Dean-Stark Tuzağı

1. Hazırlık

1. Manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişe alın.
2. Manyetik bir karıştırıcı üzerine yuvarlak tabanlı şişenin altına bir yağ banyosu yerleştirin.
3. Yuvarlak tabanlı şişeyi 7,5 g (0,05 mol) m-Nitrobenzaldehit ile doldurun ve 75 mL toluen ekleyin.
4. 3.1 mL (3.45 g, 0.055 mol) etilen glikol ekleyin.
5. Dean-Stark tuzağını yuvarlak tabanlı şişeye takın.
6. Dean-Stark tuzağının üstüne bir geri akış kondansatörü takın.

2. Reaksiyonu Çalıştırma

1. Yağ banyosu sıcaklığını 170 °C'ye ayarlayın ve reaksiyon karışımını geri akışa ısıtın.
2. Dean-Stark tuzağındaki su miktarını ölçerek reaksiyonu izleyin.
3. Reaksiyon, Dean-Stark tuzağının yan kolunda daha fazla su sıkışmadığında yapılır.
4. Yaklaşık 2 saat sonra, toplanan toplam su miktarı yaklaşık 0,8 mL'dir.

3. Çalışma

1. Suyu boşaltın ve birleşik organik çözücüyü bir döner buharlaştırıcıda düşük basınç altında reaksiyon karışımından çıkarın.
2. Sarı kalıntıyı geri akış altında 8 mL etanol içinde çözün.
3. Çözeltiyi soğutun.
4. İstenilen asetal kristalleşecektir.
5. Katıyı süzün ve düşük basınç altında kurutun.