Summary
この原稿は、オルトリン酸 (H3PO4) アルミニウムのナノ粉末との反応による可燃性アルミノリン酸マトリックスの合成を説明します。タングステン三酸化ナノ粉末の存在下でアルミニウムの過剰反応を行った場合、それは固体、多孔性 nanothermite 泡に します。
Abstract
多孔質、モノリシック オブジェクトの形でこの資料に記載されているプロトコルの目的は aluminothermic 組成物 (nanothermites) を準備です。Nanothermites は、無機の燃料と酸化剤の可燃性材料です。Nanothermite 発泡体のアルミが燃料とアルミニウムのリン酸とタングステン三酸化酸化の鎖です。Nanothermites で最高の火炎伝播速度 (FPVs)、緩い粉末で観察され、FPVs が強く nanothermite 粉末を造粒減します。物理的な観点から nanothermite の緩い粉末、準安定システムです。それらのプロパティは、そのコンポーネントの密度の違いから発するショックや振動または時間の経過とともに粒子の分離によってのセトリング現象による意図しない圧縮で変更できます。花火システムで nanothermites を統合するために克服しなければならない課題は、粉からオブジェクトに移動します。Nanothermite オブジェクトは、開気孔率の高い、優れた機械的強度の両方が必要です。Nanothermite 発泡体は、これらの条件の両方を満たすし、オルトリン酸でナノサイズの aluminothermic 混合物 (アル/WO3) を分散させることによって準備ができて。酸溶液によるアルミニウムの反応を与えるアルポ4 「セメント」, Al および WO3ナノ粒子が埋め込まれています。Nanothermite 発泡体、リン酸アルミニウムはバインダーと酸化剤の二重の役割を果たしています。このメソッドは、タングステンは、準備のプロセスによって変更されていないと使用することができます。おそらく、高性能 nanothermites の準備のために使われるいくつかの酸化物に拡張する可能性があります。WO3-この資料に記載に基づいて nanothermite 発泡体は衝撃、摩擦がそれらを処理するルース アル/WO3パウダーよりもはるかに安全に特に敏感。これらの材料の高速燃焼は、花火の点火装置の興味深いアプリケーションです。プライマーとして起爆装置での使用は、その組成の二次爆発の定款を必要があります。
Introduction
この発泡体1にルース パウダー状態からナノサイズの aluminothermic 混合物 (アル/WO3) を変換法について報告する.Nanothermites は、高速ナノ2の形で、還元金属と金属酸化物/塩の物理混合することによって最も頻繁に準備されるエネルギッシュな組成物の燃焼します。Nanothermites を準備するために使用する最も代表的な酸化物は、Cr2O33,4Fe2O35MnO26WO37MoO38、CuO9および Bi2O310、11、金属塩の使用中、過塩素酸塩12,13iodates14,15、periodates16、17またはジエチルヒドロキシルアミン18の硫酸塩します。アルミ ナノ高酸化熱 (10-25 kJ/g)19、高速な反応速度論20、低毒性21,フェアなど、多数の望ましい特性のための nanothermites のための燃料として最良の選択は、します。それは正確にパッシベーションされた22をしたら安定度。
Al 系 nanothermites で火炎面を高速で伝達 (0.1 - 2.5 km/s)、しかしこれはできません、ただし、デトネーション23として考慮します。反応機構は、未反応の材料の気孔率の高温ガスの対流によって実際に駆動されます。つまり、気孔率は nanothermites の高速燃焼に不可欠です。しかし、緩い nanothermite パウダーは物理的な観点から安定しません。衝撃や振動によって圧縮されて、彼らの最も密のコンポーネント (通常酸化物) は徐々 に重力の影響によって構成から分離します。Nanothermite 気孔率の安定化は、将来花火システムの統合のための重要な課題です。
