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Engineering

感应加热小磁球周围水近红外测温技术

doi: 10.3791/57407 Published: April 30, 2018

ERRATUM NOTICE

Summary

提出了一种利用1150年和 1412 nm 波长测量感应加热小磁球周围水温度的技术。

Abstract

介绍了一种测量感应加热小磁球周围水和非混浊水介质温度的方法。这个技术利用1150年和1412毫微米的波长, 水的吸收系数取决于温度。水或非混浊水凝胶含有2.0 毫米或0.5 毫米直径的磁性球体被辐照1150毫微米或 1412 nm 入射光, 选择使用一个狭窄的带通滤波器;此外, 二维吸光度图像, 这是横向预测的吸收系数, 是通过近红外相机获取。当温度的三维分布可以假设为球状对称时, 将逆阿贝尔变换应用于吸光度剖面估计。根据时间和感应加热功率, 观察到温度的变化。

Introduction

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在许多科研领域和应用中, 需要一种测量介质中小热源附近温度的技术。例如, 在磁性热疗的研究中, 这是一种利用磁粒子电磁感应或小磁片进行癌症治疗的方法, 对于准确预测磁性产生的温度分布至关重要。粒子1,2但是,虽然微波3,4, 超声波 5,6,7,8, 光声 9, 拉曼 10, 和磁共振 11,12基于的温度测量技术进行了研究和开发, 目前无法准确测量出这种内部温度分布。到目前为止, 在一些位置的单位置温度或温度是通过温度传感器测量的, 在感应加热的情况下, 是非磁性光纤温度传感器13,14。或者, 通过红外辐射温度计远程测量介质的表面温度, 以估计内部温度14。然而, 当含有小热源的介质是水层或非浑浊的水介质时, 我们已经证明, 近红外吸收技术对于测量温度1516是有用的, 17,18,19。本文介绍了该技术的详细协议和代表性结果。

近红外吸收技术是基于近红外区域水吸收带温度依赖性的原理。如图 1a所示, ν1 + ν2 + ν3的水的吸收带在 1100 nm 到 1250 nm 波长 (λ) 范围内, 并随着温度的变化而变短波长。增加19。这里, ν1 + ν2 + ν3表示此波段对应于三基本的 O H 振动模式的组合: 对称拉伸 (ν1), 弯曲 (ν 2)和求解反对称拉伸(ν 3)20, 21。频谱的这种变化表明, 波段中最温度敏感的波长是λ ≈ 1150 nm。其他吸收的水带也表现出类似的行为, 有关温度15,16,17,18,20,21ν1 + ν3在范围λ = 1350−1500 nm 中观察到的水带, 其温度依赖性在图 1b中显示。在ν1 + ν3带水中, 1412 nm 是温度敏感度最高的波长。因此, 有可能获得二维 (2D) 温度图像, 使用近红外相机捕捉2D 吸光度图像在λ = 1150 或 1412 nm。由于水的吸收系数在λ = 1150 毫微米小于在λ = 1412 毫微米, 前波长为大约10毫米厚实的水介质是适当的, 而后者适合大约1毫米厚实部分。最近, 使用λ = 1150 nm, 我们得到的温度分布在一个10毫米厚的水层包含感应加热1毫米直径钢球19。此外, 使用λ = 1412 nm15,17, 测量了0.5 毫米厚水层中的温度分布。

基于近红外测温技术的一个优点是, 它简单的设置和实现, 因为它是一种透射吸收测量技术, 不需要荧光, 荧光粉, 或其他热探针。此外, 其温度分辨率小于 0.2 K15,17,19。这种良好的温度分辨率不能通过基于干涉测量的其他传输技术来实现, 这种方法经常用于热和传质研究22,23,24。然而, 我们注意到, 近红外温度成像技术在局部温度变化较大的情况下并不适用, 因为由大温度梯度引起的光偏转成为占主导地位的19。本文从实际使用的角度介绍了这一问题。

