Жидкости клеточной просвечивающей электронной микроскопии для отслеживания самостоятельной сборки наночастиц

Общая цель этой процедуры заключается в использовании просвечивающей электронной микроскропии жидкоклеточных клеток для исследования движения наночастиц в фазе раствора в режиме реального времени. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области нанонауки, например, о том, как наночастицы образуют самоорганизующиеся структуры при сушке растворителем. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она позволяет контролировать движение наночастиц в реальном пространстве и в реальном времени.

Применение этого метода жидких ячеек имеет тенденцию к отслеживанию отдельных движений наночастиц, которые не проявляются традиционными методами. Хотя этот метод может дать представление о самосборке наночастиц, он также может быть применен в других моделях, таких как ориентированное прикрепление наночастиц. Чтобы начать процедуру, поместите в 100 миллилитровую круглогорлышковую колбу с круглым дном объемом 17,75 миллиграммов гексахлороплатината аммония, 3,72 миллиграмма тетрахлорплатината аммония и 115,5 миллиграммов тетраметиламмония бромида.

Добавьте в колбу 109 миллиграмм поливинилпирролидона и 10 миллилитров безводного этиленгликоля. Оснастите колбу мешалкой, резиновой перегородкой и конденсатором для обратных газов. Запустите двигатель перемешивания и во время перемешивания со скоростью 1000 об/мин дегазируйте реакционную колбу под вакуумом в течение одного часа.

Затем под потоком аргона нагрейте реакционную смесь до 180 градусов Цельсия со скоростью 10 градусов в минуту. Перемешивайте смесь при температуре 180 градусов Цельсия в течение 20 минут, затем дайте смеси остыть до комнатной температуры. Переложите остывшую смесь в центрифужную пробирку объемом 50 миллилитров.

Добавьте в пробирку 30 миллилитров ацетона, чтобы выпасть в осадок наночастицы платины. Центрифугируйте смесь при 2400 умноженных на G в течение 10 минут. Выбросьте надосадочную жидкость и диспергируйте осадок в 10 миллилитрах этанола.

Получите четырехдюймовую кремниевую пластину размером 100 микрон, покрытую примерно 25 нанометрами нитрида кремния. Загрузите фоторезист с помощью копьеры. Затем используйте фоторезист для установки ультратонкой пластины на кремниевую пластину толщиной 500 микрон.

Покройте клеевую пластину 10 миллилитрами позитивного фоторезиста при 3000 об/мин в течение 30 секунд. Выпекайте при температуре 85 градусов Цельсия в течение 60 секунд. Затем накройте пластину хромированной маской и подвергните пластину воздействию света с яркостью 365 нанометров в течение 10 секунд.

Погрузите пластину в 50 миллилитров соответствующего раствора проявителя на 40 секунд, а затем в 50 миллилитров деионизированной воды на одну минуту. Погрузите пластину в 50 миллилитров деионизированной воды на одну минуту, затем поместите узорчатую пластину в реактивную ионную травительную машину. Протравите открытый нитрид кремния в течение одной минуты.

С помощью водяной бани равномерно нагрейте емкость с 30 миллиграмм на литр водного раствора гидроксида калия до 85 градусов Цельсия. Замочите ультратонкую пластину в горячем гидроксиде калия на два часа, чтобы вытравить обнаженный кремний. Когда обнаженный кремний окажется полностью вытравленным, осторожно извлеките пластину из раствора под углом, чтобы не разорвать окно из нитрида кремния.

Повторите этот процесс со второй хромовой маской, чтобы получить верхнюю и нижнюю стружку. Используйте третью хромовую маску для нанесения индиевых прокладок на нижнюю микросхему. Совместите верхнюю и нижнюю фишки и соедините их вместе при температуре 100 градусов Цельсия.

Переложите 20 микролитров приготовленной дисперсии наночастиц в пятимиллилитровый флакон. Дайте растворителю испариться в условиях окружающей среды в течение 10 минут. Осмотрите жидкую ячейку под оптическим микроскопом, чтобы убедиться в том, что окна из нитрида кремния не повреждены.

Затем диспергируйте наночастицы в смеси из одного миллилитра ортодихлорбензола, 250 микролитров пентадекана и 10 микролитров олейламина. С жидкостной ячейкой под оптическим микроскопом с помощью инжектора с ультратонким капилляром можно загрузить 100 нанолитров дисперсии в резервуары жидкой ячейки. Используйте фильтровальную бумагу для поглощения излишков дисперсии за пределами водоемов.

Дайте клетке постоять на окружающем воздухе в течение 10 минут, чтобы испарить ортодихлорбензол. Затем нанесите вакуумную смазку на одну сторону двухмиллиметровой медной апертурной решетки с отверстием 600 микрон. Аккуратно накройте ячейку жидкости сеткой, стараясь выровнять отверстие с окном ячейки жидкости.

Установите элемент в стандартный держатель TEM и загрузите элемент в прибор. Получение изображений в режиме непрерывной съемки изображений по мере высыхания растворителя. Используйте программное обеспечение для обработки изображений для расчета функции радиального распределения частиц на каждом полученном изображении.

ПЭМ-изображения суспензии наночастиц платины, высыхающей в жидкой ячейке из нитрида кремния, показали, что наночастицы притягиваются внутрь удаляющимся фронтом растворителя. Такое поведение объясняется сильными капиллярными силами тонкого слоя растворителя и сниженной свободной энергией наночастиц на границе раздела растворителя. Наночастицы первоначально образовывали аморфные многослойные агломераты по мере того, как они притягивались друг к другу.

По мере высыхания растворителя агломераты расплющивались в упорядоченный монослой. Этот порядок отражен в радиальных функциях распределения, полученных на основе изображений ПЭМ. Радиальная функция распределения изображения, полученного через 90 секунд, имела большой пик на уровне 8,3 нанометров.

Наночастицы платины с олейламиновым покрытием имеют диаметр около 8,3 нанометров, что позволяет предположить, что значительное количество частиц было собрано максимально близко. После освоения этой техники ее можно сделать за два дня, если она выполнена правильно. Как правило, люди, которые плохо знакомы с этим методом, могут испытывать трудности, потому что изготовление и работа с жидкой ячейкой требует разных уровней оптимизации для различных наночастиц или композиций жидких ячеек.

Пытаясь выполнить эту процедуру, не забывайте защищать окна жидкой ячейки от разрушения. После этой процедуры могут быть выполнены другие методы, такие как подача напряжения на жидкую ячейку, чтобы ответить на дополнительные вопросы о самосборке наночастиц в присутствии внешних сил. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области нанонауки к изучению процесса сборки наночастиц в общем сухом механизме.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как преобразовывать жидкие ячейки и измерять движения наночастиц в эксперименте ПЭМ. Не забывайте, что работа с реагентом KUH может быть чрезвычайно опасной. Во время проведения этого эксперимента всегда следует соблюдать меры предосторожности, такие как ношение защитных очков.