記載の準備プロセスの主な利点は、彼らが形成するペーストを成形によって形成することができます非常に多孔性、固体、nanothermite モノリスを与えることです。さらに、nanothermite の発泡体は衝撃、摩擦および nanothermite の緩い粉末に比べて静電気に非常に敏感ではありません。この鈍感になります特に安全ハンドル、マシン、例えば鋸やドリルで。
緩い nanothermite 粉末を押したり、ペレットされたとき、それらの気孔率の減少し、オブジェクトが形成されます。そのような材料の凝集ナノ粒子の凝集は、表面の力に由来します。Nanothermite ペレットの強度は、炭素ナノ繊維、これらのオブジェクトの24を強化するためのフレームワークとして機能するの存在下で改善できます。残念ながら、強く押すと、nanothermites の反応性が減少します。プレンティスらによるとナノ Al ナノ ヲ3組成のプレスは 2 桁の7での反応速度の崩壊を誘発します。結論として、ほとんど爆発物に反して nanothermites は押すとによって形作られることはできません。
までに、nanothermites を構築するための非常にいくつかの方法は、科学文献を扱う nanothermites で報告されています。Nanothermites は、基板、電気泳動法25、または連続的な層26でそのコンポーネントのスパッタ法による液体培地に分散コンポーネントの粉末のいずれかから上に堆積することができます。両方のアプローチは、緩い粉末に比べて反応が弱いであり、準備を基板から剥離しがちである密な預金に します。
・ ティロットソンらによって提案された nanothermite から成る「三次元」オブジェクトの準備5、金属塩のゲル化ソリューションによってエポキシド27で構成されるガッシュらによって開発されたゾル-ゲル合成を使用しました。Nanothermite のモノリスは、ゲル化する前に、sol の Al ナノを分散させることによって準備されます。ゲルはゲルを生成する熱室またはエアロゲルを取得する超臨界 CO2の使用を含む複雑なプロセスによってその後乾燥させます。Nanothermite エアロゲルは、強い反応があるだけでなく、彼らの優れた機械的特性のおかげでも加工できます。また、ゾル-ゲル法燃料 (Al) とミックスで酸化物の間の同質性の比類のない学位をミクロ ・ メソ多孔体材料を合成することができます。にもかかわらず、これらの興味深い機能は、ゾル-ゲル法の使用によって制限されます: (i) 多数のパラメーターに依存するバッチ合成の複雑さ(ii) 合成副産物 (不純物) 最終的な材料、および (iii) のプロセスの別の手順で必要な非常に長い時間の避けられない存在。
ニトロセルロース (バインダー) の静電紡糸法による Al および CuO ナノ粒子28充電ソリューション nanothermite の可燃性のマットの調製。これらの nanothermite フェルトは、先験的な非多孔質であるサブミクロン スケールの直径を持つ線維で構成されます。これらの材料の気孔率は、繊維の絡み合いによって定義されます。Nanothermite のサンプルが書き込みをゆっくりマット (0.06 - 1.06 m/s) 火炎面が数百 m/s29の速度で伝搬ルース パウダー状態で純粋なナノサイズ Al/酸化銅混合物と比較して。最後に、かなりの温度感受性を増加し彼らの長期的な化学的安定性を変更するので、nanothermites のバインダーとして硝酸セルロースの使用は理想的ではないです。
Nanothermites の膜は、複雑な階層的な MnO2/SnO2ヘテロ構造6Al ナノ粒子と混合からヤンらにより作製しました。これらの材料では、酸化物の相は MnO2ナノ細線、SnO2枝で覆われて、非常に特定の形態を持っています。その非常に特定の構造のため、酸化物は Al ナノ粒子をトラップだけでなく、また膜の機械的な抵抗が保証されます。MnO2/SnO2/Al 膜の準備プロセスは非常に簡単です。それは、それが準備され、膜としてろ過ケーキを使用して液体に含まれている nanothermite をフィルターので構成されます。
