Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Deponering av porøse Sorbents på stoff støtter

Published: June 12, 2018 doi: 10.3791/57331
Automatic Translation
1, 1, 1, 2
1Center for Bio/Molecular Science & Engineering, Naval Research Laboratory, 2Department of Chemistry, University of Vermont

Summary

Denne rapporten viser en mikrobølgeovn startet tilnærming til deponering av porphyrin functionalized porøse organosilicate sorbents på en bomull og viser reduksjon i 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) transport gjennom stoffet som følge av dette behandling.

Abstract

En mikrobølgeovn deponering teknikk for silanes, tidligere beskrevet produksjonen av oleophobic stoffer, er tilpasset for å gi et stoff støtte materiale som kan behandles senere ved dukkert belegg. Dukkert belegg med en sol forberedelse gir et støttet porøse lag på stoffet. I dette tilfellet er porøse laget et porphyrin functionalized absorberende system basert på pulverisert materiale som er vist tidligere for fangst og konvertering av phosgene. En representant belegg brukes til bomull på et lasting 10 mg/g. Dette belegget har minimal påvirkning på vanndamp transport gjennom stoffet (93% av støtte stoff rate) mens redusere transport av 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) gjennom materialet (7% av støtte stoff rate). Beskrevet tilnærminger er egnet for bruk med andre stoffer gir Amin og hydroksyl for endring og kan brukes i kombinasjon med andre sol forberedelser til å produsere ulike funksjonalitet.

Introduction

Foreløpig tilgjengelig kjemiske beskyttende plagg brukes av oss Department of Defense (DoD) gir en full barriere, nivå A kjemiske beskyttelsesklær, for eksempel eller bruke flere lag av stoff for beskyttelse, som i den felles Service lette Integrert Dress teknologi (JSLIST). Full barriere plagg pålegge en betydelig belastning på brukeren. Med ingen vanndamp transport gjennom materialet, er termisk regulering hindret. Som et resultat, begrenses varigheten av bruk (misjon lengde); plagget er passende for et begrenset utvalg av scenarier. JSLIST, derimot, bruker en laget av karbon adsorbent mellom en shell stoff og et comfort-lag. Resulterende belastningen på brukeren er redusert, men ikke eliminert, og beskyttende evner er redusert i forhold til barriere drakter. Utover termisk byrden passer JSLIST drakten for bare 24 timer med kontinuerlig bruk. Ingen av disse typer teknologi er egnet for å gi en planlagt beskyttende funksjon på lang sikt, daglig slitasje plagg. Planlagte beskyttelse ville være bruk for lav fare miljøer, betingelser egnet til MOPP 0 til 2 (MOPP - oppgave orientert beskyttende holdning) og andre lav risiko forhold. Utover DoD bekymringer skulle opprinnelig beskyttelse av verktøyet til første responders som kan angi forurenset miljøer med ingen advarsel.

Forskning søker forbedringer DoD beskyttende plagg er kontinuerlig og sammenhengende1,2,3,4. En tidligere innsats identifisert potensialet i en mikrobølgeovn initiert prosess til deponering av heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane på stoffer å produsere oleophobic atferd5. Hensikten var å produsere et stoff som kan øke ytterlag av JSLIST plagget. Denne oleophobicity kan forbedre kjemisk motstand av lagdelt plagget, vil det ikke adressen den termiske byrden som pålegges av drakten. Det er flere pågående arbeid fokusert på sorbents og katalysatorer for fangst og/eller nedbryting av kjemiske trusler6,7,8,9,10, 11,12,13,14. En nylig beskrevet tilnærming brukes porøse organosilicate sorbents kombinert med porphyrins å fange og redusere phosgene og brukt lignende materialer for fange av giftige industrielle forbindelser (TICS) samt plantevernmidler simulants og nitroenergetics15 ,,16,,17,,18,,19,,20. Mens lovende er disse pulverisert materialer ikke direkte gjelder plagget teknologier.