本文介绍了基于近红外测温技术的小磁球感应加热的实验设置和步骤;此外, 它还提供了两个代表性的2D 吸光度图像的结果。一个图像是一个2.0 毫米直径的钢球在10.0 毫米厚的水层, 捕获在λ = 1150 nm。第二个图像是一个0.5 毫米直径的钢球在2.0 毫米厚的麦芽糖糖浆层, 捕获在λ = 1412 nm。本文还提出了将逆阿贝尔变换 (IAT) 应用于2D 吸光度图像的三维 (3D) 径向分布的计算方法和结果。当3D 温度分布假定为球状对称时, IAT 是有效的, 如加热球体 (图 2)19中的情况。对于 IAT 计算, 在这里采用了一种多高斯函数拟合方法, 这是因为可以通过分析2526272829 (IATs) 来获得高斯函数的可解析性.并适合于单调地减少数据;这包括使用来自单一热源的热传导的实验。

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Protocol

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1. 实验设置和程序

准备一个光学轨道, 以安装一个样品和光学为近红外成像如下。

  1. 样品准备。
    注: 当使用水或液体时, 做步骤1.1.1。当使用高粘度的水凝胶时, 做步骤1.1.2。
    1. 钢球在水中设置。
      1. 用少量胶水固定一个2.0 毫米直径的钢球到一个薄薄的塑料弦的末端。
      2. 将钢球挂在矩形玻璃单元格的中心, 其光学路径长度为10.0 毫米, 宽度为10毫米, 高度为45毫米 (图 3)。
      3. 小心地将过滤过的水倒入细胞中, 以免产生气泡。
        注: 钢球也可以固定在一个薄塑料杆的尖端与少量胶水19
    2. 钢球设置在水凝胶。
      1. 加热一个水凝胶, 以降低其粘度, 使其低到足以倒入顺利。
      2. 使用注射器, 将水凝胶倒入矩形玻璃细胞中, 其光学路径长度为2.0 毫米, 宽度为10毫米, 高度为45毫米至半满, 使其冷却。
      3. 在凝胶表面的中心放置一个0.5 毫米直径的钢球。
      4. 用水凝胶填充细胞。
        注: 较大球体 (> 1 毫米直径) 不应与凝胶一起使用, 因为它们会在感应加热过程中由引力和/或磁力移动。
    3. 将单元格设置为塑料支架, 然后将其装入光驱 (图 3)。
  2. 近红外成像系统的研制。
    1. 用光纤导光器准备卤素灯, 并将光纤导轨的一端固定在光学导轨上。
    2. 将窄带通滤波器 (NBPF) 与透光率峰值在λ = 1150 nm 或λ = 1412 nm 之间的光纤导光和单元格 (图 3)。
    3. 在卤素灯和 NBPF 之间, 干涉另一个带通滤波器 (BPF), 其传输波长范围比 NBPF 宽。
      注意: BPF 是需要防止热损伤的 NBPF, 因为它直接接收光。
    4. 在 NBPF 和单元格架之间的光路中, 将虹膜膜片干预以减少杂散光 (图 3)。
    5. 设置近红外摄像机以检测通过单元格传输的光 (图 3)。将照相机通过数据传输电缆连接到安装在个人电脑 (PC) 上的图形板上, 并使用图像采集软件。
    6. 在单元格和照相机之间设置远心透镜 (3)。
      注意: 还可以使用普通相机镜头。然而, 远心透镜是更好的选择检测的光平行于主射线的 IAT 和减少衍射的影响。
      注: NBPF 和 BPF 不应放置在单元格和照相机之间, 因为在这样做时, 水温将通过直接吸收卤素灯的高强度光而增加。
    7. 打开近红外摄像机并启动图像采集软件。
    8. 点燃卤素灯并调整其输出功率, 观察显示器上显示的图像 (图 4)。
    9. 调整远心透镜的轴线、位置和焦距, 以获得钢球的精细图像。
      注: 如果调整不完整, 将出现不规则的强度模式, 导致不正确的 absorbances。
  3. 感应加热系统的研制。
    1. 准备由高频发生器组成的感应加热系统 (最大输出功率: 5.6 千瓦; 频率: 780 赫)、水冷线圈和冷水机组。
      注: 用于钎焊、焊接、焊接小五金件的感应加热系统适合于此用途;请参阅材料表
    2. 如果可能, 在 XYZ 移动舞台上安装线圈以改变其位置。
    3. 将线圈靠近单元格, 使线圈中心和钢球之间的距离约为15毫米 (图 3)。确保线圈附近没有其他金属部件。
      注: 应根据感应加热功率和球体尺寸调整距离。
    4. 循环冷却水。
  4. 图像采集和感应加热。
    1. 单击图像采集软件上的 "开始" 以按顺序存储图像。
    2. 点击 "启动" 感应加热控制软件开始感应加热。
    3. 几秒钟后 (根据条件和目的), 单击图像采集软件上的 "停止"。
    4. 在感应加热控制软件上单击 "停止"。
    5. 在图像采集软件中, 将世俗存储的图像保存为 TIFF 序列 (或其他非压缩格式)。
      注意: 如果温度足够高, 光偏转的效果将出现在图像7上。感应加热功率必须适当降低, 但实验表明, 在球附近温度的增加小于约 10 K, 可以在以下协议步骤中确认温度估计。

