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DOI: 10.3791/4113-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Usámos plasma melhorada deposição de vapor químico para depositar películas finas que variam de um nm poucos a vários 100 nm sobre nano-partículas de vários materiais. Nós subsequentemente etch o material do núcleo para produzir nanoshells ocos cuja permeabilidade é controlado pela espessura da casca. Nós caracterizar a permeabilidade destes revestimentos para solutos pequenas e demonstram que estas barreiras podem proporcionar uma libertação sustentada do material do núcleo durante vários dias.
O objetivo geral deste experimento é revestir nanopartículas, nano pós ou partículas de drogas com um polímero de plasma, a fim de controlar a liberação do material do núcleo. Comece com a preparação de nanopartículas de silício ou nano pós de cloreto de cálcio para deposição, quebrando quaisquer aglomerações. Em seguida, coloque as partículas em um reator de plasma e cubra as nanopartículas por polimerização de isopropanol por plasma usando deposição de vapor químico aprimorada por plasma.
Em seguida, para determinar a permeabilidade do depositado, o invólucro dissolve os materiais do núcleo em um solvente adequado enquanto os resultados da concentração de monitoramento obtidos mostram a permeabilidade do material do núcleo com base em medições da condutividade iônica em uma suspensão de partículas revestidas em água. A ideia para este método veio da literatura de deposição de filmes. Muito trabalho tem sido feito na deposição de plasma de filmes finos e substratos planos, mas não em partículas.
Assim, ao adaptar o método de revestimento às partículas, abrimos possibilidades para novos nanomateriais. A demonstração visual desse método é crítica, pois várias etapas são difíceis de aprender porque envolvem o trabalho em um ambiente de plasma de baixa pressão. Anam Shavan é uma estudante de pós-graduação do meu laboratório e agora demonstrará esse procedimento.
Primeiro, lave as partículas secas de sílica com etanol puro. Deixe a amostra sob uma capela para evaporar a umidade. Em seguida, peneire as partículas através de uma série de malhas metálicas.
Para quebrar quaisquer aglomerações restantes, transfira as partículas junto com uma pequena barra de agitação magnética para a zona de plasma do reator tubular. Agora coloque um O-ring na extremidade do tubo de vidro, outro na extremidade do tubo conectado à bomba e vede o reator de vidro. Instale o aço inoxidável clamping ao redor dos flanges F e aperte manualmente o parafuso ao redor do clamp.
Encha a armadilha de nitrogênio líquido. Quando os surfistas da armadilha estão com frio. Adicione isopropanol no borbulhador e conecte ao reator de plasma.
Em seguida, coloque um anel de vedação de borracha ao redor do tubo de metal e aperte a porca para vedar o tubo para borbulhar uma conexão. Coloque o borbulhador em um banho-maria a 34 graus Celsius. Ligue o controlador de fluxo de gás Argonne e insira um ponto de ajuste de seis SCCM com a bomba ligada.
Abra gradualmente a válvula de gaveta que conecta o tubo de vidro à bomba. Execute isso com cuidado, porque o aumento repentino da pressão pode fazer com que as partículas sejam sopradas pelo fluxo. Quando a pressão atingir 200 mili para deixar a válvula gaveta totalmente aberta, coloque uma agitação magnética sob o tubo de vidro e ajuste a velocidade em 100 RPM.
Em seguida, conecte o anel de alumínio ao redor do reator de vidro tubular ao gerador de radiofrequência e conecte a braçadeira de aço inoxidável ao solo. Ative a rede correspondente. Em seguida, ligue a linha CA e o gerador de energia de RF.
Defina a potência em 30 watts para todo o processo. Após um período de tempo específico, desligue o gerador de RF da rede correspondente e a alimentação CA, respectivamente. Feche a válvula de retenção e desligue o controlador de fluxo de argônio.