Organosilicate har vært mye brukt i dukkert og spinne belegg tilnærminger, vanligvis på glass og silisium wafere. Mikrobølgeovn deponering teknikken beskrevet ovenfor gir en mekanisme for anvendelse av disse materialene til stoffer. Her, bruker vi den beskrevne prosessen i kombinasjon med tetraethylorthosilicate for å forberede stoffer. De behandles deretter med den porøse sorbents gjennom en dukkert belegg tilnærming. Morfologiske karakterisering viser tilstedeværelse av den porøse absorberende på stoffet. Evaluering av 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) gjennomtrengning gjennom stoffet med og uten denne behandlingen viser en betydelig innvirkning på transport av målet over materialet.

Protocol

1. mikrobølgeovn innvielse

  1. Forberede innvielsen løsningen ved å blande 10 mL ammonium hydroksid (28-30%) med 184 mL isopropanol i et glass beaker med magnetic røre bar på 150 rpm. Legge til 6 mL av tetraethyl orthosilicate (TAKHOS) til ammonium hydroksid løsning5.
    Forsiktig: Ammonium hydroksid er en alkali løsning som utgjør irritasjon og brenne helsefare ved kontakt med øyne og hud samt toksisitet ved innånding eller svelging.
    Forsiktig: Tetraethyl orthosilicate er brannfarlige og giftige.
  2. For å starte prøven, dukke stoff substrat fullt i TAKHOS blandingen og fjerne til et glass, mikrobølgeovn safe parabolen.
    Merk: Stoffet brukes her var en lett, ubleket bomull fra et håndverk og tekstiler spesialforhandler. Den beskrevne prosessen er egnet til en rekke stoffer med begrensningen at de må ha tilgjengelig hydroksyl eller Amin grupper5. Størrelsen på parabolen er ikke viktig forutsatt kluten kan ligge flatt i den.
    1. Mikrobølgeovn mettet stoff prøven med 1200 W for 30 s.
      Advarsel: Stoff utvalg og fatet vil være varme etter behandling. Mikrobølgeovn prøver med tilstrekkelig ventilasjon og unngå innånding av resulterende damp.
    2. Gjenta soaking og mikrobølgeovn behandling for totalt tre sykluser.
      Merk: TAKHOS blandingen blir skyet raskt nedbør forekommer. Bruke umiddelbart.
    3. Tørr behandlet stoff ved 100 ° C i 30 min i tørking ovn. Når tørr, kan stoffet lagres under forholdene.
      Merk: Ovnen brukes her var en tyngdekraften ovn, men noe ovn tilstrekkelig størrelse er egnet for tørking materialer.

2. utarbeidelse av Sol for dukkert belegg

  1. For å forberede sol, bland 1,9 g Pluronic P123 og 0,5 g mesitylene 2.12 g 1,2-bis (trimethyoxysilyl) etan (BTE) i plast ampuller romtemperatur15,16,17,18,20 ,21.
    Forsiktig: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) etan er brannfarlige og giftige. Unngå hudkontakt og innånding. Mesitylene er brannfarlige og giftige. Unngå hudkontakt og innånding.
    1. Legge 2.0 g metanol og en magnetic røre bar. Sel beholderen og rør på 150 rpm.
      Forsiktig: Metanol er brannfarlige og giftige og kan presentere andre helsefare. Unngå hudkontakt og innånding.
      Merk: I varianter av denne deponering, etanol kan brukes i stedet for metanol i denne protokollen. Ytterligere informasjon finner du i diskusjonen.
    2. Når rørt løsningen vises homogene, legge 6.07 g 0.1 M HNO3 dropwise.
      Forsiktig: salpetersyre er etsende og kan forårsake hud, øyne og luftveier irritasjon. Unngå hudkontakt og innånding.
    3. Fortsetter stirring blandingen for 6 h.
      Merk: Blandingen er stabil over natten på dette punktet, men bare i fravær av fordampning. Hvis metanol fordamper ved lagring, oppstår endringer i sol-gel.

