Quantificação de Micro e Nanoplásticos à Base de Polibutileno Adipato Tereftalato do Solo Usando Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear de Prótons
6 de junho de 2025
Um método para quantificar micro e nanoplásticos originários de tereftalato de adipato de polibutileno no solo usando espectroscopia de ressonância magnética nuclear é descrito aqui. Essa técnica melhora a metodologia existente porque se estende à quantificação de nanoplásticos e pode ser facilmente adaptada para o processamento de amostras ambientais a granel.
Desenvolvemos esse método para que pudéssemos aprender mais sobre a biodegradação de plásticos e solo biodegradáveis. Os produtos plásticos biodegradáveis são projetados para se degradar completamente depois de serem enterrados no solo, mas precisávamos de uma maneira de medir pequenos fragmentos de plástico que pudessem permanecer no solo. Os métodos de quantificação de microplásticos se desenvolveram rapidamente nos últimos anos e não são padronizados entre os grupos.
Os microplásticos foram quantificados a partir do solo usando uma variedade de tecnologias diferentes. Acreditamos que o desenvolvimento de métodos para espectroscopia de RMN é importante para diversificar o acesso à quantificação de microplásticos. A RMN já foi usada para quantificar o PBAT de produtos plásticos no solo.
Criamos e compartilhamos este protocolo para adaptar essa técnica em uma ferramenta que cientistas ambientais e outros podem usar para quantificar rapidamente o PBAT de várias amostras de solo em paralelo, permitindo o monitoramento ambiental em larga escala. Nosso protocolo envolve a recuperação do polímero PBAT em um solvente. Como o método não se concentra em isolar partículas plásticas individuais, ele não é limitado pelo tamanho dos micro ou nanoplásticos.
Existem algumas compensações, mas isso nos permite aprender sobre a biodegradação nanoplástica no solo. Agora que podemos quantificar o plástico de tamanho micro e nanométrico no solo, queremos aprender mais sobre como os nanoplásticos interagem com os constituintes do solo, como matéria orgânica e minerais do solo. Essas interações podem ser um fator importante, protegendo os plásticos da biodegradação por enzimas microbianas.
Para começar, colete e prepare o solo antes do procedimento de extração. Numa hotte, preparar uma mistura de 100 mililitros de clorofórmio e metanol de 90 a 10 volumes, para cada amostra a extrair. Adicione 100 gramas de solo seco, 100 mililitros da solução de clorofórmio metanol e 20 contas de vidro em um frasco de extração de vidro.
Feche bem o frasco com tampas revestidas de PTFE para evitar que o vapor do solvente escape. Colocar o frasco de aspiração sobre uma mesa agitadora e agitar a 200 rotações por minuto durante oito horas. Depois de agitar, deixe o solo no frasco de extração assentar por pelo menos quatro horas.
Agora, destampe um frasco de extração em uma capela de exaustão. Usando uma pipeta, coloque o extrato líquido em um filtro de papel qualitativo com um tamanho de poro de 11 micrômetros e colete o filtrado em um frasco de vidro limpo rotulado. Registar o volume do solvente recuperado.
Deixe o extrato no solo secar completamente na hotte, o que pode levar até 24 horas. Em seguida, descarte com segurança o solo seco. Quando o extrato estiver seco, tampe o frasco de amostra e guarde-o em uma área fresca, escura e seca para uso posterior.
Para começar, obtenha extrato de solo seco contendo tereftalato de adipato de polibutileno ou PBAT. Adicione um miligrama do calibrante interno 1,4-dimetoxibenzeno em cada frasco de amostra contendo o extrato seco. Ressuspender a amostra em 500 microlitros de clorofórmio deuterado em uma capela de exaustão.
Tampe o frasco e bata suavemente contra uma mão ou bancada aproximadamente 10 vezes de cada lado. Em seguida, use uma ponta de pipeta limpa para transferir a amostra dissolvida para um tubo de RMN. Repita a etapa de ressuspensão com mais 500 microlitros de clorofórmio deuterado e retire a amostra.
Tampe o tubo de RMN e guarde-o por três dias antes de coletar os espectros de RMN. O espectro de solo franco-sombreado enriquecido com 63 miligramas por quilograma de PBAT mostrou que todos os cinco picos característicos de PBAT foram claramente resolvidos. As curvas de calibração mostraram fortes correlações entre a quantidade de PBAT adicionada e medida em argila sombreada, franco-arenosa Elkhorn e argila Los Osos, com a argila sombreada alcançando a maior eficiência de extração em 76%A eficiência de extração de PBAT de argila sombreada foi maior para microplásticos do que para nanoplásticos.
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Visão Geral
Este artigo descreve um método para quantificar micro e nanoplásticos de tereftalato de adipato de polibutileno no solo usando espectroscopia de ressonância magnética nuclear. A técnica aprimora metodologias existentes ao permitir a quantificação de nanoplásticos e é adaptável para o processamento em massa de amostras ambientais.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Ciência Ambiental
- Poluição por Plástico
- Química Analítica
Fundamentos
- Plásticos biodegradáveis são projetados para se degradar no solo.
- Pequenos fragmentos de plástico podem persistir no ambiente.
- Métodos de quantificação de microplásticos estão evoluindo rapidamente.
- A padronização desses métodos é carente entre grupos de pesquisa.
Propósito do Estudo
- Desenvolver um método para medir micro e nanoplásticos no solo.
- Melhorar o acesso às técnicas de quantificação de microplásticos.
- Aprimoramento da compreensão da degradação de plásticos biodegradáveis.
Métodos Utilizados
- Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN).
- Adaptação para o processamento em massa de amostras ambientais.
- Quantificação de PBAT de produtos plásticos no solo.
- Comparação com tecnologias existentes de quantificação de microplásticos.
Principais Resultados
- O método quantifica com sucesso micro e nanoplásticos.
- A espectroscopia de RMN fornece uma alternativa confiável para quantificação.
- Os resultados indicam a presença de pequenos fragmentos de plástico no solo.
- A técnica pode ser padronizada para uso de pesquisa mais amplo.
Conclusões
- O desenvolvimento de métodos de RMN diversifica a quantificação de microplásticos.
- A padronização é crucial para resultados de pesquisa consistentes.
- Pesquisas adicionais são necessárias para entender processos de biodegradação.
Perguntas Frequentes
Executive Industry Relevance
Quantitative assessment of polybutylene adipate terephthalate (PBAT) micro- and nano-plastics in soil is critical for evaluating the environmental persistence and degradation of biodegradable polymers. This NMR-based workflow enables accurate measurement of PBAT fragments, supporting predictive confidence in environmental fate studies and informing risk-adjusted decisions for sustainable material development. The method addresses a key inflection point in the discovery-to-validation continuum for biodegradable plastics.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables interrogation of PBAT degradation pathways and fragment persistence in complex soil matrices.
- Supports biological de-risking by quantifying residual micro- and nano-plastics post-biodegradation.
- Facilitates predictive confidence in environmental safety profiles for new biodegradable materials.
Screening & Assay Development
- Prepares validated soil extraction and quantification systems for downstream environmental monitoring workflows.
- Standardizes quantification of PBAT across diverse soil types, enhancing reproducibility and comparability.
- Enables scalable, parallel processing of environmental samples for high-throughput screening of degradation outcomes.
Translational & Preclinical Research
- Aligns laboratory quantification of PBAT fragments with environmental impact assessments relevant to regulatory and translational studies.
- Supports continuity from material discovery through preclinical environmental validation by providing robust quantitative endpoints.
- De-risks advancement of biodegradable polymers by clarifying persistence and transformation in real-world matrices.
Pipeline & Workflow Integration
This NMR-based quantification method integrates into the environmental assessment pipeline from early discovery through preclinical validation of biodegradable materials.
- Discovery Biology: Provides quantitative endpoints for hypothesis testing on PBAT degradation and soil interaction mechanisms.
- Screening: Delivers reproducible, size-independent quantification of PBAT fragments for assay readiness and cross-study comparability.
- Analytics: Generates robust, quantitative NMR readouts to support statistical comparison of extraction efficiencies and degradation rates.
- Translational Research: Bridges laboratory findings with environmental impact studies, supporting biomarker alignment for regulatory submissions.
- Enterprise Reuse: Offers a standardized, scalable protocol adaptable to various biodegradable polymers and soil types.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in environmental fate and target validation for biodegradable plastics.
- Operational Value: Enhances standardization, reproducibility, and scalability of micro- and nano-plastic quantification workflows.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions for material advancement and reduces late-stage environmental risk.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization of sustainable polymer candidates based on quantitative environmental endpoints.
Implementation Considerations
- Requires expertise in NMR spectroscopy and quantitative analytical chemistry.
- Needs access to solvent extraction infrastructure and high-field NMR instrumentation.
- Demands cross-team standardization of extraction and quantification protocols for reproducibility.
- May require adaptation for soils with high clay content or for other biodegradable polymers.
- Extraction efficiency varies by soil type and particle size, impacting sensitivity and comparability.