Desconecte o borbulhador da válvula e aumente gradualmente a pressão do reator para atmosférica. Agora abra a braçadeira e, usando uma espátula metálica, transfira as partículas do tubo para um prato de plástico. O ácido fluorídrico é um ácido muito corrosivo.
Uma exposição disso aos olhos e à pele pode causar danos permanentes. Portanto, use óculos de proteção, protetor facial e jaleco. Coloque a amostra sob uma capela de exaustão para todo o processo de adição de ácido fluorídrico.
Primeiro, dilua 10 mililitros de ácido fluorídrico com 10 mililitros de água deionizada. Em seguida, adicione a solução ácida às partículas revestidas. Coloque em uma agitação magnética por 24 horas para dissolver o núcleo.
Após um dia, diluir a amostra com 50 mililitros de água deionizada e centrifugar. Descarte a camada líquida superior em um recipiente de plástico e transfira a camada de partículas inferior para uma placa de Petri de plástico. Lave as partículas com etanol e transfira as partículas ocas para um frasco com tampa e armazene a amostra em um dessecador.
Encha a garrafa de vidro do atomizador de saída constante com um cloreto de potássio milimolar e instale a tampa da garrafa. Conecte a mangueira de ar comprimido a um secador de membrana, que é conectado à entrada de gás do atomizador. Em seguida, conecte um filtro à mangueira de saída para coletar as nanopartículas de cloreto de potássio.
Abra gradualmente a válvula de ar comprimido para o secador de membrana. Deixe as partículas acumularem o filtro por cinco horas. Feche a válvula de ar comprimido.
Remova cuidadosamente o filtro e colete as partículas. Coloque a amostra em um dessecado, cubra uniformemente as partículas de cloreto de potássio, preparando o sistema de vácuo e seguindo o processo de deposição de plasma, conforme mostrado anteriormente. Em um frasco de vidro, adicione 10 mililitros de água deionizada ao cloreto de potássio revestido e misture em uma agitação magnética.
Incubar a amostra a 25 graus Celsius. Insira a sonda do medidor de condutividade no frasco. Registre a condutividade ao longo de 30 dias.
Este processo pode ser aplicado a uma variedade de materiais de núcleo, incluindo óxidos, sais e metais. Essas imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão, a uniformidade radial dos filmes e medem sua espessura de partículas revestidas variam de 37 nanômetros a 200 nanômetros de diâmetro. A célula polimerizada por plasma é uma barreira permeável, conforme demonstrado pelo fato de que o material do núcleo pode ser removido por corrosão ou dissolução após a conclusão da remoção do núcleo de sílica.
A uniformidade radial e a espessura dos filmes são bastante altas para fins de avaliação da permeabilidade através desses filmes. Um material de núcleo de cloreto de potássio permite monitorar a dissolução do cloreto de potássio medindo a condutividade iônica da solução. Neste experimento, partículas revestidas de cloreto de potássio foram suspensas em água e a condutividade da solução foi acompanhada por um período de 30 dias.
As partículas de cloreto de potássio não revestidas na amostra de controlo dissolveram-se num período muito curto de cerca de um minuto. Por outro lado, o cloreto de potássio revestido mostra uma taxa de liberação significativamente mais lenta. O perfil de liberação das partículas revestidas é caracterizado por uma explosão inicial que ocorre na primeira hora, seguida por uma liberação muito mais lenta que leva vários dias para ser concluída, dependendo da espessura do filme.
Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como encapsular nanopartículas em revestimentos de pose de plasma com espessura bem controlada, uma vez dominada, essa técnica pode ser feita em cerca de uma hora. Se for executado corretamente, lembre-se de manusear o reator com cuidado para evitar vazamentos de pressão que impediriam o plasma de funcionar corretamente após seu desenvolvimento. Esperamos que essa técnica abra caminho para pesquisadores no campo da ciência dos materiais.
Outros experimentos in vivo podem responder a perguntas adicionais, como: qual é o melhor material de revestimento e espessura para a liberação eficiente do medicamento?
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