3. dypp belegg stoff

  1. Dukkert TAKHOS behandlet stoffet i forberedt sol med en hastighet på 150 mm/min.
    Merk: Raskere priser på opptil 270 mm/min kan brukes med ingen negativ effekt på de resulterende materialene. Her er utstyr å oppnå dukkert og trekke priser mellom 150 og 270 mm/min egnet.
    1. Overføre prøve å henge tørt i 60 ° C ovn for 24 timer.
    2. Fortsette herding ved 80 ° C i en ekstra 24 h.
      Merk: Herding temperaturer på opptil 120 ° C er akseptable på dette punktet. Etter herding, kan stoffet lagres ved omgivelsestemperatur, slik at senere utvinning.
  2. Fordype stoff eksemplet i overflødig etanol ved 65 ° C i 48 timer å trekke surfactant.
    Forsiktig: Etanol er brannfarlig.
    Merk: Kontroller at beholderen ville tolerere nødvendig temperaturer.
    1. Skyll stoff med ekstra etanol.
  3. Tørke stoff overnatting på 60-65 ° C. Når tørr, kan stoffet lagres under forholdene.

4. porphyrin Functionalization av belagt stoffer

  1. For å functionalize absorberende stoffer med primære Amin grupper, forberede en løsning av 3-aminopropyltriethoxy silane (APS) i toluen på 0,5% volum/volum15,16.
    Forsiktig: 3-Aminopropyltriethoxy silane er etsende og giftig. Unngå hudkontakt og innånding. Toluen er brannfarlig, giftig og et kjent karsinogen. Unngå hudkontakt og innånding.
    1. Senk stoff i løsningen og ruge 1t, dekket.
    2. Skyll prøvene grundig med toluen.
    3. Tørke stoff prøver overnatting på 100 ° C.
  2. For å forberede den kobber sammensatt av etylenglykol Deuteroporphyrin IX 2,4 bis (DIX), løses 20 mg av porphyrin i 2 mL dimethyl sulfoxide22.
    Forsiktig: Porphyrins kan presentere helsefare; følge anbefalte forholdsregler prosedyrer.
    1. Legg porphyrin løsningen til 100 mL vann med 12,8 mg av kobber (II) klorid i en rund bunn kolbe.
      Forsiktig: Kobber klorid er etsende, giftig og presenterer farer vannmiljøet. Unngå hudkontakt og innånding.
    2. Reflux løsningen over natten.
    3. Bruke roterende fordampning for å redusere totale eksempel volumet til 5 mL.
      Merk: Porphyrin kan være forberedt i større mengder for senere bruk. Forberedt porphyrin skal lagres i mørket ved romtemperatur.
  3. Legg forberedt porphyrin løsningen til 15 mL 0.1 M 2-(N-morpholino) ethansulfonic syre (MES) buffer pH 5.5.
    1. Legge til 5 mg 1-etyl - 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) til løsningen og umiddelbart dukke stoff prøvene.
    2. Dekker prøvene og ruge over natten.
    3. Skyll prøvene grundig med vann.
    4. Tørke stoff prøver overnatting på 100 ° C.