まとめると、唯一の nanothermite 科学の文献に記載されているオブジェクトはマットやエアロゲルは、基板に堆積物です。ソリッド発泡体の形で nanothermites を準備する考えは、機能的な花火システムにこれらのエネルギー物質の統合のための新しい地平を開きます。この記事で報告されて発泡プロセスは簡単に実行し、アルミニウムのナノ粉末から調製した任意の nanothermite に事実上適用できます。発泡剤はオルトリン酸 (H3PO4)、一般的な安価な非毒性化学物質、ナノ-アル (アルポ4) セメントとの空隙を作成するガス (H2H2O 蒸気) を与えると反応する、材料1。リン酸アルミニウムはエネルギッシュなポリマー (ニトロセルロース) などの有機バインダーに反して高温、特に安定しました。ただし、アルポ4は清水30によって提案された「負の爆発物"のコンセプトによると高温でナノ アルに向かって酸化剤として動作します。
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Protocol
注意: は、すべての反応が高速ビデオによる爆発で実績のある部屋には目視及び発泡/燃焼過程の観察を可能にする装甲のウィンドウにこの資料に記載を実行します。Aluminothermic の組成と空気で水素爆発の潜在的な点火から生じる実験的リスクについて注意してください。このため、常に適切な換気を装備した爆発で実績のあるチャンバーで動作します。エネルギー物質に関する実験が完全に花火の危険性を認識している経験豊富な科学者によって遂行されなければならないし、ローカル安全法令に従ってすべてのテストを実行することを覚えています。これらの結果の不適切な使用について一切の責任を作者に減少に注意してください。
1. アルミノリン酸マトリックスの準備
注: 部屋の温度 (15 ~ 25 ° C) で実験を行った。
- アルミニウムのナノ粉末の 3.00 g の重量を量る。
- オルトリン酸 (H3PO4) 150 mL ビーカーの商用ソリューション (85%) の 4.00 g の重量を量る 3 mL ポリエチレン パスツール ピペットで滴下し酸を追加します。
- 必要に応じて、ボリュームを 0 - 2 mL の脱イオン水からはオルトリン酸に追加できます。
- 約 100 rpm でビーカーを手で回転を遅くことによって、ソリューションを均質化します。
- 場所ビーカー爆発チャンバーの中の酸を含みます。
- 手順 1.1 H3PO4ソリューションを含むビーカーに重量を量ったアルミニウムのナノ粉末を注ぐ。
- ステンレス製のヘラで手早く混ぜる1 分未満でこの手順を実行します。
- 爆発部屋をすぐに終了します。
- 発泡反応が発生するまで待機します。
- その後、冷却するアルミノリン酸マトリックスの追加 10 分を待ちます。
- 研究室弓トングを利用した爆発部屋からビーカーを削除します。
- 慎重にそれを壊すことによってビーカーの壁に付着するサンプルを回復します。酸性残基の存在を注意してください、手袋をせず材料を処理しません。
2. Nanothermite 発泡体の合成
注: 部屋の温度 (15 ~ 25 ° C) で実験を行った。
- Nanothermite 混合物の調製
- 100 mL の丸底フラスコにそれぞれ 3.00 g と Al および WO の3ナノの 3.45 g を重さ。
- 2,500 rpm で動作して渦のミキサーと、ナノをミックスします。
- そっとそれを均質化するステンレス製ヘラで混合物をかき混ぜます。この操作中に、丸底フラスコのガラス壁とヘラの間の摩擦を避けます。
注: この手順では、実験者は混合物の点火を引き起こすことができる任意の静電気による損傷を避けるために接地する必要があります。 - 2.1.2 操作を繰り返します。
- H 3 PO 4溶液の調製
- オルトリン酸 (H3PO4) 150 mL ビーカーの商用ソリューション (85%) の 4.00 g の重量を量る 3 mL ポリエチレン パスツール ピペットで滴下し酸を追加します。
- 希釈 H3PO4溶液の調製:
- 2.2.1 の手順で調製した試料をとり、1 mL ポリエチレン パスツール ピペットで 0 ~ 2 mL の脱イオン水を加えます。
- 手で約 100 rpm の速度で適用されるビーカーの低速回転運動によってソリューションを均質化します。
- Nanothermite 発泡体の作製
- 2.2 爆発部屋で準備した酸を含むビーカーを置きます。
- 2.1 H3PO4ソリューションを含むビーカーに準備した nanothermite を注ぐ。
- ステンレス製のヘラで手早く混ぜる1 分未満でこの手順を実行します。
