С помощью циклической вольтамперометрии, UV-Vis-NIR и ЭПР Spectroelectrochemistry для анализа органических соединений

Эти методы могут помочь определить влияние молекулярной структуры электро-активных органических молекул на заряженные поколения носителей и динамику, потенциал детализации, сродство электронов и значения графика связи. Эти методы являются дешевым и быстрым способом определения наиболее ценных параметров для многих электро-активных материалов, без необходимости конструкции специальных устройств. Представленный метод может быть использован для анализа всех типов электронов активных соединений, таких как с делокализованными биэлектронами, включая небольшие молекулы и большие полимерные цепи.

Для начала процедуры CV заполните чистую электрохимическую ячейку 1,5 миллилитров электролитного раствора и крышка клетки с политетрафтороэтиленом держатель электрода. Вставьте рабочие вспомогательные и эталонные электроды в крышку с рабочими и эталонные электроды как можно ближе друг к другу, не касаясь. Убедитесь, что электроды погружены в электролит.

Затем подключите электроды к potentiostat, будьте осторожны, чтобы не позволить разъемы касаться друг друга. Для анализа сокращения, пузырь инертного газа через раствор, по крайней мере пять минут, чтобы удалить растворенный кислород. Затем поднимите инертную газовую линию над раствором и оставьте газ, протекающий на протяжении всего эксперимента.

Как только электрохимическая клетка будет готова открыть программное обеспечение potentiostat и выбрать процедуру CV. Установите стартовый потенциал до нуля вольт и установите потенциалы верхней и нижней вершины до двух вольт и ноль вольт для анализа окисления, или до нуля вольт и отрицательных 2,5 вольт для анализа сокращения. Установите потенциал остановки до нуля вольт.

А количество остановок до шести. И скорость сканирования до 0,05 вольт в секунду. Назовите файл данных и приобретете вольтаммограмму.

Убедитесь, что электроды чисты и растворенный кислород был удален, если это применимо. Затем добавьте в электролит 10 микролитров раствора 1 миллимолярный фурацин и приобретете эталонное сканирование. После этого опорожните и очистите клетку и электроды.

Заполните клетку 1,5 миллилитров одного миллимолярского раствора соединения для анализа в электролите. Подключим ячейку к потенциатстату и при необходимости спаржуем раствор. Затем установите стартовый потенциал до нуля вольт.

Верхняя и нижняя вершины потенциалов до 0,5 вольт и ноль вольт для окисления. Или ноль вольт и отрицательные 0,5 вольт для уменьшения. Потенциал остановки до нуля вольт.

А количество остановок до 10. И скорость сканирования до 0,05 вольт в секунду. Назовите файл данных и приобретете эту начальную вотаммограмму.

Затем увеличьте потенциал верхней вершины на 0,1 вольт для анализа окисления или уменьшите нижний потенциал вершины на 0,1 вольт для анализа сокращения. И запустите сканирование еще раз. Повторите этот процесс до полного пика интереса наблюдается.

Если последовательное сканирование сместило потенциалы очистить эталонный электрод, дайте ему впитаться в раствор электролита в течение одного часа. А затем повторите измерение. После завершения измерений окисления, выполнить измерения сокращения или наоборот.

Затем установите стартовый потенциал до нуля вольт, верхнюю вершину до одного вольта, нижнюю вершину до отрицательных 2,7 вольт, и стоп-потенциал до нуля вольт. Вы запустите сканирование и отрегулируйте потенциальное окно по мере необходимости, чтобы убедиться, что полные пики видны. Повторите процесс с разной скоростью сканирования и при наличии фурацина.

Для начала УФ-виз вблизи ИК процедуры заполните чистую спектроэлектрохимическую клетку 0,5 миллилитров электролитного раствора. Вставьте рабочие вспомогательные и эталонные электроды и поместите собранную ячейку в спектрометр. Подключите электроды к potentiostat и откройте мощное программное обеспечение и спектрометр.

Возьмите измерения абсорбции на каждом детекторе в качестве растворителя пустой. Затем отключите, опорожните и очистите ячейку. Пополнить его либо один раз 10 до отрицательного пятого молярного раствора соединения в электролите, или с электролитом только при тестировании материала, отложенного на рабочий электрод.

Очень важно правильно и максимально схож с спектроэлектрохимической ячейкой настроить спектроэлектрохимическую ячейку, используемую для записи пустого спектра, только это обеспечит регистрацию хороших результатов. Поместите ячейку в спектрометр и подключите электроды к потенциостату. Нанесите нейтральный потенциал на клетку и приобрети стартовый спектр.

Увеличьте потенциал на 0,1 вольт и подождите около 10 секунд, пока процесс стабилизируется. Затем приобрети другой спектр. Продолжайте этот процесс до тех пор, пока в спектре не будет наблюдаться первое изменение.

А затем сохранить этот спектр. Затем увеличьте потенциал на 0,05 вольт. Подождите 10 секунд.

И приобрести спектр. Повторите этот процесс до тех пор, пока не будет достигнут первый или второй потенциал окисления, определяемый в результате измерения резюме. Затем де допинг фильм, применяя нейтральный потенциал.

В конце сравните спектры пленки до окисления и после применения допинга. Для начала процедуры спектроэлектрохимии ЭПР для полимерных материалов, депонированных на работающем электроде, заполните спектроэлектрохимическую клетку электролитом и поместите ее в спектрометр ЭПР. Накройте стандарт марганца и отрегулируйте параметры инструмента, чтобы покрыть только третью и четвертую линии марганца.

Приобретите фоновый спектр, проверьте наличие загрязняющих веществ, а затем удалите и очистите клетку. Затем пополнить ячейку электролитом. Поместите электроды в клетку со эталонными и работающими электродами внутри спирали вспомогательного электродного провода, будьте осторожны, чтобы не повредить полимерный слой на рабочем электроде.

Располагаем рабочим электродом близко к нижней части клетки и эталонный электрод вблизи верхней части активного участка рабочего электрода. Подключите электроды к потенциату и поместите клетку в прибор. Очень важно правильно настроить спектроэлектрохимическую клетку и не уничтожать окончательные срабатывания на рабочей поверхности электрода.

Неправильное размещение рабочих электродов делает невозможным регистрацию каких-либо результатов. Примените нейтральный потенциал и приобретйте начальный спектр. Затем увеличьте потенциал на 0,1 вольта, подождите 10 секунд, пока образец уравновится, и приобретете другой спектр.

Повторите этот процесс до тех пор, пока не появится сигнал EPR. Затем увеличьте потенциал на 0,05 вольт, подождите 10 секунд и приобретете другой спектр. Продолжайте этот процесс до тех пор, пока не будет достигнут первый или второй потенциал окисления, а затем измените потенциальные шаги и не вернитесь к исходному потенциалу таким же образом.

Затем примените потенциал, при котором появился сигнал EPR. Включите ссылку на марганец и завестит спектр для получения измерения с помощью третьей и четвертой спектральных линий марганца. Потенциал начала как обратимых, так и необратимых процессов можно оценить на основе расчетов, основанных на пересечении линий касательной с пиками резюме с фоном, скорректированным на справочный материал.

УФ-Vis вблизи ИК-спектроскопии этого производного политиофана показывают нейтральную полосу поглощения полимера уменьшается и новые поляронические и биполярные полосы поглощения формирования во время окислительного допинга, с изосбестической точки на 604 нанометров. Новая поляроническая полоса от 550 до 950 нанометров была приписана радикальным каациям биотиофена и фенилена парафенилена. Новая биполярная полоса наблюдалась между 950 и 1700 нанометров.

Спектроскопия EPR во время уменьшения этой производной S-тетразина показала гипер тонкую модель расщепления, которая соответствовала симуляции, согласованной с взаимодействием неспаренного электрона с четырьмя атомами азота S-тетрасина. Один широкий сигнал EPR часто наблюдается от спряженных полимеров, что указывает на значительную де локацию радикального иона, генерируемого процессом redux, представляющим интерес. При выполнении анализа сокращения во время этой процедуры не забудьте правильно де допинг решение перед измерением, чтобы избежать каких-либо помех от самостоятельного кислорода.

После этой процедуры потенциал ионизации ионизации сродства электронов и крышка полосы исследуемого материала могут быть оценены на основе данных. С помощью этой процедуры вы можете определить влияние химической структуры на исследуемые свойства для группы материалов.