5. karakterisering av tekstiler

  1. Bruke alle kommersielt tilgjengelig nitrogen adsorpsjon karakterisering system ifølge produsenten protokoller som karakteriserer porøsitet stoff prøvene.
    Merk: Her nitrogen adsorpsjon analyse var fullført 77 K. avhengig av på systemet brukes, kan det være nødvendig å veie prøver eller degas på ≥65 ° C før analysen.
    1. Bruk Brunauer-Emmett-Teller (innsats) metoden for fastsettelse av areal.
    2. Bruk Barrett-Joyner-Halenda (likevel) metoden for fastsettelse av porestørrelse fra adsorpsjon grenen av isotherm.
    3. Bruke metoden enkelt for å fastslå pore volumet på relativt trykk (P/P0) 0,97.
  2. Karakterisere gjennomtrengning av 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) via stoff eksempler ved å følge veiledningen av testen operasjoner prosedyre (øverst) 8-2-501 gjennomtrengning Testing av materialer med kjemiske stoffer eller Simulants (fargeprøve Testing)23 ,24.
    Forsiktig: 2-Chloroethyl ethyl sulfide er brannfarlig, etsende, giftig, og presenterer en helsefare. Unngå hudkontakt og innånding.
    Merk: Under denne studien, en intern, sonde drevet Varmeapparat ble brukt til å kontrollere temperaturen i en egendefinert miljø. Forholdet mellom fuktig til tørr luft inn denne kammer er adressert med sonde drevet massen flyt-kontrollere. Rustfritt stål aerosol-damp-flytende-vurdering gruppe (AVLAG) cellen inneholder utvalget horisontalt med O-ring selene. Diffusive gjennomtrengning testing bruker en nitrogen strøm. Tanken over fargeprøven, der målet er plassert, er stillestående med ingen press forskjell over og under fargeprøven. Prøven støttes mellom to solid støtte plater med justerte 0,64 cm2 sirkulære åpninger. Denne forsamlingen er plassert i AVLAG-cellen, og fuktighet er equilibrated for 2 h. målet er innført som væskedråper bruker en gjentatt dispenser. En dedikert FID tillater kontinuerlig overvåking av målet konsentrasjoner.
  3. Følg veiledningen av ASTM E96, vanndamp Transport: stående åpen kopp metoden å karakterisere vanndamp transport gjennom stoffet prøver4,24,25.
    1. Endre en inkubator for å gi et avlukke for denne analysen på 25 ° C.
    2. Fyll scintillation ampuller (20 mL) med 16,9 mL vaskebuffer vann. Forsegle utvalget materialet over denne medisinglass og veier ampullen. Bruk fuktighet til å kjøre en fuktighet differensial i inkubator, og justere en tørr nitrogen strøm slik at det rant over overflaten på prøven (0,25 L/min).
    3. Måle vekten av prøve dekket ampullen på 30 til 45 min intervaller med en analytical balanse.

Representative Results

Nitrogen adsorpsjon ble brukt til å evaluere behandlet stoffet fremgangsmåten dukkert belegg. Som vist i figur 1, ble den forventede isotherm oppnådd for porøst belegg. Dette står i kontrast med opptreden for ubehandlet stoff og for mikrobølgeovn startet stoff. Ubetydelig nitrogen adsorpsjon var kjent for stoffet alene og stoffet etter mikrobølgeovn behandling. Ingen pore størrelse var bestemt. Porøst belegg produsert et areal på 3.39 m2/g med pore volum 0.013 cm3/g. Mens apparatet rapporterte en likevel adsorpsjon porestørrelse av 76 Å, nei betydelige funksjoner er observert i den porestørrelse distribusjonen. Bilder av stoff på hvert trinn i prosessen belegg finnes i figur 2. Den gjennomsnittlige massen av absorberende avsatt på bomull støtte ble bestemt å være 0,01 g/g basert på differensial vekt av prøver før deponering og etter siste tørkeprosessen, en økning i vekt ~ 1% av det opprinnelige stoffet. Hvis målt overflate område og pore volumet er rettet til kontoen for bare absorberende masse komponenten av materialet, er arealet for den absorberende 339 m2/g med pore volum 1,3 cm3/g. Til sammenligning når dette absorberende ble syntetisert som en Monolitten i en lukket reaktoren, indikerer nitrogen porosimetry et spill areal på 1143 m2/g med pore volum 1.01 m2/g og pore diameter 76 Å26. En type IV-lignende isotherm ble observert for dette materialet med betydelig hysteresis (Figur 3). En tykk film prøve ble utarbeidet av herding dukkert belegg sol i en Petriskål og behandling basert på protokollen som brukes for belagt stoff prøver. Nitrogen porosimetry angitt et spill areal på 968 m2/g med pore volum 0.78 cm3/g og pore diameter 39 Å for dette materialet (Figur 3).