- 爆発部屋をすぐに終了します。
- 発泡反応が発生するまで待機します。
- その後、冷却 nanothermite 泡のさらに 10 分を待ちます。
- 爆発チャンバー内に所弓トンからビーカーを削除します。
- 慎重にそれを壊すことによってビーカーの壁に付着するサンプルを回復します。酸性残基の存在を注意してくださいし、手袋をせず材料の取り扱いを避けてください。
3. Nanothermite 発泡体の燃焼
- 1.10 準備したアルミノリン酸マトリックスまたは爆発部屋で 2.3.8 準備した nanothermite フォームを配置します。
- ステップ 3.1 からサンプルに近い花火の点火を配置します。
- 爆発チャンバーを閉じます。
- 点火を安全な電子デバイスに接続します。
- 火花火チェーン。
- 装甲の窓から燃焼を 10,000 に 30,000 フレーム/秒で動作超高速カメラで観察します。
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Representative Results
アルミノリン酸マトリックスには結晶アルミニウム (Al) とリン酸アルミニウム (アルポ4) が含まれています。これらの段階の存在は、x 線回折法 (図 1) によって確認されました。さらに、重力の実験はこの材料が非晶質アルミナの非晶質部分も含まれていることを示しています。これらの材料のリン酸アルミニウムにバインダーと酸化剤の両方として動作します。アルポ4の酸化の特性が爆弾熱量計1の 50/50 wt./wt.% のナノ-アル/アルポ4混合物の爆発熱 (3,340 J/g) を測定することによって証明されています。
希釈 H3PO4ソリューションに追加すると、水は、反応媒体 (図 2) の温度の上昇を減速します。H3PO4を無水リン (P4O10)、または任意の強力な乾燥剤による乾燥ではない (図 2の左カーブ) をお勧めします。水がない場合は、貼り付けはエネルギッシュな泡と空気中の水素爆発の点火を誘発する非常に急速な加熱を受けます。10 g の nanothermite フォーム サンプルの準備によって発生する水素の質量が約 0.5 g であることと、空気中でこの気体のような量の燃焼が約 60 のエネルギーを与えることに注意してください kJ。4 から空気、その点火温度 75 vol.% の水素の範囲における燃焼限界は 500 ~ 580 ° C31です。
水で準備されたシステムより有利な液体/粉末の比により、ミックスやすくなっています。水発泡反応の遅延、それより進行と安全。希薄水溶液から製造 Nanothermite 発泡体は優れた機械的強度があるが、以下を展開します。Nanothermite 発泡体の x 線回折による解析では、三酸化タングステン (図 3)、リン酸アルミニウム結晶アルミニウムを含まれていることを明らかにします。後者が化学とやり取りしない発泡反応。
アルミノリン酸塩の行列 (ナノ-アル/アルポ4) とプロトコルにしたがって調製された nanothermite フォーム (ナノ-アル/アルポ4/nano-WO3) の構成は、表 1に与えられています。発泡体の密度は、彼らが合成されて、特に H3PO4溶液の濃度の実験条件に依存します。それは通常 5 から高い気孔率 (80-95%) に対応する彼らの理論的な密度の 20% まで及ぶ。
実験的プロトコルに従って調製アルミノリン酸塩の行列と nanothermite フォームの燃焼によって放出される熱は、それぞれ 3.4 kJ/g と 2.5 kJ/g に等しい。熱量の爆弾で発泡体の燃焼は、その存在は大気中の酸素に触れると白い煙の継続的な排出量によって特徴付けられる、リンを含む残渣を生成します。リンは、アルポ4閉じた室内空気のない中での還元によって生成されます。
アルミノリン酸行列と nanothermite 発泡体は、特に摩擦や衝撃応力に敏感ではありません。ただし、静電気や火気などのソースを加熱する適度な感度のおかげで注意して扱われなければなりません。その燃焼溶融粒子の火花を飛ばすと大きな火の玉が生成されます。これらの白熱灯の段階の影響は爆発室の装甲の窓の表面を変更します。
定性的実験的プロトコルで説明されている燃焼実験は、ナトリウムアルミノリン酸塩 (または nanothermite) の高速燃焼発泡体を示しています。それは、反応によってリリースされた豊富なガス火炎面を隠すために nanothermite モノリスで火炎伝播速度を測定するため使用できません。また、燃焼、燃焼前が与えられた時と、その結果、メジャーにすることは困難になる材料の気孔率の中のいくつかのパスに続く伝播速度。
図 1: アルミノリン酸マトリックスの x 線回折パターン。アル アルポの結晶4の存在を示すアルミノリン酸マトリックスの x 線回折パターン。この図は、彗星らから変更されています。1そのディフラクトグラムタ以前下 200 μ m の粒径分布と微粉末に粉砕されていた発泡で実行されたこの図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: nanothermite のための温度の進化を発泡反応中に貼り付けます。Nanothermite の温度の進化は PO4濃度 H3によってその発泡反応中に貼り付けます。この図は、彗星らから変更されています。1貼り付けに置かれ、比例・積分・微分 (PID) のコント ローラーに接続されているタイプ K 熱電対の温度を測定しました。温度は 40 ° C よりも高いとき、発泡反応の暴走は観測します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: nanothermite 泡の x 線回折パターン。結晶 Al、アルポ4および WO3の存在を示す nanothermite 泡の x 線回折パターン。この図は、彗星らから変更されています。1アルミノリン酸塩発泡体のため、そのディフラクトグラムタいたサンプルで実行されるため、これは以前メモそのタングステンは、200 μ m 下の粒度分布と微粉末に押しつぶされてと反応しないオルトリン酸、実験条件が使用されます。この図の拡大版を表示するのには、ここをクリックしてください。
| サンプル | アル (wt.% | Al2O3 (wt.% | アルポ4 (wt.% | WO3 (wt.% | H2O (wt.% |
| アル/H3PO4。H2O | 21.8 | 9.4 | 68.8 | 0.0 | 0.0 |
| アル/WO3/H3PO4。H2O | 14.6 | 5.0 | 44.2 | 36.2 | 0.0 |
表 1: アルミノリン酸塩 (ナノ-アル/アルポ4) とプロトコルにしたがって調製された nanothermite (ナノ Al ナノ ヲ3/AlPO4) 発泡体の化学組成です。これらの値は、熱重量測定データから計算されました。
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Discussion
酸ナノの混合過程と爆発部屋の閉鎖は安全上の理由のため、すぐに実行する必要があります。反応遅延はある程度 (1 ~ 10 分)、実験条件によって異なる場合があります。それは部屋の温度が高すぎるとき、または発泡反応の早期活性化を引き起こすことができる、スポット ライトのような外部加熱源の存在下では短縮されます。逆に、それは部屋の温度が低い場合が高い。あまりにも多くの発泡の延着の場合 (> 15 分)、すぐに大量のビーカー (100 mL) の水を注ぐことによって反応を停止ことができます。アルミノリン酸マトリックスまたは nanothermite フォームの作製は、部屋の温度 (15 ~ 25 ° C) ときに、貼り付けの温度は 40 ~ 45 ° C (図 2) 間発泡反応を有効にするを知ることで実行されなければなりません。発泡反応の前に、その表面を壊すガスの泡とペーストのわずかな拡大は、警告のサインが付きます。反応暴走は重要なガスのリリース (H2と H2O 蒸気) を伴って、貼り付けの高速かつ強力な拡張によって特徴付けられます。
H3PO4ソリューションと混合ナノ粉末の量は、貼り付けの一貫性を定義します。酸/粉体の低率は混合を作る困難なに対し、粉末/酸を与える液体の低比率を貼り付けます。Nanothermite の準備のために使用される酸化物はオルトリン酸と互換性が必要があります。アルミノリン酸塩または nanothermite 発泡体は、プロセス中に大気中に放出する水素に起因する爆発の危険性を最小限に抑えるため少量 (通常 10 g) で常に準備する必要があります。
