Анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием системы подачи холодной и электронного удара масс-спектрометрии

Это видео представляет собой протокол для массового спектрометрический анализ летучих и окисления чувствительных соединений с использованием ионизации электронным ударом. Представленная методика особенно интересны для неорганических химиков, работающих с металлическими organyls, силанов, или фосфаны, которые должны быть обработаны с использованием инертных условиях, таких как техники Шленка.

Общая цель этой процедуры заключается в получении электронно-импактной ионизации, масс-спектров летучих неорганических соединений, подверженных окислению или гидролизу. Это достигается путем предварительного переноса образца в изготовленную на заказ запираемую пробирку с фланцем в инертных условиях с помощью лини. Второй шаг заключается в подключении системы холодного впуска к масс-спектрометру и закреплении запорной пробирки, заполненной образцом, к этой системе входа.

Затем холодная система впуска вакуумируется и на последнем этапе открывается соединение с источником железа масс-спектрометра. Образец осторожно пропускается в масс-спектрометр путем открытия игольчатого клапана системы холодного впуска и регистрируется масс-спектр. В конечном счете, масс-спектрометрия используется для определения молекулярного иона вещества и подтверждения его структуры с помощью осколочных ионов.

Основное преимущество этого метода по сравнению с существующими методами, такими как легкий и маори в условиях инну, холодным напылением и левша, заключается в том, что вы можете анализировать очень летучие и чувствительные соединения с помощью масс-спектрометрии. Демонстрировать процедуру пробоподготовки будет Маркус Манн, аспирант кафедры неорганической химии профессора Хогана. Во-первых, опорожните запираемую пробирку, ранее подключенную к трубопроводу с несколькими коллекторами, и удалите остатки воды путем нагрева с помощью теплового фена.

Как только пробирка будет вызвана, согнуте ее с сухой аргонной, затем снова вакуумируйте при нагревании после вакуумирования пробирки, погрузите ее в холодную ловушку, наполненную жидким азотом. Сконденсируйте небольшое количество образца в пробирку из контейнера для образца, предварительно прикрепленного к коллектору линии Шлека. После этого закройте замок в верхней части пробирки, а также коллектор и извлеките стопорную пробирку из азотной ванны перед измерением образца.

Настройте и откалибруйте масс-спектрометр в соответствии с инструкциями, предоставленными производителем вашего масс-спектрометра. Далее снимите толкатель прямого входа с источника железа и установите внешний интерфейс для пробирки, чтобы предотвратить нагрев наконечника толкателя, установите метод ввода в положение Септум в управляющем программном обеспечении масс-спектрометра. Подсоедините фланец запираемой пробирки, заполненной образцом, к внешнему интерфейсу.

Затем откройте игольчатый клапан внешнего интерфейса и после вакуумирования опорожните входное отверстие. Осторожно откройте шаровой кран к источнику ионов, чтобы завершить этап эвакуации, закройте игольчатый клапан внешнего интерфейса. Начните массовое измерение в программном обеспечении масс-спектрометра при закрытом игольчатом клапане.

Очень коротко откройте тефлоновый кран пробирки, позволяя молекулам газовой фазы анализируемого вещества проникнуть во внешнюю часть границы. Закрыв тефлоновый кран, осторожно откройте игольчатый клапан, наблюдая за вакуумметром источника ионов, позволяя молекулам анализируемого вещества проникнуть в источник ионов масс-спектрометра. После того, как игольчатый клапан внешнего интерфейса будет закрыт, закройте шаровой кран для источника ионов.

Затем прекратите получение масс-спектров в программном обеспечении. Опорожните впускную систему при открытом игольчатом клапане. Полностью проветрите интерфейс при закрытии шарового и игольчатого клапанов.

После того, как граница раздела будет откачана, снова откройте игольчатый клапан, чтобы удалить остатки паров образца на границе раздела. Повторив предыдущий шаг не менее трех раз, извлеките блокируемую пробирку из интерфейса. Если вы не проводите дополнительный анализ с другими образцами, снимите внешний интерфейс с фланца ионного источника и замените его толкателем.

Представлен масс-спектр ионизации электронов триса, триорметилфосфата. Можно наблюдать сигнал молекулярного иона, а также отнести ионы фрагментов к анализируемому фосфату. Представленный интерфейс позволяет проводить прямые измерения масс-спектров для таких соединений, как трис, триор, метилфосфат, который быстро разлагается при контакте с воздухом.

Работа с новым интерфейсом проста и быстра и не представляет никаких препятствий при работе с масс-спектрометром с обычно применяемым прямым входом. С помощью толкателя после освоения можно получить масс-спектры очень летучих и чувствительных соединений за несколько минут при правильном выполнении процедуры.