Vanndamp transport (WVT) prisen for behandlet stoffene ble evaluert med en to kamret cellen4,24,25. Denne evalueringen brukt et rundskriv stoff utvalg med totalt utsatt område av 1,65 cm2. Som vist i Figur 4, forårsaket mikrobølgeovn initiering av stoffet en liten reduksjon i vanndamp transport i forhold til den ubehandlede bomull. Ingen flere endringer i vanndamp transport ble bemerket følgende absorberende deponering eller functionalization med porphyrin. WVT satsen for bomull ble identifisert som 121 g/h/m2. WVT prisen ble redusert til 112 g/t/m2 på mikrobølgeovn innvielse. En WVT hastighet på 113 g/t/m2 ble bestemt for full porphyrin-functionalized behandling.

2-Chloroethyl ethyl sulfide (CEES) ble brukt som en simulant å finne ut om deponering av porøse behandlingen resulterte i endringer til kjemiske transport egenskaper for stoff. CEES brukes ofte som en simulant for sennepsgass, en kjemisk krigføring agent. Absorberende stoffer her består av etan bygge bro og har vært functionalized med en kobber Deuteroporphyrin IX 2,4 bis etylenglykol (CuDIX) metalloporphyrin. Dette gjenspeiler karakteristikkene av absorberende systemet vist tidligere for bruk i fange phosgene15,16. Kjemisk damp transport var bestemt bruker aerosol-damp-flytende-vurdering gruppe (AVLAG) celler23,24. Metoden bruker kontinuerlig flyt med flammen ionisering deteksjon (FID) under kontrollert temperatur (40 ° C) og relativ luftfuktighet (50%) for total eksponert område av 0,64 cm2. Figur 5 gir tidsavhengige FID svar. Når bomull alene ble evaluert, en topp hastighet på 67 g/t/m2 var kjent med ingen oppbevaring av målet (214 µg totalt). Porøse behandlingen resulterte i betydelig reduksjon til både topp hastighet av transport (9,6 g/h/m2) og total transport av målet gjennom stoffet. Bare 78 µg av de 214 µg CEES opprinnelig brukt ble gjenopprettet over 83 h tid. Porphyrin functionalized porøse behandlingen ytterligere redusert toppen antall transport til 4.5 g/h m2 med et totalt av 39 µg CEES over 83 h eksperiment.

Figure 1
Figur 1: morfologiske karakterisering av stoffer. Vist her er representativt nitrogen absorpsjon isotherms (A) og pore størrelse distribusjoner (B) for en typisk stoff fargeprøve (rød), en lignende fargeprøve følge mikrobølgeovn innvielsen prosessen (blå), stoffet følgende program på den absorberende (grønn), og stoffet følgende program av full absorberende (svart). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: fotografier av stoff. Bildet her viser mikrobølgeovn startet, absorberende belagt materiale (A), CuDIX porphyrin alene på bomull (B), og en full porphyrin functionalized belegg på bomull (C). Behandlet fargeprøvene er kledde på ubehandlet bomull. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: morfologiske karakteristikk av unsupported absorberende. Vises her er representativt nitrogen absorpsjon isotherms (A) og pore størrelse distribusjoner (B) for den absorberende når syntetisert som en Monolitten (svart) og når syntetisert som en tykk film (rød)26. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: vanndamp gjennomtrengning. Resultater fra vanndamp gjennomtrengning analyse presenteres for den komplette CuDIX porphyrin functionalized absorberende på bomull (svart). Bomull stoff bare (rød) og bomull med bare absorberende komponenten (blå) presenteres for sammenligning. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: gjennomtrengning av CEES. Gjennomtrengning av CEES gjennom et komplett porphyrin functionalized absorberende belegg på bomull presenteres (svart). Stoffet bare (rød) og stoff med bare absorberende komponenten (blå) presenteres for sammenligning. Rammemargen gir en zoomet visning av den første gjennombrudd perioden for tre materialer. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

