Выявление динамических процессов в жидкостях материалов с использованием жидкого сотовых просвечивающей электронной микроскопии

Целью данного эксперимента является исследование динамических процессов материалов в жидкостях в реальном масштабе времени с высоким пространственным разрешением с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Это достигается за счет предварительного микроизготовления жидкой ячейки из ультратонких кремниевых пластин. В качестве второго шага введите 100 нанолитров реакционного раствора в резервуар клетки с помощью шприца и тефлоновых нанотрубок.

Затем запечатайте ячейку с жидкостью крышкой. Затем загрузите жидкую ячейку в держатель образца TEM в качестве стандартного образца TEM и вставьте держатель образца в микроскоп для экспериментов in situ TEM. Этот процесс показывает динамический рост наночастиц в жидкостях, таких как образование нанопроволок из трех соединений железа платины с использованием визуализации в реальном времени с субнанометровым разрешением.

Основное преимущество этого метода автономных жидкостных ячеек заключается в том, что тонкий слой жидкости может поддерживаться в окне просмотра достаточно долго, чтобы позволить протекать длительной химической реакции. Этот метод может осветить ключевые аспекты материаловедения и физической химии, такие как динамика роста и трансформации материалов в жидкостях. Этот метод может дать представление о механизмах роста и сборки нанокристаллов.

Его также можно использовать для визуализации биологических материалов в их естественной среде. Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, будут испытывать трудности, потому что он требует ряда производственных процессов для создания жидких клеток, а обращение с крошечными жидкими ячейками для института представляет собой сложную задачу. Эксперименты с ТМ.

Меня всегда завораживало то, как кристаллы растут и трансформируются в наномасштабе, особенно в наномасштабе. Существует множество загадок этих процессов, происходящих в жидкостях. Наш метод жидких ячеек открыл целую область исследований не только роста коллоидных нанокристаллов, но и различных процессов в жидкостях, требующих высокого пространственного и временного разрешения.

Демонстрировать эту процедуру будут два постдока в моей лаборатории. Компания Nu and Hong Microfabrication of liquid cells проходит в чистом помещении, начинается микропроизводство жидких ячеек с использованием ультратонких кремниевых пластин. Эти пластины представляют собой силиконовые пластины толщиной 100 микрометров и четырехдюймовыми концевыми пластинами.

Нанесите 20 нанометров пленок нитрида кремния с низким напряжением по обе стороны кремниевой пластины. Далее у производителя смотровое окно в центре нижней фишки. Верхний чип содержит два резервуара вместе со смотровым окном.

Поместите индий на нижнюю микросхему с помощью оптического микроскопа, совместите смотровые окна верхней и нижней микросхем и соедините их между собой. Сначала взвесьте 20 миллиграммов платины, два ацетилацетата и 20 миллиграммов IN двух ацетил-восьми. Затем реакционный раствор платины и ионов получают путем объединения платины и иона в одном миллилитре Penta декады и Ola в соотношении 7:3 объема.

Далее загрузите реакционный раствор в шприц, оснащенный тефлоновой нанотрубкой. Затем с помощью шприца введите около 50 нанолитров реакционного раствора в резервуар с жидкостью. Чтобы не загрязнить окно пропускания электронов, реакционный раствор втягивается в ячейку под действием капиллярной силы и образует слой жидкости размером около 100 нанометров между двумя смотровыми окнами из нитрида кремния.

Продолжайте впрыскивание, чтобы заполнить другой резервуар еще 50 нанолитрами раствора. Накройте жидкостную ячейку тонкой медной сеткой TEM с помощью вакуумной смазки для создания герметичного уплотнения. Начните визуализацию с помощью просвечивающего электронного микроскопа или ПЭМ с загрузки подготовленной жидкой ячейки в держатель образца ПЭМ.

После установки в держатель образца вставьте жидкостную ячейку в TEM. Здесь показан A-J-E-O-L 30 10 TEM, работающий от напряжения 300 киловольт. Когда образец находится на месте, настройте микроскоп на идеальные условия визуализации ПЭМ с высоким разрешением, используя плотность тока луча от одного до восьми умножить на 10 до пяти ампер на квадратный метр.

Это инициирует зарождение и рост наночастиц в жидком слое, начинает мониторинг динамики наночастиц в режиме реального времени с помощью виртуальных программ цифровой микрофотографии dub и gatan. При воздействии электронного пучка происходит зарождение и рост наночастиц трех соединений железа платины. Наночастицы вырастают до четырех-пяти нанометров либо за счет присоединения мономера, либо за счет слияния между маленькими наночастицами.

В реакции со временем происходит прикрепление наночастиц, направленных по форме, и образуются нанопроволоки. В этом случае рост нанопроволок из трех соединений железа платины был изменен поверхностно-активными веществами. Когда в реакционный раствор добавляется дополнительное поверхностно-активное вещество олеиновая кислота, это приводит к получению более тонких и прямых нанопроводов, чем в растворителе, состоящем только из пенто, декана и олеамина.

Более короткие нанопровода могут объединяться и образовывать более длинные После присоединения провода имеют тенденцию со временем выпрямляться. При попытке выполнить эту процедуру важно помнить о герметизации LI-ячейки задолго до загрузки образца в микроскоп после его проявки. Этот метод проложил путь исследователям в области материаловедения и химии к изучению роста кристаллов и динамики трансформации материалов в жидкостях и наномасштабе.

Не забывайте, что работа с реактивными растворами может быть опасной. Всегда следует соблюдать меры предосторожности. Надевайте перчатки, защитные очки, лабораторный халат во время проведения экспериментов и правильно утилизируйте материалы.