最初の重要なステップは、ナノは、ヒューム フードの下で適切な個人用保護具 (FFP3 フィルター カートリッジ マスク) を身に着けているオペレーターによって遂行されなければならないのです。オルトリン酸と nanopowder(s) の混合はペーストが厚く、例えば高粉/酸比より困難な爆発で実績のある部屋を閉じるまでの時間を迅速に行う必要があります。反応による水素の形成のための熱源から離して、発泡体を合成する必要があります。すべての精力的なサンプルは、ケアと扱われなければなりません。ナノ Al ナノ ヲ3ルース パウダーは、静電気放電 (0.14 mJ) に特に低感度しきい値を持って.最後に、適切な排気が装備されている燃焼室の発泡体の燃焼試験を行う必要があります。
このプロセスによって nanothermite オブジェクトの作成はユニークです。だけ大きい nanothermite モノリスを準備するための他の方法は、ゾル-ゲル法です。このテクニックが必要です特定の前駆物質と非常に長い合成/乾燥の手順では、非常に高価になります。さらに、材料ゾル-ゲル法による常ににはプロセスからの不純物が含まれています。最後に、ゾル-ゲル製品気孔率は対流のメカニズム (圧力損失) によって伝搬を制限し、その反応を変更することが nanothermite の発泡体に比べて非常に小さいです。
花火システムの nanothermite フォームの将来の統合 (例えばCuO と Bi2O3) その反応特性を高めるために他の酸化物の使用が必要になります。さらに、エネルギッシュなナノコンポジット32の起爆剤を合成する nanothermite 発泡体、構成プロセス、既存フォームの (ソリューション) から後続の浸潤の二次爆発の追加をされる可能性があります。そのような材料は、鉛フリーのプライマーの興味深いアプリケーションを見つけることができます。明確に定義された図形とオブジェクトに nanothermite フォームの成形を克服するために次の課題となります。
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Disclosures
何を開示する必要があります。
Acknowledgments
著者は、写真家、ISL のイヴ須磨とヤニック Boehrer のサンプルの写真と、合成と nanothermite 発泡体の燃焼の高速ビデオによる観察のために感謝したいと思います。彼らはまた x 線回折による NS3E の研究室から材料の特性の彼らの同僚の博士ヴィンセント ピショに感謝の意を表現したいと思います。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Aluminum nanopowder | Intrinsiq Materials | - | nanopowder, ≈ 100 nm particle size Al QNA891 |
| Tungsten(VI) oxide | Sigma-Aldrich | 550086-25G | nanopowder, <100 nm particle size (TEM) Lot# MKBR9903V |
| Orthophosphoric Acid | Fisher Scientific | - | 85% solution |
| polyethylene Pasteur pipette 3 mL | Th. Geyer | 7691062 | LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,50 ml, Length 145 mm |
| polyethylene Pasteur pipette 1 mL | Th. Geyer | 7691063 | LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,25 ml, Length 150 mm |
| Test tube shaker Reax Control | Heidolph | 541-11000-00 | Vortex mixer with strong 5 mm vibration orbit yields |
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