Uma nova técnica de Análise de Raman de amostras altamente radioativo Usando qualquer padrão Micro-Raman

Nós apresentamos uma técnica para a análise por espectroscopia de Raman de amostras altamente radioactivos compatíveis com qualquer espectrómetro de padrão de micro-Raman, sem qualquer contaminação radioactiva do instrumento. Mostramos também algumas aplicações que utilizam compostos de actinídeos e materiais combustíveis irradiados.

O objetivo geral deste desenvolvimento técnico é permitir a medição de amostras que necessitam de confinamento em direção à atmosfera, como amostras radioativas com todas as capacidades de um instrumento de espectrômetro micro-Raman padrão. Este método pode responder a questões-chave no estudo das propriedades espectrólicas de outros materiais soltos, como componentes nucleares. A principal vantagem dessa técnica é permitir que você use todos os recursos do seu instrumento Raman em algumas peças que precisam de confinamento.

Demonstrando a preparação do pedido de amostra estará Andreas Hesselschwerdt, um técnico de nossa oficina. Mark Sierig, trabalhando no porta-luvas, demonstrará o carregamento da amostra no pedido da amostra. Sarah Nourry, fazendo instrumental por total, demonstrará a instalação da amostra no microscópio Raman e sua medição.

Para começar, colete todas as peças que compõem a cápsula padrão. Para garantir que a janela instalada esteja opticamente limpa, use luvas limpas e desembale a janela de sua embalagem original. Coloque-o na ranhura da cápsula de Acrylglas.

Cole a janela no corpo da cápsula usando o aplicador de cola para aplicar uniformemente uma pequena quantidade de resina epóxi diretamente na parte externa da ranhura que encaixa a janela. Verifique cuidadosamente através da janela para ver se a cola é aplicada uniformemente entre a janela e o Acrylglas. Após 24 horas de cura, qualquer cola extra pode ser rejeitada.

Para fixar o saco na cápsula, primeiro insira a cápsula, janelas primeiro, do lado largo do saco em forma de funil na parte estreita do saco em forma de funil. Termine no ponto em que o cilindro não pode deslizar mais por causa da saliência. Se necessário, ajuste a posição do saco para que o cilindro fique fora do saco em forma de funil em cerca de 1,5 centímetros.

Coloque o anel de aperto sobre o saco na ranhura do cilindro. Cole o saco com fita isolante flexível no cilindro para deixar cerca de oito milímetros da parte superior do cilindro descoberta. Esta parte será usada para fixar o cilindro no microscópio Raman.

Depois de se preparar para o teste de estanqueidade, conforme descrito no protocolo de texto, mova um detector portátil de gás hidrogênio ao redor da cápsula e da bolsa, tomando cuidado especial ao redor da área onde a janela está colada. Para preparar o êmbolo, instale o anel de vedação deslizante na ranhura do êmbolo. Em seguida, instale o suporte de ponta do pino no êmbolo.

Cole a aba adesiva de dupla face no suporte do pino, mantendo a camada protetora na superfície voltada para o lado de fora. Se a amostra for em pó ou tiver peças menores que um milímetro, instale o anel de retenção externo, evitando a interação da amostra com a janela na última ranhura do êmbolo. Em seguida, aparafuse o parafuso do poste no outro lado do êmbolo.

Instale o porta-amostras e o êmbolo no sistema de confinamento de acordo com o procedimento local. Primeiro, remova a camada protetora da aba adesiva de dupla face. Coloque a amostra na aba adesiva.

Se a amostra for uma única peça, pressione um pouco a amostra com uma pinça de colher química. Em seguida, insira o êmbolo na cápsula. Empurre-o até que não possa ir mais longe, tendo o cuidado de manter a cápsula na posição vertical.

Uma vez que a amostra esteja no porta-amostras, separe o porta-amostras do confinamento do porta-luvas de acordo com o procedimento local. Após a separação do porta-amostras do sistema de confinamento, fixe uma lâmina de anel de metal com um parafuso de bloqueio na parte superior sem fita da cápsula. Em seguida, aperte o parafuso lateral para bloqueá-lo.

Insira a cápsula pela parte superior ou inferior do microscópio stage. Monte a corrediça do anel de metal no suporte da corrediça do palco e prenda-a com as molas do suporte da corrediça. Verifique se a bolsa abaixo do palco pode se mover livremente dentro de qualquer movimento X, Y e Z necessário do palco.

Finalmente, execute a medição do espectrômetro Raman conforme descrito no protocolo de texto. Aqui são mostrados os espectros Raman do óxido de neptúnio, medidos com diferentes energias de excitação do laser. Os espectros mostram as características Raman típicas da estrutura da fluorita.

Principalmente os modos T2g, 1LO e 2LO. Juntamente com o modo assimétrico a 431 centímetros recíprocos. As partes stokes e anti-stokes do espectro Raman do óxido de neptúnio são mostradas como diferentes potências de laser.

A relação de intensidade entre o stoke e o anti-stokes do modo T2g fornece uma estimativa direta da temperatura da superfície. A evolução da temperatura da superfície da amostra em função da potência do laser é retratada nesta figura. Apresentado aqui é o comportamento da intensidade com a temperatura da moda em 431 centímetros recíprocos.

A diminuição da intensidade com a temperatura é uma impressão digital da origem eletrônica desse modo. Aqui é mostrada a imagem óptica da amostra de lava de Chernobyl mostrando a localização das três áreas medidas por espectroscopia micro-Raman. Espectros Raman típicos correspondentes à área medida na amostra de lava de Chernobyl são mostrados.

Os espectros um e dois correspondem a cristal e sílica dopados com urânio e zircônio, enquanto o espectro três mostra a presença de uma fase de sílica amorfa. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter um bom entendimento sobre como medir todas as suas amostras que precisam de um confinamento apertado com todos os recursos do seu espectrômetro micro-Raman. A técnica atual abriu caminho para os pesquisadores investigarem as propriedades vibracionais e eletrônicas dos materiais nucleares, aproveitando todos os recursos oferecidos pela espectroscopia Raman.

Essa abordagem foi desenvolvida principalmente para a investigação segura de medidores alfa. No entanto, também pode ser aplicado durante a medição de espectros Raman para estimular a interação entre qualquer tipo de amostra em um ambiente específico. Como vácuo ou um gás de alta pressão.

Não se esqueça que este desenvolvimento técnico implica um confinamento de materiais radioativos e está sujeito a regulamentos de proteção radioelétrica.