Her har vi vist at mikrobølgeovn startet avsetning av TAKHOS kan brukes til å forberede stoff til etterfølgende deponering av en porøs organosilicate absorberende. Tilnærmingen fører til lasting av stoff med 1,12 g absorberende per m2 stoff underlag. Analyse av belagt stoff av nitrogen adsorpsjon indikerte deponering av et porøst belegg med betydelige forskjeller mellom full behandlet materialet og initiert stoffet. Arealet var imidlertid mindre enn den observerte en tilsvarende består materiale syntetisert som en Monolitten. Den absorberende alene redusert frekvensen av CEES transport over stoffet med 85%. Tillegg av porphyrin functionalization til de støttede absorberende redusert videre transport (93% total reduksjon). Første gjennombrudd for porphyrin functionalized behandlet stoff skjedde på 2 min; første gjennombrudd bomull var på 0,6 min. Denne reduksjonen i kjemisk gjennomtrengning ble oppnådd med liten innvirkning på vanndamp transport av stoffet.

Det avsatt absorberende er ikke en kontinuerlig tynn film. Tilnærmingen lager en coating som er nærmere conformal til tråden på stoffet. Resultatet er reduksjon mot gjennomtrengning begrenset av vev av stoffet. Her, brukes en lett bomull som støtte materiale. Mikrobølgeovn initiering er egnet for bruk på andre stoffer som gir Amin eller hydroksyl grupper for endring. En mer tett vevd stoff, slik som nylon og bomull blanding brukes i oss Army Combat Uniform (ACU), vil produsere større reduksjon mål transport bare på grunnlag av reduksjon i ugyldig mellomrom i veven. Et tett vevd stoff brukt som ly materiale vil gi tilsvarende fordeler. Minner om at absorberende behandling ikke er begrenset til overflaten av stoffet, vil et materiale gir noen dybde på måten av en fleece eller tunge strikk stoff også forventes å produsere ytterligere reduksjon i gjennomtrengning. Dette konseptet vil også bruke tredimensjonale pleated materialene som brukes i luftfiltrering.

Behandling skissert her er ikke begrenset til bruk på tradisjonelle stoffer. Det gir potensial for endring av papiret, lagdelt og pleated materiale mer brukt i filtrering metoder samt nonwoven tekstiler. I noen tilfeller må forholdene beskrevet her være gentled for å opprettholde integriteten av støtte. Å redusere konsentrasjonen av base (ammonium hydroksid) kan være nødvendig, som i tilfelle av polyetylen stoffer. Avtalens varighet mikrobølgeovn perioden kan være nødvendig å unngå glohet (papir materialer). Noen syntetiske stoffer, polypropylen krever for eksempel reduksjon i tørking temperaturene brukes. Endringer i sol aldring temperaturer og varigheter bør unngås så disse forholdene har betydelig innvirkning på morfologi av den resulterende absorberende.

Etanol kan erstatte metanol i dukkert belegg sol. Dette er oppmuntret ved skalering opp en syntese og med et større volum av sol, fordi etanol presenterer mindre helsefarlig. Sol kan fortynnes betydelig med alkohol, f.eks 4 til 12 g etanol i stedet for 2 g metanol) å forberede et større volum av blandingen uten en proporsjonal økning i massene av BTE, Pluronic P123, mesitylene og syre. Relativ mengder reaktantene og løsemiddel kan også multipliseres for å forberede en sol generasjon av større prøver av belegg materialer. Fortynning eller konsentrasjon av en sol kan påvirke resulterende masse lasting av absorberende materiale på et bestemt stoff. Flere sykluser av dipping i en sol blanding bør også føre til endringer i totalt lasting.

Optimalisering av avsetning tilnærming for andre støtte materiale pågår. Endring av ACU nylon og bomull blanding stoff er av spesiell interesse for en daglig slitasje løsning gir planlagte kjemisk beskyttelse som jersey strikk baserte materialer. Avsetning av andre absorberende materiale er også undersøkt. Diethylbenzene bro sorbents utviklet for fangst av plantevernmidler mål, for eksempel bruke en sol forberedelse som er forskjellig fra de en beskrevne her17,20,27 og katalyse er basert på en annen porphyrin. Endelig pågår evaluering av stoff støttes mot aerosol, væske og damp mål.

