma e revista as nanopartículas por meio de polimerização de plasma do isopropanol utilizando deposição química de vapor assistida por plasma.

Em seguida, para determinar a permeabilidade do invólucro depositado, dissolva os materiais do núcleo em um solvente apropriado enquanto monitora a concentração. Os resultados obtidos mostram a permeabilidade do material do núcleo com base em medições da condutividade iônica em uma suspensão de partículas revestidas em água. A ideia para este método surgiu da literatura sobre deposição de filmes. Muito trabalho já foi realizado sobre a deposição de plasma de filmes finos em substratos planos, mas pouco foi feito em partículas.

Ao adaptar o método de revestimento para partículas, abrimos possibilidades para novos nanomateriais. A demonstração visual deste método é essencial, pois várias etapas são difíceis de aprender, já que envolvem trabalho em um ambiente de plasma de baixa pressão. Anam Shavan é uma estudante de pós-graduação do meu laboratório, e ela agora demonstrará este procedimento.

Primeiro, lave as partículas de sílica secas com etanol puro. Deixe a amostra sob uma capela para evaporar a umidade. Em seguida, peneire as partículas por meio de uma série de malhas metálicas.

Para quebrar quaisquer aglomerações remanescentes, transfira as partículas juntamente com uma pequena barra magnética de agitação para a zona de plasma do reator tubular. Coloque agora uma junta de vedação (O-ring) na extremidade do tubo de vidro, outra na extremidade do tubo conectado à bomba e vede o reator de vidro. Instale a braçadeira de aço inoxidável ao redor das flanges F e aperte o parafuso manualmente ao redor da braçadeira.

Encha o trampa de nitrogênio líquido. Quando as superfícies da trampa estiverem frias, adicione isopropanol no borbulhador e conecte ao reator de plasma.

Em seguida, coloque uma junta de borracha em forma de anel ao redor do tubo metálico e aperte a porca para vedar o tubo à conexão do borbulhador. Coloque o borbulhador em um banho-maria a 34 graus Celsius. Ligue o controlador de fluxo de gás Argonne e insira um ponto de ajuste de seis SCCM com a bomba ligada.

Abra gradualmente a válvula de retenção que conecta o tubo de vidro à bomba. Execute este passo com cuidado, pois um aumento súbito na pressão pode fazer com que as partículas sejam arrastadas pelo fluxo. Quando a pressão atingir 200 milli, deixe a válvula de retenção completamente aberta, posicione um agitador magnético sob o tubo de vidro e ajuste a velocidade para 100 RPM.

Em seguida, conecte o anel de alumínio ao redor do reator de vidro tubular ao gerador de radiofrequência e conecte o grampo de aço inoxidável à terra. Ligue a rede de casamento. Em seguida, ligue a linha de corrente alternada e o gerador de potência de radiofrequência.

Defina a potência em 30 watts para todo o processo. Após um determinado período de tempo, desligue o gerador de RF da rede de casamento e, em seguida, a alimentação CA. Feche a válvula de retenção e depois desligue o controlador de fluxo de argônio.

Desconecte o borbulhador da válvula e aumente gradualmente a pressão do reator até a pressão atmosférica. Agora, abra o grampo e, usando uma espátula metálica, transfira as partículas do tubo para um recipiente de plástico. O ácido fluorídrico é um ácido altamente corrosivo.

A exposição disso aos olhos e à pele pode causar danos permanentes. Portanto, use óculos de proteção, protetor facial e jaleco de laboratório. Coloque a amostra sob uma capela exaustora durante todo o processo de adição de ácido fluorídrico.

Primeiro, dilua 10 mililitros de ácido fluorídrico com 10 mililitros de água deionizada. Em seguida, adicione a solução ácida às partículas revestidas. Coloque em agitação magnética por 24 horas para dissolver o núcleo.

Após um dia, dilua a amostra com 50 mililitros de água deionizada e centrifugue. Descarte a camada líquida superior em um recipiente plástico e transfira a camada de partículas inferiores para uma placa de Petri plástica. Lave as partículas com etanol, seque ao ar e transfira as partículas ocas para um frasco com tampa, e armazene a amostra em um dessecador.

Encha o frasco de vidro do atomizador de fluxo constante com cloreto de potássio de um milimolar e instale a tampa do frasco. Conecte a mangueira de ar comprimido a um secador de membrana, que está conectado à entrada de gás do atomizador. Em seguida, acople um filtro à mangueira de saída para coletar as nanopartículas de cloreto de potássio.

Abra gradualmente a válvula de ar comprimido para o secador de membrana. Deixe as partículas se acumularem no filtro por cinco horas. Feche a válvula de ar comprimido.

Remova cuidadosamente o filtro e colete as partículas. Coloque a amostra em um dessecador para revestir uniformemente as partículas de cloreto de potássio, preparando o sistema a vácuo e seguindo o processo de deposição de plasma conforme mostrado anteriormente. Em um frasco de vidro, adicione 10 mililitros de água desionizada ao cloreto de potássio revestido e misture em um agitador magnético.

Incube a amostra a 25 graus Celsius. Insira a sonda do medidor de condutividade no frasco. Registre a condutividade ao longo de 30 dias.

Esse processo pode ser aplicado a uma variedade de materiais de núcleo, incluindo óxidos, sais e metais. Essas imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão mostram a uniformidade radial dos filmes e medem a espessura das partículas revestidas, que variam de 37 nanômetros a 200 nanômetros de diâmetro. A célula polimerizada por plasma é uma barreira permeável, conforme demonstrado pelo fato de que o material do núcleo pode ser removido por ataque químico ou dissolução após a remoção completa do núcleo de sílica.

A uniformidade radial e a espessura dos filmes são bastante elevadas para os fins de avaliação da permeabilidade através desses filmes. Um material central de cloreto de potássio permite o monitoramento da dissolução do cloreto de potássio mediante a medição da condutividade iônica da solução. Neste experimento, partículas revestidas de cloreto de potássio foram suspensas em água e a condutividade da solução foi acompanhada por um período de 30 dias.

As partículas de cloreto de potássio não revestidas na amostra controle dissolveram-se em um tempo muito curto, de aproximadamente um minuto. Em contraste, o cloreto de potássio revestido apresenta uma taxa de liberação significativamente mais lenta. O perfil de liberação das partículas revestidas é caracterizado por uma liberação inicial rápida que ocorre na primeira hora, seguida por uma liberação muito mais lenta, que leva vários dias para se completar, dependendo da espessura do filme.

Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como encapsular nanopartículas em revestimentos de plasma com espessura bem controlada. Uma vez dominada, essa técnica pode ser realizada em cerca de uma hora. Se for executada corretamente, lembre-se de manipular o reator com cuidado para evitar vazamentos de pressão que impediriam o plasma de funcionar adequadamente após seu desenvolvimento. Esperamos que esta técnica abra caminho para pesquisadores na área de ciência dos materiais.

Experimentos adicionais in vivo podem responder perguntas complementares, como, qual é o melhor material e espessura de revestimento para liberação eficiente do fármaco?