Количественный детектирования следов взрывчатых паров запрограммированными Температура десорбции газовой хроматографии-электронного захвата детектора

Целью этой процедуры является количественное определение взрывоопасных паров. Это достигается путем предварительной подготовки контрольно-измерительных приборов к анализу. Вторым шагом является построение калибровочной кривой для прибора с использованием нанесения стандартов раствора на пробирки для отбора проб пара.

Далее отбираются пробы паров для количественного анализа. Заключительным этапом является количественный анализ проб паров на пробирках паров с использованием газовой хроматографии, детектора захвата электронов. В конечном счете, комбинация прямого жидкостного осаждения калибровочных стандартов и газовой хроматографии с детектором захвата электронов используется для получения количественных результатов для образцов взрывчатых паров.

Основное преимущество этого метода перед существующими методами, такими как калибровочные кривые жидкостей, заключается в том, что учитываются потери, связанные с термической десорбцией орбитальных трубок. Перед началом этой процедуры извлеките адаптер TDS из входного отверстия CIS прибора GC. После снятия вкладыша осмотрите входное отверстие CIS на наличие частиц и мусора.

Мусор, уберите видимый мусор, мусор с помощью газовой тряпки. Прикрепите новый графитовый ферал к новому лайнеру CIS с помощью предоставленного производителем инструмента и инструкций по привязке feral к лайнеру. Затем вставьте вкладыш с прикрепленным графитовым фералом в КИС.

После этого установите адаптер TDS на место и снова установите TDS. Снимите силиконовую защиту с концов новой колонны. Вставьте гайку и ферал на каждый конец колонны с помощью инструмента для резки керамической колонны.

Удалите примерно 10 сантиметров с каждого конца колонны, следя за тем, чтобы орехи и дикие птицы оставались на колонне, но вдали от конца. Чтобы избежать засорения и мусора, закрепите колонну в духовке, вставив колонну во входное отверстие. Затем подключите другой конец колонки к порту детектора.

Аккуратно вручную затяните гайки и феррели на соответствующих отверстиях для впускного отверстия и детектора. С помощью гаечного ключа затяните гайки и ферреллы примерно с четвертью оборота. Затем прогрейте входную колонку и детектор TDS, установив температуру для всех зон чуть ниже максимальной рабочей температуры при подаче газа-носителя в течение не менее двух часов.

После охлаждения всех зон установите на место все гайки и соцветия, чтобы обеспечить работу без утечек. Загрузите метод instrument с помощью программного интерфейса. Убедитесь, что достигнуты правильные температуры и расход.

На этом этапе подсоедините одну заполненную сорбентом пробирку для образца термодесорбции к насосу для отбора проб с помощью небольшого кусочка гибкой силиконовой трубки. Прикрепите поршневой расходомер к пробирке для образца на противоположном конце от насоса для отбора проб. Затем отрегулируйте скорость потока на насосе для образца таким образом, чтобы она составляла примерно 100 миллилитров в минуту через пробирку для образца.

По показаниям с поршневого расходомера. Отсоедините поршневой расходомер от пробирки для образца и временно отключите насос для отбора проб. Отсоедините насос для отбора проб от расходомера и снова подключите его непосредственно к пробирке для образца.

Поместите пробирку с образцом в поток паров взрывчатых веществ. После этого установите таймер на основе примерного времени дискретизации. Активируйте насос для отбора проб и запустите таймер.

Как только таймер остановится, выключите насос для отбора проб. Отсоедините пробирку с образцом от насоса и поместите ее в упаковку, прилагаемую к пробирке с образцом. Затем закройте пробирку крышкой и храните ее для анализа.

Затем пипеткой впрыскиваем пять микролитров заранее приготовленного стандартного раствора непосредственно на стеклянную фритту неиспользуемой кондиционированной пробирки для образца, удерживая пробирку с образцом и пипетку в вертикальном положении рукой в перчатке во время осаждения. Повторив предыдущий шаг для каждого из шести калибровочных стандартов, внесите пять микролитров по 0,3 нанограмма на микролитр трех четырех DNT в каждую из пробирок. Затем дайте пробиркам для образцов постоять при комнатной температуре не менее 30 минут, чтобы растворитель испарился, загрузите пробирки с образцами в штатив для образцов TDSA.

Затем загрузите штатив для образцов в пробоотборник TDSA. После того, как образцы были проанализированы методом T-D-S-C-I-S-G-C-E-C-D, интегрируйте пики, связанные с тремя, четырьмя D-N-T-T-N-T и гексогеном, в хроматограмму. Для каждой из 18 пробирок с образцами построен график средней нормализованной пиковой площади в зависимости от массивного аналита, присутствующего на пробирках как для тротила, так и для гексогена.

После этого отложения пять микролитров по 0,3 нанограмма на микролитр трех четырех DNT в каждую из пробирок с образцом. После того, как растворитель испарился и образцы были проанализированы, интегрируйте пики, связанные с тремя четырьмя D-N-T-T-N-T и гексогеном, в хроматограмму для каждой из 18 пробирок с образцами. Наконец, используйте пиковые площади и калибровочную кривую для расчета концентрации паров в частях на миллиард по объему для каждого аналита на хроматограммах, полученных с помощью метода прямого жидкостного осаждения.

Пики для трех четырех D-N-T-T-N-T и гексогена наблюдаются на 4,16, 4,49 и 4,95 минуты соответственно. Внутренняя стандартная высота и площадь пика постоянны для всех масс тротила и гексогена, в то время как высота и площадь пика увеличиваются с массой аналита. Пример калибровочной кривой, построенной на основе полученных хроматограмм, показан здесь.

Аэробары показывают одно стандартное отклонение с тремя повторными измерениями на массивный аналит. Дополнительные пики, отличные от трех, четырех D-N-T-T-N-T и гексогена, обычно наблюдаются, если прибор нуждается в обслуживании или если стандарты со временем ухудшились. Дополнительные пики всегда присутствуют при использовании заполненных сорбентом пробирок для образцов термической десорбции, но образующиеся продукты деградации не элюируются с этими парами при правильном обслуживании прибора.

Таким образом, формы пиков сильно отклоняются от формы Гаусса, особенно для пиков примерно за 4,6 и 4,825 минуты. При выполнении этой процедуры важно тщательно очистить трубки термической десорбции перед осаждением и анализом образца.