Reconstrução de perfil de profundidade 3D de impurezas segregadas usando espectrometria de massa de íons secundários

Este protocolo é crucial na tecnologia de semicondutores para definir a densidade e a química dos deslocamentos e, consequentemente, estabelecer a natureza dos defeitos estruturais nas estruturas crescidas. E o método permite a localização tridimensional de impurezas de baixa concentração em materiais de estado sólido, tornando possível relacionar sua posição a determinados defeitos estruturais. Antes de tentar a técnica, familiarize-se com o instrumento, realize vários testes de estabilidade do feixe e determine quais circunstâncias prolongam o período de estabilidade.

Tente trabalhar com corrente menor do que o normal. Demonstrando o procedimento estará Iwona Jozwik, uma das principais especialistas em SEM do meu laboratório. Comece preparando uma mistura eutética de hidróxido de potássio, hidróxido de sódio e óxido de magnésio.

Dissolver e misturar os hidróxidos alcalinos e os óxidos metálicos em água destilada e aquecer a mistura num balão sobre uma chapa quente a 200 graus Celsius durante uma hora com um agitador magnético. Resfrie a mistura a cerca de 100 graus Celsius reduzindo a temperatura da placa quente até que o líquido restante evapore completamente. Em seguida, transfira o ácido sólido para uma garrafa seca, evitando a exposição à umidade.

Para gravação seletiva de defeitos, coloque uma amostra de nitreto de gálio em uma placa quente de 450 graus Celsius junto com um termopar para ler com precisão a temperatura real. Em seguida, coloque um pedaço de ácido sólido em cima do nitreto de gálio e mantenha-o lá por três minutos. Retirar a amostra da placa de aquecimento e colocá-la num copo com cloreto de hidrogénio quente durante três a cinco minutos para eliminar qualquer resíduo sólido.

Transfira a amostra para um béquer com água deionizada e exponha-a a um banho ultrassônico por 5 a 10 minutos, depois seque-a com sopro de nitrogênio. Use um cortador de caneta diamantada para marcar a amostra com um arranhão em forma de L e monte-a em um toco de metal com um adesivo condutor, certificando-se de usar luvas para evitar a contaminação da graxa das mãos. Adicione um pedaço da fita condutora para conectar a superfície da amostra com o topo de metal para evitar o acúmulo de carga na superfície da amostra.

Adquira pelo menos três micrografias SEM de alta resolução de uma vista superior da amostra, com cada imagem exibindo uma área de pelo menos 25 por 25 micrômetros. Evite tirar imagens das regiões da superfície com defeitos macroscópicos da superfície. Calibre o equipamento SIMS usando polaridade negativa, íons primários de césio com energia de impacto de 7 a 13 quilo elétron-volt e alinhe os feixes secundário e primário.

Mantenha o feixe o menor possível. Prepare de cinco a sete configurações para feixes com várias densidades de corrente de íons. Para simplificar, mantenha o tamanho do feixe intacto e altere a corrente do feixe.

Meça a corrente do feixe e o tamanho do feixe. Use um tamanho de raster de 50 por 50 micrômetros e uma área de análise de 35 por 35 micrômetros. Escolha 256 por 256 pixels para resolução espacial.

Se não for especificado de outra forma, use um tempo de integração padrão para cada sinal, normalmente de um a dois segundos. Escolha uma configuração com uma corrente de feixe moderada e obtenha uma série de imagens usando um íon secundário de ânion de silício 30 (2) para um wafer de silício em branco. Para cada imagem, integre o sinal por 5 a 10 minutos.

Se o sistema não permitir tempos de integração mais longos, selecione 60 segundos. Depois de obter 200 imagens, agrupe cinco imagens em uma para análise posterior e execute as medições. Execute comparações pixel a pixel de todas as imagens com a primeira imagem.

Se mais de 5% dos pixels mostrarem uma diferença maior que 5% da primeira imagem, isso indica que o feixe se tornou instável. Observe o intervalo de tempo da estabilidade do feixe. Realize medições dentro de um intervalo de tempo estável do feixe.

Usando as mesmas configurações de feixe, execute pelo menos cinco medições para cada configuração de feixe. Obtenha um perfil de profundidade usando um íon secundário de 16 ânions de oxigênio, alcance uma profundidade de 200 nanômetros e meça a intensidade de 69 íons secundários de ânions de gálio integrando o sinal por 10 a 15 segundos. Não faça isso em regiões onde imagens SEM foram obtidas.

Plote a razão de intensidade dos sinais de 16 ânions de oxigênio e 69 ânions de gálio em função da densidade de corrente primária invertida e estime a contribuição de fundo do vácuo. Em seguida, escolha um feixe intenso e obtenha uma imagem que será usada para correção de campo plano. Use um íon secundário de ânion de silício (2) 30 para um wafer de silício em branco.

Integre o sinal por 5 a 10 minutos. Realize medições de perfil de profundidade nas mesmas regiões onde as imagens SEM foram obtidas. Usando um íon secundário de 16 ânions de oxigênio, integre o sinal por três a cinco segundos para cada ponto de dados.

Este protocolo pode ser usado para obter distribuições 3D realistas de impurezas ou dopantes em materiais de estado sólido. À medida que o procedimento de redução é realizado, 90% das contagens são eliminadas aleatoriamente de cada camada. Estruturas em forma de pilar muito claras são observadas na imagem 3D final.

Um resultado típico para um único plano é mostrado aqui. Se o núcleo for menor que o tamanho de uma viga primária, a imagem secundária herdará o tamanho e a forma da viga primária. Em experimentos abaixo do ideal, uma distribuição aleatória de contagens de oxigênio pode ser vista.

Em certas situações, o feixe torna-se instável durante o experimento. Especificamente, a qualidade é alta para uma região próxima à superfície, mas se deteriora gradualmente durante o experimento. Um feixe estável é necessário para realizar este experimento.

O feixe é normalmente mais estável depois de ligado, portanto, executar o experimento por cerca de duas a três horas após iniciar o feixe é a melhor opção. Às vezes é melhor trabalhar mais rápido, mesmo que a resolução de profundidade piore. Esta técnica permite detectar e localizar com precisão impurezas de baixa concentração.

Abre possibilidades para estudar a química de vários defeitos estruturais.