2. 图像处理和温度估计

注意: 保存的顺序图像表示为ii(x, z), 其中I是顺序帧编号。坐标、 xyzrr都定义为图 2中所示;z在与引力相反的方向上是正的。下面的协议步骤的大纲也在补充 1中说明。

  1. 吸光度图像构造。
    1. 使用图像处理软件打开ii(x, z)。
    2. 通过实现 3 x 3 像素平均值, 减少i(x, z) 中的噪音。
    3. 在加热之前, 在i = 1 到 5 (或更多) 之前创建iI(x, z) 的平均图像, 并将其定义为参考图像, Ir(x, z)。
      注意: 这种平均值降低了噪声, 从而获得比单个帧图像更可靠的图像。
    4. 通过以下公式构造吸光度差的序列图像, ΔAi(x, z):
      Equation 1(1)
      注意: ΔAi(x, z) 是吸光度的变化, ai(x, z), 从参考吸光度, r(x, z), 之前加热, 并派生如下15,16,17,18,19:
      Equation 2(2)
      其中I0是入射光对单元格的强度。
    5. 使用适当的颜色映射 (如蓝色到红色) 着色ΔAi 图像。
      注意: 为 ImageJ 运行步骤2.1.2 的命令脚本文件在补充 2中显示。
  2. 温度估计。
    1. 通过直观地观察图像, 选择ΔAi(xz) 与球体中心圆对称的时间段。
      注: 圆形对称性主要由自由对流破坏。在前面的工作19中介绍了一种基于图像的自由对流发生的分析判断;然而, 实际上, 视觉判断是有效的。
    2. 将δai(r @xmltag@#ʹ,θ ) 数据沿δ上的360径向线 (δθ= 1˚)解压缩到i (x,z ) 图像。
    3. 球体及其附近 (δr @xmltag@#ʹ≈0.2 毫米) 中排除δAi(r @xmltag@#ʹ、θ) 数据。注: 数据在附近异常非常小或大, 主要是由于球体的轻微移动。
    4. 平均ΔAi(r @xmltag@#ʹ,θ ) 在θ上确定线路配置文件, Δ i (r @xmltag@#ʹ)。
      注意: 为 ImageJ 运行步骤2.2.2 的命令脚本文件在补充 3中显示。
    5. 通过以下多高斯函数近似ΔAi(r @xmltag@#ʹ) 数据:
      Equation 3(3)
      其中aj 是加权因子, σj 是色散参数, r是 r @xmltag@#ʹ的最大值,其中Δi (R) = 0 可以假定。
    6. 计算吸收系数的差异, Δµi(r), 将获得的Njσj 放入以下 Eq 中的 IAT. (3):
      Equation 4(4)
      其中电流变是错误函数。
    7. 通过以下公式将Δµi(r) 转换为温度:
      Equation 5(5)
      与水的温度系数, αf, 是 4.0 x 10-3 K-1毫米-1λ = 1150 nm19和 4.1 x 10-3 K-1 mm-1对于λ = 1412 nm17
      注意: 运行步骤2.2.5 到2.2.7 的命令脚本文件在补充 4中显示, 其中 Levenberg-马夸特非线性最小二乘法17,19被用于步骤2.2.5。

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Representative Results

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ΔAi的图像 (x, z) 在λ = 1150 毫微米为一个2.0 毫米直径钢球形在水和在λ = 1412 毫微米为一个0.5 毫米直径钢球形在麦芽糖糖浆在图 5A和显示图 6分别。在这两种情况下, 球体位于线圈底部的12毫米, 沿其中心轴线。图 5b图 6b在 Eq 中显示ΔA(r @xmltag@#ʹ) 数据及其拟合的多高斯函数. (3) 与r = 3.0 毫米和r = 1.5 毫米分别。要实现良好的匹配1719,则不需要超过三个高斯函数 (N = 2 或 3)。拟合函数随后通过情商转换为Δ T (r) 配置文件.(4) 和 (5), 并在图 5c图 6c中显示。

在这两种情况下, ΔA图像清楚地显示, 由于热传导, 在球体周围的水和凝胶的温度升高。在所有图像中都观察到与球体有关的ΔA的圆形对称性。图 5c中的图形和曲线表示Δ (r @xmltag@#ʹ) 随着时间的推移在距球体最近的距离上增加;在r @xmltag@#ʹ≥2.5 毫米, 没有明显的变化被观察到。此外, 通过 IAT 获得的ΔT(r) 配置文件可验证径向方向的热传导的发生情况。请注意, 尽管δT(r) 配置文件看起来与δ (r @xmltag@#ʹ)的轮廓相似, dΔ T(r)/dr 渐变中的更改与Δ (r @xmltag@#ʹ) 配置文件的变化不同.在图 6中, 发现ΔA的大小对应于加热功率级别,该球体的热生成率。

对0.5 毫米直径球体的结果表明, 在ΔA中扭曲循环模式的自由对流在t = 1.2 s 之后没有被观察到. 相反, 对于2.0 毫米直径的球体, 在水中发现自由对流发生后,t = 1.2 s (未显示)。这意味着从纯导热体制向自由对流体制的过渡可能发生在大约t = 1.2 s 的水中。这种自由对流的差异是由热产生率和粘度的差异引起的。0.5 毫米直径球体的热生成率明显小于2.0 毫米直径球体;此外, 麦芽糖糖浆的黏度 (约 100 Pa·s) 明显高于水 (约 0.001 Pa·s)。由于自由对流是传热传质研究中的一个重要课题, 提出的成像技术, 提供了自由对流的起始时间和热羽的模式, 并产生了自由的物理条件信息。对流, 将对这一领域的研究做出重大贡献。

Figure 1
图 1: 水的近红外吸收光谱的温度依赖性.(a、b)水的吸收带光谱在温度从16.0 °c (蓝色) 到44.0 °c (红色) 在4.0 °c 增量在波长范围1100-1250 毫微米和1350-1500 毫微米分别。箭头指示温度升高的方向。嵌入显示吸光度差谱;吸收光谱在16.0 °c 是参考。光学路径长度分别为10毫米和1.0 毫米 (a) 和 (b)。垂直虚线表示 1150年 nm 和 1412 nm 的温度敏感波长, 用于获取近红外图像。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2: 协调系统和几何以吸收吸光度成像.从卡库塔et . 201719中复制, 并获得了该发布的许可。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: 实验设置.(a) 光学系统和感应加热装置的示意图。有关详细信息, 请参阅文本。此数字已从卡库塔et . 201719中修改, 并获得了该发布的许可。(b) 实验装置的照片。(c) 照片显示一个直径为2.0 毫米的钢球, 由一个字符串、一个单元格和一个刻度线悬挂。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4: 获取的原始图像.(a、b)传输的强度图像, I(x, z), 在λ = 1150 毫微米为一个2.0 毫米直径钢球形在水和λ = 1412 毫微米为一个0.5 毫米直径钢球形在麦芽糖糖浆, 分别。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5: 在水中的2.0 毫米直径钢球的吸光度图像和温度剖面.(a) Δa(x, z) 图像在λ = 1150 毫微米和t = 0.4, 0.8 和 1.2 s 在感应加热开始之后。(b) ΔA(r @xmltag@#ʹ) 的地块及其多高斯拟合 (实心曲线)。(c) δT(r) 配置文件通过在ΔA(r @xmltag@#ʹ) 上执行 IATs 获得。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 6
图 6:麦芽糖糖浆中0.5 毫米直径钢球的吸光度图像和温度剖面.(a) Δa(x, z) 图像在λ = 1412 毫微米和t = 0.4, 0.8 和 1.2 s 在感应加热的开始以后为 10%, 30% 和50% 的加热功率水平。(b) 50% 的ΔA(r @xmltag@#ʹ) 及其多高斯拟合 (实心曲线) 的地块。(c) δT(r) 配置文件通过在ΔA(r @xmltag@#ʹ) 上执行 IATs 获得50%。请单击此处查看此图的较大版本. 

Supplemental Figure 1
补充 1:图像处理概述。请单击此处查看此图的较大版本.

Supplemental Figure 2
补充 2:用于吸光度图像构造的命令脚本文件 (用于 ImageJ 的宏)。请单击此处下载此文件.

Supplemental Figure 3
补充 3:用于行配置文件抽取的命令脚本文件 (宏用于 ImageJ)。请单击此处下载此文件.

Supplemental Figure 4
补充 4:多高斯拟合和逆阿贝尔变换的 Matlab 代码。请单击此处下载此文件.

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Discussion

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本文所提出的技术是利用近红外吸收水的温度依赖性, 在建立必要的设备和实施方面没有很大困难的一种新方法。使用卤素灯和 NBPF 可以很容易地产生入射光。然而, 激光不能使用, 因为相干干扰模式将出现在图像上。可用于可见光使用的普通光学透镜和玻璃细胞, 因为它们在λ上传输足够的光 (1150 毫微米和 1412 nm)。此外, InGaAs 相机现在可以以相对低廉的价格购买。

NBPFs 在λ = 1150 毫微米和1412毫微米是可利用的半定制的顺序, 但他们不是昂贵的。如果在不同的波长上有现成的 NBPF, 它必须在与温度相关的波长范围内 (图 1), 则可以改为使用它, 尽管温度灵敏度或αf可能会减少。例如, λ = 1175 nm 的αf 值是其中的一半, 位于λ = 1150 nm。此外, NBPF 的带宽或锐度影响αf;随着带宽的增加, αf 将减少15。因此, 当需要精确估计ΔT(r) 时, NBPF 的透射率谱应该用分光光度计来测量。

正如《议定书》步骤1.4 所提到的, 由于水的折射率随温度而变化, 穿过球体周围温度场的光线会偏转, 从而导致Δa(xz) 图像发生变化。在我们以前的工作19中调查了此问题。根据这项研究得出的结果, 只要球体附近的最大温度适中 (< 10 K 左右), 那么光偏转对ΔA(x, z) 变化的贡献就可以忽略不计, 或者足够小于轻的吸收, 因为光是不连贯的, 并且某一偏转角度由远心透镜的光圈中止接受;这意味着偏转射线通过光圈, 并集中在图像平面上的同一点作为主射线30。然而, 考虑到这一点, 应仔细调整光圈停止, 使远心透镜的接受角比预测的偏转角稍大。初始实验可能需要进行试错调整。

协议步骤2.1 中的图像处理和步骤2.2 中的 IAT 计算不需要高级数学知识。在可以处理 TIFF 序列文件的常见图像处理软件中, 可以轻松地执行步骤2.1。在步骤2.2.2 中, 如果无法使用命令脚本自动获取多个角度的行配置文件, 则可以使用手动提取的图像处理软件上的单行轮廓, 但不减少由于噪音引起的变化。

当使用水介质时, 其含水量或摩尔分数应该是已知的或测量的, 特别是对于ΔT的精确估计, 因为αf 取决于水的含量。换句话说, 由于水溶质和凝胶基质的吸收系数对温度影响不大, 温度敏感性几乎与含水量成正比。如果水含量已知很高, 与水中液体一样, 本文给出的水的αf 值可以实际使用。否则, 通过预测或测量的含水量乘以水的αf 值, 即减少αf, 可能对足够精确的估计有效。

考虑温度检测极限 (~ 0.2 K) 和空间分辨率 (~ 30 µm; 这取决于像素大小和放大倍数), 提出的技术无法检测单微米和纳米磁性引起的微小温度升高。粒子加热电感。然而, 如果大量的粒子可以聚集, 包含在一个胶囊, 或流动在一个稀薄的管, 温度将增加超过检测水平。在对磁性热疗的研究中, 实际上, 这种聚合或选择性地吸附磁性纳米粒子对癌细胞和由此产生的温度是重要的, 并进行了研究。因此, 所提出的技术有望用于体外实验的磁性热疗研究和其他应用磁性粒子。在这些应用中, 温度分布的球面对称性可能无法得到, 但2D 图像足以让研究人员了解温度、粒子的数量和分布, 以及加热性能。

所提出的技术可用于评估各种磁性应用领域中使用的磁场31,32。通常, 线圈产生的磁场非常复杂, 不能精确测量或理论上预测。但是, 正如我们以前的工作19所演示的那样, 在不同的线圈电流下, 不同位置的磁性球体的温度和热量产生率可以通过我们的技术得到。热生成速率的空间分布必须与磁场相对应。最后, 所提出的技术不仅用于电磁感应, 还可用于超声聚焦、液滴化学反应和其它局部加热方法。

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Disclosures

作者没有什么可透露的。

Acknowledgments

作者感谢健太山田先生、Ryota 藤冈先生和水木许田先生对实验和数据分析的支持。这项工作得到了 jsp KAKENHI 赠款25630069号, 铃木基金会和日本精密测量技术促进基金会的支持。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Induction heating system CEIA, Italy SPW900/56 780 kHz, 5.6 kW (max).
Coil SA-Japan custom Water-cooled copper tube; two-turn; outer dia. 28 mm.
Water chiller Matsumoto Kikai, Japan MP-401CT
Halogen lamp Hayashi Watch-Works, Japan LA-150UE-A
Narrow bandpass filter for λ = 1150 nm Andover 115FS10-25 Full width at half-maximum (FWHM): 10 nm.
Narrow bandpass filter for λ = 1412 nm Andover semi-custom Full width at half-maximum (FWHM): 10 nm.
Bandpass filter for λ = 850−1300 nm Spectrogon SP-1300
Bandpass filter for λ = 1100−2000 nm Spectrogon SP-2000
NIR camera FLIR Systems Alpha NIR InGaAs
Image acquisition software FLIR Systems IRvista
Image processing software NIH ImageJ ver. 1.51r
Image processing software MathWorks Matlab ver. 2016a
Telecentric lens Edmond Optics 55350-L X1
Steel sphere (0.5 mm dia.) Kobe Steel, Japan Fe-1.5Cr-1.0C-0.4Mn (wt %)
Steel sphere (2.0 mm dia.) Kobe Steel, Japan Fe-1.5Cr-1.0C-0.4Mn (wt %)
Maltose syrup as aqueous gel Sonton, Japan Mizuame Food product

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References

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Erratum

Formal Correction: Erratum: Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere
Posted by JoVE Editors on 12/06/2018. Citeable Link.

An erratum was issued for: Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere. The Protocol section was updated.

In 2.2.7, the temperature coefficient of water, αf, for λ = 1150 nm has been corrected from:

4.0 x 10-3 K-1 mm-1

to:

2.8 x 10-4 K-1 mm-1

感应加热小磁球周围水近红外测温技术
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Kakuta, N., Nishijima, K., Han, V. C., Arakawa, Y., Kondo, K., Yamada, Y. Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere. J. Vis. Exp. (134), e57407, doi:10.3791/57407 (2018).More

Kakuta, N., Nishijima, K., Han, V. C., Arakawa, Y., Kondo, K., Yamada, Y. Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere. J. Vis. Exp. (134), e57407, doi:10.3791/57407 (2018).

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