מאמר זה מציג פרוטוקול לסינתזה של bis(thiourea) קריסטלים כלוריד קדמיום על ידי אמבטיה כימי התצהיר. מתוארים שני ניסויים: אחד שנעזר האור האולטרה סגול בהשוואה אחד בלי האור האולטרה סגול.
בעבודה זאת, ההשפעות על הכנת bis(thiourea) גבישים של כלוריד קדמיום כאשר מואר עם אולטרה סגול (UV) אור באורך-גל של nm 367 באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי נלמדים יחסית. שני ניסויים מבוצעים לעשות השוואה: אחד בלי אור UV והשני עם הסיוע של אור UV. שני הניסויים מבוצעים בתנאים שווים, בטמפרטורה של 343 K, עם pH של 3.2. מבשרי המשמש הן קדמיום כלוריד (CdCl2) thiourea [CS (NH2)2], אשר הם מומס 50 מ של מים יונים עם pH חומצי. בניסוי זה, האינטראקציה של קרינה אלקטרומגנטית מתבקשת כרגע שהתגובה הכימית מתבצעת. התוצאות להוכיח את קיומה של אינטראקציה בין הגבישים את האור האולטרה סגול; הסיוע אור UV גורם גידולים קריסטל צורת acicular. כמו כן, המוצר הסופי מתקבל הוא קדמיום סולפיד ומראה אין הבדל ניכר כאשר מסונתז עם או ללא שימוש אור UV.
אזור חשוב של המחקר הוא יחיד גבישים; הצמיחה שלהם מכוונת יישומים שונים. אלה יכולים לשמש כחומרי אופטי שאינו ליניארי חלה באזורים של טכנולוגיית לייזר, בשטח של אלקטרואופטיקה, וגם עבור האחסון של מידע1, אשר מספק שטח של הזדמנות לחקירה שלהם. כלוריד קדמיום Bis(thiourea) הוא חומר אורגני מתכת, יכול להיות מסונתז מן שני סימנים מקדימים, כלוריד thiourea וקדמיום, ציות הנוסחה הכימית הבאה: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. חומר מתכת-אורגני זה הוכן בתנאים תגובה אחרת, כגון טמפרטורה, pH, אך לעולם לא עם הסיוע של אור אולטרה סגול (UV).
השפעת pH על מבנה הגביש דווחה; ב- pH < 6, זה ניתן לקבל את היווצרות אחד הגבישים. אלה, בתורו, שינוי בהתאם טווח pH. מרווח זמן של 6-4, ניתן להשיג מבנים משושה, אם ה-pH הוא < 4, מבנה גבישי האורתורומבית מתקבל2. דיסוציאציה יון הוא קידם על ידי pH חומצי Cd2 + Cl– , שכן היא מונעת היווצרות הידרוקסיד קדמיום [Cd(OH)2]. זה מייצבת את קדמיום: אטום קדמיום מצטרף עם שני רדיקלים חופשיים גופרית, chlorines שני.
. הנה, הסינתזה מתבצעת באמצעות הטכניקה התצהיר אמבט כימי (המע ר), שליטה על התנאים שונים זה להתערב בזמנו של תגובה כימית3. ב- CBD, הגורמים השולטים התגובה הכימית הם הבאים: הטמפרטורה הפתרון, היונים קודמן, פתרון ה-pH, המספר של ריאגנטים, ומהירות עצבנות, שם כמה. מצד שני, הטכניקה בהשוואה המשמש כאן נקרא אמבט פוטו אטמוספרי התצהיר (PCBD) כי היא משתמשת סיוע אור UV. היו דיווחים שבו נעשה שימוש סיוע אור UV לסנתז סרטים של CuSx4,5, ZnS6, תקליטורים7ותוספות8, בין היתר. Ichimura, Gunasekaran9 נוכח העבודה שלהם כי חומצה גופרתית פתרונות יש קצה הקליטה קרוב 300 ננומטר. עקב זה טווח הקליטה, קרינה אולטרה סגולה מוחל, שתוצאתו טווח פליטה דומה לזה של הפתרונות נספג.
תכונה נוספת של כלוריד קדמיום bis(thiourea) היא והשפלות שלו כאשר מחומם. זה מוצגים של פירוק ראשוני בטמפרטורות של 512 K ומעלה, ויוצרים קדמיום סולפיד (תקליטורים). התגובה השפלה היא כדלקמן: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ תקליטורים + HNCS + NH3 + NH4SCN. את ההשפלה הזו יוצרת חומצה thiocyanuric ו- thiocyanates שונים10,11. בנוסף, קבוצת המחקר, חלק מהאפקטים הנגרמת על ידי קרינת UV היו למד12. בפעם האחרונה, בעבודה זאת, הליך סינתזה השוואתי עבור גבישים כלוריד קדמיום bis(thiourea) מתואר, כמו גם ההשפעות של אור UV.
הדיון שהוצגו בסעיף זה מתמקד רק על הפרוטוקול ולא על התוצאות הראו כבר בתוצאות נציג.
אחד החלקים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול זה הכנת הפתרון מבשר. . זה בסיסי לשמירה על pH חומצי כדי למנוע היווצרות2 Cd(OH). אם ה-pH חומצי, זה מוביל להיווצרות ישירה של תקליטורים עקב דיסוציאציה thiourea ויצ…
The authors have nothing to disclose.
זה לטרוחיו, F.J. Willars רודריגס תודה CONACYT על מלגות שלהם. E.A. צ’אבז-Urbiola תודה CONACYT עבור התוכנית “Catedras CONACYT”. המחברים גם להכיר את סיוע טכני של C.A. אווילה הררה, מ א הרננדז Landaverde, במקום Urbina Alvárez א חימנס Nieto.
Reagents | |||
Cadmium chloride Anh. ACS, 99.4 % | Fermont | PQ24291 | Highly toxic |
Thiourea technical grade, 99.9 % | Reasol | R5913 | Toxic |
Hydrochloric acid, 36.5 – 38.0 % | J.T.Baker | MFCD00011324 | Highly corrosive liquid |
Material | |||
Filter paper | Whatman | 1440 125 | 40, Ashless, Circles, 125 mm |
Beaker | Kimax | 1400 | 100 mL |
Volumetric Flask | Kimax | 28012-100 | Class A 100 mL |
Glass Funnel | Kimax | 28980-150 | Addition Funnel, Long Stem, 60° Angle, Wide Top. Type I, Class B. |
Watch glasses | Pyrex | 9985-150 | Corning, 150 mm |
Crucibles | Fisherbrand | FB-965-D | High-Form Porcelain |
Equipment | |||
Furnace | Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V. | 1010 | |
Fume Hood | Fisher Alders, S.A. de C.V. | F1124 | |
Light surce | Philips | PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC | |
pH meter | OAKTON | WD-35419-10 | |
Hotplate whit magnetic stirrer | Cole-Parmer | JZ-04660-75 |