Disclosures

Forfatterne erklærer at de har ingen konkurrerende økonomiske interesser.

Acknowledgments

Denne forskningen ble sponset av Defense trussel reduksjon Agency (DTRA BA08PRO015) og amerikanske Office of Naval Research gjennom Naval Research Laboratory base midler. Synspunktene her er de av forfatterne, og representerer ikke synspunktene av US Navy, US Department of Defense eller den amerikanske regjeringen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
unbleached 100% cotton fabric JOANN Stores N/A Protocol is suitable for use on a variety of fabrics
ammonium hydroxide Aldrich 32,014-5
tetraethyl orthosilicate Aldrich 13,190-3
Pluronic P123 Aldrich 435465
mesitylene Sigma-Aldrich M7200
1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane Aldrich 447242
methanol Fisher Chemical A454SK-4
nitric acid Sigma-Aldrich 438073 Prepare 0.1 M aqueous solution
3-aminopropyltriethoxysilane Gelest SIA0603.4
toluene Sigma-Aldrich 650579
Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol Frontier Scientific D630-9
dimethyl sulfoxide Sigma-Aldrich 276855
copper chloride Sigma-Aldrich 256528
2-(N-morpholino)ethansulfonic acid Sigma-Aldrich M3671 Prepare 0.1M buffer at pH 5.5
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide Sigma-Aldrich E6383
ethyl alcohol Warner-Graham 64-17-5
Drierite Sigma-Aldrich 737828
Microwave Daewoo KOR-630A
Nitrogen adsorption instrument Micromeritics  TriStar II Plus 
Environmental chamber custom part N/A Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used
Flame ionization detector (FID) SRI Instruments 8690-0010 Model 110
Humidity probe Vaisala HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1
AVLAG Cell custom part N/A AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell
Computer controlled heater World Precision Instruments AIRTHERMY-ATX
Mass flow controller MKS Instruments 1179A01312CS
Dipper mechanism Type D1L NIMA Technology Ltd D1L
Gravity oven Fisher Scientific 15-103-0520
Stirring hotplate Fisherbrand S28482
Octagon spinbar, magnetic stirring bar Fisherbrand 14-513-82
PSI-Plot version 9.5 Poly Software International, Inc N/A
Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit Microsoft N/A
MicroActive TriStar II Plus Software Micromeritics packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks. Industrial & Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).
  2. Bui, N., et al. Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores. Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).
  3. Truong, Q., et al. Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends. Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).
  4. Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties. Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).
  5. Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling. Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).
  6. Bae, Y. S., et al. Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers. Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).
  7. Bandosz, T. J., Petit, C. MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts. Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).
  8. Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption. Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).
  9. Head, A. R., et al. Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate. Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).
  10. Johnson, R. P., Hill, C. L. Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media. Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).
  11. Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal. Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).
  12. Plonka, A. M., et al. In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks. Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).
  13. Wang, G., et al. Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study. Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).
  14. Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media. Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).
  15. Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates. Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).
  16. Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents. Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).
  17. Johnson, B. J., et al. Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation. Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).
  18. Johnson, B. J., et al. Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption. Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).
  19. Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas. Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).
  20. Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups. Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).
  21. Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith. Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).
  22. Johnson, B. J., et al. Miniaturized reflectance devices for chemical sensing. Measurement Science & Technology. 25 (9), 10 (2014).
  23. D'Onofrio, T. G. Development of a contact permeation test fixture and method. , U.S. Army Research, Development and Engineering Command. Aberdeen Proving Ground, MD. Report #ECBC-TR-1141 (2013).
  24. Martin, B. D., et al. An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors. Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).
  25. Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films. Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).
  26. Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement. Materials. 10 (6), (2017).
  27. Johnson, B. J., et al. Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon. Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).

Tags

Kjemi problemet 136 organosilicate absorberende adsorpsjon gjennomtrengning stoff dyppe belegg
Deponering av porøse Sorbents på stoff støtter
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, … More

Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Taft, J. R. Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports. J. Vis. Exp. (136), e57331, doi:10.3791/57331 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter